CN1699184A - 氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺 - Google Patents
氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1699184A CN1699184A CN 200510040216 CN200510040216A CN1699184A CN 1699184 A CN1699184 A CN 1699184A CN 200510040216 CN200510040216 CN 200510040216 CN 200510040216 A CN200510040216 A CN 200510040216A CN 1699184 A CN1699184 A CN 1699184A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zirconium oxychloride
- zirconium
- preparing high
- production technique
- purity superfine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，通过重结晶提纯、加氨水沉淀得到易于过滤和洗涤的氢氧化锆胶体，过滤洗涤后，再微量加入乳化剂进行高剪切乳化和高能球磨得到稳定的、分散性良好的水合氧化锆，然后采用喷雾干燥设备进行干燥，并煅烧得到高纯超细氧化锆粗品，粗品再经过高压气流粉碎后得到高纯超细氧化锆成品，通过该工艺制得的氧化锆比表面积大，产品品位高，灼烧时溢出的是水蒸气，选用设备要求低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯超细氧化锆的生产工艺，尤其是指用氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺。
技术背景
要制备高纯度的超细氧化锆，对原料要求很高，若通过氧氯化锆来制备，必须选用高纯度的氧氯化锆，再用灼烧加粉碎获得氧化锆，该种工艺制备的氧化锆比表面积小，灼烧时因氯化氢溢出，需选用防腐型设备，同时必须回收气体，设备要求高，产品品位低。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种由氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，可获得比表面积大的高品位高纯超细氧化锆，工艺中对所用设备要求低，主要改进在于先用重结晶法对工业氧氯化锆提纯，再用氨水共沉淀重结晶氧氯化锆转化成氢氧化锆，再将沉淀物剪切乳化后喷雾干燥，半成品粉体经高温灼烧后粉碎得成品，具体是这样来实施的：氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于制造步骤为：
1.重结晶提纯。将工业氧氯化锆溶解于80-95℃、酸度为5.5-6.5N的提纯盐酸中直至溶液中以氧化锆计的氧氯化锆浓度为160-220g/L，搅拌冷却至室温；
2.共沉淀反应。在重结晶氧氯化锆溶液中通入4-6N的提纯氨水搅拌反应至PH达8-9时终止；
3.用纯水洗涤过滤；
4.滤饼中添加吐温型乳化剂进行乳化分散处理，配料重量比为氧化锆∶乳化剂＝100∶0.1-0.5；
5.乳化物料经喷雾干燥得半成品粉体；
6.半成品粉体经950-1100℃高温灼烧1.5-2.5小时；
7.粉碎灼烧物得成品。
本发明通过重结晶氧氯化锆，保证终产品纯度高，在搅拌状态下与氨水反应共沉，为了得到均匀分散的氢氧化锆，当终止反应后即PH值达到8-9后，再搅拌若干分钟，另外还可加入分散剂如聚乙二醇，加入重量为氧化锆∶分散剂＝100∶0.1-0.5。
本发明采用抽滤槽以纯水洗涤共沉物，以去除氯化铵和氯化钠，当滤饼中氯根＜40ppm时可停止水洗。
本发明的乳化分散可于高剪切混合乳化机中进行，确保被加工物料每分钟受到高速剪切，同时为使物料更加均匀分散，乳化后的物料再经过高能球磨。添加的吐温型乳化剂可以是吐温20、吐温60、吐温80等，乳化时间一般控制在10-20分钟。经高能球磨处理后的物料均匀性、流动性好，便于后序的喷雾干燥。
喷雾干燥能获得粒度均匀(一次颗粒一般在30nm以下)的半成品粉体，半成品粉体经灼烧后即可得到高纯超细氧化锆粗品，粗品再通过粉碎得成品，本发明可采用气流粉碎，利用高压气流进行气流粉碎能得到细度非常均匀的成品。
本发明通过重结晶提纯、加氨水沉淀得到易于过滤和洗涤的氢氧化锆胶体，过滤洗涤后，再微量加入乳化剂进行高剪切乳化和高能球磨得到稳定的、分散性良好的水合氧化锆，然后采用喷雾干燥设备进行干燥，并煅烧得到高纯超细氧化锆粗品，粗品再经过高压气流粉碎后得到高纯超细氧化锆成品。本发明所述工艺制得的氧化锆比表面积大，产品品位高，灼烧时溢出的是水蒸汽，选用设备要求低。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1，氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，制造步骤为：
1)重结晶提纯。将工业氧氯化锆溶解于80-95℃、酸度为5.5-6.5N的提纯盐酸中直至溶液中以氧化锆计的氧氯化锆浓度为160-220g/L，搅拌冷却至室温；
2)共沉淀反应。在重结晶氧氯化锆溶液通入4-6N的提纯氨水中搅拌反应至PH达8-9时终止；
3)用纯水洗涤过滤；
4)滤饼中添加吐温20乳化剂进行乳化分散处理，配料重量比为氧化锆∶乳化剂＝100∶0.1-0.5，乳化时间为10-20分钟。
5)乳化物料经喷雾干燥得半成品粉体；
6)半成品粉体经950-1100℃高温灼烧1.5-2.5小时；
7)气流粉碎灼烧物得成品。
实施例2，参考实施例1，共沉淀反应时还加入有聚乙二醇分散剂，加入重量为氧化锆∶聚乙二醇＝100∶0.1-0.5，乳化分散处理滤饼的乳化分散剂为吐温60和吐温80的组合物。
Claims (5)
1.氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于制造步骤为：
1)重结晶提纯。将工业氧氯化锆溶解于80-95℃、酸度为5.5-6.5N的提纯盐酸中直至溶液中以氧化锆计的氧氯化锆浓度为160-220g/L，搅拌冷却至室温；
2)共沉淀反应。在重结晶氧氯化锆溶液中通入4-6N的提纯氨水搅拌反应至PH达8-9时终止；
3)用纯水洗涤过滤；
4)滤饼中添加吐温型乳化剂进行乳化分散处理，配料重量比为氧化锆∶乳化剂＝100∶0.1-0.5；
5)乳化物料经喷雾干燥得半成品粉体；
6)半成品粉体经950-1100℃高温灼烧1.5-2.5小时；
7)粉碎灼烧物得成品。
2.根据权利要求1所述的氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于共沉淀反应时加入有聚乙二醇分散剂，加入重量为氧化锆∶聚乙二醇＝100∶0.1-0.5。
3.根据权利要求1所述的氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于吐温型乳化剂是吐温20、吐温60、吐温80的一种或几种组合。
4.根据权利要求1或3所述的氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于乳化时间为10-20分钟。
5.根据权利要求1所述的氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于灼烧物粉碎采用气流粉碎。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100402161A CN100335417C (zh) | 2005-05-25 | 2005-05-25 | 氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100402161A CN100335417C (zh) | 2005-05-25 | 2005-05-25 | 氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1699184A true CN1699184A (zh) | 2005-11-23 |
| CN100335417C CN100335417C (zh) | 2007-09-05 |
Family
ID=35475469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100402161A Expired - Fee Related CN100335417C (zh) | 2005-05-25 | 2005-05-25 | 氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100335417C (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100460335C (zh) * | 2006-05-19 | 2009-02-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 分子薄层氨化法制备球形氧化锆粉体的方法 |
| WO2014100984A1 (en) * | 2012-12-26 | 2014-07-03 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | Method for producing zirconia colloids |
| CN104211114A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-17 | 洛阳市方德新材料科技有限公司 | 纳米稳定氧化锆粉体的制备方法 |
| CN104711850A (zh) * | 2015-03-10 | 2015-06-17 | 哈尔滨工业大学 | 利用纳米水合氧化锆对亚麻纤维束表面处理的方法 |
| CN107500351A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-12-22 | 沈阳化工大学 | 一种氢氧化锆的制备方法 |
| CN108558397A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-09-21 | 西安建筑科技大学 | 一种高纯氧化锆空心微珠的制备方法、空心微珠及应用 |
| CN115007165A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-09-06 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种高效甲醇氧化制甲醛催化剂及其制备方法 |
| CN115124074A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-09-30 | 宣城市晶纳环保科技有限公司 | 一种高分散复合纳米二氧化锆的制备方法 |
| CN115231605A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-10-25 | 宣城市晶和环保新材料科技有限公司 | 一种高纯纳米氟氧化镧的制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06157037A (ja) * | 1992-11-20 | 1994-06-03 | Tosoh Corp | 酸化ジルコニウム粉末の製法 |
| CN1253120A (zh) * | 1999-11-22 | 2000-05-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种低温可烧结氧化锆纳米粉体的制备方法 |
| CN1182071C (zh) * | 2002-03-21 | 2004-12-29 | 武汉发瑞精密陶瓷有限公司 | 氧化锆陶瓷超微粉生料及制备工艺 |
| CN1477060A (zh) * | 2003-06-09 | 2004-02-25 | 清华大学 | 一种制备纳米级球形氧化锆粉体的方法 |
| CN1182072C (zh) * | 2003-07-04 | 2004-12-29 | 广东东方锆业科技股份有限公司 | 复合氧化锆粉体的制备方法 |
| CN1278940C (zh) * | 2004-02-05 | 2006-10-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 低比表面积高烧结活性氧化锆粉体的制作方法 |
-
2005
- 2005-05-25 CN CNB2005100402161A patent/CN100335417C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100460335C (zh) * | 2006-05-19 | 2009-02-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 分子薄层氨化法制备球形氧化锆粉体的方法 |
| WO2014100984A1 (en) * | 2012-12-26 | 2014-07-03 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | Method for producing zirconia colloids |
| US9802174B2 (en) | 2012-12-26 | 2017-10-31 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | Method for producing zirconia colloids |
| CN104211114A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-17 | 洛阳市方德新材料科技有限公司 | 纳米稳定氧化锆粉体的制备方法 |
| CN104211114B (zh) * | 2014-08-26 | 2016-06-29 | 洛阳市方德新材料科技有限公司 | 纳米稳定氧化锆粉体的制备方法 |
| CN104711850A (zh) * | 2015-03-10 | 2015-06-17 | 哈尔滨工业大学 | 利用纳米水合氧化锆对亚麻纤维束表面处理的方法 |
| CN104711850B (zh) * | 2015-03-10 | 2017-03-01 | 哈尔滨工业大学 | 利用纳米水合氧化锆对亚麻纤维束表面处理的方法 |
| CN107500351A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-12-22 | 沈阳化工大学 | 一种氢氧化锆的制备方法 |
| CN108558397A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-09-21 | 西安建筑科技大学 | 一种高纯氧化锆空心微珠的制备方法、空心微珠及应用 |
| CN108558397B (zh) * | 2018-04-26 | 2021-02-09 | 西安建筑科技大学 | 一种高纯氧化锆空心微珠的制备方法、空心微珠及应用 |
| CN115007165A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-09-06 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种高效甲醇氧化制甲醛催化剂及其制备方法 |
| CN115007165B (zh) * | 2022-07-06 | 2023-08-22 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种高效甲醇氧化制甲醛催化剂及其制备方法 |
| CN115124074A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-09-30 | 宣城市晶纳环保科技有限公司 | 一种高分散复合纳米二氧化锆的制备方法 |
| CN115231605A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-10-25 | 宣城市晶和环保新材料科技有限公司 | 一种高纯纳米氟氧化镧的制备方法 |
| CN115231605B (zh) * | 2022-07-26 | 2024-02-06 | 宣城市晶和环保新材料科技有限公司 | 一种高纯纳米氟氧化镧的制备方法 |
| CN115124074B (zh) * | 2022-07-26 | 2024-02-06 | 宣城市晶纳环保科技有限公司 | 一种高分散复合纳米二氧化锆的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100335417C (zh) | 2007-09-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100335417C (zh) | 氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺 | |
| EP2059477B1 (de) | Verfahren zur herstellung nanokristalliner gemischter metalloxide | |
| DE3885301T2 (de) | Kontinuierliche verfahren zur herstellung von feinen keramischen teilchen. | |
| EP0318111B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Bariumtitanat in Pulverform | |
| DE3633309C2 (de) | Zusammensetzung auf der Basis von Zirkoniumdioxid und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| EP0395912A1 (de) | Sinterfähiges Zirkonoxidpulver und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| CN101074112A (zh) | 高纯超细二氧化钛的制备方法 | |
| EP2088125A1 (en) | Method for producing stable, monodispersed, nanometric magnesium hydroxide and resulting product | |
| CN101343056B (zh) | 一种羟基磷灰石纳米粉体的制备方法 | |
| CN106986381A (zh) | 一种松散含氢氧化锆或氧化锆纳米粉体的制备方法 | |
| CN101074116A (zh) | 单分散纳米级超细二氧化锆的制备工艺 | |
| CN101844921B (zh) | 一种二氧化锆粉末的制备方法 | |
| CN103588246A (zh) | 一种纳米氧化锆粉体的制备工艺 | |
| EP1915765B1 (de) | Werkstoff auf der basis silber-kohlenstoff und verfahren zu dessen herstellung | |
| EP2168936B1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines feinteiligen Pulverwerkstoffs | |
| DE102016110374A1 (de) | Titandioxid-Sol, Verfahren zu dessen Herstellung und daraus gewonnene Produkte | |
| KR102560453B1 (ko) | 활성 고순도 산화 마그네슘 및 이의 생산 방법 | |
| EP2872454B1 (de) | Verfahren zur herstellung eines dotierten sio2-schlickers | |
| EP0318101B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Pulver | |
| DE3347450C2 (zh) | ||
| DE60004396T2 (de) | Wässrige, basische, kolloidale dispersion, die mindestens ein metall und ein komplex enthält; ihr herstellungsverfahren sowie verwendung | |
| CN109534396A (zh) | 一种过渡态锑氧化物及其制备方法 | |
| CN101844805A (zh) | 一种制备水性高分散纳米二氧化钛的方法 | |
| DE2937131A1 (de) | Verfahren zur umwandlung des bei der titandioxidherstellung nach dem sulfatprozess als nebenprodukt anfallenden eisensulfats in ein die umwelt nicht verschmutzendes teilchenfoermiges produkt | |
| JPS61247607A (ja) | ペロブスカイト構造を持つ化合物の原料粉末の調製方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070905 Termination date: 20160525 |