CN1673142A - 等离子体显示器用隔壁形成材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，包括ZnO－B2O3系玻璃粉末60～90质量％和填充料粉末10～40质量％，富铝红柱石粉末占填充料粉末的20～100质量％。ZnO－B2O3系玻璃粉末，以质量百分率计，优选由含有ZnO为30～60％、B2O3为15～35％、BaO为3～25％、SiO2为3～20％、Li2O为0.5～6％、Li2O+Na2O+K2O为1～12％的玻璃构成。

Description

等离子体显示器用隔壁形成材料
技术领域
本发明涉及一种等离子体显示板用隔壁形成材料。
背景技术
等离子体显示板是自身发光型的平面显示板，具有轻量薄型、高视野角等优良的特性，而且可以大画面化，所以作为最具前途的显示装置的一种而倍受注目。
等离子体显示板通常是将前面玻璃基板和背面玻璃基板对向设置，在这些基板之间的空间内形成用于分隔气体放电部的多个隔壁(也称为屏障壁：barrier rib)。就形成隔壁的材料而言，广泛使用混合玻璃粉末和陶瓷粉末的材料。该隔壁形成材料为了防止玻璃基板的变形，必须可在600℃下烧制，为此，对玻璃粉末来说，使用含有作为降低软化点的成分的PbO的玻璃，但是含有PbO的玻璃存在制作玻璃粉末时对人体有害以及废弃物处理的问题。因此，已公开了多种使用ZnO-B2O3类玻璃粉末的等离子体显示板用隔壁形成材料(例如特开2002-326839号公报)。
而且，为了提高等离子体显示板的辉度，期望采用具有透光性的隔壁。因此，特开2002-110035号公报提案了一种可以形成具有透光性的隔壁的材料。该材料是使用特定粒度的氧化铝粉末作为填充料粉末的材料。
特开2002-110035号公报所开示的内容是：只要将氧化铝粉末添加到ZnO-B2O3系玻璃粉末中，就可以得到具有透光性的隔壁。但是，就ZnO-B2O3系玻璃粉末而言，可以利用特开2002-110035号公报的技术的情况受到限制。例如，特开2002-110035号公报的ZnO-B2O3系玻璃粉末含有大量的BaO，而对于BaO含量少的玻璃粉末来说，即使与氧化铝粉末组合也难以制作具有透光性的隔壁。
发明内容
本发明的目的在于提供一种即使在使用BaO含量少的ZnO-B2O3系玻璃粉末的情况下、也可以形成具有透光性的隔壁的等离子体显示板用隔壁形成材料。
本发明的等离子体显示板用隔壁形成材料的特征在于，包括：ZnO-B2O3系玻璃粉末60～90质量％和填充料粉末10～40质量％，其中富铝红柱石粉末占上述填充料粉末的20～100质量％。
在本发明的一种实施方案中，富铝红柱石粉末的50％平均粒径优选为0.5～6μm。
在本发明的另一种实施方案中，ZnO-B2O3系玻璃粉末优选含有ZnO为30质量％以上、B2O3为15质量％以上。而且优选BaO含量不超过25质量％。
在本发明的另一种实施方案中，ZnO-B2O3系玻璃粉末优选由无铅玻璃构成。
在本发明的另一种优选实施方案中，ZnO-B2O3系玻璃粉末，以质量百分率计，优选由含有ZnO为30～60％、B2O3为15～35％、BaO为0～25％、SiO2为3～20％、Li2O为0.5～6％、Li2O+Na2O+K2O为1～12％的玻璃构成。
而且，本发明的隔壁形成用糊状物以及隔壁形成用胚片(greensheet)，其特征在于，含有上述材料。
而且，本发明的隔壁，其特征在于，使用上述材料、上述糊状物或上述胚片而形成。
在本发明的一种实施方案中，形成的隔壁换算为膜厚30μm的550nm的扩散透过率值以进入玻璃基板的透过率值计为50％以上。
再者，本发明的ZnO-B2O3系玻璃粉末与富铝红柱石粉末的组合材料因为两材料的电容率低，所以可以形成低电容率(ε为10以下)的隔壁。正因为如此，也可以适合使用于要求低电容率的隔壁。
本发明的等离子体显示板用隔壁形成材料是既可保证形状维持性又可以形成具有高透过率隔壁的材料。因此，适合作为用于制作不含有铅而且辉度高的等离子体显示板的隔壁材料。
具体实施方式
由本发明人等的调查得知：当代替氧化铝粉末而使用富铝红柱石粉末时，即使在使用BaO含量少的ZnO-B2O3系玻璃粉末的情况下，也可以形成具有透光性的隔壁。由此，推测到这是因为这种ZnO-B2O3系玻璃容易具有比氧化铝更接近于富铝红柱石的折射率。
以下，详细叙述本发明的隔壁形成材料。
本发明的等离子体显示板用隔壁形成材料包括ZnO-B2O3系玻璃粉末和填充料粉末。两者的比率是ZnO-B2O3系玻璃粉末为60～90质量％、填充料粉末为10～40质量％，优选为ZnO-B2O3系玻璃粉末为60～85质量％、填充料粉末为15～40质量％，更优选为ZnO-B2O3系玻璃粉末为63～84质量％、填充料粉末为16～37质量％。当填充料粉末少时(即当玻璃粉末多时)形状维持性降低。另一方面，当填充料粉末变多时(即玻璃粉末少时)不容易保证充分的烧结性，难以形成致密的隔壁。而且，得到的隔壁的透光性也降低。
再者，本发明的材料主要使用富铝红柱石粉末作为填充料粉末。富铝红柱石粉末可以使用氧化铝和硅石的烧成品或电熔品的任一种，为了除去异物等，即使在不烧结富铝红柱石粉末的程度例如在300～1300℃、特别优选在300～1100℃的范围内进行烧成也没有问题。另外，在本发明中，也可以全部使用富铝红柱石粉末作为填充料粉末，但在不损害透光性的范围内，也可以与其它填充料粉末同时使用。例如，为了调整热膨胀系数也可以导入氧化铝、硅石等陶瓷填充粉。而且，为了提高形状维持性，除氧化铝、硅石以外，也可以导入堇青石等陶瓷填充料。富铝红柱石粉末在填充料粉末全体中所占的比率为20～100质量％、优选为25～100质量％、更优选为30～100质量％。当富铝红柱石粉末所占的比率小时，得到的隔壁的透光性降低。
本发明所使用的富铝红柱石粉末的50％平均粒径优选为0.5～6μm，特别优选为0.6～5μm。当富铝红柱石粉末的平均粒径过小时，在以糊状物形态供给的过程中，难以调整流变学性质，而且成本也变高。另一方面，当平均粒径变大时，有形状维持性变差的倾向。另外，也可以用任意混合比率混合平均粒径不同的两种类以上的富铝红柱石。再者，就富铝红柱石以外的填充料粉末而言，基于与富铝红柱石同样的理由，优选使用50％平均粒径在0.5～6μm范围的填充料粉末。但是，因为当使用二氧化钛时，明显损害隔壁的透光性，所以在本发明中不应该使用。
本发明所使用的ZnO-B2O3系玻璃粉末是以含有ZnO和B2O3为主要成份的玻璃。这样的玻璃是例如ZnO含量为30质量％以上而且B2O3含量为15质量％以上的玻璃。而且优选为不含有BaO或即使在含有BaO的情况下也不超过25质量％的组成的玻璃。其理由是因为在该范围的玻璃与富铝红柱石粉末组合时与氧化铝粉末相比在制作透光性优异的隔壁上是有利的。再者，基于削减来自隔壁材料的PbO这样的目的，以PbO为1质量％以下为好，优选为一点也不含有。
就ZnO-B2O3系玻璃的优选组成例而言，可以举出以质量百分率计含有ZnO为30～60％、B2O3为15～35％、BaO为0～25％、SiO2为3～20％、Li2O为0.5～6％、Li2O+Na2O+K2O为1～12％的BaO-ZnO-B2O3系玻璃。具有上述组成的玻璃可以制作在600℃以下特别在560℃左右的低温下可以烧成的隔壁材料。以下对各成份进行说明。
ZnO是在降低软化点的同时也使热膨胀系数降低的成份，其含量为30～60％、优选为35～55％、更优选为37～54％。当ZnO小于30％时，不能得到上述效果；当大于60％时，在玻璃中析出结晶，得不到致密的烧结体。
B2O3是构成玻璃骨架的成份，其含量为15～35％、优选为16～33％。当B2O3小于15％时，难以玻璃化；另一方面，当B2O3大于35％时，软化点变得过高，当在560℃以下的温度下烧成时，得不到致密的烧结体，显示板特性也降低。
BaO是使玻璃稳定的成份，其含量为0～25％、优选为3～25％、更优选为4～23％、特别优选为5～20％。BaO不是必需成份，但当小于3％时，玻璃不稳定容易产生结晶，与干燥薄膜的紧密贴合性产生问题，在作为隔壁形成材料进行烧成时，因析出结晶从而得不到致密的烧结体。当大于25％时，热膨胀系数变高，不适合于玻璃基板，透光性降低，所以不优选。
SiO2是形成玻璃骨架的成份，其含量为3～20％、优选为4～17％、更优选为4～16％。当SiO2小于3％时，玻璃不稳定；当大于20％时，软化点变得过高，不能在560℃以下的温度下烧成。
Li2O是使玻璃的软化点显著降低的成份，其含量为0.2～6％，优选为0.5～5％。当Li2O小于0.2％时，因为没有充分降低软化点，所以难以在560℃以下的温度下烧成。另一方面，当Li2O大于6％时，玻璃明显不稳定，容易产生结晶，与干燥薄膜的紧密贴合性降低，当作为隔壁形成材料进行烧成时，因析出结晶从而得不到致密的烧结体。
另外，为了维持玻璃的稳定性，在不能将Li2O大量添加到玻璃中的情况下，优选使用与Li2O一样使玻璃的软化点降低的成份——Na2O或K2O、或同时使用两者。但是，当Na2O、K2O的含量多时，有玻璃稳定性降低、与干燥薄膜的紧密贴合性降低、得不到致密烧成体之虞，所以期望Na2O含量限制在9％以下、优选为8％以下、特别优选为6％以下，期望K2O含量限制在6％以下、特别优选为5％以下。
就碱成份而言，以Li2O、Na2O以及K2O的合计量计算，需要含量为1～12％、优选为2～10％。当合计量小于1％时，因为没有使玻璃的软化点充分降低，所以不能在560℃以下的温度下烧成。另一方面，当大于12％时，玻璃不稳定，容易结晶化，降低了与干燥薄膜的紧密贴合性，玻璃的耐久性产生问题。
当添加碱金属成份时，有与干燥薄膜的紧密贴合性降低的倾向。因此，为了改善紧密贴合性，也可以含有Al2O3。但是，当Al2O3的含量变多时，软化点上升，所以优选限制在1.5％以下。
再者，为了使玻璃稳定化，优选BaO/(B2O3+SiO2)的比率在0.1～0.8的范围内。当该比率小于0.1时，玻璃变得不稳定，在作为隔壁形成材料进行烧成时，因析出结晶难以得到致密的烧结体。另外，当大于0.8时，隔壁形成材料的热膨胀系数变高，难以适合于玻璃基板。更优选的范围是0.15～0.6。
再者，除上述成份以外，在不损害本发明效果的范围内，可以添加其它成份。例如，为了提高耐水性或耐药品性，可以添加MgO、CaO、SrO等碱土金属氧化物、或Ta2O5、La2O3、SnO2、ZrO2、TiO2、Nb2O5，而且，为了玻璃稳定化，也可以添加P2O5。另外，这些成份的添加量以合计量计优选为限制在15％以下、优选为14％以下、更优选12％以下、特别优选为10％以下。
本发明的等离子体显示板用隔壁形成材料可以以糊状物或胚片等形态使用。
当以糊状物形态使用时，与上述隔壁形成材料一起使用热可塑性树脂、可塑剂、溶剂等。就隔壁形成材料的糊状物中的含量而言，通常为30～90质量％左右。就糊状物的粘度而言，理想为200～1500泊。当粘度为200泊以下时，糊状物的保管上发生问题，当粘度在1500泊以上时，印刷性上会产生问题。再者，当以糊状物粘度为1000泊以下的状态提供时，为了防止糊状物的分离、粘度降低、树脂的恶化等于未然，优选添加0～3％的防氧化剂或表面活性剂。另外，本发明中所谓的粘度是指在23℃、滑动速度为5.7/秒的条件下测定时的值。
热可塑性树脂是提高干燥后的膜强度而且赋予柔软性的成份，其含量通常为0.1～20质量％左右。就热可塑性树脂而言，可以使用聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯基丁缩醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、乙基纤维素等，它们单独使用或混合使用。
可塑剂是在控制干燥速度的同时赋予干燥膜柔软性的成份，其含量通常为0～10质量％左右。就可塑剂而言，可以使用邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯等，它们单独使用或混合使用。
溶剂是用于使材料糊状化的材料，其含量通常为10～30质量％左右。就溶剂而言，例如可以举出萜品醇、醋酸一缩二乙二醇单丁基醚酯(diethylene glycol monobutyl ether acetate)、单异丁酸2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇酯(2，2，4-trimethyl-1，3-pentadiol monoisobutyrate)等，它们可以单独使用或混合使用。
糊状物的制作是准备隔壁形成材料(玻璃粉末以及填充料粉末)、热可塑性树脂、可塑剂、溶剂等、通过以规定的比率混炼它们而可以作为糊状物。
使用这样的糊状物，例如为了形成隔壁，首先，使用丝网印刷法或一次涂敷法等涂敷这些糊状物，接着使用喷沙法除去不需要的部分后，进行烧成得到规定形状的隔壁。
当以胚片的形态使用本发明的等离子体显示板用隔壁形成材料时，与上述隔壁形成材料一起使用热可塑性树脂、可塑剂等。
隔壁形成材料在胚片中的含量通常为60～80质量％。
就热可塑性树脂以及可塑剂而言，可以使用与在调制上述糊状物时所使用的同样的热可塑性树脂以及可塑剂，就热可塑性树脂的混合比率而言，通常为5～30质量％左右；就可塑剂的混合比率而言，通常为0～10质量％左右。
就制作胚片的通常方法而言，准备隔壁形成材料和热可塑性树脂以及可塑剂并向其中添加甲苯等主溶媒或异丙醇等辅助溶媒以作为浆液，利用刮刀法将该浆液在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等薄片上进行薄膜成形。薄片成形后，通过干燥除去溶媒或溶剂，可以作为胚片。
通过将如以上那样得到的胚片热压着在应形成玻璃层的地方后烧成，可以形成玻璃层。当形成隔壁时，热压着并形成涂敷层后，与上述糊状物的情况一样，加工成规定的隔壁形状。
在上述的说明中，就隔壁形成方法而言，以使用糊状物或胚片的喷沙法为例进行说明，但并不限定于这些方法，也适用于印刷层积法、射出(lift off)法、感光性糊状物法、感光性胚片法、压制法等其它的形成方法而得到材料。
上述那样制作的等离子体显示板的隔壁表示透光性。就评价透光性的参数而言，可以利用在玻璃粉末的软化点烧成10分钟后、换算成膜厚为30μm的550nm的扩散透过率值。在本发明中，优选该值为50％以上、特别为55％以上。只要该透过率值为50％以上，就可以期待提高等离子体显示板的辉度。
以下，基于实施例详细地叙述本发明。但是，本发明并不限定于以下的实施例。
表1是表示本实施例所使用的玻璃粉末组成(试料A～I)的表，表2是表示本实施例所使用的填充料粉末(试料a～e)的表。而且，表3～5是表示隔壁材料的实例(试料No.1～24)和其评价结果的表。
表1的各试料如下那样进行调制。首先，调合表中所示组成的各种氧化物、碳酸盐等玻璃原料，均匀混合后，放入后白金坩埚中并在1250℃下熔融2小时，得到均匀的玻璃体。接着，用氧化铝球磨机粉碎玻璃体，得到平均粒径为3μm、最大粒径为20μm的玻璃粉末。
关于得到的玻璃粉末，测定其热膨胀系数、软化点。其结果是A～I的各试料的热膨胀系数为69.3～83.0×10-7/℃、软化点为564℃以下。
                                                  表1
    A     B     C     D     E     F     G     H     I
  玻璃组成(质量％)ZnOB2O3BaOSiO2Li2ONa2OK2OAl2O3TiO2Nb2O5PbOCaOLa2O3 50241283--12---- 5226992-2------ 4725138211111--- 453015622------- 50201212141------ 4428312-67------ 391611151511----14 42191111141-----11 -7-22------665-
  热膨胀系数(×10-7/℃)     70.0     69.3     72.2     74.6     75.0     80.0     83.0     81.5     80.0
  软化点(℃)     553     557     556     554     550     555     557     555     560
                                           表2
  a       b      c    d     e
 填充料种类   富铝红柱石       富铝红柱石      富铝红柱石    氧化铝     硅石
 d50(μm)   1.5       3      9    3     1.5
接着，使用表1的玻璃粉末以及表2的填充料粉末调制隔壁材料。
首先，以表3～5所示的配合比率的方式，混合各玻璃粉末和各种陶瓷填充料粉末。另外，表中所示的配合比率用重量％表示。接着，混炼得到的混合物和乙基纤维素的萜品醇溶液以作为隔壁形成用糊状物。
使用该糊状物，评价形状维持性、透过率、膜厚。而且，使用由玻璃粉末和填充料粉末构成的混合粉末，评价电容率。结果如表所示。
另外，如下述那样评价形状维持性。首先，准备两块窗户用玻璃板(板厚为1.7mm)，利用丝网印刷法在各玻璃板上形成厚度为200μm的涂敷层。接着，在涂敷层上层压干燥薄膜保护膜(DFR)。接着，将该保护膜作为掩模，利用喷沙法除去没有用保护膜覆盖的部分，形成隔壁的形状。接着，一方面在玻璃粉末的软化点而另一方面在比玻璃粉末的软化点高20℃的温度下，分别烧成10分钟。评价这样形成的两种类的隔壁的高度、H(软化点)、H(软化点+20℃)，利用以下那样的计算式求出其变化率ΔH，评价隔壁材料的形状维持性。另外，隔壁的高度利用SEM(扫描型电子显微镜)观察隔壁的截面并由其照片求得。
ΔH＝(H(软化点+20℃))/(H(软化点))×100
接着，如下述那样，评价透过率以及膜厚。首先，用与上述同样的方法，以烧成膜厚为30±1μm的方式，在窗户用玻璃板(板厚1.7mm)上形成约50μm的涂敷层，通过在玻璃粉末的软化点的温度下烧成10分钟，制作烧成膜。对如此制作的隔壁，测定在550nm的扩散透过率。而且，将该值换算为膜厚30μm，记录为透过率。另外，扩散透过率的测定用岛津制分光光度计UV-3100并在附带积分球的检测器下进行，测定进入玻璃基板的值。再者，各试料的膜厚是评价烧成后的膜厚的值，用千分尺测定。
接着，就电容率而言，用金属制的金属模具将混合的粉末挤压成圆盘状，在560℃下进行烧成后，研磨成2mm的厚度并制作成圆盘试料，然后，在两面形成Ag电极，用横河ヒユ一レツト·パツカ一ド株式会社制LCR仪表测定在周波数为1MHz的值。
                                           表3
    1     2     3     4     5     6     7
玻璃粉末   种类     A     A     A     B     B     B     B
  量     78     80     80     80     83     80     75
  填充料粉末   种类     a     a     a     a     b     a     b
  量     17     20     17     20     17     14     18
  种类     b     d     d     e
  量     5     3     6     7
  烧成温度(℃)     560     560     560     560     560     560     560
  热膨胀系数(×10-7/℃)     65     66     67     65     68     68     70
  形状维持性，ΔH(％)     93     90     92     92     89     92     94
  透过率(％.at550nm)     60     62     59     62     63     55     57
  膜厚(μm)     30     30     29     29     30     30     31
  电容率     8.1     8.2     8.3     8.2     8.2     8.4     7.6
                                               表4
    8     9     10     11     12     13     14
    玻璃粉末    种类     C     C     D     D     E     E     E
量 83 81 72 76 80 74 79
    填充料粉末    种类     a     b     a     a     a     b     a
   量     17     17     15     20     20     19     10
   种类     e     b     e     e     b
   量     2     13     4     7     11
    烧成温度(℃)     560     560     560     560     560     560     560
    热膨胀系数(×10-7/℃)     68     71     69     72     69     72     68
    形状维持性，ΔH(％)     90     91     93     92     93     94     92
    透过率(％.at550nm)     61     61     60     58     62     61     62
    膜厚(μm)     31     31     30     30     31     30     30
    电容率     8.2     8.1     8.0     7.8     8.2     7.6     8.1
                                                                        表5
    15     16     17    18     19     20     21     22     23     24
玻璃粉末    种类     A     A     A    D     E     E     G     H     H     I
   量     80     90     78    55     78     77     80     81     79     80
    填充料粉末    种类     c     a     a    b     a     a     a     a     a     d
   量     20     10     3    35     10     8     14     17     14     20
   种类     d    d     d     d     d     e     d
   量     19    10     12     15     6     2     7
    烧成温度(℃)     560     560     560    560     560     560     560     560     560     560
    热膨胀系数(×10-7/℃)     66     70     72    67     70     72     74     74     73     78
    形状维持性，ΔH(％)     83     82     91    94     91     92     90     91     92     93
    透过率(％.at550nm)     59     66     48    47     62     58     62     64     61     61
    膜厚(μm)     31     30     31    30     30     31     31     30     30     30
    电容率     8.8     8.4     8.7    7.9     8.4     8.6     8.6     8.4     8.5     11.3

Claims (15)

1.一种等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，
包括ZnO-B2O3系玻璃粉末60～90质量％和填充料粉末10～40质量％，富铝红柱石粉末占所述填充料粉末的20～100质量％。
2.如权利要求1所述的等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，所述富铝红柱石粉末占所述填充料粉末的30～100质量％。
3.如权利要求1所述的等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，所述ZnO-B2O3系玻璃粉末为60～85质量％，所述填充料粉末为15～40质量％。
4.如权利要求1所述的等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，所述富铝红柱石粉末的50％平均粒径为0.5～6μm。
5.如权利要求1所述的等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，所述ZnO-B2O3系玻璃粉末由含有30质量％以上的ZnO的玻璃构成。
6.如权利要求1所述的等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，所述ZnO-B2O3系玻璃粉末由含有15质量％以上的B2O3的玻璃构成。
7.如权利要求1所述的等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，ZnO-B2O3系玻璃粉末由含有BaO且含量不超过25质量％的玻璃构成。
8.如权利要求1所述的等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，所述ZnO-B2O3系玻璃粉末由ZnO-B2O3系无铅玻璃构成。
9.如权利要求1所述的等离子体显示板用隔壁形成材料，其特征在于，所述ZnO-B2O3系玻璃粉末，以质量百分率计，由含有ZnO为30～60％、B2O3为15～35％、BaO为0～25％、SiO2为3～20％、Li2O为0.2～6％、Li2O+Na2O+K2O为1～12％的玻璃构成。
10.一种等离子体显示板隔壁形成用糊状物，其特征在于，含有权利要求1～9的隔壁形成材料。
11.一种等离子体显示板隔壁形成用胚片，其特征在于，含有权利要求1～9的隔壁形成材料。
12.一种等离子体显示板的隔壁，其特征在于，使用权利要求1～9的隔壁形成材料而形成。
13.一种等离子体显示板的隔壁，其特征在于，使用权利要求10的隔壁形成用糊状物而形成。
14.一种等离子体显示板的隔壁，其特征在于，使用权利要求11的隔壁形成用胚片而形成。
15.权利要求12～14任一项所述的等离子体显示板的隔壁，其特征在于，换算为膜厚30μm的550nm的扩散透过率值以进入玻璃基板的透过率值计为50％以上。
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