CN1636938A

CN1636938A - 一种碳化硅表面改性方法

Info

Publication number: CN1636938A
Application number: CN 200410011270
Authority: CN
Inventors: 李志强; 谭颖; 牛艳奔; 郭永利; 张志成; 潘振远; 刘秀霞
Original assignee: Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Current assignee: Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority date: 2004-11-26
Filing date: 2004-11-26
Publication date: 2005-07-13

Abstract

本发明涉及一种碳化硅表面改性方法。将碳化硅粉末焙烧用双氧水与浓硫酸混合溶液浸泡；取出用去离子水冲洗干净并烘干，再与偶联剂反应1～4小时，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超声清洗、离心处理，反复进行2～5次，得处理好的碳化硅备用；选择丙烯酸水溶液，加入交联剂，用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节pH值5～9；再加入引发剂，制得聚合前体溶液；将备用碳化硅和聚合前体溶液混匀进行聚合，所得产物接枝率0.6～16.2％，吸水率3.0g/g～30g/g。

Description

一种碳化硅表面改性方法

技术领域

本发明涉及一种碳化硅表面改性方法。

背景技术

碳化硅为硬度高，具有优良的高温强度、耐磨损、耐化学腐蚀和抗热震性的无机物。广泛的应用于高温耐磨结构材料，如用作各种机械密封件和高温结构件，在宇航和汽车工业中也被认为是未来制造燃气轮机、火箭喷嘴和发动机部件最有希望的材料之一。然而，由于碳化硅是特别疏水且高硬度的材料，其表面不能吸潮。制作特殊用途的功能材料，比如利用它的硬度和耐化学腐蚀性制作表面吸潮、吸灰尘的功能材料等，就要求必须改善其表面性能。

中国专利94117816公开了一种碳化硅上的转化涂层，属于一种无机材料的包渗方法，是在碳化硅表面获得无机化合物涂层以改善其防腐蚀性。由于它是粘合在碳化硅表面，易脱落，此外，无机物被腐蚀后的残留物易沉降在碳化硅表面，造成污染。

另外还有碳化硅表面采用接枝共聚合方法改善其表面性能。是将丙烯酰胺单体纯化，纯化后配成一定浓度的水溶液，加入交联剂搅拌溶解，调节PH值，然后将事先用有机溶剂处理过的碳化硅浸渍于上述混合液中，取出后放置烘箱内在一定温度下进行接枝共聚合，然后进行水解、烘干后得到表面具有吸水、吸尘性能的改性碳化硅材料。由于它是碳化硅直接与单体聚合，碳化硅表面与聚合物之间没有产生共价键，聚合物只是简单的粘结在碳化硅表面。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳化硅表面改性方法。

本发明采用将碳化硅进行高温处理，再进行化学表面接枝，最后聚合上一层有机分子，以达到碳化硅表面改性的目的。

本发明分以下步骤进行：

1)将碳化硅粉末于500～2000℃下焙烧1～12小时；取出用双氧水与浓硫酸体积比为1∶1～5的混合溶液浸泡1～4小时；取出用去离子水冲洗干净并烘干，再与偶联剂溶液于60～160℃进行反应1～4小时，偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570、KH792或KH590，反应后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超声清洗0.5～2小时并用离心机离心处理，反复进行2～5次，得处理好的碳化硅备用；

2)选择丙烯酸水溶液重量百分比为10～50％，交联剂为丙三醇、环氧氯丙烷、甲叉基双丙烯酰胺或丙烯酸缩水甘油酯，加入量为丙烯酸单体重量的0.01％～0.8％，用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节PH值5～9；再加入引发剂，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵，加入量为丙烯酸单体重量的0.01～1.0％，制得聚合前体溶液；

3)将备用碳化硅和聚合前体溶液混匀进行聚合，聚合温度为40～100℃，聚合反应2～5h，所得产物接枝率0.6～16.2％，吸水率3.0g/g～30g/g。

本发明由于采用碳化硅的表面处理和化学接枝共聚合方法，使带有吸水性的高分子链牢固的结合在碳化硅的表面，处理后的接枝物更不易脱落。改性后的碳化硅不仅具有亲水、吸潮、吸尘等功能，还具有长期、反复使用的优点。产物的接枝率高，吸水性能更好。

具体实施方式

实施例1：

将碳化硅粉末放置于500℃间的马弗炉中1小时；取出后用双氧水与浓硫酸1∶1的混合溶液浸泡1小时；取出后，用去离子水冲洗干净并烘干，再与偶联剂溶液于60℃进行反应1小时，偶联剂为硅烷偶联剂KH550反应后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超声清洗0.5小时并用离心机离心处理，反复进行2次；选择丙烯酸水溶液重量百分比为10％，交联剂为丙三醇，加入量为丙烯酸单体重量的0.01％，用氢氧化钠调节到PH值为5；再加入引发剂，引发剂为过硫酸钾，加入量为丙烯酸单体重量的0.01；用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合，聚合温度为40℃，聚合反应2小时。所得产物接枝率为0.6％，吸水率为3.0g/g。

实施例2：

将碳化硅粉末放置于800℃间的马弗炉中3小时；取出后用双氧水与浓硫酸1∶2的混合溶液浸泡2小时；取出后，用去离子水冲洗干净并烘干，再与偶联剂溶液于80℃进行反应2小时，偶联剂为硅烷偶联剂KH560；反应后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超声清洗1小时并用离心机离心处理，反复进行3次；选择丙烯酸水溶液重量百分比为20％，交联剂为环氧氯丙烷，加入量为丙烯酸单体重量的0.15％，用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节PH值7；再加入引发剂，引发剂为过硫酸钠，加入量为丙烯酸单体重量的0.05％；用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合，聚合温度为50℃，聚合反应4小时。所得产物接枝率在5.3％，吸水率在8.0g/g。

实施例3：

本方法首先将碳化硅粉末放置于1500℃间的马弗炉中5小时；取出后用双氧水与浓硫酸1∶3的混合溶液浸泡3小时；取出后，用去离子水冲洗干净并烘干，再与偶联剂溶液于90℃进行反应3小时，偶联剂为硅烷偶联剂KH570；反应后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超声清洗1.5小时并用离心机离心处理，反复进行3次；选择丙烯酸水溶液重量百分比为25％，交联剂为甲叉基双丙烯酰胺，加入量为丙烯酸单体重量的0.05％，用氢氧化钠调节PH值7；再加入引发剂，引发剂为过硫酸铵，加入量为丙烯酸单体重量的0.07％；用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合，聚合温度为55℃，聚合反应4小时。所得产物接枝率在8％，吸水率在15g/g。

实施例4：

本方法首先将碳化硅粉末放置于1800℃间的马弗炉中8小时；取出后用双氧水与浓硫酸1∶4的混合溶液浸泡4小时；取出后，用去离子水冲洗干净并烘干，再与偶联剂溶液于100℃进行反应3小时，偶联剂为硅烷偶联剂KH792；反应后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超声清洗2小时，并用离心机离心处理，反复进行4次；选择丙烯酸水溶液重量百分比为40％，交联剂为甲叉基双丙烯酰胺，加入量为丙烯酸单体重量的0.08％，用碳酸氢钠调节PH值6；再加入引发剂，引发剂为过硫酸钾，加入量为丙烯酸单体重量的0.2％；用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合，聚合温度为60℃，聚合反应4小时。所得产物接枝率在10.8％，吸水率在10g/g。

实施例5：

本方法首先将碳化硅粉末放置于2000℃间的马弗炉中12小时；取出后用双氧水与浓硫酸1∶5的混合溶液浸泡4小时；取出后，用去离子水冲洗干净并烘干，再与偶联剂溶液于160℃进行反应4小时，偶联剂为硅烷偶联剂KH590；反应后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超声清洗2小时并用离心机离心处理，反复进行5次；选择丙烯酸水溶液重量百分比为50％，交联剂为丙烯酸缩水甘油酯，加入量为丙烯酸单体重量的0.8％，用氢氧化钠PH值9；再加入引发剂，引发剂为过硫酸钠，加入量为丙烯酸单体重量的1.0％；用离心处理后的碳化硅与反应溶液混合均匀后进行聚合，聚合温度为100℃，聚合反应5小时。所得产物接枝率在16.2％，吸水率在8g/g。

Claims

1、一种碳化硅表面改性方法，分以下步骤进行：

1)将碳化硅粉末于500～2000℃下焙烧1～12小时；取出用双氧水与浓硫酸体积比为1∶1～5的混合溶液浸泡1～4小时；取出用去离子水冲洗干净并烘干，再与偶联剂溶液于60～160℃进行反应1～4小时，反应后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超声清洗0.5～2小时并用离心机离心处理，反复进行2～5次，得处理好的碳化硅备用；

2)选择丙烯酸水溶液重量百分比为10～50％，交联剂为丙三醇、环氧氯丙烷、甲叉基双丙烯酰胺或丙烯酸缩水甘油酯，加入量为丙烯酸单体重量的0.01％～0.8％，用氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节PH值5～9；再加入引发剂，加入量为丙烯酸单体重量的0.01～1.0％，制得聚合前体溶液；

2、如权利要求1所述的一种碳化硅表面改性方法，其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570、KH792或KH590。

3、如权利要求1所述的一种碳化硅表面改性方法，其特征在于所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。