CN1634295A - 一种茄科植物白英提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种茄科植物白英提取物的制备方法,所述的制备方法是用食用乙醇分三次浸泡白英药材粉,使其有效成分充分提取出来,然后减压回收乙醇并让浸泡液浓缩,再加入天然澄清剂使杂质沉淀,最后将过滤后的清液浓缩并于真空条件下干燥成块状固体的提取物。所获得的提取物的主要部分是甾体生物碱,具有消炎等作用,加入辅料可制成治疗湿疹和真菌性皮肤病的软膏剂,有广阔的应用前景。本发明的方法工艺简单、容易实施,而且收得率比较大。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种植物提取物的提取方法,更具体地说是一种茄科植物白英提取物的制备方法。
背景技术
白英(Solanum Lyratum Thumb)为茄科属植物,商用品名有白毛藤,别名有蜀阳泉、鬼目草、胡毛藤等。白英是我国药典中的药材,在传统医学中常采用白英***,而且一般不单独使用,有关文献记载只出现于复方中,其有效成份的提取方法为水煎,迄今为止,尚未见白英活性成份甾体生物碱提取方法的报导。
发明内容
白英含有甾体生物碱,如番茄碱(Tomatidine)、澳洲茄胺(Solasodine)和薯蓣皂甙(Dios克enin),这些甾体生物碱具有抗菌活性,其中番茄碱的作用更强。本发明的目的在于弥补已有技术之不足,提供一种工艺较为简单、成本低和产品收得率较大的茄科植物白英提取物的制备方法,使白英的甾体生物碱应用于药品上。
该茄科植物白英提取物的制备方法包括下述顺序的步骤:
(1)将1份白英药材粉碎,加入8~13份食用乙醇浸泡0.8~1.2小时后加热至60~85℃保温40~70分钟,随后趁热过滤放出第一次浸泡液,接着往药渣加入4~7份食用乙醇加热至60~85℃保温40~70分钟,趁热过滤出第二次浸泡液,最后再往药渣加入3~6份食用乙醇以同样的加热温度和保温时间取得第三次浸泡液;
(2)将步骤(1)所获得的三次浸泡液合并在一起,采用减压法回收乙醇,并将浸泡液浓缩至4~6份;
(3)在充分搅拌的情况下加入天然澄清剂A和B两种各0.01~0.012份,静置不少于10小时使浸泡液充分沉淀,然后过滤去除沉淀,再加入不大于0.1份清水洗涤沉淀,过滤后加入浸泡液中,所获得的浸泡清液采用减压法浓缩,并于真空条件下干燥成块状固体提取物。
在本发明的制备方法中所采用的份数为重量份。
本发明所采用的食用乙醇为30%浓度的食用乙醇。
在本发明第(2)步骤获得的白英浓缩液之后,可加入0.01~0.012份医用活性炭,搅拌后放冷,目的在于以去除色素。
本发明所加入的食用乙醇以8~13份较为合适,过少会使白英的有效成份提取不完全,过多时有效成份的溶出率提高不明显,而且增加制作成本。一般以加入10份食用乙醇为合适。
本发明采用的天然澄清剂为天津正天成澄清技术有限公司生产的ZTC1+1天然澄清剂,其作用在于除去提取液中的蛋白质、鞣质、树胶等大分子物质等杂质,使溶液易于过滤。
本发明制备的白英提取物极易受潮、易溶于水,可溶于甲醇、乙醇、味甘苦,浓度为1%的水溶易呈棕色。
本发明制备的白英提取物是用薄层色谱法对其中的澳洲茄胺,番茄碱和薯蓣皂甙进行分析,具体步骤如下:
薄层色谱法
试液:在50~80℃以下,真空蒸发白英(Solanum Lyratum Thumb)茎的乙醇提取物(约1∶4.5)至干燥。
提取物约0.20g加20~30ml甲醇及少量浓HCL于烧瓶中回流水解13小时,然后回收甲醇至瓶底约剩10~15ml,取出瓶子,放冷,加入蒸馏水及10~20ml浓氨水(35%)转入分液漏斗中用甲苯提取,甲苯层用脱脂棉过滤,水层继续用甲苯提取二次,合并甲苯液,减压回收,去尽甲苯,残留物用1~10ml甲醇溶解。
对照液:澳洲茄胺(Solasodine)、番茄碱(Tomatidine)和薯蓣皂甙(Diosgenin)各约2mg分别溶于1~10ml甲醇R中。
吸附剂:硅胶GF254板。硅胶GF254板制后在110℃烘干30~60min,干燥器中放冷待用。
展开剂:(氯仿、水、甲醇适当比例)取下层。
点样:12mm小谱带:6μl试液(30mg乙醇提取物)、2μl薯蓣皂甙液(=2μl薯蓣皂甙液)以及4μl澳洲茄胺和番茄碱液(2μl对照品)。
测定:风干色谱板(板1),用约5ml显色剂:(香兰素、硫酸、乙醇适当比例)喷洒在板上,高温(达100~110℃)加热板5~7分钟,至显色清晰(板2)。
评价:在紫外光(UV)下检视,色谱图下部有3~4个蓝色谱带,其中2个是澳洲茄胺对照品和番茄碱。在澳洲茄胺对照品和番茄碱对照品之间另一个蓝色谱带颜色浅得多。在番茄碱正上方有一个橄榄色谱带。在色谱图上部有一个橄榄色至黄色色谱带,属于薯蓣皂甙。其正上方是蓝-紫色谱带,接近边缘有一个紫色色谱带(板3)。
本发明所获得的白英提取物,其有效活性部位,主要是甾体生物碱具有消炎等作用,加入不同辅料后可制成治疗湿疹和真菌性皮肤病的软膏剂。由于白英提取物属于纯天然药物制剂,有激素样作用,但无使用激素后的不良反应,其应用前景广阔。
本发明采用的白英提取物制备方法比较简单、容易实施、产品收得率比较大。
具体实施方式
实施例1:
购买白英药材10公斤,经粉碎,过40目筛,用100公斤30%食用乙醇浸泡1小时,加热至70℃左右保温70分钟,趁热放出并过滤,获第一次浸泡液,接着先后分两次往药渣加入50公斤和30公斤浓度为30%食用乙醇,同样分别加热至70℃左右并保温60分钟,趁热放出并过滤,获第二次和第三次浸泡液,将三次浸泡液合并在一起,用减压减压回收乙醇,并浓缩至约50公斤,加入粉状活性炭100克,搅拌均匀,放冷。在充分搅拌下加入澄清剂(A、B两种各100克),静置18小时,使充分沉淀,过滤去沉淀,再用800克清水洗沉淀,将所有浸泡清液浓缩并于真空条件下干燥成固体,装入塑料袋,提取物与药材比约1∶10。
实施例2:
购买白英药材11公斤,经粉碎,过40目筛,用140公斤30%食用乙醇浸泡1小时,加热至65℃左右保温40分钟,趁热放出并过滤,获第一次浸泡液,接着先后分两次往药渣加入33公斤和33公斤浓度为30%食用乙醇,同样分别加热至70℃左右并保温50分钟,趁热放出并过滤,获第二次和第三次浸泡液,将三次浸泡液合并在一起,用减压减压回收乙醇,并浓缩至约55公斤,加入粉状活性炭120克,搅拌均匀,放冷。在充分搅拌下加入澄清剂(A、B两种各100克),静置20小时,使充分沉淀,过滤去沉淀,再用1000克清水洗沉淀,将所有浸泡清液浓缩并于真空条件下干燥成固体,装入塑料袋,提取物与药材比约1∶9。
实施例3:
购买白英药材9公斤,经粉碎,过40目筛,用72公斤30%食用乙醇浸泡1小时,加热至80℃左右保温70分钟,趁热放出并过滤,获第一次浸泡液,接着先后分两次往药渣加入54公斤和45公斤浓度为30%食用乙醇,同样分别加热至60℃左右并保温70分钟,趁热放出并过滤,获第二次和第三次浸泡液,将三次浸泡液合并在一起,用减压减压回收乙醇,并浓缩至约45公斤,加入粉状活性炭120克,搅拌均匀,放冷。在充分搅拌下加入澄清剂(A、B两种各100克),静置24小时,使充分沉淀,过滤去沉淀,再用1000克清水洗沉淀,将所有浸泡清液浓缩并于真空条件下干燥成固体,装入塑料袋,提取物与药材比约1∶9。
Claims (3)
1.一种茄科植物白英提取物的制备方法,其特征在于该方法包括下述顺序的步骤(加入物的份数为重量份):
(1)将1份白英药材粉碎,加入8~13份食用乙醇浸泡0.8~1.2小时后加热至60~85℃保温40~70分钟,随后趁热过滤放出第一次浸泡液,接着往药渣加入4~7份食用乙醇加热至60~85℃保温40~70分钟,趁热过滤出第二次浸泡液,最后再往药渣加入3~6份食用乙醇以同样的加热温度和保温时间取得第三次浸泡液;
(2)将步骤(1)所获得的三次浸泡液合并在一起,采用减压法回收乙醇,并将浸泡液浓缩至4~6份;
(3)在充分搅拌的情况下加入天然澄清剂A和B两种各0.01~0.012份,静置不少于10小时让浸泡液充分沉淀,然后过滤除去沉淀,再加入不大于0.1份清水洗涤沉淀,过滤后加入浸泡液中,所获得的浸泡清液采用减压法浓缩,并于真空条件下干燥成块状固体提取物。
2.根据权利要求1所述的白英提取物的制备方法,其特征在于所述的食用乙醇为30%浓度的食用乙醇。
3.根据权利要求1所述的白英提取物的制备方法,其特征在于在步骤(2)获得的白英浓缩液之后,还加入0.01~0.012份活性炭搅拌后放冷。
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