CN1633512A - 镁基复合材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

镁基复合材料的镁合金基材中均匀分散有和镁进行固相反应生成的化合物粒子。为了使该镁基复合材料具有较强的强度、硬度和耐磨耗性，并且具有缓和了的对作相对运动的材料的攻击性，分散于基材中的化合物粒子含有硅化镁(Mg2Si)和氧化镁(MgO)。

Description

镁基复合材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及具有良好的机械特性和耐腐蚀性的镁基复合材料及其制造方法。
背景技术
一直以来，人们致力于研究开发分散有硅化镁(Mg2Si)粒子的镁基复合材料。例如，日本特许公开公报平6-81068号公开了镁基复合材料的制造方法，该方法是在半熔融的状态将含有高Si的镁合金进行注射成形时，基体中的Mg和Si反应合成Mg2Si，该Mg2Si粒子分散在镁基复合材料中的方法。
日本特许公开公报平8-41564号公开了铸造法制得的分散有Mg2Si粒子和SiC粒子的镁基复合材料。另外日本特许公开公报2000-17352号公开了分散有球状的Mg2Si粒子的镁基复合材料及其通过铸造法而制得的制造方法。
但是，涉及上述镁基复合材料的制造方法都是以铸造法或浸渍法等的熔化法为基调。即，在熔化构成基体的镁或镁合金后，还要经过凝固、固化工序。为此，可观察到基体的镁的晶体粒子以及Mg2Si粒子生长粗大，并且还观察到由此引起的强度和硬度等机械特性的降低。
以上述熔化法为基调的制造方法，在考虑到其自身、能量消耗的增加、特别是再循环时，能量消耗的增加不可避免，还伴随着成本高的问题。
对此，本发明者提出利用粉末冶金技术将配合含有镁(Mg)的基体粉末和硅(Si)粉末的混合粉末进行压粉成形，在受控制的加热气氛中，在Mg的熔点之下的适当的固相温度范围内进行加热和保温而使Mg和Si粉末进行反应，生成微细的Mg2Si而分散在基体中的方法。具体地说，在2001年9月25日提出的日本特许申请2001-292117号的“镁基复合材料、镁基复合材料前体及其制造方法”，以及2001年9月25日提出的日本特许申请2001-292118号的“镁基复合材料、镁基复合材料前体及其制造方法”。这些申请现在还没有公开。
本发明者所发明的上述方法制得的镁基复合材料，通过微细的Mg2Si均匀分散来提升强度或硬度等复合材料的机械特性，同时通过硬质Mg2Si粒子的均匀分散而将复合材料的耐磨耗性提高。
但是，将该复合材料用作摩擦滑动部件用材料时，虽然改善了自身的耐磨耗性，但是若相对运动的材料为较软的材料时，出现相对运动的材料产生攻击的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有更好特性的镁基复合材料，本发明的目的特别提供一种具有强度和硬度以及耐磨耗性的、并能改善对相对运动的材料的攻击性的镁基复合材料。
本发明的目的，除了上述目的以外，还提供一种上述镁基复合材料的制造方法。
本发明者通过深入研究，其结果发现通过如下所述的构造可解决上述问题。
即，本发明的镁基复合材料含有硅化镁(Mg2Si)、氧化镁(MgO)以及镁。
上述镁基复合材料还可含有SiO2成分。
Mg2Si和MgO较好均匀分散在镁基复合材料中。
在100重量份的镁基复合材料中，Mg2Si较好在3重量份以上，MgO更好在3重量份以上。
在其中之一的较好的实施方式中，在镁合金基体中均匀分散有和镁进行固相反应所生成的化合物粒子的镁基复合材料具有化合物粒子包含硅化镁(Mg2Si)和氧化镁(MgO)的特征，化合物粒子还可含有SiO2成分。
相对于100重量份的该镁基复合材料，硅化镁较好在3重量份以上、15重量份以下。硅化镁更好为5重量份以上、8重量份以下。
相对于100重量份的该镁基复合材料，氧化镁较好在3重量份以上、15重量份以下，氧化镁更好在5重量份以上、8重量份以下。
镁基复合材料还可含有作为固体润滑剂的石墨粉末，此时，石墨粉末的较好含量以重量为准，是该镁基复合材料的0.5％-3％。
本发明的镁基复合材料的制造方法是包括将含有镁的第1材料和含有SiO2成分的第2材料混合制得混合物的工序；将该混合物填充在规定的容器或金属模具中加压制得压粉成形体的工序；在惰性气体气氛或真空中加热上述压粉成形体的工序的方法，在上述加热工序中，通过混合物中的Mg和SiO2进行反应生成硅化镁(Mg2Si)和氧化镁(MgO)，制造具有Mg2Si、MgO和Mg的镁基复合材料的方法。
加热工序的加热温度较好在250℃以上，Mg2Si和MgO较好均匀分散在镁基复合材料中。
镁基复合材料还可以含有SiO2。此时，该SiO2较好均匀分散在镁基复合材料中。
在100重量份的镁基复合材料中，Mg2Si较好在3重量份以上，MgO较好在3重量份以上。
在其中之一的较好实施方式中，镁基复合材料的制造方法包括将含有镁的第1材料和含有SiO2成分的第2材料混合制得混合物的工序；加压混合物制得压粉成形体的工序；在惰性气体气氛或真空中加热压粉成形体，通过压粉成形体中的Mg和SiO2进行反应在镁合金基体中生成硅化镁(Mg2Si)和氧化镁(MgO)的工序。
在制得压粉成形体之前，还可以具有粉碎混合物的工序。在粉碎混合物后，还可以具有压附工序。在压附混合物后还可具有破碎工序。
压粉成形体的加热温度较好在250℃以上，镁的熔点以下。
在制得压粉成形体之前，还可具有通过粉碎及/或压附及/或破碎混合物在上述第1材料中的镁上形成新生面的工序。
附图说明
图1显示复合材料X-1的(a)加热前的混合粉末；以及(b)真空热处理后的试样粉末的X射线衍射结果的图。
图2显示试样X-2的X射线衍射结果的图。
图3是试样X-2的扫描型电子显微镜图像的示意图。
图4A显示了试样X-3的加热处理前的X射线衍射的结果的图；图4B显示了真空热处理后的X射线衍射的结果的图。
图5显示了磨耗试验的试验方法的示意图。
具体实施方式
以下详细说明本发明。在本发明中，依次对镁基复合材料和其制造方法进行说明。
(镁基复合材料)
本发明的镁基复合材料具有硅化镁(Mg2Si)、氧化镁(MgO)和镁。
本发明的复合材料所含的Mg2Si的热膨胀率小于镁，具有高刚性和高硬度，并且比重低且具有良好的耐热性和耐腐蚀性。
在本发明的复合材料中，Mg2Si微粒可均匀分散。
通过含有Mg2Si的微粒，特别是均匀分散地含有Mg2Si微粒，可使本发明的复合材料的机械特性(例如强度及/或硬度)、耐磨耗性和耐腐蚀性提高。在本说明书中，Mg2Si的均匀分散是指Mg2Si粒子间的距离最大约为300μm。但Mg2Si粒子间不能凝集和偏析而形成网等。Mg2Si粒子间的距离变小的话，可提高拉伸强度等的机械特性。
本发明的材料中的Mg2Si的量：在100重量份的该材料中，在3重量份以上，较好在5重量份以上。本发明的材料中的Mg2Si的量，若其值大，可使强度等机械特性提高，但从复合材料自身的可切削性的观点及/或机械特性上升不显著性(特性上升已达到极点)来看，在100重量份的材料中，Mg2Si的量宜在15重量份以下，较好在8重量份以下。
本发明的复合材料所含的MgO，和Mg2Si一样，能使复合材料的机械特性(例如强度及/或硬度)提高。另外，MgO还能改善对相对运动的材料的攻击性。
在本发明的复合材料中，MgO微粒可均匀分散。通过均匀分散，可进一步提高复合材料的机械特性，进一步改善对相对运动的材料的攻击性。含有MgO的氧化物粒子，和其他的非氧化物类陶瓷(例如，氮化物、碳化物或硼化物等)相比，其硬度小，所以在和相对运动的材料相互磨擦而使用时，具有对相对运动的材料产生攻击不明显的特性。
本发明的材料中的MgO的量，在该材料的100重量份中，在3重量份以上，较好在5重量份以上。若本发明的材料中的MgO的量的值大，可提高其强度等的机械特性，但从复合材料自身的可切削性的观点及/或机械特性上升不显著性(特性上升已达到极点)来看，在100重量份的材料中，MgO的量宜在15重量份以下，较好在8重量份以下。本说明书中，MgO的均匀分散是指MgO粒子间的距离最大约为300μm。
这样，通过含有MgO，特别是均匀分散地含有MgO，可使本发明的复合材料的机械特性(例如强度及/或硬度)提高，还能按要求改善复合材料对相对运动的材料的攻击性。即还能改善仅含有Mg和Mg2Si的复合材料的对相对运动的材料的攻击性过高的缺点。为此，本发明的复合材料可用作摩擦滑动部件用材料。
本发明的复合材料用作摩擦没动部件用材料时，是依存于本发明的材料中的MgO的量或本发明的材料的对相对运动的材料的攻击性，作为相对运动的材料，可用较软的材料，例如镁合金、铝合金和铜合金等。
本发明的镁基复合材料，根据需要还可以具有SiO2成分。SiO2为氧化物，如上所述和MgO一样，能够通过分散于镁基复合材料中来改善对相对运动的材料的攻击性。
本发明的镁基复合材料除了如上所述的成分以外，还可以含有其他的各种成分。如可含有Al、Zn、Mn、Zr、Ce、Li和Ag等的各种成分的金属。对此无限制。即，本发明的复合材料所含的各种成分，无论是上述金属种类的合金，还是氧化物等的化合物都可以。通过含有上述成分，可变化和调整复合材料的特性。
为了降低摩擦系数，镁基复合材料较好含有作为固体润滑剂的石墨粉末。该石墨粉末的含量为：相对于该镁基复合材料，以重量为准，较好为0.5％-3％。
(镁基复合材料的制造方法)
本发明的镁基复合材料是通过如下所述的工序进行制造。
即，本发明的方法包括将含有镁(Mg)的第1材料和含有SiO2成分的第2材料进行混合制得混合物的工序；将该混合物填充到规定的容器或模具中加压制得压粉成形体的工序；以及在惰性气体气氛或真空中加热该压粉成形体的工序。
在加热工序中，通过混合物中的Mg和SiO2进行反应生成硅化镁(Mg2Si)和氧化镁(MgO)，制得含有Mg2Si、MgO和Mg的镁基复合材料。
(混合工序)
对上述方法的混合工序中所用的材料进行说明。
在混合工序中，使用含有镁(Mg)的第1材料和含有SiO2成分的第2材料。
含有镁(Mg)的第1材料中，包括含Mg的合金或仅含镁的物料。仅使用镁时，从防止粉尘***等的防爆的角度看，最好使用粒径在10μm以上的粉末。若满足此点的话，对于含有镁的第1材料的形态无特别限制，可采用粉末、碎屑或块状小片等的形态。
在含有镁的第1材料为合金时，除了含有镁，还可含有Al、Zn、Mn、Zr、Ce、Li和Ag等的成分。对此无特别限制，例如，作为含镁的合金，可用AZ31和AZ91等的工业用镁合金。
作为含有SiO2成分的第2材料，可使用含有SiO2成分的材料，例如石英玻璃等的玻璃以及仅含有SiO2成分的二氧化硅等。
作为第2材料的“含有SiO2成分的材料”，采用例如石英玻璃时，该石英玻璃的主成分的SiO2成分的量较好是100重量份的该石英玻璃中含90重量份以上。
在采用石英玻璃等材料时，在该玻璃中较好不含有对复合材料的特性及/或本发明的制造方法产生严重影响的成分。产生严重影响的成分有Fe2O3等。若含有Fe2O3时，该Fe2O3被镁还原，本发明的复合材料中存在不需要的Fe。该铁会引起强度和耐腐蚀性等的性能的下降，对本发明来说是不理想的。
SiO2成分含量是：第1材料和第2材料的总量为100重量份时，为2.5-12重量份。
对于含有SiO2成分的第2材料的形态，特别对于粒径等无特别限制，该形态为：可用包括数厘米单位的块状的粗大试样，到进行机械粉碎处理达到数微米的微粒的范围较广的材料。在后叙的制得压粉成形体的工序中，从提高和第1材料的机械结合的角度出发，第2材料的粒径宜为10μm-500μm，较好为10-200μm。
作为第2材料，特别通过使用含有SiO2成分的玻璃来降低原材料的价格，能够更加明显降低最终产物，即镁基复合材料的价格。
对于第1材料和第2材料的混合，可采用一直以来所用的混合粉碎机。例如，可用V型混合机或球磨机等，对此无特别限制。
混合可在各种环境下进行，例如大气中进行。较为理想的是：采用微粒时，可通过在混合容器中填充氮气、氩气等的惰性气体以防止在混合工序中，粉末表面的氧化、特别是镁粉末的表面的氧化。该混合，如上所述可进行均匀混合以使复合材料中的Mg2Si及/或MgO进行均匀分散。
混合工序后，后叙的“制得压粉成形体的工序”之前，可具有粉碎及/或压附及/或破碎混合物的工序。可重复该粉碎及/或压附及/或破碎的工序数次。
该粉碎·压附·破碎工序可采用粉碎机进行。作为粉碎机，可使用具有机械性粉碎处理能力的粉碎机，该粉碎机利用球介质(ballmedia)的冲击能量进行粉碎。例如可用转动球磨机、振动球磨机、行星球磨机中的一种。通过这样的机械性的粉碎·混合·压附·破碎将第1材料和第2材料粉碎到微细，镁和SiO2成分可均匀分散。
通过该粉碎·压附·破碎工序可在含镁的第1材料中的镁上形成新生面。纯镁粉末或镁合金粉末的表面被氧化表面膜(MgO)覆盖。该MgO和其他的氧化物相比，生成自由能低，稳定，所以粉末表面存在的MgO表面膜可抑制后叙的镁和SiO2成分的反应。本发明者发现通过设置上述粉碎·压附·破碎工序，可机械性将表面氧化膜，即MgO的表面膜截断和破坏，形成活性的镁的新生面。其结果，本发明者发现在后叙的加热工序中，在低于镁的熔点(650℃)的低温区域内，即在固相状态下可合成微细的Mg2Si和MgO。还知道了：镁的新生面出现的面积越多，Mg2Si/MgO的合成温度越向低温侧移动。即，通过粉碎·压附·破碎工序及/或后叙的“制得压粉成形体的工序”可制造致密的压粉成形体，在更加低的低温下反应合成微细的Mg2Si/MgO，是有利的。
(制得压粉成形体的工序)
在混合工序后，具有将上述所得的混合物制成压粉成形体的工序。制得压粉成形体的工序是将上述所得的混合物填充在规定的容器或模具中进行加压形成的。
从所得的混合物制得压粉成形体的工序适用以往粉末冶金法所用的工艺。例如，将混合物填充在容器中进行冷轧等压成形(CIP)的方法；以将混合物填充在模具内的状态下进行上下冲压压缩制成压粉体的方法；或者将混合物的温度加热到约100-200℃的状态，进行热成形等的固化方法等，但对此无特别限制。
(加热工序)
在制得压粉成形体的工序后，还具有在惰性气体气氛或真空中加热该压粉成形体的工序。
在该加热工序中，通过下式I所示的氧化还原反应生成Mg2Si和MgO制得本发明的镁基复合材料。
(式1)
对于加热气氛无特别限制，从抑制压粉成形体中的镁和含镁合金的氧化，宜在氮气或氩气等的惰性气体气氛中，最好在真空中进行。
加热温度可以在250℃以上，为了使Mg2Si和MgO在较短时间内进行合成，加热温度可以在450℃以上。
在这样的加热温度下，Mg使SiO2进行还原反应，结果如上式I一样合成Mg2Si和MgO。该加热温度较Mg的熔点(650℃)低得很多，即在固相温度区域内，可进行Mg2Si和MgO的反应合成。
根据需要，例如根据所需材料的大小，可达到最高加热温度，在某一温度及/或最高加热温度保持该温度。
经过上述方法，不出现粉末冶金法生成的Mg液相，在固相状态下Mg2Si和MgO可进行合成。其结果是：经济性高地制得复合材料的基体，即Mg中具有微细晶体粒子并且Mg2Si和MgO也可微细地分散在基体中的机械特性和耐腐蚀性都好的镁基复合材料。从不出现Mg的液相看，加热压粉成形体后制得的复合材料具有尺寸变化小的优点。
作为一例，准备镁粉末(平均粒径为110μm)和二氧化硅粉末(平均粒径为21μm)，配合两粉末以使二氧化硅粉末达到38重量％，制得混合粉末。在压力600MPa下将该混合粉末压粉成形后，对该成形体进行真空热处理，即在加热温度530℃下保持10分钟而制得复合材料X-1。
复合材料X-1中是否合成了Mg2Si和MgO，可通过X射线衍射(XRD)进行评价和探讨。其结果如图1所示。图1中的(a)为加热前的混合粉末的XRD结果，(b)是真空热处理后的试样粉末(复合材料X-1)的XRD的结果。在(a)的混合粉末中，仅检测出构成混合原料的Mg和SiO2的衍射峰。另一方面，如(b)所述在真空热处理后的试样粉末中，观测到Mg2Si和MgO的衍射峰。由此可知：通过在530℃加热保持可进行上式(I)所示的氧化还原反应，可合成Mg2Si和MgO两者。
对作为其他的例子，即采用粒径约为183μm的二氧化硅(SiO2)作为第2材料时进行如下所述的说明。
预先准备仅由镁构成的镁粉末压粉体。在该压粉体中埋入二氧化硅粉末(粒径约为183μm)，对该状态的压粉体进行真空热处理，即在温度530℃下加热保持10分钟，制得试样X-2。
对所得的试样X-2进行X射线衍射，其结果如图2所示。从图2可知：从试样X-2检出除Mg、Mg2Si和MgO衍射峰以外的SiO2的衍射峰。为此可知：试样X-2中残存有起始原料的未反应的SiO2。
对所得的试样X-2，特别是对试样X-2中残存的未反应的SiO2粒子进行EDX面分析(能量色散X射线光谱：Energy dispersive X-ray spectroscopy)(分别对成分Si、Mg以及O进行)。用扫描型电子显微镜拍摄照片，其结果。图3是该扫描型电子显微镜照片的结果的示意图。图3中，1显示了扫描型电子显微镜照片的示意图。EDX面分析的结果是：3仅为Mg，认为是SiO2粒子的地方5检出了Si和O，没有检出Mg。7被检出Si、O和Mg。从图3的EDX面分析的结果和图2的X射线衍射的结果可考查出5是未反应的SiO2，7是Mg2Si和MgO。
这意味着用作原料粉末的二氧化硅粗大时，因为加热保持条件及/或原材料，特别是因为SiO2的粒径，镁引起的还原反应没有深入到SiO2粒子内部，在该粒子的中央部残存有SiO2。
由上述例子可看出：通过控制第1材料及/或第2材料的粒径，例如控制作为第2材料的SiO2的粒径，调制设计了不仅反应合成生成的Mg2Si和MgO，未反应的SiO2也进行了分散的基复合材料。
另外，对作为其他例子，即采用石英玻璃作为第2材料的情况进行如下说明。
准备纯镁粉末(平均粒径为112μm)和石英玻璃粉末(平均粒径为62μm)，以两者的混合物为100重量％，以石英玻璃为10重量％来配合两粉末，制得混合粉末。对其进行真空热处理，即温度600℃下加热保持10分钟，制得试样X-3。
然后对所得的试样X-3进行X射线的衍射。其结果表示在图4A和图4B。图4A是加热处理前的混合粉末的X射线的衍射结果，图4B是真空热处理后试样X-3的X射线衍射的结果。在图4A的混合粉末中，石英玻璃没有被检出非结晶(非晶质)的衍射峰，只检出其他原料的Mg的峰。另一方面，如图4B所示，热处理后的情况，不仅可检出原料Mg的衍射峰，还可以检出Mg2Si和MgO的衍射峰。从图4A和图4B可知：即使是采用石英玻璃的情况下，也可制得Mg2Si和MgO分散了的镁基复合材料。
使用本发明的镁基复合材料和本发明的制造方法所制得的镁基复合材料不仅具有轻量化，而且还具有高强度和高耐腐蚀性和优异的耐磨耗性，还具有缓和的对相对运动的材料的攻击性，这样可将镁基复合材料用作同时需要上述特性的汽车用部件和家电部件等的构造用部件材料。
(实施例)
以下根据实施例对本发明进行更加详细的说明，但本发明不受这些实施例的限定。
(实施例1)
作为起始原料，准备纯镁粉末(平均粒径为165μm)和二氧化硅粉末(平均粒径为58μm)，在两粉末的混合粉末100重量％中，以表1所示的二氧化硅粉末的比例(重量％)添加和配合该二氧化硅粉末，用球磨机均匀混合。分别将所得的混合粉末填充到34mm的圆柱形金属模具，加表面积压力为6t/cm2的负荷，制得压粉成形体A-1-A-7。
根据压粉成形体A-1-A-7，分别准备下述的管状炉。即，准备流入氮气(气体流量为3dm3/分)的、以炉内温度控制为480℃的状态的管状炉。将上述制得的压粉成形体A-1-A-7***上述管状炉中加热保持10分钟后，从炉内将成形体取出，立即利用粉末锻造法将其固化成相对密度在99％以上的固化体，即制得了镁基复合材料B-1-B-7。粉末锻造法的条件为模具温度为250℃，以及表面压力为8t/cm2，为了防止固化体和模具的凝附，在模具壁面要涂布水溶性润滑剂。
利用X射线衍射确认所得的镁基复合材料B-1-B-7有无Mg2Si和MgO生成，同时求出Mg2Si和MgO的生成量。和该结果一起也将拉伸强度和硬度HRE(洛氏硬度/E标)的测定结果表示在表1中。复合材料B-1-B-7除了含有Mg2Si和MgO成分以外，仅含有Mg。
拉伸强度的测定如下所述进行。
(拉伸强度的测定)
作为试验试样，准备直径为3.5mm，平行部分为14mm的试验片。将该试验片装置在10吨反应釜中，以变位速度为0.5mm/分加拉伸负荷进行拉伸试验。试验片破断时的负荷除以试样的破断面积而得出的值作为拉伸强度。
                表1压粉成形体A-1-A-7以及复合材料B-1-B-7的特性
  批号    压粉成形体  二氧化硅量(重量％) 复合材料    反应生成量(重量％)      机械特性   其他
  Mg2Si   MgO 硬度HRE 拉伸强度(MPa)
    1     A-1     3.0   B-1     3.7     3.9   52.2   102
    2     A-2     5.0   B-2     6.2     6.6   60.1   114
    3     A-3     7.5   B-3     9.4     9.9   69.8   132
    4     A-4     10.0   B-4     12.5     13.1   78.6   144
    5     A-5     13.5   B-5     16.8     17.8   87.4   146   工具磨耗
    6     A-6     1.5   B-6     1.7     1.8   42.5   68
    7     A-7     0   B-7     0     0   40.2   63  凝附在工具上
从表1可知：压粉成形体A-1-4，即，复合材料B-1-4，在加热工序中，镁粉末和二氧化硅粉末的反应生成了Mg2Si和MgO。分散在复合材料中的Mg2Si和MgO的生成含量适中，所以镁基复合材料具有良好的机械特性和可切削性。
另一方面，压粉成形体A-5，即复合材料B-5，因Mg2Si和MgO的生成含量超出了适当的范围，所以工具的磨耗产生了可切削性的问题。压粉成形体A-6及7，即复合材料B-6及7，因Mg2Si和MgO的生成含量低于适当范围，不能得到充分提高机械特性的效果。特别是压粉成形体A-7，即复合材料B-7，因是纯Mg材料，所以在机械加工过程中凝附和粘附在工具上的材料明显增多，引起可切削性减弱。
(实施例2)
准备纯镁粉末(平均粒径为112μm)和AZ91D镁合金粉末(平均粒径为61μm，额定组成为Mg-9Al-1Zn/重量％)，以及二氧化硅粉末(平均粒径为24μm)作为起始原料。将纯镁粉末和二氧化硅粉末的混合粉末；以及镁合金粉末和二氧化硅粉末的混合粉末进行配合，以使100重量％的该混合粉末中二氧化硅粉末的量为8重量％。配合后，用球磨机均匀混合，制得混合粉末。分别将所得的混合粉末填充到直到11mm的圆柱形金属模具，加上表面压力为8t/cm2的负荷，制得压粉成形体A-8-A-17。
根据压粉成形体A-8-A-17，分别准备下述的管状炉。即，准备流入氮气(气体流量为3dm3/分)的、以将炉内温度控制为表2所示的温度的管状炉。将上述制得的压粉成形体A-8-A-17***上述管状炉中加热保持30分钟后，在流入氮气的炉内将压粉成形体冷却至常温，其后，从炉内将成形体取出，制得了镁基复合材料B-8-B-17。利用X射线衍射确认所得复合材料有无Mg2Si和MgO生成和有无未反应的SiO2残存。将其结果表示在表2中。复合材料B-8-B-12在含有表2所示的成分以外，仅含有Mg。复合材料B-13-15以及B-17在含有表2所示的成分以外，还含有来自镁合金的成分，即还具有Mg、Al和Zn。
                  表2压粉成形体A-8-17和复合材料B-8-17的特性
  批号   压粉成形体 混合粉末的组合   加热温度(℃)   复合材料     X射线衍射检出的有无
  Mg2Si   MgO   SiO2
  8   A-8 Mg/二氧化硅   280   B-8   有   有   无
  9   A-9 Mg/二氧化硅   360   B-9   有   有   无
  10   A-10 Mg/二氧化硅   450   B-10   有   有   无
  11   A-11 Mg/二氧化硅   520   B-11   有   有   无
  12   A-12 Mg/二氧化硅   610   B-12   有   有   无
  13   A-13 镁合金/二氧化硅   260   B-13   有   有   无
  14   A-14 镁合金/二氧化硅   480   B-14   有   有   无
  15   A-15 镁合金/二氧化硅   580   B-15   有   有   无
  16   A-16 镁/二氧化硅   200   B-16   无   无   有
  17   A-17 镁合金/二氧化硅   225   B-17   无   无   有
从表2可知：压粉成形体A-8-15，即复合材料B-8-15，采用了纯镁粉末和二氧化硅的组合或者镁合金粉末和二氧化硅粉末的组合，利用适当的加热保持条件在加热工序中，纯镁粉末和二氧化硅粉末或镁合金粉末和二氧化硅粉末分别进行反应生成了Mg2Si和MgO。
另一方面，压粉成形体A-16以及17，即复合材料B-16和17，因低于适当的加热温度条件，在加热工序中反应合成不进行，所以不生成Mg2Si和MgO，而残存起始原料的未反应的SiO2。
(实施例3)
准备纯镁粉末(平均粒径为112μm)和石英玻璃粉末(平均粒径为45μm)作为起始原料。在100重量％的两粉末的混合粉末中，配合该石英玻璃粉末以使石英玻璃粉末的量达到5重量％，用球磨机均匀混合。
分别将所得的混合粉末填充到直径11mm的圆柱形金属模具，加表面压力为8t/cm2的负荷，制得压粉成形体A-18-A-24。
根据压粉成形体A-18-A-24，分别准备下述的管状炉。即，准备流入氮气(气体流量为3dm3/分)的、以将炉内温度控制为表3所示的数值的管状炉。将上述制得的压粉成形体A-18-A-24***上述管状炉中加热保持30分钟后，在流入氮气的炉内将压粉成形体冷却至常温，其后，从炉内将成形体取出，制得了镁基复合材料B-18-B-24。利用X射线衍射确认所得复合材料有无Mg2Si和MgO生成。将其结果表示在表3中。复合材料B-18-B-24除了含有表3所示的Mg2Si和MgO成分以外，仅含有Mg。
          表3压粉成形体A-18-24和复合材料B-18-24的特性
批号 压粉成形体   加热温度(℃) 复合材料   X射线衍射的检出的有无
    Mg2Si     MgO
    18     A-18     280     B-18     有     有
    19     A-19     340     B-19     有     有
    20     A-20     470     B-20     有     有
    21     A-21     575     B-21     有     有
    22     A-22     620     B-22     有     有
    23     A-23     190     B-23     无     无
    24     A-24     235     B-24     无     无
从表3可知：压粉成形体A-18-22，即复合材料B-18-22，提供适当的加热保持条件在加热工序中在纯镁粉末和石英玻璃粉末形成的压粉成形体中，纯镁粉末和石英玻璃粉末进行反应生成Mg2Si和MgO。
另一方面，压粉成形体A-23及24，即复合材料B-23和24，因低于适当的加热温度条件，所以在加热工序中反应合成不进行，其结果是不能生成Mg2Si和MgO。
(实施例4)
准备纯镁粉末(平均粒径为165μm)和二氧化硅粉末(平均粒径为58μm)，以及Si粉末(平均粒径为165μm)作为起始原料。
采用这些原料，利用以下手法(a)-(c)制得压粉成形体A-(a)-A-(c)和镁基复合材料B-(a)-B-(c)。
手法(a)：对纯镁粉末和二氧化硅粉末的混合粉末进行配合以使100重量％的该混合粉末中二氧化硅粉末为4.5重量％后，利用球磨机对该混合粉末进行均匀混合。
手法(b)：对纯镁粉末和硅粉末的混合粉末进行配合以使100重量％的该混合粉末中硅粉末为2重量％后，利用球磨机对该混合粉末进行均匀混合。
手法(c)：对纯镁粉末和硅粉末的混合粉末进行配合以使100重量％的该混合粉末中硅粉末为4重量％后，利用球磨机对该混合粉末进行均匀混合。
将所得的各种的混合粉末填充到直径为34mm的圆筒形模具中，施加表面压力为7t/cm2的负荷，制得压粉成形体A-(a)-A-(c)。
根据压粉成形体A-(a)-A-(c)，分别准备下述的管状炉。即，准备流入氮气(气体流量为3dm3/分)的、以将炉内温度控制为500℃的状态的管状炉。将上述制得的压粉成形体A-(a)-A-(c)***上述管状炉中加热保持10分钟后，从炉内将成形体取出，立即利用粉末锻造法将其固化成相对密度在99％以上的固化体，即制得了镁基复合材料B-(a)-B-(c)。粉末锻造法的条件为模具温度为250℃，以及表面压力为8t/cm2，为了防止固化体和模具的凝附，在模具壁面要涂布水溶性润滑剂。
确认所得的镁基复合材料B-(a)-B-(c)中的Mg2Si和MgO的生成量。
其结果是：在复合材料B-(a)的100重量％中，Mg2Si的生成量为5.5重量％，MgO的生成量为5.8重量％。余部仅为Mg。
在100重量％的复合材料B-(b)中，Mg2Si的生成量为5.3重量％，不能检出MgO的生成量，余部仅为Mg。
在100重量％的复合材料B-(c)中，Mg2Si的生成量为11.2重量％，不能检出MgO的生成量，其结果表示在表4中。余部仅为Mg。
由此可确认材料B-(a)和B-(b)中的Mg2Si的生成量几乎相同。材料B-(c)的Mg2Si的生成量为11.2重量％，B-(a)的Mg2Si的生成量(5.5重量％)+MgO生成量(5.8重量％)，即为11.3重量％，所以可以确认几乎相同。
(磨耗试验)
对复合材料B-(a)-B-(c)进行磨耗试验。图5显示了试验方法的概要。
从复合材料B-(a)-B-(c)中采取直径为7mm的钉状的磨耗试验片13，作为相对运动的材料，采用AZ91D镁合金制的圆盘状的试验片17。
试验条件为：施加的压力为50kg，滑动速度为1m/秒，试验时间为30分，以将试验片13和15浸渍在润滑油(机油)15中的状态下，在湿式环境下，进行磨耗试验。
根据JIS B 0651：1996用表面光洁度计(触针式表面光洁度测定器)对试验后的各试样的没动面的最大的高度Rmax进行测定。其结果表示在表4中。Rmax指 的是“在基准长度L的距离内取样的截面曲线部分的最大高度”，以微米(μm)表示。但是，仅从不存在被认为磨耗伤痕的异常高山和低谷的部分取基准长度并对其进行测定。试验开始前的钉状是和圆盘状的磨耗试验片的滑动面的表面粗糙度，即Rmax为1.5-2。
                                   表4
               压粉成形体A-(a)-(c)以及复合材料B-(a)-(c)的特性
批号 压粉成形体   复合材料       生成量(重量％)   磨耗试验后表面粗糙度Rmax(μm)
   Mg2Si   MgO 钉状试验片 圆盘状试验片
  (a)     A-(a)     B-(a)     5.5   5.8     8.8     11.2
  (b)     A-(b)     B-(b)     5.3   0     12.3     26.5
  (c)     A-(c)     B-(c)     11.2   0     7.2     39.4
复合材料B-(a)，和含有几乎同量的Mg2Si的复合材料B-(b)相比，自身的表面粗糙度，即钉状磨耗试验片的表面粗糙度的值小。且相对运动的材料的表面粗糙度，即圆盘状磨耗试验片的表面粗糙度也小到一半以下。这是因为复合材料B-(a)不仅含有Mg2Si，而且还含有MgO，由此显示出对运动的材料攻击性的明显改善。
将复合材料B-(a)和复合材料B-(c)进行比较后可知：复合材料中的Mg2Si量大时，复合材料自身的耐磨耗性得到一些改善。即，Mg2Si量大的复合材料B-(c)的钉状磨耗试验片的表面粗糙度的值变小。但是，复合材料B-(c)中的对运动的材料的滑动面的表面粗糙度(圆盘状磨耗试验片的表面粗糙度)是复合材料B-(a)的3倍以上。由此，复合材料B-(a)保持了和复合材料B-(c)几乎一样的耐磨耗性，并且还改善了对对运动的材料的攻击性。
(实施例5)
准备AZ31粗粒粉末和二氧化硅(SiO2)微粒粉末。再采用作为固体润滑成分的平均粒径为3μm的石墨粉末作为起始原料，各粉末的配合比例表示在表5中。
                                     表5
编号 配合组成(以重量为标准)     XRD鉴定出的相    平均摩擦系数(μ) 挤出材料的拉伸强度(MPa)
二氧化硅    石墨   AZ31
  1     3     0   余部 MgO，Mg2Si，Mg2Al3，Mg     0.035     344
  2     3     0.5   余部 MgO，Mg2Si，Mg2Al3，Mg     0.014     320
  3     3     1.0   余部 MgO，Mg2Si，Mg2Al3，Mg     0.012     312
  4     3     2.0   余部 MgO，Mg2Si，Mg2Al3，Mg     0.011     306
  5     3     3.0   余部 MgO，Mg2Si，Mg2Al3，Mg     0.010     302
  6     3     3.5   余部 MgO，Mg2Si，Mg2Al3，Mg     0.058     268
由各混合粉末制得直径40mm的圆柱状的压粉固化体，在流入氮气的管状炉内在550℃将各固化体加热保持5分钟后，立即以挤出比为25进行热压挤出加工，制得直径8mm的挤出棒材。对于挤出加工后的各镁合金进行X射线衍射的结果可确认为：各个棒材中都通过固相反应生成了Mg2Si粒子。
为了利用摩擦试验来测定摩擦系数，从挤出材料采取钉状的磨耗试验片(直径为7.8mm)。采用S35C钢材作为相对运动的盘材，冷压负荷为500N，滑动速度为1m/s，试验时间为连续30分钟。从钉状试验片的上部滴下发动机润滑油(10W30)，在钉状试验片和圆盘状试验片的滑动界面上常存在润滑油的湿式润滑条件下进行试验。由测得的摩擦力距算出的摩擦系数的结果表示在表5中。
在编号为1-5的试样中，随着润滑成分石墨粉末的含量的增加，镁合金的拉伸强度稍微下降，但是摩擦系数降低很多。
另一方面，在试样6中，因石墨添加量超出了适当范围，所以挤出材料的拉伸强度明显下降，其结果是在摩擦试验的过程中，钉状试验片的磨耗损伤引起了与相对运动的材料的凝附现象，所以摩擦系数反而增大。

Claims (24)

1.镁基复合材料，其特征在于，含有硅化镁(Mg2Si)、氧化镁(MgO)和镁。
2.根据权利要求1所述的镁基复合材料，其特征在于，还含有SiO2成分。
3.根据权利要求1所述的镁基复合材料，其特征在于，上述Mg2Si和MgO均匀分散在上述镁基复合材料中。
4.根据权利要求1所述的镁基复合材料，其特征在于，在上述100重量份的镁基复合材料中，上述Mg2Si在3重量份以上。
5.根据权利要求1所述的镁基复合材料，其特征在于，在上述100重量份的镁基复合材料中，上述MgO在3重量份以上。
6.镁基复合材料，它是镁合金基体中均匀分散有和镁固相反应而成的化合物粒子的镁基复合材料，其特征在于，上述化合物粒子包含硅化镁(Mg2Si)和氧化镁(MgO)。
7.根据权利要求6所述的镁基复合材料，其特征在于，上述化合物粒子还包含SiO2成分。
8.根据权利要求6所述的镁基复合材料，其特征在于，相对于100重量份的镁基复合材料，上述硅化镁在3重量份以上、15重量份以下。
9.根据权利要求8所述的镁基复合材料，其特征在于，上述硅化镁在5重量份以上、8重量份以下。
10.根据权利要求6所述的镁基复合材料，其特征在于，相对于100重量份的镁基复合材料，上述氧化镁在3重量份以上、15重量份以下。
11.根据权利要求8所述的镁基复合材料，其特征在于，上述氧化镁在5重量份以上、8重量份以下。
12.根据权利要求6所述的镁基复合材料，其特征在于，上述镁基复合材料含有作为固体润滑剂的石墨粉末，该石墨粉末的含量是：相对于该镁基复合材料，以重量为标准，为0.5％-3％。
13.镁基复合材料的制造方法，它是具有将含有镁(Mg)的第1材料和含有SiO2成分的第2材料混合制得混合物的工序；将该混合物填充到规定的容器或金属模具中进行加压制得压粉成形体的工序；以及在惰性气体气氛中或真空中对该压粉成形体加热的工序的镁基复合材料的制造方法，其特征在于，在上述加热工序中，通过上述混合物中的Mg和SiO2反应生成硅化镁(Mg2Si)、氧化镁(MgO)，制造具有Mg2Si、MgO和Mg的镁基复合材料。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，上述加热工序的加热温度在250℃以上。
15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，上述Mg2Si和MgO均匀分散在上述镁基复合材料中。
16.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，上述镁基复合材料还含有SiO2，该SiO2均匀分散在上述镁基复合材料中。
17.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，在100重量份的上述镁基复合材料中，上述Mg2Si在3重量份以上。
18.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，在100重量份的上述镁基复合材料中，上述MgO在3重量份以上。
19.镁基复合材料的制造方法，其特征在于，包括将含有镁的第1材料和含有SiO2成分的第2材料混合制得混合物的工序；加压上述混合物制得压粉成形体的工序；在惰性气体气氛中或真空中加热上述压粉成形体，通过上述压粉成形体中的Mg和SiO2反应在镁合金基体中生成硅化镁(Mg2Si)和氧化镁(MgO)的工序。
20.根据权利要求19所述的镁基复合材料的制造方法，其特征在于，在制得上述压粉成形体之前，还具有粉碎上述混合物的工序。
21.根据权利要求20所述的镁基复合材料的制造方法，其特征在于，在粉碎上述混合物后，具有压附的工序。
22.根据权利要求21所述的镁基复合材料的制造方法，其特征在于，在压附上述混合物后具有破碎的工序。
23.根据权利要求19所述的镁基复合材料的制造方法，其特征在于，上述压粉成形体的加热温度在250℃以上并且在镁的熔点以下。
24.根据权利要求19所述的镁基复合材料的制造方法，其特征在于，在制得上述压粉成形体之前，还具有通过将上述混合物粉碎及/或压附及/或破碎在上述第1材料中的镁上形成新生面的工序。
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