CN1628155A - 薄膜涂布的粉末、涂料组合物和涂布材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供发出鲜艳和深颜色的薄膜涂布粉末、涂料组合物和涂布材料。该薄膜涂布粉末在基物颗粒表面上具有涂膜，其具有的分光光度特性在于，通过测量来自薄膜涂布粉末垂直反射光的反射光谱当在380至780nm之间的400nm处的长度(波长定义宽度L)与在垂直轴中100％反射度的高度(反射度定义宽度R)之比L/R为5/2时，峰高(H)与半峰宽(W)之比H/W至少为1。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜涂布的粉末、涂料组合物和涂布材料，更具体涉及具有既鲜艳又漂亮的颜色的粉末，用于汽车、一般物品、彩色油漆、彩色油墨、调色剂等的呈现颜色变化(颜色根据视角而变化的)的涂料组合物，并涉及其涂布材料。
本发明还涉及多层薄膜涂布的粉末和其生产方法，特别涉及对其基物颗粒表面上的光干涉多层薄膜进行涂布控制并可用于调色剂、彩色油墨、涂料组合物、化妆品颜料等的多层薄膜涂布的磁粉末和其生产方法。
背景技术
已知用某些其它物质的薄膜涂布粉末表面能够由此使粉末性质得以改进或多样化，同时对获得具有特定性能的粉末的需求日益增加。特别需要具有金属粉末或金属化合物粉末的固有性能并具有某些其它性能，因此具有复合功能的粉末。为生产这些粉末，考虑用具有均匀厚度的多层金属氧化物薄膜涂布基础粉末。
本发明人以前发明了一种在基物颗粒上形成金属膜的方法，如此因薄膜的反射效果而使粉末变白(JP-A 3-271376，3-274278)，和将基物颗粒分散于金属烷氧化物中使金属烷氧化物水解的方法，如此在基物颗粒上形成厚度为0.01至20μm的均匀金属氧化物膜，由此生产具有金属氧化物膜的粉末，该金属氧化物膜的金属组分与构成基物的金属不同(JP-A 6-228604)。
特别地，上述具有多层金属氧化物膜或金属膜的粉末可通过控制各层的厚度使其具有特定功能，例如当在基物颗粒上形成具有不同折射率的涂膜以具有相当于施加其上的入射光的1/4波长的厚度时，所得粉末可完全反射入射光。当该薄膜涂在磁性基物颗粒上时，所得粉末反射光(用于白色调色剂)。此外，当薄膜厚度如此设计以使构成粉末表面上的光干涉多层薄膜的的单位涂层可具有特定相同波长的干涉反射峰时，则表示所得粉末可为单色粉末，即使其中不使用染料或颜料。
然而，在粉末状基物中，不存在精确控制来自多层薄薄膜的光反射特性必需的理论分析，因此当实施预定的薄膜厚度而不对其进行校正时，则会出现这样的情况：因各层涂布后的适应性而使最终薄膜涂布的基物的折射率值大大偏离预定值。
即使能够获得合适预定的薄膜厚度值，仍然不可能在生产多层膜涂布的粉末的实际成膜操作中监测实薄膜厚度刚好为预定值。
对于粉末状基物，当涂膜这样控制以使通过光谱测定法测定的最大或最小反射波长在平坦基物上为预定值时，存在的问题是，最后获得的多层涂布薄膜在所需波长下不能具有所需的反射强度。
因此，对于粉末状基物，需要多层薄膜涂布的粉末和其生产方法，其中将薄膜的厚度按这样设计：在各薄膜的特定波长光下反射强度很大，并且涂布粉末因具有预定的薄膜厚度而在所需波长下具有所需的反射强度。
另一方面，本领域新的趋势是倾向于这样的颜料：该颜料因其上的光干涉作用发出美丽的颜色并具有颜色变化的光学效果由此因视角不同而实现颜色变化，并因此给出依赖于角度的颜色并具有光泽效果，因此在很多工业领域如汽车涂布、装饰涂布、塑料颜料着色以及涂料组合物、印刷油墨等中日益需要此类颜料。
这些颜料在生产需要防伪的秘密文件中变得越来越重要，这些秘密文件包括例如钞票、支票、检验卡片、***、印花税票、邮票、火车票和飞机票、电话卡、公众彩票、礼券、护照和身份证。
例如，当通过肉眼观察时，采用通过使用上述色彩转换效果的颜料形成的印刷油墨印刷的物品可迅速且准确地与普通油墨印刷的物品区别。。
颜料的特别重要之处在于，在两种或多种强干涉颜色之间呈现依赖于角度的颜色变化，因此具有特别显著颜色变化的颜色转换效果。
关于其生产的常规技术，具有颜色转换效果的光泽颜料通过物理汽相沉积生产(US3,438,796和5,135,812)，或通过气相分解用于涂布很小且平坦的金属材料的挥发性前体生产(CVD，化学气相沉积)，或通过湿化学涂布很小且平坦的金属材料生产。
包括透明硅酸盐基物或涂布很小且平坦氧化铁(III)的基物的角彩色光泽颜料描述于西德专利DE-A 19618569、欧洲专利EP-A 753545和前西德专利申请19808657.1中。
另一方面，二氧化钛涂布的、很小且平坦的硅酸盐基新角彩色(goniochromatic)光泽颜料公开于DE-A 2000-44834(BASF AG)中，就其基物物质和/或它们的涂布方式而言，该光泽颜料与常规光泽颜料不同，原因在于它们在还原气氛中加热并具有至少一层包括(A)具有折射率n≤1.8的无色涂层和(B)具有折射率n≥2.0的无色涂层的包覆物。
然而，DE-A No.2000-44834中描述的光泽颜料仅显示从蓝绿色至紫色的依赖于角度的颜色变化，目前，尚无文献令人满意地公开能够向任何其它鲜艳颜色如红色、黄色等发生颜色变化的颜料。
因此，新的要求是具有在明亮与强干涉颜色之间进行依赖于角度的颜色变化的色彩转换效果并具有能够使其着色范围变宽的有利应用特性的薄膜涂布粉末。
本发明人已通过如下方法获得了具有高光亮度和色饱和度并具有鲜明的颜色转换(颜色变化)效果的薄膜涂布粉末：增加多于常规的涂膜数由此得到至少两层或更多层涂布粉末，并按照这样特别控制薄膜设计，即在反射光谱最大值的波长处增大反射度并减少具有最大值的反射峰的波长宽度。
此外，我们假定上述问题产生的原因是，在粉末上形成的设计薄膜中，光在粉末内的入射角不是常数，这与平坦物质相反，同时，在不同涂布颗粒中的平面内光路长度也不是常数，这与平坦物质也相反。在此情况下，我们在设计薄膜厚度时进行了特别校正，结果，已成功获得具有特别设计的薄膜厚度分布、因此在所需波长下具有所需反射密度的多层薄膜涂布的粉末，并完成了生产它们的方法。
发明内容
具体来说，本发明涉及如下方面：
(1)一种在基物颗粒表面上具有涂膜的薄膜涂布粉末，其具有的分光光度特性在于，通过测量来自薄膜涂布粉末垂直反射光的反射光谱当在380至780nm之间的400nm处的长度(波长定义宽度L)与在垂直轴中100％反射度的高度(反射度定义宽度R)之比L/R为5/2时，峰高(H)与半峰宽(W)之比H/W至少为1。
(2)根据上述(1)的薄膜涂布粉末，其中涂膜包括两层或多层。
(3)根据上述(1)的多层薄膜涂布粉末，其中涂膜包括具有不同折射率的两层或多层，和
涂膜各层的厚度按照这样的方式设计：多层膜涂布的粉末的反射强度R(λ)，考虑到其形状和颗粒尺寸自基于基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长特定选取的相应多层薄膜涂布平坦物的多层薄膜的反射强度Rflat进行校正，在所需波长下可为最大值或最小值。
(4)根据上述(3)的多层薄膜涂布粉末，其中，涂膜各层的厚度按照这样的方式设计：当基于此处都特定选取的基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长的因素(matters)被引入下面迭代公式(1)中得到多层薄膜反射强度时，R(λ)值在所需波长下可为最大或最小值，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
所得的Rflat值进一步适用于如下方程式(2)：
(式2)
其中θ表示进入最外层的入射角，由此将依赖于形状的校正值考虑到薄膜厚度中。
(5)根据上述(3)的多层薄膜涂布粉末，其中，涂膜的各层厚度按如下方法测定：用选取的多个涂层通过在某些类型中逐步改变层的厚度涂布选取的基物颗粒由此得到用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末，然后测量薄膜涂布粉末各涂层的实际厚度(dM)，用分光计分析薄膜涂布粉末以获得薄膜涂布粉末各涂层的光学薄膜厚度(nd)，计算各涂层的光学厚度(nd)与薄膜涂布粉末的各涂层的实际厚度和其折射率(n)的乘积(ndM)的比例nd/ndM，和
用如下迭代公式(1)中的2δj乘比例nd/ndM，得到多层薄膜反射强度，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
由此获得通过基于多层薄膜涂布粉末的光谱特征校正的预计的薄膜厚度。
(6)根据上述(5)的多层薄膜涂布粉末，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末各涂层的实际膜厚度(dM)测量值，通过切割各粉末颗粒并分析其切割面获得。
(7)根据上述(6)的多层薄膜涂布粉末，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布颗粒通过对其用聚焦离子束加工方式切割。
(8)一种涂料组合物，其包括根据权利要求1的薄膜涂布粉末。
(9)一种通过涂布按照上面(8)的涂料组合物形成的涂布材料。
(10)一种多层膜涂布粉末，其包括在其基物颗粒上具有不同折射率并反射具有特定波长光的至少两层，
其中，涂膜各层的厚度按照这样的方式设计：多层膜涂布的粉末的反射强度R(λ)，考虑到其形状和颗粒尺寸自基于基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长特定选取的相应多层薄膜涂布平坦物的多层薄膜的反射强度Rflat进行校正，在所需波长下可为最大值或最小值。
(11)根据上述(10)的多层薄膜涂布的粉末，其中涂膜各层的厚度按照这样的方式设计：当基于此处都特定选取的基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长的因素(matters)被引入下面迭代公式(1)中得到多层薄膜反射强度时，R(λ)值在所需波长下可为最大或最小值，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
所得的Rflat值进一步适用于如下方程式(2)：
(式2)
其中θ表示进入最外层的入射角，由此将依赖于形状的校正值考虑到薄膜厚度中。
(12)根据上述(10)的多层薄膜涂布粉末，其中涂膜的各层厚度按如下测定：用选取的多个涂层通过在某些类型中逐步改变层的厚度涂布选取的基物颗粒由此得到用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末，然后测量薄膜涂布粉末各涂层的实际厚度(dM)，用分光计分析薄膜涂布粉末以获得薄膜涂布粉末各涂层的光学薄膜厚度(nd)，计算各涂层的光学厚度(nd)与薄膜涂布粉末的各涂层的实际厚度和其折射率(n)的乘积(ndM)的比例nd/ndM，和
用如下迭代公式(1)中的2δj乘比例nd/ndM，得到多层薄膜反射强度，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
由此获得通过基于多层薄膜涂布粉末的光谱特征校正的预计的薄膜厚度。
(13)根据上述(12)的多层薄膜涂布粉末，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末各涂层的实际膜厚度(dM)测量值，通过切割各粉末颗粒并分析其切割面获得。
(14)根据上述(13)的多层薄膜涂布粉末，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布颗粒通过对其用聚焦离子束加工方式切割。
(15)一种生产多层薄膜涂布粉末的方法，该粉末包括在其基物颗粒上具有不同折射率并反射具有特定波长光的至少两层，
其中，确定涂膜各层的厚度：使得多层膜涂布的粉末的反射强度R(λ)，考虑到其形状和颗粒尺寸自基于基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长特定选取的相应多层薄膜涂布平坦物的多层薄膜的反射强度Rflat进行校正，在所需波长下可为最大值或最小值，然后生产预定的粉末，以使其具有如此确定的薄膜厚度。
(16)一种生产根据上述(2)的多层薄膜涂布的粉末的方法，其中，确定涂膜各层的厚度：使得多层膜涂布的粉末的反射强度R(λ)，考虑到其形状和颗粒尺寸自基于基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长特定选取的相应多层薄膜涂布平坦物的多层薄膜的反射强度Rflat进行校正，在所需波长下可为最大值或最小值，然后生产预定的粉末，以使其具有如此确定的薄膜厚度。
(17)根据上述(15)或(16)的生产多层薄膜涂布的粉末的方法，其中，设计涂膜各层的厚度：当基于此处都特定选取的基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长的因素(matters)被引入下面迭代公式(1)中得到多层薄膜反射强度时，R(λ)值在所需波长下可为最大或最小值，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
所得的Rflat值进一步适用于如下方程式(2)：
(式2)
其中θ表示进入最外层的入射角，由此将依赖于形状的校正值考虑到薄膜厚度中。
(18)根据上述(15)或(16)的生产多层薄膜涂布的粉末的方法，其中，涂膜的各层厚度按如下方法测定：用选取的多个涂层通过在某些类型中逐步改变层的厚度涂布选取的基物颗粒由此得到用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末，然后测量薄膜涂布粉末各涂层的实际厚度(dM)，用分光计分析薄膜涂布粉末以获得薄膜涂布粉末各涂层的光学薄膜厚度(nd)，计算各涂层的光学厚度(nd)与薄膜涂布粉末的各涂层的实际厚度和其折射率(n)的乘积(ndM)的比例nd/ndM，和
用如下迭代公式(1)中的2δj乘比例nd/ndM，得到多层薄膜反射强度，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
由此校正具有涂层的粉末的光谱特性，以进行薄膜厚度值的依赖于基物颗粒尺寸的校正，并形成涂层，使它们可具有如此校正的光谱特性。
(19)根据上述(18)的生产多层薄膜涂布粉末的方法，其中为进行颗粒尺寸校正测量薄膜涂布粉末的各涂层的实际薄膜厚度通过切割各粉末颗粒并分析其切割面获得。
(20)根据上述(18)的生产多层涂膜的方法，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布颗粒通过对其用聚焦离子束加工方式切割。
附图说明
图1是显示实施例10中按照方程式(1)和(2)获得的各涂膜相对反射度的计算值的坐标图。
图2是显示实施例10中为进行第一层、SiO2薄膜和其光学薄膜厚度(nd)的薄膜涂布粉末的颗粒尺寸校正的实际薄膜厚度(dM)的关系曲线(点划线)的坐标图。
图3是显示实施例10中为进行第二层、TiO2薄膜和其光学薄膜厚度(nd)的薄膜涂布粉末的颗粒尺寸校正的实际薄膜厚度(dM)的关系曲线(点划线)的坐标图。
图4是显示按照方程式(1)和(2)并通过实施例10中的依赖于颗粒尺寸的校正获得的各涂布薄膜的相对反射度的计算值的坐标图。
图5是显示实施例10中实际生产的多层薄膜涂布粉末的各涂布薄膜的相对反射度的坐标图。
图6是显示比较例1中按照公司(1)和(2)在不校正下获得的各涂布薄膜的相对反射度的计算值的坐标图。
图7是显示比较例1中实际生产的多层薄膜涂布粉末的各涂布薄膜的相对反射度的坐标图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的薄膜涂布粉末、填料组合物和涂布材料。
本发明的薄膜涂布粉末、填料组合物和涂布材料优选包括基物颗粒表面上具有涂膜的多层薄膜涂布粉末。该薄膜涂布粉末的分光光度特征应使：当测量来自薄膜涂布粉末的垂直反射光的反射光谱中在380至780nm之间的400nm处的长度(波长定义的宽度L)与垂直轴中反射度100％的高度(波长定义宽度R)比，L/R为5/2时，峰高(H)与半峰宽(W)之比，H/W为至少1。此类薄膜涂布粉末给出不同于白色的深色和鲜艳颜色。
在本发明薄膜涂布粉末、涂料组合物和涂布材料的成膜反应中，按照下面提及的操作和作用，防止不形成薄膜的固体相沉积，如此能够在基物颗粒表面上形成具有均匀厚度并具有所需厚度的涂膜。
<1>将一种缓冲溶液用于反应溶剂，并将反应体系保持在预定pH下。如此能够缓解酸或碱对体系的影响，并可防止基物表面的腐蚀。从而可以减缓酸或碱对体系的影响，还可以防止基物表面受到腐蚀。
<2>超声分散不仅能够改进基物颗粒，特别是磁性颗粒如磁粉的分散性能，而且能够防止成膜组分的扩散性能，同时，可防止薄膜相互粘结，因此改进薄膜涂布基物颗粒的分散性能。
<3>成膜组分以合适的反应速度沉积，并且防止不形成薄膜的固体相沉积。
由于上述综合作用，薄膜涂布粉末的表面电荷可保持恒定；同时，由于其导电双层的作用，薄膜涂布的粉末不聚集，并且其颗粒将充分分散。
为使该导电双层更好地发挥作用，合适的是，pH根据基物物质组合和在液体反应体系中通过其中的成膜反应形成的金属化合物类型而变化，而与该两层的导电点不相同。
尽管在本发明中使用水溶性物质，但由于上述作用和其机理，即使使用磁性物质，薄膜涂布的颗粒既不聚集，也不一起结块。因此，本发明可以生产能够控制优选薄膜厚度的薄膜涂布粉末。此外，本发明可提供高水平保持基物颗粒特性(例如磁性)的功能粉末。
此外，由于将水用作溶剂，因此其优点是，与醇盐法相比，成膜的生产成本低。
如上所述，本发明的薄膜涂布粉末、涂料组合物和涂布材料具体按这样设计，即其中的涂层数优选至少为两层或多层，各层的厚度基于其技术本身而增加以确保光谱性质：在反射光谱中峰处的反射度增加，且峰高(H)与半峰宽值(W)之比H/W，落入上述规定范围内。于是，它们发出具有高色饱和的美丽颜色，并且具有鲜艳颜色转变(颜色变化)效果，因此作为具有的有利适用性，它们可以使着色可能性范围增大。
对于峰高(H)与半峰宽值(W)之比H/W，如上所述，当测量来自薄膜涂布粉末的垂直反射光的反射光谱中在380至780nm之间的400nm处的长度(波长定义的宽度L)与垂直轴中反射度100％的高度(波长定义宽度R)比，L/R表示为5/2时，薄膜涂布的粉末必须保持其光谱测定性能，这样峰高(H)与半峰宽值(W)之比H/W至少为1，优选至少为1.5，更优选至少为2。
若比例H/W低于1，则反射颜色的宽度可变宽，薄膜涂布的粉末将发出浅色且不能发出鲜艳的颜色。
涂料组合物可用于工业领域，例如用于汽车涂料、装饰涂料、塑料颜料着色、以及涂料组合物、印刷油墨等。
本发明的薄膜涂布粉末、涂料组合物和涂布材料在生产要防伪的秘密文件中变得越来越重要，这些秘密文件包括例如钞票、支票、检验卡片、***、印花税票、邮票、火车票和飞机票、电话卡、公众彩票、礼券、护照和身份证。
这些具有如此优良的功能，并且当磁性材料、导电材料或介电材料用于其基物时，它们可在外在因素如电场或磁场作用下反应，并因此可具有一些其它功能：移动、旋转、运动、产生热等。例如，当磁性材料用于其基物时，该涂布的粉末可用于不降低其磁性的彩色磁性调色剂或彩色磁性油墨的颜料。
在通过金属盐或其类似物反应形成的多层金属氢氧化物或金属氧化物膜形成涂层的低折射光-透射涂布薄膜的情况下，当特别控制涂布薄膜(该涂布薄膜涂布基物颗粒并参与光干涉)的各层厚度时，涂布粉末可具有特殊功能。例如，当在基物颗粒表面上形成具有不同折射率的交替涂布薄膜以满足下面的公式(3)时，或换言之，当形成合适数量的具有折射率n和厚度d(相当于可见光波长1/4的整数m倍)的这些交替薄膜使其具有合适的厚度时，该涂布颗粒可反射或吸收特定波长λ的光(使用菲涅耳干涉反应)。
nd＝mλ/4 (3)
利用这种作用，在基物颗粒表面上形成具有厚度和折射率满足公式(3)(相对于预定可见光)的涂膜，在其上一次或交替两次或多次形成具有不同折射率的一层或多层其它涂布薄膜，从而使这些颗粒可用在可见波长范围内具有反射峰的多层薄膜涂布。形成薄膜的顺序可按如下方法确定：当成核的基物具有高折射率时，则要求第一层具有低折射率；但在与此相反的情况下，要求第一层具有高折射率。
薄膜的厚度通过用分光光度计对反射波形测量光学厚度(其为薄膜折射率和薄膜厚度的乘积)控制。具体来说，各层的厚度按反射波形可最终为必要波型的方式设计。例如，当使构成多层涂布薄膜的各单位薄膜的反射波形的峰位置精确对应于特定波长时，即使不使用任何染料或颜料，也可生产蓝色、绿色或黄色单色粉末。
然而，必须在考虑基物的颗粒尺寸和形状，薄膜物质与基物颗粒物质之间的界面中的相转变，和因基物折射率的波长依赖性的峰值位移下，设计实际基物。例如，需要考虑因基物颗粒表面上氧化物层的峰值位移和因基物折射率的波长依赖性的峰值位移。
当使用金属、或基物颗粒或具有很大衰减系数的薄膜时，金属表面上或具有很大衰减系数的物质表面上的反射光可以椭圆形极化以引起相变，这种干涉将对基物颗粒和多层薄膜的晶粒间相具有一些影响。优选，要对此加以考虑。
即使调节几何薄膜厚度，仍然可移动峰位置。特别地，青色着色密度将降低。为防止此，要考虑相变对每层薄膜的影响，并通过计算机模拟设计具有不同厚度薄膜的组合。
此外，存在另一因在基物表面上的氧化物层带来相变或基物的折射率的波长依赖性造成的峰值位移。为校正此，必须通过光谱测定法发现最佳条件，这样反射峰可在预定波长和最终预定薄膜数下出现。
弯曲薄膜如球形颗粒的那些薄膜的干涉可与平坦薄膜的相同。它基本上遵守菲涅耳干涉原理。因此可在特定颜色***中设计着色方法。然而，对于弯曲的情况，已进入粉末颗粒的光发生复杂干涉。因此，当薄膜数量小时，干涉波形几乎与平坦薄膜上的相同。然而，随着组成层数增加，多层薄膜内部的干涉更复杂。基于菲涅耳干涉，多层薄膜还可特别设计，这样组成层的组合可通过其反射光谱曲线的计算机模拟成为最佳。特别地，当基物颗粒的表面涂布多层薄膜时，要考虑基物颗粒表面与所有构成层之间的相变影响，且可通过计算机模拟设计最佳层组合。此外，还要考虑因基物颗粒表面上的氧化物层带来的峰位移和因基物折射率的波长依赖性导致的峰位移。在实际样品生产中，设计光谱曲线指的是在实际薄膜中校正设计的数据。因此，必须通过光谱测定发现最佳条件，同时改变薄膜的厚度，这样在最终预定薄膜数量下反射峰可处于预定峰下。
当使用金属、基物颗粒或具有很大衰减系数的薄膜时，金属表面上或具有很大衰减系数的物质表面上的反射光被呈椭圆形极化而造成相变，这种干涉对物质颗粒的晶粒间相和多层薄膜具有一些影响。因此要优化各种物质并获得预定的波形特别复杂。为获得优化的干涉反射波形，测定形成多层薄膜构成层的基物颗粒和物质的光学数据，并基于这些数据，必须按照如上所述通过计算机模拟预先测定得到预定波形的薄膜和其厚度的组合。
当无定形粉末着色时，它们还遇到涂布它们的多层薄膜的干扰，因此在参考球形粉末的干扰多层薄膜条件下获得基础薄膜设计。可通过改变构成层的薄膜厚度来控制构成多层薄膜的单位层的峰位置。具体地，可通过在基物颗粒表面上形成固相组分如金属氧化物的方法中控制材料组成、固相沉积速率和基物物质的量，精确控制薄膜厚度，由此在其上形成涂布薄膜，并且在基物颗粒上如此形成的涂布薄膜可具有均匀厚度并可染色，使其具有所需的颜色。
如上所述，在改变成膜条件(包括成膜溶液等)下发现最佳条件，这样在最终预定薄膜数下，反射光谱的峰和谷波长可为预定的波长，并可由此获得具有特定颜色的粉末。当控制构成多层薄膜的物质和各单位层的薄膜厚度的组合时，可由此控制因多层薄膜干涉带来的颜色。这样，即使不使用染料或颜料，粉末也可呈现任何所需的鲜艳颜色。
对于最大的颜色转化，必须优化尖反射峰波长和峰的数量，因此要优化各层的厚度控制。特别地，当可见光范围外的反射峰出现在可见光范围内(依据观察角度)时，或者与此相反，当依据观察角度出现可见光范围内的反射峰时，颜色可同时改变，即使观察角度轻微变化，只要它们是尖反射峰，并且这是有效的。
因颜色变换导致的颜色改变可在公式(1)或公式(1)和(2)的组合中在该改变入射角下由峰位置的计算数据预见。
在生产本发明的薄膜涂布粉末时，必须选择和确定基物颗粒材料、基物颗粒的颗粒尺寸、涂层数、形成涂层的顺序、各涂层的材料和所需的反射光波长。
特别地，选择基物颗粒材料和涂层自然导致其特别定义的折射率。
特别定义的基物颗粒的折射率和涂层参与计算构成层的菲涅耳反射度系数和振幅反射强度。
基物颗粒和多层薄膜的曲率具体通过测定物质颗粒的颗粒尺寸定义，若该曲率不能定义，则难以校正将在下面提及的用于薄膜监测的分光光度特性。
确定的涂层数参与具体定义将在下面描述的因子Rflat。
相应多层薄膜涂布平面的多层薄膜的反射强度Rflat可通过将预先选取的基物颗粒的材料(折射率)、涂层数、涂层顺序、涂层材料(折射率)、和所需的反射光波长引入下面的迭代公式(1)中并解方程获得
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
对基物颗粒校正按如上所述的方式测定的多层反射强度Rflat的方法不特别限制，该值Rflat优选进一步实用于下面的方程(2)：
(式2)
其中θ表示进入最外层的入射角，涂布薄膜各层的厚度按这样的方式设计：R(λ)值在所需波长下可为最大值或最小值。
将数值Rflat用于方程(2)是指将光入射角进入多层薄膜涂布的颗粒的角度分布与光入射角进入一个涂布的半球形的分布近似，由此校正方程(1)的解。
为获得各涂层的厚度，计算机模拟是有效的。
接着，在基物颗粒上形成涂层，这样它们可具有按上述方式定义的厚度。
然而，在实际成膜得到多层薄膜涂布的粉末中，事实上不可能直接监测形成的层的实际薄膜厚度，这样，如上所述，其可为刚好设计的值。
因此，监测成膜操作中薄膜的厚度可通过用光谱仪测量波长实现，在该波长下，涂布物质的反射强度可为最大或最小值，当如此测量的数据达到对应于预定薄膜厚度的最大或最小反射波长时，可完成成膜操作。
然而，在基物为粉末颗粒的情况下，最大或最小反射波长测量值与薄膜厚度之间的相关性可超出此范围，原因在于涂层的曲率依赖于颗粒的形状和尺寸，并且当按用光谱仪测定的最大或最小反射波长可为所需值的方式形成涂布薄膜时，可能出现的问题是，最终获得的多层薄膜涂布的颗粒在所需波长下可能不具有所需的反射强度。
因此，必须根据基物颗粒的形状和尺寸校正涂层的曲率。
校正方法无具体限定，优选在一些类型中将选取的基物颗粒用选取的多层涂层通过逐步改变各层的厚度的方式涂布；由此得到用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末；然后测量薄膜涂布粉末各涂层的实际薄膜厚度(dM)；用分光计分析薄膜涂布粉末以获得薄膜涂布粉末各涂层的光学薄膜厚度(nd)，计算各涂层的光学厚度(nd)与薄膜涂布粉末的各涂层的实际测量薄膜厚度和其折射率(n)的乘积(ndM)的比例nd/ndM；然后用上面的迭代公式(1)中的2δj乘比例nd/ndM，得到多层薄膜反射强度，由此校正多层薄膜涂布粉末的光谱特性；并形成涂层以得到如此校正的光谱特性。
测量用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末各涂层的实际薄膜厚度(dM)的方法不具体限定。优选该测量通过切割用于颗粒尺寸校正的各薄膜涂布粉末颗粒并分析其切割面获得。同时，用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布颗粒优选通过对其用聚焦离子束(FIB)加工方式切割，因为其切割面清晰并且有利于测量各涂层的实际薄膜厚度(dM)。
在薄膜涂布粉末中，本发明的涂料组合物和涂布材料，用金属氧化物或其类似物涂布的基物颗粒无特别限定。它们可以为无机物质，包括金属，或可为有机物质，或者也可为磁性物质、介电物质、导电物质或绝缘物质。
当基物为金属时，该金属可为铁、镍、铬、钛、铝等中的任何一种。然而，当要求涂布颗粒具有磁性时，该金属优选为磁性物质如铁或其类似物。金属可以为合金，当要求涂布颗粒具有磁性时，优选铁磁体。
当粉末的基物为金属化合物时，其典型的例子是上述金属的氧化物，包括例如铁、镍、铬、钛、铝、硅、以及钙、镁、钡或其类似物的氧化物，和其复合氧化物。除金属氧化物外的其它金属化合物是金属氮化物、金属碳化物、金属硫化物、金属氟化物、金属碳酸盐、金属磷酸盐等。
除了用于基物颗粒的金属外，可使用半金属或非金属化合物，特别是其氧化物、碳化物和氮化物。此外，还可使用二氧化硅、玻璃珠等。
其它无机物质包括无机中空颗粒如硅球(中空硅酸盐颗粒)；细碳中空球Kurekasphere，、熔凝氧化铝泡沫、气相二氧化硅、白炭黑、二氧化硅细中空球、碳酸钙细中空球、碳酸钙、珠光体、滑石、膨润土；云母如合成云母、白云母；和高岭土。
有机物质优选为树脂颗粒。树脂颗粒的具体例子是纤维素粉末、乙酸纤维素粉末；以及聚酰胺、环氧树脂、聚酯、三聚氰胺树脂、聚氨酯、聚醋酸乙烯酯、硅树脂和丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯、丙烯和其衍生物的聚合物或共聚物的球形或研磨颗粒。树脂颗粒更优选为通过聚合丙烯酸或甲基丙烯酸酯获得的球形丙烯酸树脂类树脂颗粒。
然而，当树脂颗粒为基物颗粒时，干燥加热温度必须不高于树脂的熔点。
至于基物的形状，基物颗粒可为球形、亚球形的任何类型；各向同性体如规则多面体；多面体如矩形平行六面体、球状体、菱面体、管状体、针形体(塔，柱子)；完全无定形粉末如研磨粉末。
尽管不特别限定，基物的颗粒尺寸优选为0.01μm至几毫米。
当获得的粉末分散于液体中使用时，考虑到其流动性和飘浮性，基物的比重可落入0.1至10.5，优选0.1至5.5，更优选0.1至2.8，进一步更优选0.5至1.8范围内。当获得的粉末分散于液体中使用时，若基物的比重小于0.1，则其在液体中的浮力太大，并且涂布薄膜必须为多层涂布薄膜或必须特别厚，因此并不经济。另一方面，若其超过10.5，则用于飘浮涂布颗粒的薄膜厚度将变厚，因此也不经济。
在本发明中，粉末基物颗粒必须以特别选取构成涂层的折射率和厚度的控制方式用各自具有不同折射率的多个涂层涂布，并且如此涂布的粉末可因各层的干涉颜色被染成特定颜色， 并且可表现出超出可见光范围外的特定干涉反射峰。
在选取的基物颗粒上，以选取的顺序形成选取材料的涂层，由此获得选取数量的涂层，选取方式应使多层薄膜涂布粉末的反射强度R(λ)在所需波长下为最大或最小值。
除了选取的材料、选取的层数、选取的涂布顺序和预定的薄膜厚度外，对形成的涂层无特殊限制。例如，它们可由金属化合物、有机物质等形成。
用于本发明金属盐的金属包括铁、镍、铬、钛、锌、铝、镉、锆、硅、锡、铅、锂、铟、钕、铋、铈、锑、以及钙、镁、钡等。这些金属的盐包括硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、碳酸盐和羧酸盐。此外，它们进一步包括上述金属的螯合物。这些金属盐的类型可根据涂布颗粒的预定性质和用于生产涂布颗粒的方法在本发明中合适地选取。
本发明的粉末基本上可通过在基物上形成无色透明薄膜并在其上层压使其着色的各自具有不同折射率的多层来生产。为此，使用上述金属和其盐。然而，当反射波型和吸收光谱仅由干涉着色不能给出所需的颜色时，可使用如下物质：金属如钴、钇、硫、铀、镝、锑、杉、铜、银、金、铂、铑、铱、钨、铁、锰的硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、草酸盐、碳酸盐或羧酸盐。此外，还可使用这些金属的螯合配合物。这类金属在涂布薄膜中的含量可为10ppm至15％，优选10ppm至15％，更优选50ppm至5％。
若金属含量太低，则着色不足；若太高，则粉末着色度太大而不具有很深的颜色。这样本发明获得浅色粉末困难。
若需要，可由这些金属盐形成金属氧化物的多层，并且若需要，可通过金属醇盐水解在其上形成其它金属氧化物薄膜，或由不同的成膜方法在其上形成其它层。
按照这种方式，可在基物颗粒上形成多层薄膜，同时，可按照这样的方式具体设计成膜条件：即各层可具有预定的厚度，并且涂布颗粒可因此具有预定性能。使用廉价的金属盐作为起始物质，可通过简单操作形成金属氧化物的多层涂布薄膜。特别之处是不用昂贵的金属醇盐作为起始物质生产多层薄膜涂布的粉末，这对于本发明是一个重要的优点。
在生产包括薄膜涂布粉末的本发明涂料组合物中，可在形成多层涂布薄膜的方法之后进行生产组合物的方法。除此之外，可使用其中涂层一层接一层形成，或形成单层的方法与连续形成多层的方法结合的任何其它各种方法。
本发明薄膜涂布粉末的颗粒尺寸无特殊限制，可根据本发明目的合适地确定。通常，该尺寸优选落入0.1μm至几毫米，更优选0.1μm至30μm之间。
本发明薄膜涂布粉末的一层的厚度的优选范围，可根据薄膜物质和基物颗粒的尺寸而变化。当薄膜物质为具有很大吸收系数的物质如金属或不透明的金属氧化物或金属硫化物时，层厚度优选为μm至0.5μm(当基物颗粒尺寸为0.1μm至1μm时)，或为0.001μm至0.7μm(当基物颗粒尺寸为1μm至10μm时)；或为0.001μm至1.0μm(当基物颗粒尺寸为10μm或更大时)。
当薄膜物质具有很小的吸收系数，如为透明氧化物时，层厚度优选为0.01μm至1.5μm(当基物颗粒尺寸为0.1μm至1μm时)，或为0.01μm至3.0μm(当基物颗粒尺寸为1μm至10μm时)；或为0.01μm至5.0μm(当基物颗粒尺寸为10μm或更大时)。
本发明涂布粉末的涂布膜的总厚度的优选范围也可根据基物颗粒的尺寸变化。当基物的颗粒尺寸为0.1μm至1μm时，涂布薄膜的总厚度优选为0.1μm至5μm；当前者为1μm至10μm时，后者优选为0.1μm至8μm；当前者为10μm或更大时，后者优选为0.1μm至20μm。
在生产本发明薄膜涂布粉末和涂料组合物的方法的成膜步骤中，特别是当成膜反应在含水溶剂中实现时，要控制起成膜反应溶剂作用的含水溶剂使其具有恒定的pH，与此同时，成膜反应在超声分散条件下实现，由此按如上所述在基物表面上形成预定的涂布薄膜。
在本发明中，可将缓冲剂加入含水溶剂中，得到在其中进行恒定成膜反应的缓冲溶液，或可将预先制备的缓冲溶液用于反应中。将除缓冲溶液之外的薄膜材料加入成膜反应体系中形成薄膜。当将成膜材料加入其中时，若反应体系的pH值明显变化，则需要加入缓冲溶液加以阻止。
这里所谓的恒定pH是指pH在预定pH的±2，优选±1，更优选±0.5范围内。
无特殊限定，这里可使用各种类型的缓冲溶液。重要的是，基物颗粒能够充分分散于缓冲溶液中，此外，必须选取缓冲溶液以满足如下要求：具有沉积于基物表面上的金属氢氧化物或金属氧化物的薄膜涂布粉末也可因双电层的作用分散于其中，同时在上述慢慢滴加反应中也可形成致密薄膜。
相应地，生产本发明薄膜涂布粉末的方法与通过金属盐溶液反应中和、或在等电位点沉积或在加热下或通过降解沉积的任何常规方法不同。
至于超声分散条件，可使用各种超声振荡器。例如，尽管未特别限定，但可使用超声洗涤器的水箱。然而，本发明的超声分散条件可根据振荡器的尺寸、反应器的形状和尺寸、反应溶液的量和体积以及基物颗粒的量变化。因此，可根据情况选择使用合适的条件。
用于本发明的缓冲溶液取决于要沉积的固体相组分。尽管无特别限制，它包括Tris系、硼酸系、甘氨酸系、丁二酸系、乳酸系、乙酸系、酒石酸系和盐酸系。
下面具体描述在含水溶剂中成膜的一个例子。它包括形成高折射金属氧化物和低折射金属氧化物的交替多层薄膜。当形成氧化钛或氧化锆薄膜时，将基物颗粒浸入乙酸/乙酸钠或其类似物的缓冲溶液中，并通过超声振荡作用分散于其中。将钛或锆的金属盐、硫酸钛、硫酸锆或其类似物用作起始物质，并将金属盐的水溶液逐步滴加入反应体系中，由此可围绕基物颗粒沉积如此形成的金属氢氧化物或金属氧化物。在滴加反应期间，将pH保持在缓冲溶液的pH(5.4)处。
反应后，将粉末以固-液分离的模式分离、然后洗涤、干燥和加热处理。为将其干燥，可使用真空干燥或自然干燥中的任何一种。可在惰性气氛中使用喷雾干燥器或其类似装置。
当涂布薄膜为氧化钛时，氧化钛的形成可通过如下反应式表示：
硫酸氧钛中的TiO2含量优选为5g/l至180g/l，更优选10g/l至160g/l。若该含量低于5g/l，则成膜装置将花费大量时间，并会减少要加工的粉末量，因此它是不经济的；若超过180g/l，则当稀释的液体加入其中后该体系会水解，并且不能形成成膜组分。总之，这两种情况都是不适宜的。
当形成二氧化硅或氧化铝的薄膜时，将二氧化钛涂布的颗粒浸入并分散于其中加入有NaOH的KCl/H3PO3缓冲溶液中。然后将具有硅或铝的金属盐，硅酸钠或氯化铝用作起始物质，并将其水溶液逐步滴加入反应体系中，如此围绕基物颗粒沉积如此形成的金属氢氧化物或金属氧化物。在滴加反应期间，将pH保持在缓冲溶液的pH(9.0)处。
反应后，将粉末以固-液分离的模式分离、然后洗涤、干燥和加热处理。通过此操作，在基物颗粒表面上形成各自具有不同折射率的两层金属氧化物薄膜。重复此操作，得到具有在其表面上形成的多层金属氧化物膜的粉末。
当涂布薄膜为二氧化硅时，二氧化硅的形成可通过如下反应式表示：
下面描述形成金属化合物薄膜的成膜方法。
为形成薄膜，可使用PVD气相沉积、CVD或喷雾干燥中的任一方法，如此将薄膜直接沉积到基物颗粒的表面上。
然而，优选用于本发明的是金属醇化物方法(该方法本发明人早已在JP-A 6-228640和7-90310及国际专利申请WO96/28269中提出)，和JP-A 11-131102中描述的含水体系方法。
在此情况下，保持线性增长速率高于固相沉积速率，并且控制反应条件以便可形成无定形均匀薄膜。
尽管无具体限制，有机物质优选树脂。树脂的具体例子为纤维素、乙酸纤维素、聚酰胺、环氧树脂、聚酯、三聚氰胺树脂、聚氨酯、聚醋酸乙烯酯、硅树脂和丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯、丙烯和其衍生物的聚合物或共聚物。
当形成有机薄膜(树脂薄膜)时，可使用如下方法：(a)将基物颗粒分散在液相中，接着通过在其上进行乳液聚合(液相聚合)在这些颗粒上形成树脂薄膜，(b)在蒸汽相(CVD，PVD)中形成薄膜。
下面描述生产具有在基物颗粒上形成的多层薄膜的薄膜涂布粉末的一个例子，该薄膜涂布的粉末用于本发明的涂料组合物中。
例如，当基物颗粒由具有高折射率的物质形成时，则在其上形成低折射率的光传输薄膜，并在其上形成高折射率的颗粒形成薄膜，并进一步按此顺序在其上形成低折射率的光传输薄膜。因此，这些薄膜可在基物颗粒上交替形成。另一方面，当基物颗粒由具有低折射率的物质形成时，在其上形成高折射率的颗粒形成薄膜，并在其上形成低折射率的光传输薄膜，并进一步按此顺序在其上形成高折射率的颗粒形成薄膜。
下面具体描述用于本发明成膜的起始物质，特别是其金属盐。
用于形成高折射率薄膜的物质的优选例子为用于氧化钛薄膜的钛的卤化物和硫酸盐；用于氧化锆薄膜的锆卤化物、硫酸盐、羧酸盐、草酸盐和螯合配合物；用于氧化铈薄膜的铈卤化物、硫酸盐、羧酸盐和草酸盐；用于氧化铟膜的铟卤化物和硫酸盐。
用于形成低折射率薄膜的物质的优选例子为用于形成氧化硅薄膜的硅酸钠、水玻璃、硅卤化物和有机硅化合物如烷基硅酸酯和其聚合物；用于形成氧化铝薄膜的铝卤化物、硫酸盐和螯合配合物；和用于形成氧化镁薄膜的镁硫酸盐和卤化物。
为形成氧化钛薄膜，例如可将硫酸钛与氯化钛一起混合。它对于形成在低温下具有高折射率的金红石型氧化钛薄膜有效。
可控制涂布反应温度，这样对于金属盐类有利，且可在控制条件下形成更完美的氧化物薄膜。
若基物表面上的成膜反应(固相沉积反应)在含水溶剂中太慢，则可将反应体系加热以促进固相沉积反应。然而，若该体系加热太快，则反应速度太快，而过饱和固相不能形成薄膜，但可在水溶液中沉积得到凝胶或细颗粒，在此情况下，薄膜厚度难以控制。
在已形成涂布薄膜后，用加入其中的蒸馏水倾斜洗涤，并重复该洗涤以除去电解质。然后，优选将涂布的颗粒加热干燥处理、烘烤等以从固相中除去水，这样涂布薄膜能够成为绝对的氧化物薄膜。可将薄膜涂布的粉末在旋转管式炉中加热处理，在防止其结块下得到分散颗粒。
为形成氢氧化物薄膜或氧化物薄膜或对其进行加热处理，涂布的颗粒可以是其上每形成一层进行一次热处理，也可以在已在其上形成预定的多层薄膜后最后对其进行加热处理。
加热处理条件根据反应体系而变化，用于上述加热处理的温度可为200至1300℃，优选400至1100℃。若低于200℃，则会残留一些盐和水；但若高于1300℃，则薄膜将与基物反应得到不同物质，因此这两种情况都不利。加热处理时间可为0.1至100小时，优选0.5至50小时。
包含本发明薄膜涂布粉末的涂料组合物可配制为(1)特定颜色的油墨或类似漆的涂料组合物(液体)，或(2)特定颜色的调色剂，具体为特定颜色类似干燥油墨的组合物(粉末)。这些将在下面描述。
(1)作为用于特定颜色的油墨或类似漆的涂料组合物(液体)的载体，可使用任何已知的通常用于彩色漆、彩色磁性漆或彩色磁性涂料组合物的清漆。例如，可根据粉末的类型、油墨使用方法和油墨的用途合适地选取并使用溶于有机溶剂的液体聚合物或聚合物或单体。
液体聚合物包括二烯烃如聚戊二烯、聚丁二烯、聚乙二醇、聚酰胺、聚丙烯、蜡，其共聚物和改性衍生物。
溶于有机溶剂中的聚合物包括烯烃聚合物；丙烯酸树脂类树脂如低聚酯丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、聚异氰酸酯、氨基酸树脂、二甲苯树脂、酮树脂、二烯树脂、松香改性酚醛树脂、二烯橡胶、氯丁二烯树脂、石蜡，其改性衍生物和共聚物，
溶于有机溶剂的单体包括苯乙烯、乙烯、丁二烯和丙烯。
有机溶剂包括醇如乙醇，异丙醇，正丙醇，酮如丙酮；苯、甲苯、二甲苯、煤油、轻烃、酯、醚，其改性衍生物和共聚物。
(2)特定颜色的调色剂、特定颜色类似干燥油墨和特定颜色类似干燥漆料的组合物(粉末)可通过如下方法生产：将特定颜色的多层薄膜涂布粉末与树脂和非必要的着色调色剂在螺杆挤出机、辊磨或捏合机中直接捏合，然后将所得混合物在锤磨机或切割磨中预研磨，然后将其在喷射磨中研磨，并在弯喷射磨(elbow jet mill)中分类为具有所需颗粒尺寸的颗粒。该方法得到粉末状青色着色剂组合物。在乳液聚合或悬浮聚合的聚合模式中，可将特定颜色的多层薄膜涂布粉末配制为粉末状特定颜色的涂料组合物。
进一步地，可将特定颜色的多层薄膜涂布粉末利用胶体磨或三辊磨与添加剂如树脂和颜色调色剂并与溶剂混合，得到液态特定颜色的涂料组合物如油墨组合物。
用于增亮的调色剂可为白色颜料(载体)，包括例如氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化硅、氧化锑、氧化铅和其复合氧化物；以及碳酸盐如碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡；硫酸盐如硫酸钡、硫酸钙；硫化物如硫酸锌；和通过烧结上述氧化物、碳酸盐和硫酸盐制备的复合含水氧化物。
为控制颜色饱和和色彩，特别是在全色表现的颜色混合中用于颜色再现时，调色剂可为蓝色颜料(有机染料、颜料)，包括例如色淀染料和色淀颜料如碱性蓝色淀、孔雀色淀、孔雀色淀蓝；油染料和颜料如油蓝；醇染料如醇蓝；酞菁颜料如酞菁、铜酞菁；氧化物/硫化物复合颜料如群青(无机颜料)；铜基群青普鲁士蓝颜料如铁蓝、铬蓝；氧化钴基复合氧化物蓝色颜料如钴蓝、青天蓝；蓝色有机染料和颜料，和蓝色无机颜料如色淀，和色淀颜料如碱性蓝色淀；酞菁染料和颜料如无金属的酞菁、铜酞菁。调色剂还可为绿色颜料，包括无机颜料，如铬氧化物和含水氧化物如铬绿、锌绿、铬氧化物、铬水合物(铬绿)；铜氧化物如翡翠绿；钴氧化物如钴绿；以及无机颜料和染料，例如亚硝基颜料如颜料绿、萘酚绿、偶氮颜料如绿金(green gold)；酞菁颜料如酞菁绿、多色铜酞菁；色淀如孔雀绿、酸性绿色淀；油染料和颜料如油绿；醇染料和颜料如醇蓝。然而，本发明应不仅限于这些。
此外，当为进行更优美的色调控制需要用蓝色、黄色、红紫色或类似颜料或染料定色时，优选加入颜料得到最佳特定颜色。
当按照上述研磨方法(a)生产粉末状特定颜色的涂料组合物时，使用的树脂包括但不特别限于聚酰胺、环氧树脂、聚酯、三聚氰胺树脂、聚氨酯、聚乙酸乙烯酯树脂、硅树脂，和丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯、丙烯和其衍生物的聚合物或共聚物。
当该涂料组合物按照聚合方法(b)生产时，聚合可从酯、氨基甲酸酯、乙酸乙烯酯、有机硅化合物、丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯、乙烯、丁二烯、丙烯等起始，得到其聚合物或共聚物。
含本发明薄膜涂布粉末的涂料组合物可以为下述形式：如上所述的(1)类似于特定颜色的油墨或漆料组合物(液体)，(2)类似于特定颜色的调色剂或特定颜色的干燥油墨组合物(粉末)。
液体包括特定颜色的油墨和漆，其中调色剂和慢干树脂可与固化促进剂、用于增粘的增粘剂、用于降低粘度的流动改进剂和用于分散颗粒的分散剂混合。
另一方面，当粉末按照研磨方法(a)生产时，调色剂和慢干树脂可与固化促进剂、用于在捏合中降低粘度的流动改进剂、用于分散颗粒的分散剂、用于在纸上固定的电荷控制剂、石蜡等混合。
当按照聚合方法(b)生产时，该组合物可包含上述着色调色剂、聚合引发剂、聚合促进剂、用于增粘的增粘剂、用于分散颗粒的分散剂、用于在纸上固定的电荷控制剂、石蜡等。
本发明的颜色涂料组合物可以含有一类或多类其光谱性质单独或组合时不同的多层薄膜涂布粉末，并且它可适用于湿或干彩色印刷***、或干或湿彩色磁性印刷***。此外，当将三种主要颜色的粉末组合时，所得混合物具有区分可见光、非可见光(UV范围和青色范围外)、荧光着色、磁性变化和电性变化(电场变化)的六种组合的功能，并且它们可用于要求安全功能的其它领域，如用于印刷品防伪的彩色磁性油墨。
当本发明的涂料组合物作为特定颜色的油墨、或类似漆的组合物、或特定颜色的调色剂、或特定颜色的类似干燥油墨的组合物或特定颜色的干燥涂料组合物印刷在基材上或施于用于熔体转移的物体或其上的涂层上时，特定颜色多层薄膜涂布粉末的含量与该组合物中树脂含量之间的关系为1/0.5至1/15(按两者之间的体积比计算)。若组合物中的介质含量太小；则涂布薄膜不能固定到涂布物体上；若太大，则颜料的颜色太淡，因此油墨或涂料组合物不佳。着色剂和树脂组合物的量与溶剂在彩色油墨或涂料组合物中的量的关系为1/0.5至1/10(按两者之间的体积比计算)。若溶剂的量太小，则涂料组合物的粘度过高，因此不可能获得该组合物的均匀涂层。若溶剂的量太大，则干燥涂布薄膜需要大量时间，因此涂布操作效率明显降低。
通过在基材上印刷涂料组合物或将其通过熔体转移或其上的涂层施加于物体上形成的涂布薄膜的颜色密度，由固定在涂布物体单位面积上的颜料量确定。干燥后，固定在涂布物体上的本发明彩色多层薄膜涂布粉末的量，可为0.1至300g/m2，优选0.1至100g/m2(对于良好涂布颜色)，按均匀涂层的面密度计。当涂料组合物的面密度小于此范围时，基材颜色会出现，但即使大于此范围，涂布物体的颜色密度也不会改变更多，因此不经济。原因在于，即使颜料固体到物体上至厚度大于预定量，光也不能到达涂布层的下层颜料。这种太厚的涂布薄膜超过了涂料组合物的覆盖功效，并且对于实际涂层无效，因此不经济。然而，这不适用于在考虑了涂布薄膜的耐磨性后的预定厚度涂层，也不适用于特殊设计的部分涂层。
实施例
下面参考实施例更具体地描述本发明。然而，本发明当然不限于这些实施例。
实施例1(包含很大颜色转变氧化物薄膜涂布铝粉末的涂料组合物)
该组合物按这样设计：垂直反射的颜色可为红色，50度入射光的反射颜色可为蓝色。
(形成第一层二氧化钛膜)
在分液烧瓶中，将50g颗粒铝粉末分散在液体中，该液体通过将17.9异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇预先制备的溶液在1小时内滴加入其中。加完后，将其在室温下反应5小时，反应完后用足够的乙醇洗涤、然后过滤、并在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，得到二氧化钛涂布的颗粒状铝粉A1。
氧化钛涂布的粉末A1为浅红色、其反射光谱曲线在750nm处具有峰波长。
(制备缓冲溶液1)
将0.3mol氯化钾和0.3mol硼酸溶于1升水中制备含水溶液1。
将0.4mol氢氧化钠溶于1升水中制备含水溶液2。
将溶液1和溶液2按体积比250/115混合，得到缓冲溶液1。
(形成第二层二氧化硅膜)
将3751g预先制备的缓冲溶液1和313ml纯水加入20g二氧化硅涂布的颗粒铝粉末A1中，并在28kHz和600W的超声浴中超声加工，将其在搅拌条件下分散在含铝粉的缓冲溶液1中。将也已预先制备的1400ml含水硅酸钠溶液以速率2.67ml/min加入其中，并将二氧化硅薄膜沉积到颗粒表面上。
加入含水硅酸钠溶液后，将其进一步反应2小时，以使未反应的物质全部反应。
形成薄膜后，将含二氧化硅涂布的粉末浆料用足够的水反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在干燥器中在150℃下干燥8小时，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉A2。
(制备缓冲溶液2)
将0.3mol乙酸酐溶于1升水中制备含水溶液3。
将0.9mol乙酸钠溶于1升水中制备含水溶液4。
将含水溶液3、含水溶液4和纯水以体积比50/100/250混合，制备缓冲溶液2。
(形成第三层二氧化钛薄膜)
对于20g粉末A2，准备5210g缓冲溶液2和5210ml纯水，将A2加入这两者的混合物中，并在类似地暴露于超声波下充分分散于超声浴中。接着，将液体温度保持在50至55℃下，并将已预先制备的2110ml含水硫酸氧钛溶液(TiO2浓度变化至15wt.％)以恒定速率1.25ml/min逐渐滴加入其中。加完后，将其进一步反应3小时，并逐渐沉积未反应的组分。
形成薄膜后，将其用足够的纯水反复进行滗析，并除去未反应的组分、过量硫酸和通过反应形成的硫酸。然后，将其进行固-液分离，并在真空干燥器中干燥得到干燥粉末。将所得干燥粉末在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉末A3。
该粉末为红黄色，其最大反射峰在667nm处。
(形成第四层二氧化硅膜)
向20g二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉末A3中，加入已预先制备的3761ml缓冲溶液和320ml纯水，与第一层类似，并在28kHz和600W的超声浴中暴露于超声波下，将其在搅拌条件下分散在含铝粉的缓冲溶液1中。将也已预先制备的1563ml含水硅酸钠溶液以速率2.67ml/min逐步加入其中，并将二氧化硅薄膜沉积到颗粒表面上。
加入含水硅酸钠溶液后，将其进一步反应2小时，以使未反应的物质全部反应。
形成薄膜后，将含二氧化硅涂布的粉末浆料用足够的水反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在干燥器中在150℃下干燥8小时，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉A4。
(形成第五层二氧化钛薄膜)
对于40g粉末A4，准备3852g缓冲溶液2和328ml纯水，将粉末A4加入这两者的混合物中，并类似于形成二氧化硅薄膜的步骤在暴露于超声波下充分分散于超声浴中。接着，将液体温度保持在50至55℃下，并将已预先制备的1568ml含水硫酸氧钛溶液(TiO2，15wt.％)以恒定速率1.25ml/min逐渐滴加入其中。加完后，将其进一步反应3小时，并逐渐沉积未反应的组分，使其为固相细颗粒，并使细颗粒进入涂膜中。形成薄膜后，将其用足够的纯水反复进行滗析，并除去未反应的组分、过量硫酸和通过反应形成的硫酸。然后，将其进行固-液分离，并在真空干燥器中干燥得到干燥粉末。
将所得干燥粉末在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉末A。
该五层薄膜涂布的粉末A为鲜艳的红色，其最大反射峰在718nm处。
按照如下方法，分析该薄膜涂布粉末的反射光谱曲线的峰波长、在峰波长处的反射度、涂布薄膜的折射率、薄膜厚度、峰高度(H)、半峰宽值(W)和其比例(H/W)。
1)为测定粉末颜色的垂直反射光，使用具有完整球形的分光光度计Nippon Funko’s V-570。光谱反射度和颜色温度按照JISZ8722(1982)测定。将部分样品用聚焦离子束加工，其横截面用TEM观察，进行实际测量。
2)薄膜厚度按照WO96/28269中所述的方法测量。简而言之，薄膜厚度通过计算机模拟并由波型优化。
第1至第5层的各层薄膜厚度、薄膜涂布粉末反射光谱曲线的峰波长、峰高度(H)、半峰宽度值(W)和比例(H/W)在表1中给出。
表1
| 涂层 | 薄膜厚度 | 峰波长 | 峰高度(H) | 半峰宽度 | 比例 |
| (nm) | (nm) | 值(W) | (H/W) | ||
| 第一层二氧化钛膜 | 112 | 780 | 38 | 64 | 0.594 |
| 第二层二氧化硅膜 | 150 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第三层二氧化钛膜 | 110 | 780 | 58 | 55 | 1.05 |
| 第四层二氧化硅膜 | 160 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第五层二氧化钛膜 | 111 | 787 | 70 | 49 | 1.43 |
(配制涂料组合物)
将如下组分按下面的共混比例配制为涂料组合物。
丙烯酸树脂类清漆(Acrydic A405) 35重量份
环氧树脂清漆(Epon 1001，10％溶液)
10重量份
三聚氰胺树脂清漆(Superbeccamine J820)
5重量份
粉末A 5重量份
二甲苯 24重量份
丁醇 19重量份
溶纤剂乙酸酯 1.49重量份
硅氧烷(SF69，10％溶液) 0.01重量份
将粉末A加入通过混合上述二甲苯、丁醇和硅氧烷制备的溶液中；并在高效率搅拌器中研磨5分钟，将丙烯酸树脂类清漆、环氧树脂清漆和三聚氰胺清漆加入其中并充分均化。该方法获得涂料组合物A。
(评估涂布表面)
将如此获得的涂料组合物A在装有换气扇的通风装置中均匀涂于铁板上。将如此涂布的铁板在室温下干燥，然后进一步在在干燥箱中在160℃下加热干燥3小时。此为涂布板A。
当垂直观察时，涂布板A为红色，当倾斜50度时，板为蓝色。
实施例2(氧化物薄膜涂布的铝粉)
该组合物按这样设计：垂直反射的颜色可为黄色。
(形成第一层二氧化硅膜))
将3751g预先制备的缓冲溶液1和313ml纯水加入20g扁平铝粉(平均颗粒尺寸8.5μm)中，并在28kHz和600W的超声浴中暴露于超声波下，将其搅拌并分散在含铝粉的缓冲溶液1中。将也已预先制备的1400ml含水硅酸钠溶液以速率2.67ml/min逐步加入其中，并将二氧化硅薄膜沉积到颗粒表面上。
加入含水硅酸钠溶液后，将其进一步反应2小时，以使未反应的物质全部反应。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末的浆料用足够的水反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在干燥器中在150℃下干燥8小时，然后在氮气气氛中在500℃下加热，得到二氧化硅涂布的铝粉B1。
(形成第二层二氧化钛膜)
对于20g粉末B1，准备5210g缓冲溶液2和5210ml纯水，将B1加入这两者的混合物中，并在暴露于超声波下充分分散于超声浴中。接着，将液体温度保持在50至55℃下，并将已预先制备的2210ml含水硫酸氧钛溶液(TiO2浓度变化至15wt.％)以恒定速率1.25ml/min逐渐滴加入其中。加完后，将其进一步反应3小时，并逐渐沉积未反应的组分。
形成薄膜后，将其用足够的纯水反复进行滗析，并除去未反应的组分、过量硫酸和通过反应形成的硫酸。然后，将其进行固-液分离，并在真空干燥器中干燥得到干燥粉末。
将所得干燥粉末在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉末B2。
该粉末为红黄色，其最大反射峰在667nm处。
(形成第三层二氧化硅膜)
向20g二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉末B2中，加入已预先制备的3761ml缓冲溶液1和320ml纯水，与第一层类似，并在28kHz和600W的超声浴中暴露于超声波下，将其在搅拌条件下分散在含磁粉的缓冲溶液1中。将也已预先制备的1563ml含水硅酸钠溶液以速率2.67ml/min加入其中，并将二氧化硅薄膜沉积到颗粒表面上。
加入含水硅酸钠溶液后，将其进一步反应2小时，以使未反应的物质全部反应。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的水反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在干燥器中在150℃下干燥8小时，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉B3。
(形成第四层二氧化钛膜)
对于40g粉末B3，准备3852g缓冲溶液2和328ml纯水，将粉末B3加入这两者的混合物中，并类似于形成二氧化硅薄膜的步骤在暴露于超声波下充分分散于超声浴中。接着，将液体温度保持在50至55℃下，并将已预先制备的812ml含水硫酸氧钛溶液(TiO2，15wt.％)以恒定速率1.25ml/min逐渐滴加入其中。然后将其进一步反应3小时，以沉积固相细颗粒。将未反应的组分以固相细颗粒形式逐渐沉积，并使这些细颗粒进入涂膜中。
形成薄膜后，将其用足够的纯水反复进行滗析，并除去未反应的组分、过量硫酸和通过反应形成的硫酸。然后，将其进行固-液分离，并在真空干燥器中干燥得到干燥粉末。将所得干燥粉末在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉末B4。
该四层薄膜涂布的粉末B为鲜艳的绿色，其最大反射峰在558nm处。
(形成第五层氧化亚铁层)
将3200ml用于形成二氧化硅薄膜的缓冲溶液4和含水二氧化钛投入容器中，并将其保持在90℃的水浴中。将20gB4加入其中，并充分搅拌和分散。
在搅拌条件下，将45ml 0.1M硫酸亚铁(4-水合物)和45ml 0.2M硫酸铁(n-水合物，n约为10.38)的酸性混合物溶液以速率0.7ml/min滴加入所得溶液中。滴加后，将其在不断搅拌条件下进一步反应2小时。
形成薄膜后，将其用足够多的纯水通过滗析洗涤以除去电解质。将粉末经固液分离取出，并在110℃下干燥8小时。如此干燥后，将其在氮气气氛下在旋转管式炉中在650℃下加热，得到二氧化硅/二氧化钛/赤铁矿涂布的铝粉B。
如此获得的粉末B为鲜艳的黄色，其在606nm处具有70％反射峰。
第1至第5层的各层薄膜厚度、薄膜涂布粉末反射光谱曲线的峰波长、峰高度(H)、半峰宽度值(W)和比例(H/W)在表2中给出。
表2
| 涂层 | 薄膜厚度(nm) | 峰波长(nm) | 峰高度(H) | 半峰宽度值(W) | 比例(H/W) |
| 第一层二氧化硅薄膜 | 103 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第二层二氧化钛薄膜 | 75 | 667 | 48 | 56 | 0.857 |
| 第三层二氧化硅薄膜 | 98 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第四层二氧化钛薄膜 | 75 | 558 | 58 | 49 | 1.18 |
| 第五层赤铁矿薄膜 | 151 | 606 | 70 | 44 | 1.59 |
(配制涂料组合物)
将如下组分按下面的共混比例配制为涂料组合物。
丙烯酸树脂类清漆(Acrydic A405) 64重量份
三聚氰胺树脂清漆(Superbeccamine J820)
28重量份
粉末B 1.5重量份
二甲苯 5重量份
溶纤剂乙酸酯 1.49重量份
硅氧烷(SF69，10％溶液) 0.01重量份
将粉末B加入通过混合二甲苯和硅氧烷制备的溶液中；并在高性能搅拌器中研磨5分钟，将丙烯酸树脂类清漆和三聚氰胺清漆加入其中并充分均化。该方法获得涂料组合物B。
(评估涂布表面)
将如此获得的涂料组合物B在装有换气扇的通风装置中均匀涂于铁板上。将如此涂布的铁板在室温下干燥，然后进一步在在干燥箱中在160℃下加热干燥3小时。此为涂布板B。
当垂直观察时，涂布板B为黄色，当倾斜50度时，板为红紫色。
实施例3(具有白云母的催化剂涂料组合物)
(形成第一层二氧化钛薄膜)
将20g球形白云母粉末基物颗粒(平均粒径：13.3μm)充分分散于在超声浴中的2662ml缓冲溶液2中。接着，将液体温度保持在50至55℃下，并将已预先制备的58ml含水硫酸氧钛溶液以恒定速率1.8ml/min逐渐滴加入其中。加完后，将其进一步反应2小时，得到二氧化钛涂布的白云母粉末C1。
(形成第二层二氧化硅薄膜)
将15g二氧化钛涂布的白云母粉末C1进一步用二氧化硅薄膜涂布。缓冲溶液的量为3751ml，将含水硅酸钠溶液以速率40ml/min滴加入其中形成涂布薄膜。将其反应2小时，直至其中不残留任何未反应的物质，并按如上所述的方式洗涤。洗涤后，将其在氮气气氛下在旋转管式炉中在500℃下加热(焙烧)30分钟，得到具有致密二氧化钛薄膜的二氧化硅/二氧化钛涂布的白云母粉末C2。
(形成第三层二氧化钛薄膜)
对于15g粉末C2，准备5210g缓冲溶液2和5210ml纯水，将C2加入这两者的混合物中，并在暴露于超声波下在搅拌条件下充分分散于超声浴中。接着，将液体温度保持在50至55℃下，并将已预先制备的2110ml含水硫酸氧钛溶液(TiO2，15wt.％)以恒定速率1.25ml/min逐渐滴加入其中。
加完后，将其进一步反应3小时，并彻底沉积未反应的组分。
形成薄膜后，将其用足够的纯水反复进行滗析，并除去未反应的组分、过量硫酸和通过反应形成的硫酸。然后，将其进行固-液分离，并在真空干燥器中干燥得到干燥粉末。将所得干燥粉末在旋转管式炉中在350℃下加热(焙烧)30分钟，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的白云母粉末C3。
该三层薄膜涂布的粉末C3为红色，其最大反射峰在787nm处。
第1至第3层的各层薄膜厚度、薄膜涂布粉末反射光谱曲线的峰波长、峰高度(H)、半峰宽度值(W)和比例(H/W)在表3中给出。
表3
| 涂层 | 薄膜厚度(nm) | 峰波长(nm) | 峰高度(H) | 半峰宽度值(W) | 比例(H/W) |
| 第一层二氧化钛薄膜 | 112 | 780 | 38 | 64 | 0.593 |
| 第二层二氧化硅薄膜 | 150 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第三层二氧化钛薄膜 | 111 | 787 | 60 | 55 | 1.09 |
(配制涂料组合物)
将如下组分按下面的共混比例配制为涂料组合物。
粉末C 91重量份
锌亚麻油 0.9重量份
大豆聚合油 8.1重量份
将上述锌亚麻油和大豆聚合油混合，并将粉末C3一点一点地加入其中，均化获得粘稠的糊状涂料组合物C。
(评估涂布表面)
将如此获得的涂料组合物C在装有换气扇的通风装置中均匀涂于铁板上。将如此涂布的铁板在室温下干燥，然后进一步在在干燥箱中在160℃下加热干燥3小时。此为涂布板C。
当垂直观察时，涂布板C为红色，当倾斜50度时，板为蓝色。
实施例4(包含大量颜色转变氧化物薄膜涂布的扁平铁粉末的涂料组合物)
该组合物按这样设计：垂直反射的颜色可为灰色，30度入射光的反射颜色可为绿色。
(形成第一层二氧化钛膜)
在分液烧瓶中，将20g颗粒扁平铁粉末(平均粒径：15微米)分散在液体中，该液体通过将17.9异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内滴加入其中。加完后，将其在室温下反应5小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、然后过滤、并在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，得到二氧化钛涂布的扁平铁粉末D1。
该二氧化钛薄膜涂布的粉末D1为红紫色、其反射光谱曲线在390nm和787nm处具有峰波长。
(制备缓冲溶液1)
将0.3mol氯化钾和0.3mol硼酸溶于1升水中制备含水溶液1。
将0.4mol氢氧化钠溶于1升水中制备含水溶液2。
将溶液1和溶液2按体积比250/115混合，得到缓冲溶液1。
(形成第二层二氧化硅薄膜)
将3751g预先制备的缓冲溶液1和313ml纯水加入20g二氧化硅涂布的扁平铁粉末D1中，并在28kHz和600W的超声浴中超声加工，将其在搅拌条件下分散在含铁粉的缓冲溶液1中。将也已预先制备的1400ml含水硅酸钠溶液以速率2.67ml/min逐步加入其中，并将二氧化硅薄膜沉积到颗粒表面上。
加入含水硅酸钠溶液后，将其进一步反应2小时，以使未反应的物质全部反应。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的水反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在干燥器中在150℃下干燥8小时，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的扁平铁粉末D2。
(形成第三层二氧化钛薄膜)
(制备缓冲溶液2)
将0.3mol乙酸酐溶于1升水中制备含水溶液3。
将0.9mol乙酸钠溶于1升水中制备含水溶液4。
将含水溶液3、含水溶液4和纯水以体积比50/100/250混合制备缓冲溶液2。
(制备含水硫酸钛溶液)
将硫酸钛加入水中使TiO2浓度可为10wt.％，控制其浓度制备含水硫酸钛溶液。
(形成二氧化钛薄膜)
对于5.5g粉末D2，准备250ml缓冲溶液2(pH4.1)，将D2加入缓冲溶液2中并充分分散于超声浴中。接着，将液体温度保持在50至55℃下，并将已预先制备的57ml含水硫酸钛溶液以恒定速率1.5ml/min滴加入其中，使未反应的组分逐渐沉积。(洗涤和干燥)
形成薄膜后，将其用足够的纯水反复进行滗析，并除去未反应的组分、过量硫酸和通过反应形成的硫酸。然后，将其进行固-液分离，并在真空干燥器中干燥得到干燥粉末。将所得干燥粉末在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，得到具有光滑表面的二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状铝粉末D3。
该三层薄膜涂布的粉末D3为红紫色，其在388nm和778nm处具有最大反射峰。
(形成第四层二氧化硅薄膜)
向20g二氧化硅/二氧化钛涂布的扁平铁粉末D3中，加入3751ml缓冲溶液1和320ml纯水，与第二层类似，并在28kHz和600W的超声浴中暴露于超声波下，将其在搅拌条件下分散在含铁粉的缓冲溶液1中。将也已预先制备的1400ml含水硅酸钠溶液以速率2.67ml/min逐步加入其中，并将二氧化硅薄膜沉积到颗粒表面上。
加入含水硅酸钠溶液后，将其进一步反应2小时，以使未反应的物质全部反应。
形成薄膜后，将含二氧化硅/二氧化钛薄膜涂布的粉末的浆料用足够的水反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在干燥器中在150℃下干燥8小时，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的扁平铁粉D4。
(形成第五层二氧化钛薄膜)
对于5.5g粉末D4，准备250ml缓冲溶液2(pH4.1)，将D4加入缓冲溶液2中并充分分散于超声浴中。接着，将液体温度保持在50至55℃下，并将已预先制备的57ml含水硫酸钛溶液以恒定速率1.5ml/min滴加入其中。使未反应的组分逐渐沉积。形成薄膜后，将其用足够的纯水反复进行滗析，并除去未反应的组分、过量硫酸和通过反应形成的硫酸。然后，将其进行固-液分离，并在真空干燥器中干燥得到干燥粉末。将所得干燥粉末在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，得到具有光滑表面的二氧化硅/二氧化钛涂布的颗粒状扁平铁粉末D。
该五层薄膜涂布的粉末D为灰色，其在392nm和557nm处具有最大反射峰。
第1至第5层的各层薄膜厚度、薄膜涂布粉末反射光谱曲线的峰波长、峰高度(H)、半峰宽度值(W)和比例(H/W)在表4中给出。
表4
| 涂层 | 薄膜厚度(nm) | 峰波长(nm) | 峰高度(H) | 半峰宽度值(W) | 比例(H/W) |
| 第一层二氧化钛薄膜 | 50 | 390 | 33 | 43 | 0.767 |
| 第二层二 | 99 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 氧化硅薄膜 | |||||
| 第三层二氧化钛薄膜 | 82 | 388 | 44 | 43 | 1.02 |
| 第四层二氧化硅薄膜 | 103 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第五层二氧化钛薄膜 | 148 | 392 | 61 | 27 | 2.4 |
(形成涂料液体)
将15g粉末D分散在含5％丙烯酸树脂的100ml二甲苯中，并用桨叶涂布机涂于美术纸上。
将该美术纸以图案方式切割，并连接在另一美术纸上，当俯视时，该图案为无色的灰色。
然而，当涂布的纸粘结纸倾斜30度时，它变为绿色。当倾斜60度时，入射光为红紫色。最后，当再次垂直放置时，它为无色的灰色。
这是因为如下原因造成的：在390nm附近的红紫色与557nm处的绿色刚好互补，它们结合时产生无色外观。然而，当倾斜一定角度时，在390nm附近的红紫色从可见光范围内消失，与此同时，绿色出现在可见范围内。当进一步倾斜时，绿色消失，当充分倾斜时，绿色峰可消失，而下一红紫色峰将从红外范围出现。
实施例5(包含大量颜色转变氧化物薄膜涂布的扁平铁粉末的涂料组合物)
该组合物按这样设计：垂直反射的颜色可为绿色，而50度入射光可为红色。
(形成第一层二氧化硅薄膜)
在分液烧瓶中，将22g扁平铁粉末(平均粒径：15微米)分散在液体中，该液体通过将10.7g乙醇硅加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过10.7g氨水(29％)与8.8g纯水混合预先制备的溶液加入其中。加完后，将其在室温下反应5小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、然后过滤、并在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，得到干燥粉末。将所得干燥粉末在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，得到二氧化硅涂布的扁平铁粉末E1。
(形成第二层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将22g二氧化硅涂布的扁平铁粉末E1分散在液体中，该液体通过将17.9异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内加入其中。加完后，将其在室温下反应5小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、然后过滤、并在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的扁平铁粉末E2。
E2为深绿色，其反射光谱曲线在540nm处具有峰波长。
(制备缓冲溶液1)
将0.3mol氯化钾和0.3mol硼酸溶于1升水中制备含水溶液1。
将0.4mol氢氧化钠溶于1升水中制备含水溶液2。
将溶液1和溶液2按体积比250/115混合，得到缓冲溶液1。
(形成第三层二氧化硅薄膜)
将3751g预先制备的缓冲溶液1和313ml纯水加入20g二氧化硅/二氧化钛涂布的扁平铁粉末E2中，并在28kHz和600W的超声浴中超声加工，将其在搅拌条件下分散在含铁粉的缓冲溶液1中。将也已预先制备的1400ml含水硅酸钠溶液以速率2.67ml/min加入其中，并将二氧化硅薄膜沉积到颗粒表面上。
加入含水硅酸钠溶液后，将其进一步反应2小时，以使未反应的物质全部反应。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的水反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在干燥器中在150℃下干燥8小时，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的扁平铁粉末E3。
(制备缓冲溶液2)
将0.3mol乙酸酐溶于1升水中制备含水溶液3。
将0.9mol乙酸钠溶于1升水中制备含水溶液4。
将含水溶液3、含水溶液4和纯水以体积比50/100/250混合制备缓冲溶液2。
(形成第四层二氧化钛薄膜)
对于22g粉末E3，准备5210g缓冲溶液2和5210ml纯水，将E3加入这两者的混合物中，并在类似地暴露于超声波下在搅拌条件下充分分散于超声浴中。接着，将液体温度保持在50至55℃下，并将已预先制备的2110ml含水硫酸氧钛溶液(TiO2浓度变化至15wt.％)以恒定速率1.25ml/min逐渐滴加入其中。加完后，将其进一步反应3小时，并逐渐沉积未反应的组分。
形成薄膜后，将其用足够的纯水反复进行滗析，并除去未反应的组分、过量硫酸和通过反应形成的硫酸。然后，将其进行固-液分离，并在真空干燥器中干燥得到干燥粉末。将所得干燥粉末在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，得到二氧化硅/二氧化钛涂布的扁平铁粉末E。
该粉末为绿色，其最大反射峰在543nm处
第1至第4层的各层薄膜厚度、薄膜涂布粉末反射光谱曲线的峰波长、峰高度(H)、半峰宽度值(W)和比例(H/W)在表5中给出。
表5
| 涂层 | 薄膜厚度(nm) | 峰波长(nm) | 峰高度(H) | 半峰宽度值(W) | 比例(H/W) |
| 第一层二氧化硅薄膜 | 75 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第二层二氧化钛薄膜 | 55 | 540 | 35 | 44 | 0.795 |
| 第三层二氧化硅薄膜 | 75 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第四层二氧化钛薄 | 70 | 543 | 51 | 23 | 2.22 |
| 膜 |
(形成涂料液体)
该涂料液体E按照如下共混比生产。
粉末E 43重量份
树脂溶液PAM(SP-67)(Mitsui Toatsu Chemical)生产(含20％胺类树脂)
40重量份
纯水 13重量份
将粉末E投入树脂溶液中，并在搅拌条件下将纯水加入其中生产涂料液体EL。
(涂布)
将涂料液体EL均匀涂在美术纸上，粉末的涂布量为51g/m2。垂直观察，涂布纸为绿色，其最大反射峰在560nm处。在50度处观察，涂布纸为红色。
实施例6(具有铁粉的红紫色粉末)
该粉末按这样设计：垂直反射颜色可为红紫色。
(形成第一层二氧化硅薄膜)
在分液烧瓶中，将30g扁平铁粉末(平均粒径：15微米)通过采用超声分散器在5分钟内分散在乙醇混合溶液中，该乙醇混合溶液通过将196g乙醇、10g纯水和10g氨水混合制备。然后，在用搅拌器搅拌的条件下，将6g四正硅酸盐(TEOS)加入其中并反应5小时。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的醇反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在真空干燥器中在150℃下干燥8小时，然后，在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，并冷却得到二氧化硅涂布的铁粉末F1。
(形成第二层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将30g二氧化硅涂布的铁粉末F1分散在液体中，该液体通过将17.9异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，然后冷却得到二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末F2。
F2具有青色，其反射光谱的峰波长为455nm。
(形成第三层二氧化硅薄膜)
将30g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉F2通过使用超声分散器在5分钟内分散在乙醇-混合溶液中，该该乙醇混合溶液通过将196g乙醇、10g纯水和10g氨水混合制备。然后，在用搅拌器搅拌的条件下，将6g四正硅酸盐(TEOS)加入其中并反应5小时。
形成薄膜后，将含二氧化钛/二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的醇反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化钛/二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在真空干燥器中在150℃下干燥8小时，然后，在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，并冷却得到二氧化硅涂布的铁粉末F3。
(形成第四层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将30g二氧化硅涂布的铁粉末F3分散在液体中，该液体通过将22异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内滴加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，然后冷却得到二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末F4。F4为绿色，其在450nm处具有反射光谱曲线的峰波长。
(形成第五层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将30g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末F4分散在液体中，该液体通过将22g异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，然后冷却得到粉末F5。
F5为红紫色粉末，其在382nm和821nm处具有反射光谱曲线的峰波长，在356nm、556nm和900nm处具有峰谷。F5在10kOe处的磁感应强度为170emu/g。
第1至第5层的各层薄膜厚度、薄膜涂布粉末反射光谱曲线的峰波长、峰高度(H)、半峰宽度值(W)和比例(H/W)在表6中给出。
表6
| 涂层 | 薄膜厚度(nm) | 峰波长(nm) | 峰高度(H) | 半峰宽度值(W) | 比例(H/W) |
| 第一层二氧化硅薄膜 | 81 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第二层二氧化钛薄膜 | 56 | 455 | 40 | 40 | 1.0 |
| 第三层二氧化硅薄膜 | 88 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第四层二氧化钛薄膜 | 55 | 450 | 65 | 33 | 1.97 |
| 第五层二氧化钛薄膜 | 49 | 382 | 71 | 30 | 2.37 |
实施例7(具有颗粒铁粉的红紫色粉末1)
该粉末按这样设计：垂直反射颜色可为红紫色。
(形成第一层二氧化硅薄膜)
在分液烧瓶中，将20g颗粒羰基铁粉末(平均粒径：1.8微米)通过采用超声分散器在5分钟内分散在乙醇混合溶液中，该该乙醇混合溶液通过将196g乙醇、10g纯水和10g氨水混合制备。然后，在搅拌条件下，将6g四正硅酸盐(TEOS)加入其中并反应5小时。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的醇反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在真空干燥器中在150℃下干燥8小时，然后，在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，并冷却得到二氧化硅涂布的铁粉末G1。
(形成第二层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将20g二氧化硅涂布的铁粉末G1分散在液体中，该液体通过将17.9异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，然后冷却得到二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末G2。
G2具有青色，其反射光谱曲线的峰波长为451nm。
(形成第三层二氧化硅薄膜)
将20g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉G2通过使用超声分散器在5分钟内分散在乙醇-混合溶液中，该乙醇混合溶液通过将196g乙醇、10g纯水和10g氨水混合制备。然后，在搅拌条件下，将6g四正硅酸盐(TEOS)加入其中并反应5小时。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的醇反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化钛/二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在真空干燥器中在150℃下干燥8小时，然后，在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，并冷却得到二氧化硅涂布的铁粉末G3。
(形成第四层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将20g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末G3分散在液体中，该液体通过将22g异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，然后冷却得到二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末G4。
G4为绿色，其在450nm处具有反射光谱曲线的峰波长。
(形成第五层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将20g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末G4分散在液体中，该液体通过将22g异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，然后冷却得到粉末F5。
二氧化钛氧化物薄膜为红紫色，其在380nm和820nm处具有反射光谱曲线的峰波长，在355nm、556nm和902nm处具有峰谷。粉末G5在10kOe处的磁感应强度为140emu/g。
第1至第5层的各层薄膜厚度、薄膜涂布粉末反射光谱曲线的峰波长、峰高度(H)、半峰宽度值(W)和比例(H/W)在表7中给出。
表7
| 涂层 | 薄膜厚度(nm) | 峰波长(nm) | 峰高度(H) | 半峰宽度值(W) | 比例(H/W) |
| 第一层二氧化硅薄膜 | 81 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第二层二氧化钛薄膜 | 55 | 451 | 40 | 40 | 1.0 |
| 第三层二氧化硅薄膜 | 88 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第四层二氧化钛薄膜 | 55 | 450 | 65 | 33 | 1.97 |
| 第五层二 | 49 | 380 | 71 | 30 | 2.37 |
| 氧化钛薄膜 |
(制造防伪鉴别器的方法)
将15g粉末G5在10ml含水聚甲基丙烯酰胺溶液(100ml/l)中捏合，制备类似油墨的组合物LF。
使用Riso Kagaku’s PG10，印刷图案1获得用于鉴别的印刷物PF。
然后将15g粉末G5在10ml含水聚甲基丙烯酰胺溶液(100ml/l)中捏合，制备类似油墨的组合物LG。
使用Riso Kagaku’s PG10，用类似油墨的组合物LG印刷图案“A”，并用LF印刷其周围区域，获得用于鉴别的印刷物PF。
垂直观察时，印刷物PF的整体表面全部为红紫色；但当改变视角并在30度倾斜角下观察时，字母”A”变为绿色，但其周围区域仍为红紫色。
按照这种方式，印刷物的真实性可容易用肉眼检查。
当用磁头扫描印刷部分“A”时，印刷部分“A”出现强反应。此外，当具有表面磁通密度3000G的Pip Fujimoto’医疗磁体与其接近时，印刷部分被其磁力吸引。
实施例8(具有铁粉的银涂布黄绿色粉末)
该粉末按这样设计：垂直反射颜色可为黄绿色。
(形成第一层二氧化硅薄膜)
在分液烧瓶中，将30g扁平铁粉末(平均粒径：15微米)通过采用超声分散器在5分钟内分散在乙醇混合溶液中，该乙醇混合溶液通过将196g乙醇、10g纯水和10g氨水混合制备。然后，在搅拌条件下，将6g四正硅酸盐(TEOS)加入其中并反应5小时。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的醇反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在真空干燥器中在150℃下干燥8小时，然后，在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，并冷却得到二氧化硅涂布的铁粉末H1。
(形成第二层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将30g二氧化硅涂布的铁粉末H1分散在液体中，该液体通过将17.9g异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内滴加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热(焙烧)30分钟，然后冷却得到二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末H2。
H2具有青色，其反射光谱曲线的峰波长为455nm。
(形成第三层二氧化硅薄膜)
将30g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉H2通过使用超声分散器在5分钟内分散在乙醇-混合溶液中，该乙醇混合溶液通过将196g乙醇、10g纯水和10g氨水混合制备。然后，在搅拌条件下，将6g四正硅酸盐(TEOS)加入其中并反应5小时。
形成薄膜后，将含二氧化钛/二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的醇反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化钛/二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在真空干燥器中在150℃下干燥8小时，然后，在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，并冷却得到二氧化硅涂布的铁粉末H3。
(形成第四层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将30g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末H3分散在液体中，该液体通过将22g异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，然后冷却得到二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末H4。
H4具有青色，其在450nm处具有反射光谱曲线的峰波长。
(形成第五层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将20g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末H4分散在液体中，该液体通过将22g异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，然后冷却得到粉末H5。
(形成第六层银薄膜)
将4g酒石酸和45g葡萄糖在加热下溶于1升纯水中，并将所得溶液进一步加热和沸腾5分钟。然后，将其放置冷却，并在达到室温后，将其与100ml乙醇混合并均化，在暗处贮存5天，得到还原溶液。
将2g硝酸银溶于60ml纯水中，将氨水(29％)加入其中，由此沉积氧化银。将氨水进一步加入其中并完全溶解。然后，将预先通过1.4g氢氧化钠溶于60ml纯水中制备的水溶液加入其中，以使氧化银沉积。将氨水进一步加入其中并完全溶解，得到银溶液。
将粉末H5分散在该银溶液中，在搅拌条件下，将20g上述还原溶液倒入其中并反应30分钟。反应后，将其通过滗析洗涤，然后进行固-液分离，并在250℃下在真空干燥器中干燥8小时。
如此干燥后，获得黄绿色粉末H6，其在588nm处具有峰。
第1至第6层的各层薄膜厚度、薄膜涂布粉末反射光谱曲线的峰波长、峰高度(H)、半峰宽度值(W)和比例(H/W)在表8中给出。
表8
| 涂层 | 薄膜厚度(nm) | 峰波长(nm) | 峰高度(H) | 半峰宽度值(W) | 比例(H/W) |
| 第一层二氧化硅薄膜 | 81 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第二层二氧化钛薄膜 | 56 | 455 | 40 | 40 | 1.00 |
| 第三层二氧化硅薄膜 | 88 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第四层二氧化钛薄膜 | 55 | 450 | 65 | 33 | 1.97 |
| 第五层二氧化钛薄膜 | 49 | 382 | 71 | 30 | 2.37 |
| 第六层银层 | 25 | 588 | 72 | 28 | 2.57 |
实施例9(具有球形铁粉的黄绿色粉末2)
该粉末按这样设计：垂直反射颜色可为黄绿色。
(形成第一层二氧化硅薄膜)
在分液烧瓶中，将20g颗粒羰基铁粉末(平均粒径：1.8微米)通过采用超声分散器在5分钟内分散在乙醇混合溶液中，该该乙醇混合溶液通过将196g乙醇、10g纯水和10g氨水混合制备。然后，在搅拌条件下，将6g四正硅酸盐(TEOS)加入其中并反应5小时。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的醇反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在真空干燥器中在150℃下干燥8小时，然后，在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，并冷却得到二氧化硅涂布的铁粉末I1。
(形成第二层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将20g二氧化硅涂布的铁粉末I1分散在液体中，该液体通过将17.9异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内滴加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，然后冷却得到二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末I2。
该二氧化钛粉末具有青色，其反射光谱曲线的峰波长为451nm。
(形成第三层二氧化硅薄膜)
将20g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉I2通过使用超声分散器在5分钟内分散在乙醇-混合溶液中，该乙醇混合溶液通过将196g乙醇、10g纯水和10g氨水混合制备。然后，在搅拌条件下，将6g四正硅酸盐(TEOS)加入其中并反应5小时。
形成薄膜后，将含二氧化硅薄膜涂布的粉末浆料用足够的醇反复滗析并洗涤。
洗涤后，将该二氧化钛/二氧化硅薄膜涂布的粉末倒入大桶中、沉降并分离，将上层清液除去。将其在空气中在真空干燥器中在150℃下干燥8小时，然后，在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，并冷却得到二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末I3。
(形成第四层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将20g二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末I3分散在液体中，该液体通过将22g异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内滴加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，然后冷却得到二氧化钛/二氧化硅涂布的铁粉末I4。
I4具有青色，其在450nm处具有反射光谱曲线的峰波长。
(形成第五层二氧化钛薄膜)
在分液烧瓶中，将20g二氧化硅涂布的铁粉末I4分散在液体中，该液体通过将22g异丙醇钛加入198.3g乙醇中预先制备，然后，在搅拌条件下，将通过30.4g纯水与47.9g乙醇混合预先制备的溶液在1小时内滴加入其中。加完后，将其在室温下反应4小时。反应后，将其用足够的乙醇稀释和洗涤、进行固液分离，在真空干燥器中在110℃下干燥3小时，然后在旋转管式炉中在650℃下加热30分钟，然后冷却得到粉末I5。
I5为红紫色，其在380nm和820nm处具有反射光谱曲线的峰波长，在355nm、556nm和902nm处具有峰谷。粉末I5在10kOe处的磁感应强度为140emu/g。
(形成第六层银薄膜)
将4g酒石酸和45g葡萄糖在加热下溶于1升纯水中，并将所得溶液进一步加热和沸腾5分钟。然后，将其放置冷却，并在达到室温后，将其与100ml乙醇混合并均化，在暗处贮存5天，得到还原溶液。
将3.5g硝酸银溶于60ml纯水中，将氨水(29％溶液)加入其中，由此沉积氧化银。将氨水进一步加入其中并完全溶解。然后，将预先通过2.1g氢氧化钠溶于60ml纯水中制备的水溶液加入其中，以使氧化银沉积。将氨水进一步加入其中并完全溶解，得到银溶液。
将粉末I5分散在该银溶液中，在搅拌条件下，将20ml上述还原溶液倒入其中并反应30分钟。反应后，将其通过滗析洗涤，然后进行固-液分离，并在250℃下在真空干燥器中干燥8小时。
如此干燥后，获得黄绿色粉末I6，其在590nm处具有峰。
第1至第6层的各层薄膜厚度、薄膜涂布粉末反射光谱曲线的峰波长、峰高度(H)、半峰宽度值(W)和比例(H/W)在表9中给出。
表9
| 涂层 | 薄膜厚度(nm) | 峰波长(nm) | 峰高度(H) | 半峰宽度值(W) | 比例(H/W) |
| 第一层二氧化硅薄膜 | 81 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第二层二氧化钛薄膜 | 56 | 451 | 40 | 40 | 1.00 |
| 第三层二氧化硅薄膜 | 88 | ～ | ～ | ～ | ～ |
| 第四层二氧化钛薄膜 | 55 | 450 | 65 | 33 | 1.97 |
| 第五层二氧化钛薄膜 | 48 | 380 | 71 | 30 | 2.37 |
| 第六层银层 | 25 | 590 | 72 | 28 | 2.57 |
(制造防伪鉴别器的方法)
将15g粉末H6在10ml含水聚甲基丙烯酰胺溶液(100ml/l)中捏合，制备类似油墨的组合物LH。
使用Riso Kagaku’s PG10，印刷图案1获得用于鉴别的印刷物PF。
然后将15g粉末I6在10ml含水聚甲基丙烯酰胺溶液(100ml/l)中捏合，制备类似油墨的组合物LI。
使用Riso Kagaku’s PG10，用类似油墨的组合物LH印刷图案“B”，其周围区域用LI印刷，获得用于鉴别的印刷物PI。
垂直观察时，印刷物PI的整体表面全部为黄绿色；但当改变视角时，字母”B”变化绿色，但其周围区域仍为黄绿色。
按照这种方式，印刷物的真实性可容易用肉眼检查。
当用磁头扫描印刷部分“B”时，印刷部分“B”出现强反应。此外，当PipFujimoto’s医疗磁体与其接近时，印刷部分被其磁力吸引。
实施例10
制备1/4λ交替薄膜涂布的粉末，其在430nm光处具有最大反射度。
(选择基物颗粒和涂层)
对于基物颗粒，选取具有颗粒尺寸为1.8μm的BASF球形铁粉(商品名，HQ)。
对于涂层，选取在基物颗粒上形成的SiO2/TiO2交替4-层结构薄膜。
基于如此选取的基物颗粒(BASF’s球形铁粉HQ)和如此选取的涂层结构，对下面的方程(1)求解，并将所得值Rflat用于如下方程(2)，由此计算在430nm光处显示最大反射度的各涂层的厚度：
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
(式2)
其中θ表示进入最外层的入射角。
按照上述方程(1)和(2)获得的各涂层薄膜的薄膜厚度的计算值如下：第一层SiO2薄膜为60.3nm；第二层TiO2薄膜为49.2nm；第三层SiO2薄膜为70.6nm；第四层TiO2薄膜为42.6nm。
各涂层的相对反射度的计算值在图1中给出。
(生产用于第一层SiO2薄膜的颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末)
改变薄膜形成反应条件，在上面选取的基物颗粒(BASF球形铁粉HQ)上形成SiO2薄膜，并如此生产各自具有不同薄膜厚度的八个不同类型的样品。按照国际专利公开WO96/28269中描述的金属醇化物水解方法进行SiO2薄膜形成，通过用聚焦离子束(FIB)将其加工的方法，切割这八种样品中的每一种：用于第一层SiO2薄膜的颗粒尺寸校正的涂布粉末，通过用电子显微镜观察其切割面，测定实际薄膜厚度(dM)。数据在下表10中给出。
表10
| 样品粉末 | 薄膜厚度的测量数据 |
| No.1 | 57.1 |
| No.2 | 58.2 |
| No.3 | 58.6 |
| No.4 | 59.5 |
| No.5 | 71.4 |
| No.6 | 94.2 |
| No.7 | 97.8 |
| No.8 | 99.6 |
此外，用分光光度计测量上述八种样品中的每一种：用于第一层SiO2薄膜的颗粒尺寸校正的涂布粉末，在具有最大吸收率处的波长，并将该最大吸收波长除以4，得到层的光学薄膜厚度(nd)。
图2示出薄膜厚度的测量值(dM)与八种样品：用于第一层SiO2薄膜的颗粒尺寸校正的涂布粉末的光学薄膜厚度(nd)的关系曲线(点划线)。在该图中，实线表示测量的薄膜厚度(dM)与按照上述方程(1)和(2)获得的光学薄膜厚度(nd)的计算值。
(校正对应于第一层SiO2薄膜的薄膜厚度计算值的光谱特性，和薄膜形成)
从图2给出的薄膜厚度测量值(dM)与光学薄膜厚度(nd)之间的关系曲线，获得光学薄膜厚度，该厚度相当于按照方程(1)和(2)获得的第一层SiO2薄膜的计算厚度(60.3nm)，将如此获得的光学薄膜厚度值取代方程1中的njdj，获得图4中光谱曲线(A)的计算值，并获得给出反射谷的λ值(420nm)。实际形成第一层SiO2薄膜，其反射谷可在如此获得的λ值(420nm)处出现。与用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末类似，按照国际专利公开WO96/28269中描述的金属醇化物水解方法进行第一层SiO2薄膜形成。
(生产用于第二层TiO2薄膜的颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末)
改变薄膜形成反应条件，在具有第一层SiO2薄膜的SiO2薄膜涂布粉末上形成TiO2薄膜，该第一层SiO2薄膜(60.3nm)在基物颗粒(BASF球形铁粉HQ)上形成以在420nm处具有反射谷，并如此制备各自具有不同涂布薄膜厚度的三种不同类型的样品。按照国际专利公开WO96/28269中描述的金属醇化物水解方法进行TiO2薄膜形成。与上述用于第一层SiO2的颗粒尺寸校正的涂布粉末样品类似，通过用聚焦离子束(FIB)将其加工的方法，切割这三种样品中的每一种：用于第二层TiO2薄膜的颗粒尺寸校正的涂布粉末，通过用电子显微镜观察其切割面，测定实际薄膜厚度(dM)。数据在下表11中给出。
表11
| 样品粉末 | 薄膜厚度的测量数据 |
| No.2-1 | 55.8 |
| No.2-2 | 68.0 |
| No.2-3 | 86.9 |
(第一层SiO2薄膜厚度＝60.3nm)
此外，用分光光度计测量上述三种样品中的每一种：用于第二层TiO2薄膜的颗粒尺寸校正的涂布粉末，在具有最大反射处的波长，并将该最大反射波长除以4，得到层的光学薄膜厚度(nd)。
图3示出薄膜厚度的测量值(dM)与三种样品：用于第二层TiO2薄膜的颗粒尺寸校正的涂布粉末的光学薄膜厚度(nd)的关系曲线(点划线)。在该图中，实线表示测量的薄膜厚度(dM)与按照上述方程(1)和(2)获得的光学薄膜厚度(nd)的计算值。
(校正对应于第二层TiO2薄膜的薄膜厚度计算值的光谱特性，和薄膜形成)
从图3给出的薄膜厚度测量值(dM)与光学薄膜厚度(nd)之间的关系曲线，获得光学薄膜厚度，该厚度相当于按照方程(1)和(2)获得的第二层TiO2薄膜的计算厚度(49.2nm)，将如此获得的光学薄膜厚度值取代方程1中的njdj，获得图4中光谱曲线(B)的计算值，并获得给出反射峰的λ值(400nm)。实际形成第二层SiO2薄膜，其反射峰可在如此获得的λ值(400nm)处出现。与第一层SiO2薄膜类似，按照国际专利公开WO96/28269中描述的金属醇化物水解方法进行第二层TiO2薄膜形成。
(生产用于第三层SiO2薄膜和第四层TiO2薄膜的颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末，并校正相当于薄膜厚度计算值的光谱特性)
与用于第一层SiO2薄膜和第二层TiO2薄膜的那些类似，对第三层SiO2薄膜和第四层TiO2薄膜，形成用于颗粒尺寸校正的涂布粉末，对应于薄膜厚度的计算值，校正这些层的光谱特性，并实际形成这些层的薄膜。
然而，由于第三层SiO2薄膜和第四层TiO2薄膜的薄膜厚度测量值(dM)与光学薄膜厚度(nd)之间的关系与按照方程(1)和(2)获得的计算值极为接近，因此，实质上不需要校正对应于薄膜厚度计算值的光谱特性。原因可能是外面的涂布薄膜的曲率很小并且这些涂布薄膜可接近于平坦薄膜。
图4(C)和(D)给出第三层SiO2薄膜和第四层TiO2薄膜的光谱曲线的计算值。
与形成第一层SiO2薄膜和第二层TiO2薄膜类似，按照国际专利公开WO96/28269中描述的金属醇化物水解方法，进行第三层SiO2薄膜和第四层TiO2薄膜形成。
在本实施例中获得的SiO2-TiO2交替四层薄膜涂布粉末为鲜艳的蓝色粉末。用各层涂布的粉末颗粒的实际光谱曲线在图5中给出。形成第四层TiO2薄膜后，在430nm处出现相对反射度为1.45的反射峰。这高于在形成第二层TiO2薄膜后在430nm出现的反射峰的相对反射度(1.31)。
该相对反射度，为通过涂布颗粒的反射度除以基物颗粒的反射度获得。
比较例1(基于多层薄膜涂布的平坦基物的薄膜厚度设计)
基于上述实施例10中选取的基物颗粒(BASF球形铁粉末′HQ)和涂层结构，解方程(1)以获得薄膜厚度的计算值和各涂层的光谱曲线，这样在430nm处Rflat的最大值可为最大反射强度。各涂层的薄壁厚度的计算值如下：第一层SiO2薄膜为54.5nm；第二层TiO2薄膜为46.0nm；第三层SiO2薄膜为63.3nm；和第四层TiO2薄膜为47.5nm。各涂层的相对反射度的计算值在图6中给出。
形成涂层，这样各层可具有反射谷或峰，如图6所示。这些层与实施例1中的类似，按照国际专利公开WO96/28269中描述的金属醇化物水解方法形成。
图7给出在按照基于上述多层薄膜涂布的平坦基物的薄膜厚度设计形成的SiO2-TiO2交替4-层涂布颗粒上的各层的实际光谱曲线。结果，在形成第四层TiO2薄膜后，在430nm处的反射峰的相对反射度为1.33；这与形成第二层TiO2薄膜后在430nm处的反射峰的相对反射度(1.33)相同。这意味着增加涂层数不会导致涂层的相对反射度增加。
比较例2(不校正涂布薄膜光谱特性的体系)
在实施例10中，不制备用于颗粒尺寸校正的涂布粉末，并且不进行相当于薄膜厚度计算值的光谱特性的校正。除此之外，重复与实施例1相同的方法，其中形成涂层，以使它们可显示反射谷或峰(如图1所示)，并生产SiO2-TiO2交替四层涂布粉末。结果，如此获得的粉末在430nm处的反射峰的相对反射度为1.248，小于实施例1中获得的粉末(相对反射度1.45)。
另一方面，在与这里使用的基物颗粒相同材料(BASF球形铁粉HQ)的平坦基物上形成具有如比较例1中的薄膜厚度的计算值的涂布薄膜，由此得到SiO2-TiO2交替四层涂布平坦片材。其在430nm处的相对反射度为1.255。
因此，注意到，在不制备用于颗粒尺寸校正的涂布粉末且不进行相当于薄膜厚度计算值的光谱特性校正下形成的实施例1中的SiO2-TiO2交替四层涂布粉末的反射度，小于通过在与前者相同材料的基物上形成相同结构的涂布薄膜生产的多层涂布平坦片材的反射度。
工业实用性
本发明的薄膜涂布粉末、涂料组合物和涂布材料具体按这样设计，其中涂层数优选为至少两层或多层，并且各层的厚度基于其技术本身增加以确保光谱性能：即在反射光谱中峰处的反射度增加并且峰高(H)与半峰宽度(W)之比H/W落入上述特定范围内。因此，它们释放出具有高颜色饱和度的美丽颜色，并具有鲜艳颜色转变(颜色变化)效果，同时由于具有有利的实用性，可使其增大着色可能性的范围。
此外，本发明粉末精确地释放出具有比常规粉末释放的那些高的颜色饱和更大颜色转变的各种更鲜艳的颜色，在该粉末中各层合适的厚度基于其厚度设计以增加其对特定波长光的反射强度，并且该粉末具有特定的薄膜厚度。
本发明的粉末可用于各种工业领域，如汽车涂布、装饰涂布、塑料颜料着色以及涂料组合物、印刷油墨等。
本发明的薄膜涂布粉末、涂料组合物和涂布材料特别适用于生产需要防伪的秘密文件，包括例如钞票、支票、检验卡片、***、印花税票、邮票、火车票和飞机票、电话卡、公众彩票、 礼券、护照和身份证。
Claims (20)
1.一种在基物颗粒表面上具有涂膜的薄膜涂布粉末，其具有的分光光度特性在于，通过测量来自薄膜涂布粉末垂直反射光的反射光谱当在380至780nm之间的400nm处的长度(波长定义宽度L)与在垂直轴中100％反射度的高度(反射度定义宽度R)之比L/R为5/2时，峰高(H)与半峰宽(W)之比H/W至少为1。
2.根据权利要求1的薄膜涂布粉末，其中涂膜包括两层或多层。
3.根据权利要求1的多层薄膜涂布粉末，其中涂膜包括具有不同折射率的两层或多层，和
涂膜各层的厚度按照这样的方式设计：多层膜涂布的粉末的反射强度R(λ)，考虑到其形状和颗粒尺寸自基于基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长特定选取的相应多层薄膜涂布平坦物的多层薄膜的反射强度Rflat进行校正，在所需波长下可为最大值或最小值。
4.根据权利要求3的多层薄膜涂布粉末，其中，涂膜各层的厚度按照这样的方式设计：当基于此处都特定选取的基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长的因素被引入下面迭代公式(1)中得到多层薄膜反射强度时，R(λ)值在所需波长下可为最大或最小值，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
所得的Rflat值进一步适用于如下方程式(2)：
(式2)
其中θ表示进入最外层的入射角，由此将依赖于形状的校正值考虑到薄膜厚度中。
5.根据权利要求3的多层薄膜涂布粉末，其中涂膜的各层厚度按如下测定：用选取的多个涂层通过在某些类型中逐步改变层的厚度涂布选取的基物颗粒由此得到用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末，然后测量薄膜涂布粉末各涂层的实际厚度(dM)，用分光计分析薄膜涂布粉末以获得薄膜涂布粉末各涂层的光学薄膜厚度(nd)，计算各涂层的光学厚度(nd)与薄膜涂布粉末的各涂层的实际厚度和其折射率(n)的乘积(ndM)的比例nd/ndM，和
用如下迭代公式(1)中的2δj乘比例nd/ndM，得到多层薄膜反射强度，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
由此获得通过基于多层薄膜涂布粉末的光谱特征校正的预计的薄膜厚度。
6.根据权利要求5的多层薄膜涂布粉末，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末各涂层的实际膜厚度(dM)测量值，通过切割各粉末颗粒并分析其切割面获得。
7.根据权利要求6的多层薄膜涂布粉末，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布颗粒通过对其用聚焦离子束加工方式切割。
8.一种涂料组合物，其包括根据权利要求1的薄膜涂布粉末。
9.一种通过涂布根据权利要求8的涂料组合物形成的涂布材料。
10.一种多层膜涂布粉末，其包括在其基物颗粒上具有不同折射率并反射具有特定波长光的至少两层涂层，
其中涂膜各层的厚度按照这样的方式设计：多层膜涂布的粉末的反射强度R(λ)，考虑到其形状和颗粒尺寸自基于基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长特定选取的相应多层薄膜涂布平坦物的多层薄膜的反射强度Rflat进行校正，在所需波长下可为最大值或最小值。
11.根据权利要求10的多层薄膜涂布的粉末，其中涂膜各层的厚度按照这样的方式设计：当基于此处都特定选取的基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长的因素被引入下面迭代公式(1)中得到多层薄膜反射强度时，R(λ)值在所需波长下可为最大或最小值，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
所得的Rflat值进一步适用于如下方程式(2)：
(式2)
其中θ表示进入最外层的入射角，由此将依赖于形状的校正值考虑到薄膜厚度中。
12.根据权利要求10的多层薄膜涂布粉末，其中，涂膜的各层厚度按如下方法测定：用选取的多个涂层通过在某些类型中逐步改变层的厚度涂布选取的基物颗粒由此得到用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末，然后测量薄膜涂布粉末各涂层的实际厚度(dM)，用分光计分析薄膜涂布粉末以获得薄膜涂布粉末各涂层的光学薄膜厚度(nd)，计算各涂层的光学厚度(nd)与薄膜涂布粉末的各涂层的实际厚度和其折射率(n)的乘积(ndM)的比例nd/ndM，和
用如下迭代公式(1)中的2δj乘比例nd/ndM，得到多层薄膜反射强度，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
由此获得通过基于多层薄膜涂布粉末的光谱特征校正的预定的薄膜厚度。
13.根据权利要求12的多层薄膜涂布粉末，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末各涂层的实际膜厚度(dM)测量值，通过切割各粉末颗粒并分析其切割面获得。
14.根据权利要求13的多层薄膜涂布粉末，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布颗粒通过对其用聚焦离子束加工方式切割。
15.一种生产多层薄膜涂布粉末的方法，该粉末包括在其基物颗粒上具有不同折射率并反射具有特定波长光的至少两层，
其中，确定涂膜各层的厚度：使得多层膜涂布的粉末的反射强度R(λ)，考虑到其形状和颗粒尺寸自基于基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长特定选取的相应多层薄膜涂布平坦物的多层薄膜的反射强度Rflat进行校正，在所需波长下可为最大值或最小值，然后生产预定的粉末，以使其具有如此确定的薄膜厚度。
16.一种生产根据权利要求2的多层薄膜涂布的粉末的方法，其中，确定涂膜各层的厚度：使得多层膜涂布的粉末的反射强度R(λ)，考虑到其形状和颗粒尺寸自基于基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长特定选取的相应多层薄膜涂布平坦物的多层薄膜的反射强度Rflat进行校正，在所需波长下可为最大值或最小值，然后生产预定的粉末，以使其具有如此确定的薄膜厚度。
17.根据权利要求15或16的生产多层薄膜涂布的粉末的方法，其中涂膜各层的厚度按照这样的方式设计：当基于此处都特定选取的基物颗粒物质、涂层数、涂层顺序、涂层材料和所需的反射光波长的因素(matters)被引入下面迭代公式(1)中得到多层薄膜反射强度时，R(λ)值在所需波长下可为最大或最小值，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
所得的Rflat值进一步适用于如下方程式(2)：
(式2)
其中θ表示进入最外层的入射角，由此将依赖于形状的校正值考虑到薄膜厚度中。
18.根据权利要求15或16的生产多层薄膜涂布的粉末的方法，其中涂膜的各层厚度按如下方法测定：用选取的多个涂层通过在某些类型中逐步改变层的厚度涂布选取的基物颗粒由此得到用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布粉末，然后测量薄膜涂布粉末各涂层的实际厚度(dM)，用分光计分析薄膜涂布粉末以获得薄膜涂布粉末各涂层的光学薄膜厚度(nd)，计算各涂层的光学厚度(nd)与薄膜涂布粉末的各涂层的实际厚度和其折射率(n)的乘积(ndM)的比例nd/ndM，和用如下迭代公式(1)中的2δj乘比例nd/ndM，得到多层薄膜反射强度，
(式1)
其中Rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
j表示1或更大的整数(j-1＝0表示基物)；
i表示虚数单位；
rj+1，j表示自底部的第j层与刚好其上层之间的界面的菲涅耳反射系数；
Rj，j-1表示自底部的第(j-1)层与刚好其上层之间的振幅反射强度；
2δj表示在自底部的第j层处的相差，
λ表示所需的反射光波长；
nj表示自底部的第j层的折射率；
dj表示自底部的第j层的厚度；
φj表示进入自底部的第j层的光入射角，
由此校正具有涂层的粉末的光谱特性，以进行薄膜厚度值的依赖于基物颗粒尺寸的校正，并形成涂层，使它们可具有如此校正的光谱特性。
19.根据权利要求18的生产多层涂膜的方法，其中为进行颗粒尺寸校正测量薄膜涂布粉末的各涂层的实际薄膜厚度通过切割各粉末颗粒并分析其切割面获得。
20.根据权利要求19的生产多层薄膜涂布粉末的方法，其中用于颗粒尺寸校正的薄膜涂布颗粒通过对其用聚焦离子束加工方式切割。
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