CN1616996A - 偏振薄膜、偏振片以及光学层压体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题是提供可以显示更加中性的黑色的偏振薄膜的制备方法、偏振片的制备方法以及光学层压体的制备方法。偏振薄膜的制备方法包括，将碘吸附定向在聚乙烯醇类薄膜上后，在含硼酸的水溶液中进行多步浸渍处理，从而制得偏振薄膜，其特征在于：含硼酸的水溶液是(1)相对于100重量份的水，含有3－10重量份的硼酸以及1－20重量份的碘化物、温度为50－70℃的水溶液，以及(2)相对于100重量份的水，含有1－5重量份的硼酸以及3－30重量份的碘化物、温度为10－45℃的水溶液，经(1)的含硼酸水溶液处理后，再由(2)的含硼酸水溶液处理，与(1)的含硼酸水溶液相比(2)的含硼酸水溶液的碘化物浓度更高，并且硼酸的浓度更低，此外，温度也更低。

Description

偏振薄膜、偏振片以及光学层压体的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种可以显示更加中性的黑色的偏振薄膜的制备方法、在该偏振薄膜的至少一个面上层压保护薄膜的偏振片的制备方法，此外，还涉及将相位差薄膜，亮度改善薄膜，场角改善薄膜以及半反射薄膜中的任一种单独或多种粘合在一起而制得光学层压体的制备方法。
【背景技术】
作为偏振薄膜，一直以来，都是使用在聚乙烯醇类薄膜上使二色性色素吸附定向的物质。也就是说，已公知了使用碘作为二色性色素的碘类偏振薄膜和使用二色性染料作为二色性色素的染料类偏振薄膜等。通常，通过如下操作，将这些偏振薄膜制成偏振片；在上述的偏振薄膜的一面或两面上，利用由聚乙烯醇类树脂的水溶液构成的胶粘剂，贴合三乙酰纤维素等保护薄膜。
此外，还有在含硼酸的水溶液中进行浸渍处理后，在碘化物的水溶液中再进行浸渍处理的情况。例如，在专利文献1中，用二色性色素对聚乙烯醇类薄膜染色，在含硼酸的水溶液中进行浸渍处理后，在规定浓度的碘化物的水溶液中，利用规定的时间进行浸渍处理，经过干燥，从而制备偏振薄膜。根据专利文献1，通过使用碘化物的水溶液进行浸渍处理，可以防止从薄膜中析出硼酸，克服斑点和杂质等缺点。
此外，在专利文献2的实施例1中，对聚乙烯醇类薄膜进行染色后，在硼酸浓度3.5重量％以及碘化钾浓度1.5重量％的水溶液中进行拉伸，然后，在硼酸浓度6重量％以及碘化钾浓度1.5重量％的水溶液中再进行浸渍处理，经过干燥，从而制备偏振薄膜。根据专利文献2，利用硼酸浓度不同的2个以上的处理步骤，耐水性、耐湿热性、耐久性、光学特性得到提高。
然而，在迄今为止的偏振薄膜的制备方法中，未得到能充分满足光学特性的偏振薄膜，例如，存在黑色中带有绿色或红色等问题，因此，需要一种可以显示更加中性的黑色的偏振薄膜。
【专利文献1】特开2001-290027号公报
【专利文献2】特开平07-198939号公报
【发明的内容】
【发明要解决的课题】
本发明的课题是提供可以显示更加中性的黑色的偏振薄膜的制备方法、偏振片的制备方法以及光学层压体的制备方法。
【解决课题的方法】
本发明者们为了解决上述课题，反复进行了精心的研究，结果发现下列新的事实：将碘吸附定向于聚乙烯醇类薄膜后，在含硼酸的水溶液中进行多步的浸渍处理时，当使用相对于利用第1种含硼酸水溶液的处理，利用碘化物的浓度较高、而硼酸浓度较低、含有硼酸和碘化物、且温度较低的水溶液，进行第2种含硼酸水溶液的处理时，所得到的偏振薄膜可以显示更加中性的黑色，至此完成本发明。
即，本发明的偏振薄膜的制备方法是，将碘吸附定向于聚乙烯醇类薄膜后，在含硼酸的水溶液中进行多步浸渍处理而形成偏振薄膜的制备方法，其特征在于：含硼酸的水溶液是，(1)相对于100重量份的水，含有3-10重量份的硼酸以及1-20重量份的碘化物，且温度为50-70℃的水溶液，以及(2)相对于100重量份的水，含有1-5重量份的硼酸以及3-30重量份的碘化物，且温度为10-45℃的水溶液，在(1)的含硼酸水溶液中进行处理，接着在(2)的含硼酸水溶液中进行处理，此时，与(1)的含硼酸水溶液相比，(2)的含硼酸水溶液的碘化物浓度更高，并且硼酸的浓度更低，此外，温度也更低。
本发明中，优选多步地进行使用(1)的含硼酸水溶液的处理和/或使用(2)的含硼酸水溶液的处理。
此外，本发明的偏振片的制备方法，其特征在于，在上述偏振薄膜的至少一个面上粘合保护薄膜。该保护薄膜可以具有相位差薄膜、亮度改善薄膜、场角改善薄膜以及半反射薄膜中的任何一种功能。或者，也可以在至少一个面上粘合有保护薄膜的上述偏振片上，粘合选自相位差片、亮度改善薄膜、场角改善薄膜以及半反射薄膜中的至少一种薄膜而制备光学层压体。
【发明的效果】
根据本发明，在含硼酸水溶液中进行多步浸渍处理时，当使用碘化物浓度高于利用第1种含硼酸水溶液的处理，并且硼酸浓度低于第1种含水硼酸水溶液的处理、且含有硼酸和碘化物的、温度更低的水溶液，进行利用第2种含硼酸水溶液的处理，可以提高补色效果，从而可以获得一种能够显示更加中性的黑色的偏振薄膜和偏振片。通过将利用本发明获得的偏振片、光学层压体应用于液晶显示装置，可以制得薄型、高品质的液晶显示器。
【实施发明的最佳方式】
形成本发明的聚乙烯醇类薄膜的聚乙烯醇类树脂，一般可以列举由皂化聚乙酸乙烯类树脂而得到的树脂。皂化度为85mol％以上，优选为90mol％以上，更优选为99mol％-100mol％。作为聚乙酸乙烯类树脂，除了作为乙酸乙烯单聚体的聚乙酸乙烯，还可以是乙酸乙烯和可以与之进行共聚合的其它单体的共聚体，例如，可以列举乙烯-乙酸乙烯共聚体等。作为可以进行共聚合的其他单体，例如，可以列举不饱和羧酸类、烯烃类、乙烯基醚类、不饱和磺酸等。聚乙烯醇类树脂的聚合度为1000-10000，优选为1500-5000左右。
还可以对这些聚乙烯醇类树脂进行改性，例如，还可以使用通过醛类进行改性的聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。一般，作为制造偏振薄膜的起始材料，使用厚度为20μm-100μm、优选为30μm-80μm的、未对聚乙烯醇类树脂薄膜进行拉伸的薄膜。在工业上，宽度为1500mm-4000mm的薄膜是实用的。
依次对该未拉伸薄膜进行膨胀处理、染色处理、硼酸处理、洗涤处理，最后进行干燥而制得的聚乙烯醇类偏振薄膜的厚度，例如约为5-50μm左右。
本发明的偏振薄膜是使碘吸附定向的聚乙烯醇类单轴拉伸薄膜，作为其制造方法，大致分为2种。第1种方法是，在空气或者惰性气体中，对聚乙烯醇进行单轴拉伸后，依次进行膨胀处理、染色处理、硼酸处理以及水洗处理，最后进行干燥的方法。第2种方法是，在水溶液中，依次对未拉伸的聚乙烯醇类薄膜进行膨胀处理、染色处理、硼酸处理以及洗涤处理，在硼酸处理步骤和/或硼酸处理步骤之前的步骤中，进行湿式单轴拉伸，最后进行干燥的方法。
在任意一种方法中，可以在1个步骤中进行单轴拉伸，也可以在2个以上的步骤中进行单轴拉伸，优选在多个步骤中进行单轴拉伸。对于拉伸方法，可以采用公知的方法，例如，控制输送薄膜的2个压料辊之间的圆周速度差而进行拉伸的辊筒间的拉伸，如特许2731813号公报所记载的热辊筒拉伸法、拉幅拉伸法等。此外，步骤的顺序基本上按照上述那样的顺序，对于处理液的数量和处理条件没有限制。此外，当然也可以为了其他目的而***上述步骤中没有记载的步骤。
膨胀步骤是为了除去薄膜表面的杂质、除去薄膜中的增塑剂、提供后续步骤中的易染色性、薄膜的增塑化等而进行的。将处理条件设定在可以达成这些目的、并且不产生基底材料薄膜的过度溶解、丧失透明性等缺陷的范围内。在预设的气体中使拉伸薄膜膨胀的情况下，例如，在20℃-70℃、优选为30-60℃的水溶液中进行浸渍。薄膜的浸渍时间为30秒-300秒，更优选为60-240秒左右。从最初使未拉伸的原始薄膜膨胀的情况下，例如，在10℃-50℃、优选为20-40℃的水溶液中浸渍薄膜。薄膜的浸渍时间为30秒-300秒，更优选为60-240秒左右。
在膨胀处理工序中，由于薄膜沿宽度方向膨胀易在薄膜上产生摺痕等问题，优选一边使用拉幅轧辊(expander roll)、螺旋轧辊(spiral roll)、轧辊(crownroll)、导布装置(cross guider)、弯曲棒(bend bar)、伸幅夹(tenter clip)等公知的扩幅装置而消除薄膜的摺痕，一边输送薄膜。为了在溶液中稳定地输送薄膜，利用水中的喷淋管来控制膨胀溶液中的水流，或者并用EPC装置(边缘位置控制装置：检测薄膜的边缘而防止薄膜曲折的装置)等是很有用的。在本工序中，薄膜也沿着薄膜运行的方向膨胀扩大，为了消除输送方向的薄膜下垂，例如，优选采取控制处理前后输送辊筒的速度等方法。此外，对于使用的膨胀处理液，除了纯水，还可以使用添加0.01重量％-10重量％的硼酸(如特开平10-153709号公报所述)、氯化物(如特开平06-281816号公报所述)、无机酸、无机盐、水溶性有机溶剂、醇类等的水溶液。
使用碘进行染色的步骤是为了使碘吸附在薄膜上，并使之定向而进行的。将处理条件设定在可以达成这些目的、并且不导致基底材料薄膜的过度溶解、丧失透明性等缺陷的范围内。例如，在10℃-45℃、优选为20℃-35℃的温度下，而且以重量比计，在碘/KI/水＝0.003-0.2/0.1-10/100的浓度下，进行30秒-600秒、优选为60秒-300秒的浸渍处理。可以使用其它的碘化物代替钾，例如碘化锌等。此外，可以将其它的碘化物和碘化钾同时使用。此外，还可以使碘化物以外的化合物共存，例如硼酸、氯化亚铅、氯化钴。添加硼酸的情况下，在含有碘这一点上，区别于下述的硼酸处理。相对100重量份的水，只要含有0.003重量份以上的碘，就可以看作染色槽。
如上所述，还可以在染色槽中使薄膜拉伸。拉伸是利用使染色槽前后的压料辊具有圆周速度差等方法而进行的。此外，也可以与膨胀步骤同样地在染色液中和/或溶液出入口设置拉幅轧辊、螺旋轧辊、轧辊、导布装置、弯曲棒等。此外，膨胀步骤后，可以在染色处理前对聚乙烯醇类薄膜进行湿式拉伸处理。
本发明中，利用含硼酸水溶液的浸渍处理是多步进行的。第1种含硼酸水溶液为(1)相对于100重量份的水，含3-10重量份的硼酸和1-20重量份的碘化物，温度为50-70℃的水溶液。还可以和硼酸同时使用硼砂、乙二醛、戊二醛等交联剂。作为碘化物，可以列举碘化钾、碘化锌等，通常，使用碘化钾。此外，还可以使碘化物以外的化合物共存，例如氯化锌、氯化钴、氯化锆、硫代硫酸钠、亚硫酸钾等。
该第1种种含硼酸水溶液的温度，通常为50℃-70℃，优选55℃-65℃。浸渍时间一般为30-600秒左右，优选为60-420秒，更优选为90-300秒。如果温度低于50℃，很难获得最终的光学特性，相反，一旦超过70℃，就会损害薄膜的外观，两者均不理想。
该第1种含硼酸水溶液的处理还可以利用2-4个这样的工序多步进行。各情况的水溶液组成、温度，在上述的范围内可以相同，也可以不同。
第2种含硼酸水溶液为(1)相对于100重量份的水，含1-5重量份的硼酸和3-30重量份的碘化物、温度为10-45℃的水溶液。浸渍时间最好为2-120秒左右。
在本发明中，第1种含硼酸的水溶液和第2种含硼酸的水溶液是满足上述浓度以及温度范围的溶液，第2种含硼酸的水溶液必需比第1种含硼酸水溶液的碘化物的浓度高，硼酸的浓度更低、且温度更低。
第2种含硼酸水溶液的碘化物浓度低于第1种含硼酸水溶液的碘化物浓度的情况下，不能得到中性的色调。第2种含硼酸水溶液的硼酸浓度高于第1种含硼酸水溶液的硼酸浓度的情况下，存在析出硼酸而形成异物的危险。此外，第2种含硼酸水溶液的温度与第1种含硼酸水溶液的硼酸温度相同或者更高的情况下，就不能得到中性的色调。
该第2种含硼酸水溶液的处理也可以与第1种含硼酸水溶液的处理一样，通过2-4个这样的工序多步进行。这样，在各步中碘化物以及硼酸的浓度都必须在上述的浓度范围内，优选使后面步骤的碘化物浓度与前面步骤的碘化物浓度相同或更高，并使硼酸的浓度和温度与前面步骤相同或更低。
利用这些含硼酸水溶液的处理，是为了通过交联防水化和色泽调节(防止带有绿色等)等而实施的。上述的第1种含硼酸水溶液的处理主要是为了进行防水化，也称之为防水化处理、交联处理、定位处理等名称。此外，上述的第2种含硼酸水溶液的处理主要是为了进行色泽调整，也称之为色泽调节处理、补色处理、再染色处理等名称。
使用含硼酸水溶液进行处理后，对薄膜进行洗涤处理。洗涤处理按如下步骤进行，例如，将经过硼酸处理的聚乙烯醇类薄膜浸渍在水中，以喷淋的形式喷洒水，或者同时进行浸渍和喷雾。在洗涤处理中，水温通常可以是2-40℃左右，浸渍时间最好是2-120秒左右。洗涤后，在干燥炉中，在约40-100℃的温度下，进行约60-600秒的干燥步骤。
本发明中，在膨胀处理、染色处理、含硼酸水溶液处理步骤之前或在这些步骤中的至少一个步骤中，进行单轴拉伸。或者，可以在上述步骤中间，添加用于进行单轴拉伸的湿式拉伸步骤。单轴拉伸可以在一个步骤中进行，但优选在多个步骤中进行。对于拉伸方法，可以采用公知的方法，例如，控制输送薄膜的2个压料辊之间的圆周速度差而进行拉伸的辊筒间拉伸、如特许2731813号公报所记载的热轧辊拉伸法、伸幅拉伸法等。此外，在进行膨胀步骤的之前，可以事先将聚乙烯醇类薄膜在空气或者惰性气体等气体中进行单轴拉伸。最终的累积拉伸倍率为4.5-7.0倍，优选为5.0-6.5倍。
在这样制备的偏振薄膜的至少一面上，用粘合剂粘合保护薄膜，从而制得偏振片。
作为保护薄膜，可以列举由三乙酰纤维素和二乙酰纤维素那样的乙酰纤维素类树脂构成的薄膜、由聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯那样的聚酯类树脂构成的薄膜、由聚碳酸类树脂构成的薄膜、由环烯烃类树脂构成的薄膜。作为市售的热塑性环烯烃类树脂，例如，由德国Ticona社销售的Topas(注册商标)、由JSR公司销售的Arton(注册商标)、由日本Zeon公司销售的Zeonor和Zeonex(注册商标)、由三井化学(株)销售的Apel(注册商标)等。于是，把对这种环烯烃类树脂制膜而得到的薄膜制成保护薄膜，在制膜中，合适地采用溶剂铸造法、熔融挤压法等公知的方法。
制膜的环烯烃类树脂薄膜也是市售的，例如，由积水化学工业(株)(SekisuiChemical Co.，Ltd.)销售的“エスシ—ナ”和“SCA40”等。
保护薄膜的厚度优选为薄的，但如果厚度太薄，强度下降、加工性变差，另一方面，如果厚度太厚，就会产生透明性下降，或层压后需要的固化时间变长等问题。因此，保护薄膜的适当厚度，例如为5-200μm左右，优选为10-150μm，更优选为20-100μm。
为了提高粘合剂和偏振薄膜和/或保护薄膜之间的粘合性，还可以在偏振薄膜和/或保护薄膜上，进行电晕处理、火焰处理、等离子处理、紫外线照射、底层涂布处理、皂化处理等表面处理。
在保护薄膜上，还可以单独或者组合地进行防闪(anti-glare)处理、抗反射(anti-reflection)处理、硬涂层处理、抗静电处理、防污处理等表面处理。此外，保护薄膜和/或保护薄膜表面的保护层还可以含有二苯甲酮类化合物、苯并***类化合物等紫外线吸收剂和苯磷酸酯类化合物、对苯二甲酸酯化合物等可塑剂。
可以将所述的保护薄膜粘合在偏振薄膜的一个面上，也可以粘合在双面上。
使用水溶剂类粘合剂、有机溶剂类粘合剂、热熔类粘合剂、无溶剂类粘合剂等粘合剂，对偏振薄膜和保护薄膜进行层压。作为水溶剂类粘合剂，例如，可以列举聚乙烯醇类树脂水溶液、水系二组份尿烷类乳胶粘合剂等，作为有机溶剂类粘合剂，例如，可以列举二组份尿烷类粘合剂等，作为无溶剂类粘合剂，例如，可以列举一组份型尿烷类粘合剂等。使用利用皂化处理等对与偏振薄膜的粘合面进行亲水性处理的乙酰纤维素类薄膜作为保护薄膜的情况下，聚乙烯醇类树脂水溶液适宜用作粘合剂。在作为粘合剂使用的聚乙烯醇类树脂中，除了对作为乙酸乙烯单聚体的聚乙酸乙烯进行皂化处理而制得的乙烯醇均聚物之外，还有对乙酸乙烯和可以与之共聚合的其他单体的共聚物进行皂化处理而制得的乙烯醇类共聚物、以及对那些羟基进行部分改性的聚乙烯醇类聚合物等。在这种粘合剂中，还可以使用多元醛、水溶性环氧化合物、蜜胺类化合物等作为添加剂。
对于粘合偏振薄膜和保护薄膜的方法，没有特别地限制，例如，可以列举在偏振薄膜或保护薄膜的表面上均匀地涂覆粘合剂，在涂覆面上再放上另一层薄膜，并通过轧辊等进行粘合、干燥的方法等。
通常，粘合剂是在调制后，在15-40℃的温度下涂覆的，粘合温度通常为15-30℃左右。粘合后进行干燥处理，以除去在粘合剂中含有的水等溶剂，此时的干燥温度通常为30-85℃，优选为40-80℃。然后，还可以在15-85℃、优选为20-50℃、更优选为35-45℃的温度环境下，通常进行1-90天的阶段固化，使粘合剂固化。如果固化时间较长，产率降低，因此，固化时间为1-30天左右，优选为1-7天。
因此，可以通过粘合剂层，制得在偏振薄膜的单面或者双面上粘合保护薄膜的偏振片。
本发明中，保护薄膜还可以具有作为相位差薄膜的功能、作为亮度改善薄膜的功能、作为反射薄膜的功能、作为半反射薄膜的功能、作为扩散薄膜的功能、作为光学补偿薄膜的功能等光学功能。由此，例如通过在保护薄膜表面上，层压相位差薄膜、亮度改善薄膜、反射薄膜、半反射薄膜、扩散薄膜的功能、光学补偿薄膜等光学功能性薄膜，可以具备这样的功能，除此之外，还可以给保护薄膜本身带来这样的功能。此外，还可以像具有亮度改善薄膜的功能的扩散薄膜等那样，使保护薄膜本身具有多种功能。
例如，通过进行如特许第2841377号公报、特许第3094113号公报等所述的拉伸处理，或者通过进行如特许第3168850号公报所述的处理，可以给上述保护薄膜带来作为相位差薄膜的功能。此外，通过利用如特开2002-169025号公报合特开200329030号公报所述的方法而形成微孔，再通过重叠选择性反射中心波长不同的2层以上的胆甾醇型液晶层，可以给上述保护薄膜带来作为辉度改善薄膜的功能。通过在上述保护薄膜上利用蒸汽或溅射形成金属薄膜，可以带来作为反射薄膜或半反射薄膜的功能。通过在上述保护薄膜上涂覆含有微粒的树脂溶液，可以带来作为扩散薄膜的功能。此外，通过在上述保护薄膜上涂覆デイスコィツク液晶化合物等液晶化合物、并使之定向，可以带来作为光学补偿薄膜的功能。此外，还可以使用适当的粘合剂，直接将商品名：DBEF(スリ—エム(株)生产)等亮度改善薄膜、商品名：WV薄膜(富士照相薄膜(株)生产)等视场角改良薄膜、商品名：Sumikalight(注册商标)(住友化学工业(株))等相位差薄膜等市售的光学功能性薄膜直接粘合在偏振薄膜上。
下面，通过实施例对本发明进行更详细地说明，但本发明并不限于这些实施例。
下述的实施例以及比较例是按照如下步骤进行的：一边用组合压料辊和自由轧辊的连续输送装置，输送聚乙烯醇的长薄膜，一边进行各种处理。单轴延伸是通过控制处理槽前后的的驱动压料辊的圆周速度差而进行的。
而且，光学性能是指：在(株)岛津制造所社制造的紫外可视分光光度计UV2450中，设置作为可选辅助部件的“装有偏光镜的胶片盒”，并测定透过方向和吸收方向的偏振片的紫外可视光谱，将2片偏振片布置在交叉尼科尔棱镜时的色泽，以JIS-Z8729为标准，计算、并且求得正交色泽、正交L*、正交a*、正交b*。
【实施例1】
将厚度为75μm的聚乙烯醇薄膜(クラレビビニロンVF-PS#7500，聚合度2400，皂化度99.9摩尔％以上)在30℃的纯水中浸渍约130秒，为了使薄膜不松弛而使薄膜保持紧张状态，使薄膜充分地膨胀。接着，一边将薄膜浸渍在碘/碘化钾/水的重量比为0.02/1.5/100的水溶液中而进行染色处理，一边进行单轴拉伸。
之后，一边将薄膜浸渍在碘化钾/硼酸/水的重量比为10/5/100、温度为60℃的硼酸水溶液中而进行浸渍处理，一边进行单轴拉伸，直到累积的拉伸倍率是原始的5.9倍。此外，再将薄膜在碘化钾/硼酸/水的重量比为20/3/100、温度为30℃的第二硼酸水溶液中浸渍约30秒进行渍浸处理。接着，用10℃的纯水洗涤约10秒钟。在温度60℃下干燥2分钟，制得偏振薄膜。
该偏振薄膜的光学性能为正交a*＝0.2，正交b*＝-0.3，并且是色泽更加中性的偏振薄膜。
【实施例2】
除了第2种含硼酸水溶液的处理是前一步骤用碘化钾/硼酸/水的重量比为15/3/100、温度为40℃的水溶液，后一步骤用碘化钾/硼酸/水的重量比为20/3/100、温度为30℃的水溶液两步进行以外，与实施例1同样地制得偏振薄膜。
该偏振薄膜的光学性能为正交a*＝0.1，正交b*＝-0.1，而且是色泽更加中性的偏振薄膜。
【比较例1】
除使用碘化钾/硼酸/水的重量比为20/0.5/100、温度为30℃的水溶液，进行利用第2种含硼酸水溶液的处理以外，与实施例1同样地制得偏振薄膜。
该偏振薄膜的光学性能为正交a*＝0.6，正交b*＝-1.8，并且显示出带绿色的黑色。
【比较例2】
除使用碘化钾/硼酸/水的重量比为10/0/100、温度为30℃的水溶液，进行利用第2种含硼酸水溶液的处理以外，与实施例1同样地制得偏振薄膜。
该偏振薄膜的光学性能为正a*＝1.3，正交b*＝-4.1，并且显示出带绿色的黑色。
【比较例3】
除使用碘化钾/硼酸/水的重量比为10/7.5/100、温度为30℃的水溶液，进行利用第2种含硼酸水溶液的处理以外，与实施例1同样地制得偏振薄膜，然而在溶液出口的轧辊上有硼酸析出，干燥后，产生异物。
【比较例4】
除使用碘化钾/硼酸/水的重量比为1/5/100、温度为30℃的水溶液，进行利用第2种含硼酸水溶液的处理以外，与实施例1同样地制得偏振薄膜。
该偏振薄膜的光学性能为正交a*＝0.6，正交b*＝-1.5，显示出带有绿色的黑色。
【比较例5】
除使用碘化钾/硼酸/水的重量比为20/3/100、温度为60℃的水溶液，进行利用第2种含硼酸水溶液的处理以外，与实施例1相同地制得偏振薄膜。
该偏振薄膜的光学性能为正交a*＝0.8，正交b*＝-2.5，显示出带有绿色的黑色。

Claims (5)

1.一种包括下述步骤的偏振薄膜的制备方法，将碘吸附定向在聚乙烯醇类薄膜上后，在含硼酸的水溶液中进行多步浸渍处理，从而制得偏振薄膜，其特征在于：含硼酸的水溶液包括(1)相对于100重量份的水，含有3-10重量份的硼酸以及1-20重量份的碘化物、温度为50-70℃的水溶液，以及(2)相对于100重量份的水，含有1-5重量份的硼酸以及3-30重量份的碘化物、温度为10-45℃的水溶液，在经(1)含硼酸水溶液处理后，再由(2)的含硼酸水溶液处理时，与(1)的含硼酸水溶液相比，(2)的含硼酸水溶液的碘化物浓度更高，并且硼酸的浓度更低，此外，温度也更低。
2.权利要求1所述的偏振薄膜的制备方法，其特征在于：利用(1)的含硼酸水溶液的处理和/或利用(2)的含硼酸水溶液的处理是经多步进行。
3.偏振片的制备方法，其特征在于：其包括在利用权利要求1或2所述的方法而制得的偏振薄膜的至少一面上粘合保护薄膜的步骤。
4.权利要求3所述的偏振片的制备方法，其中，上述的保护薄膜具有相位差薄膜、亮度改善薄膜、场角改善薄膜以及半反射薄膜中任一种的功能。
5.光学层压体的制备方法，其特征在于：在利用权利要求3中所述的方法而制得的偏振片上，粘合选自相位差薄膜、亮度改善薄膜、场角改善薄膜以及半反射薄膜的至少一种薄膜。
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