CN1613987A - 超临界二氧化碳提取洋葱油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明超临界二氧化碳提取洋葱油的方法，属于农副产品加工领域，专用于洋葱深度加工，其原料和工艺为，将洋葱干燥、粉碎，超临界CO2萃取(38℃、19Mpa、150kg/h)，得到洋葱油，纯度在99％以上，得率3.1～3.9‰。本发明为洋葱的深度加工提供了一种新方法，可操作性强，安全性好，活性成分破坏少，得率较高，重复性好。
Description
一、技术领域
本发明采用超临界二氧化碳提取洋葱油的方法，属于农副产品加工领域，专用于洋葱的深度加工。
二、技术背景
洋葱(Allium Cepa L.)又名球葱、圆葱或玉葱等，百合科葱属植物，是世界性蔬菜。葱属植物长期以来就被认为具有多种药用活性，其中以大蒜、洋葱和大葱最受广大研究者的青睐。大蒜的药用价值已经被广泛证实，并且相继开发出了杀菌剂、大蒜素等药品和保健品。洋葱在欧美国家被誉为“菜中皇后”，其药用价值具有很好的开发前景。新鲜洋葱含有大量矿物质、维生素、氨基酸和微量元素，还含有具有多种药效成分的挥发油。洋葱中所含挥发油主要是各种硫化物，包括硫醇、硫醚、二甲基二硫化物等。中医认为洋葱性味甘、辛、平，有清热化痰、解毒杀虫等功效，并将洋葱作为中草药之一列入了《中药大辞典》。
①药品的原料。洋葱油具有杀菌、降血脂、降血糖、抗哮喘、抗癌等功能。欧美许多国家已把它列为降血脂、抗艾滋病的主要药品原料。
②洋葱油可作为调味品。随着快餐、方便食品的兴起，洋葱油作为主要的无公害的食品添加剂，其需求量迅猛增加。目前国内外调味品市场洋葱油由于其提取过程比较复杂一直供不应求。
③洋葱油可用作化妆品和保健品添加剂。洋葱的杀菌能力比大蒜还要强。利用洋葱油的抗菌作用可制成胶囊等杀菌产品，使其具有预防和治疗各种真菌类皮肤病的功能。
目前洋葱油的提取采用有机溶剂提取法和常压水蒸汽蒸馏提取法。常压水蒸气蒸馏提取法需要在100℃，101kpa左右的大气压下蒸馏，往往由于蒸馏温度高(100℃)，活性物质硫代亚磺酸酯等含硫化合物被高温破坏分解成非活性物质，得率仅为2.0～2.6‰左右。有机溶剂提取法很容易将洋葱中非活性物质如糖、氨基酸等小分子有机物提取出来，给后来的分离提纯带来了很大的困难。而且提取不充分、得率较低。
三、发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳提取洋葱油的方法，，解决利用现有技术提取洋葱油存在的活性物质破坏多、得率低、洋葱油质量差的缺点。
技术方案：
超临界二氧化碳提取洋葱油的方法，包括：
(1)原料：黄皮洋葱、紫皮洋葱、白皮洋葱；
(2)干燥：将洋葱冷冻干燥或者60℃以下自然干燥；
(3)超临界CO2提取：将上述干燥后的洋葱样品投入超临界CO2萃取装置中，调节萃取温度35～40℃、萃取压力16～20Mpa、CO2流量140～160kg/h，时间为3-4小时，直接在萃取釜出口用棕色广口瓶收集洋葱油粗提物；
(4)后处理：粗提物用二氯甲烷按体积比1∶1在25℃条件下萃取2次，42℃条件下回收二氯甲烷；
(5)用无水Na2SO4脱去残留的水得到纯洋葱油。
上述洋葱油的提取方法中，其超临界CO2提取过程中最佳参数调节为萃取温度38℃、萃取压力19Mpa、CO2流量150kg/h。
有益效果：本发明超临界二氧化碳提取洋葱油的方法，与现有技术相比具有如下优点和积极效果：
1、本发明超临界CO2萃取洋葱油具有无残留、选择性强、有效成分破坏少等优点，具有很好的开发前景。利用本发明工艺所提取的洋葱油为淡黄色、澄清的油状物，刺激性小，具有新鲜洋葱的风味；纯度99％以上(精品洋葱油)；得率为3.1～3.9‰。具体成分见表1。
2、选择了适宜的萃取条件即萃取温度38℃、萃取压力19MPa、CO2流量150kg/h。洋葱破碎后，活性前体物质S-烷基-半胱氨酸亚砜与重要的催化酶蒜氨酸酶接触，反应生成硫代亚磺酸酯和甲基、丙基硫化物等含硫活性物质。洋葱中的有效活性成分就是这些含硫化合物，尤其是那些没有被破坏的含不饱和键含硫化合物。本工艺结合相关文献通过正交实验设计了32℃、35℃、38℃三个温度处理、13 MPa、16 MPa、19 Mpa三个压力处理、150kg/h、200 kg/h、250 kg/h三个CO2流量处理，以得率为指标筛选出最佳的萃取条件为萃取温度38℃、萃取压力19MPa、CO2流量150kg/h，萃取时间为3-4小时，可最大限度地促进洋葱中活性物质的生成，同时抑制了这些物质的受热分解。
3、采用了适宜的有机溶剂萃取。采用了二氯甲烷作为提纯粗提物的溶剂。试验证明二氯甲烷极性与洋葱油相似，洋葱油在其中的溶解度大(相似相溶原理)，且沸点(41℃)低，回收时不易破坏活性物质。
4、提高了洋葱油的得率。由于筛选用了富含洋葱油的品种，采用超临界萃取，选择性强，减少了活性物质的破坏，提取比较彻底；选用了适宜的与洋葱油极性相似的萃取溶剂二氯甲烷，能够充分提纯。本发明洋葱油的得率比现有工艺提高了近40％，使洋葱油的得率从2.2～2.8‰提高到3.1～3.9‰，提高了洋葱油生产的效益。
5、提高了洋葱油的品质和商品性。提高洋葱油中活性物质的种类和含量，所提洋葱油中得到了新物质，即3，乙基-1，2二噻烯和1-丙烯基丙基三硫化物等常见的不饱和硫化物，此外二烯丙基硫代亚磺酸酯含量分别达到了1.69％、1.86％、1.45％。超临界萃取的洋葱油为淡黄色、澄清的油状物，刺激性小，具有新鲜洋葱的风味；有机溶剂和水蒸气蒸馏法所得洋葱油为棕褐色，刺激性强，无新鲜的天然洋葱风味。
6、本发明采用适宜的洋葱处理方法，使前体物质在蒜氨酸酶的催化下，充分转化为硫代亚磺酸酯等含硫活性物质；超临界萃取降低了萃取温度，减少了活性物质被高温破坏；采用低沸点的二氯甲烷溶剂，回收有机溶剂时42℃的低温不易破坏活性物质。如常压水蒸气蒸馏提取的洋葱油中硫代亚磺酸酯类化合物、烯丙基二硫化物、烯丙基三硫化物等活性物质被破坏。本工艺得到的洋葱油中含有大量的烯丙基等不饱和键含硫化合物，足以说明活性物质破坏较少。
四、具体实施方式
实施例1：
(1)原料：黄皮洋葱；
(2)干燥：将洋葱冷冻干燥或者60℃以下自然干燥；
(3)超临界CO2提取：将上述干燥后的洋葱样品投入HA420-40-96型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司生产)，调节萃取温度、萃取压力和CO2流量使之达到最佳萃取参数萃取温度38℃、萃取压力19Mpa、CO2流量150kg/h，时间为3-4小时，直接在萃取釜出口用棕色广口瓶收集洋葱油粗提物；
(4)后处理：粗提物用二氯甲烷按体积比1∶1在25℃条件下萃取2次，42℃条件下回收二氯甲烷；
(5)用无水Na2SO4脱去残留的水得到纯洋葱油。
提取得到的洋葱油为淡黄色、澄清的油状物，刺激性小，具有新鲜洋葱的风味；纯度99％以上(精品洋葱油)；得率为3.1～3.9％。经南京农业大学气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测，洋葱油中甲基硫化物含量质量比为35％，二硫化合物的含量为7.17％，三硫化合物的含量为56.23％，硫代亚磺酸酯的含量为1.69％，具体成分见表1。
本发明通过以丙酮酸为指标进行试验，结果表明当温度超过60℃时丙酮酸就会明显下降。因此确定洋葱加工中60℃为洋葱活性物质的临界温度；丙酮酸在洋葱化学中占有很重要的地位，与含硫化合物呈一定的比例关系，可以作为衡量洋葱活性物质的标志。试验测定了20℃、40℃、60℃、70℃、80℃五个温度处理下丙酮酸的含量。通过正交实验设计确定了萃取程序中的超临界萃取参数为萃取温度38℃、萃取压力19Mpa、CO2流量150kg/h，萃取时间为3-4小时。
上述实施例所述洋葱油的提取方法中，选用紫皮洋葱、白皮洋葱也可以得到同样的效果，三种洋葱品种均为市场上销售的普通品种，方便易行，前处理要求的设备和技术也比较简单，本工艺萃取所得的洋葱油无论在感官品质还是在活性物质含量和得率上都优于水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取洋葱油，具有很好的市场前景。
表1超临界CO2萃取洋葱油的成分含量
含量(％)
分子式 名称
实施例1 实施例2 实施例3
C6H6S 3，4-二甲基噻吩 6.38 6.20 6.01
C2H6S4 二甲基四硫化物 1.53 1.25 1.16
C4H10S2 甲丙基二硫化物 0.61 0.85 0.74
C4H8S2 甲基丙烯基二硫化物 3.29 3.13 2.91
C6H12S2 1-丙烯基丙基二硫化物 2.96 3.04 3.18
C6H8S2 3，乙基-1，2二噻烯 23.55 20.69 22.96
C6H10S3 甲丙基三硫化物 1.09 0.91 1.22
C6H10OS2 二烯丙基硫代亚磺酸酯 1.69 1.86 1.45
C6H10S3 二烯丙基三硫化物 7.40 8.04 6.62
C6H12S3 1-丙烯基丙基三硫化物 37.82 35.73 34.97
C2H6S3 二甲基三硫化物 0.34 0.28 0.39
C6H14S2 二丙基二硫化物 0.31 0.26 0.47
C4H8S3 甲基丙烯基三硫化物 9.58 10.25 8.28
C3H6S2 1，2-丙二硫醇 0.41 0.51 0.32
其它(未检出) -- -- --
Claims (2)
1.超临界二氧化碳提取洋葱油的方法，包括：
(1)原料：黄皮洋葱、紫皮洋葱、白皮洋葱；
(2)干燥：将洋葱冷冻干燥或者60℃以下自然干燥；
(3)超临界CO2提取：将上述干燥后的洋葱样品投入超临界CO2萃取装置中，调节萃取温度35～40℃、萃取压力16～20Mpa、CO2流量140～160kg/h，时间为3-4小时，直接在萃取釜出口用棕色广口瓶收集洋葱油粗提物；
(4)后处理：粗提物用二氯甲烷按体积比1∶1在25℃条件下萃取2次，42℃条件下回收二氯甲烷；
(5)用无水Na2SO4脱去残留的水得到纯洋葱油。
2.根据权利要求1所述一种洋葱油的提取方法，其超临界CO2提取过程中最佳参数调节为萃取温度38℃、萃取压力19Mpa、CO2流量150kg/h。
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