CN1176919C - 一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法 - Google Patents
一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法Info
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Abstract
本发明涉及一种从松树皮中提取低聚体原花青素的方法，生产工芝流程为：原药材→前处理→提取→回收溶媒、浓缩→固液分离→浓缩→高效逆流萃取→浓缩→干燥→灭菌、包装，其中采用水为提取溶媒，乙酸乙酯为萃取溶媒。本工艺提取率高，成本低，有效分离原花青素低聚体及高聚体，使产品萃取收率及品质上都有了较大提高，产品有效成份OPC的含量达到95%(传统工艺只有40%)，水份≤2%、灰份≤2%，有效解决了原花青素分离过程中OPC与PPC难用普通分离法分离的问题。本工艺生产的产品在水和醇中有良好的溶解性，色泽亮丽，疗效显著，且本方法工艺简单，操作方便，适用于工业生产。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种从植物中提取有效成分的方法，特别是从松树皮中提取低聚体原花青素的方法。
(二)背景技术：
随着天然药物的兴起，对植物中有效成分的研究越来越深入，植物提取行业工艺技术也逐渐成熟，从常见植物中提取出价值高的有效成分，日益成为人们关心的热点之一。近年来一种新型高效抗氧化剂，松树皮提取物——低聚体原花青素(OPC)走俏欧洲市场，成为美国天然植物提取物十大畅销品种之一，主要作为健康食品的原料直接制成胶囊等剂型或加入到饮料和普通食品，作为具有极强抗氧化性的天然功能性成分。松树皮来源于松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb.或其同属植物的树皮，松树皮提取物原花青素是植物王国中广泛存在的一大类多酚化合物的总称，是由不同数量的儿茶素或表儿茶素结合而成，最简单的原花青素是由儿茶素或表儿茶素形成的二聚体，此外还有三聚体、四聚体等直至十聚体，按聚合大小，通常将二-四聚体称为低聚体，将五聚体以上的称为高聚体，在各类原花青素中，以二聚体分布最广，研究最多。低聚体原花青素(Procyanidcin Oligomers简称OPC)作为自由基清除剂，具有非常强的体内活性，是一种新型高效抗氧化剂，实验证明：OPC的抗自由基氧化能力是VE的50倍，VC的20倍，并吸收迅速完全，其主要药理药效：降低如心脏病、癌症、关节炎的发病机率，增强血管壁抵抗力，降低毛细血管脆性，保持毛细血管通透性，对青肿有缓解作用，并能减轻运动、损伤的严重性。预防并缓解静脉曲张，减轻水肿和腿部肿胀，治疗慢性静脉机能缺损，降低糖尿病的发病危险，提高血液红细胞膜的柔韧性，预防太阳光线对皮肤的辐射损伤。在免疫***方面，可增强免疫能力，降低感冒发生频率，减轻其严重性，在消化***方面，对紧张所致的急性胃溃疡效果显著。
但长期以来，在松树皮提取工艺中一直无法将原花青素中的高聚体原花青素(PPC)除尽，松树皮提取物中高聚体原花青素(ProcyanidcinPolymenrs简称PPC)含量较高。目前，国外对松树皮提取物工艺研究方面还比较少，国内其它厂家在提取工艺方面主要采取的是传统溶剂萃取方法及树脂分离方法，这些方法生产出来的产品中功效成份OPC含量很低，通常只有40％左右，PPC的含量过高，直接影响到产品的品质，降低了产品的使用效果。且传统溶剂萃取收率较低。
(三)发明内容：
本发明将公开一种用逆流萃取法分离提取松树皮低聚体原花青素的方法。
松树皮提取物为水溶性色素，原花青素由于是一类多酚化合物，低聚体与高聚体性质相近，较难分离，对于不同提取方法，结果见下表(所有原药材为同批次，采用同一工艺)：
| 分离方法 | 含量(％) | 收率(％) | 提取率(％) |
| 传统溶剂萃取 | 94.3 | 1.4 | 60.69 |
| 大孔吸附树脂 | 70.3 | 2.9 | 92.31 |
| 逆流溶剂萃取 | 97.6 | 2.4 | 98.7 |
| 聚酰胺树脂 | 67.24 | 2.6 | 79.46 |
由上表可知传统溶剂萃取，大孔吸附树脂，逆流溶剂萃取聚酰胺树脂对原花青素进行分离，纯化的效果，以传统溶剂，逆流溶剂萃取效果好，OPC可达到要求，但传统溶剂萃取，收率较低，所以采用较为先进的逆流溶剂萃取、分离、纯化低聚体原花青素，有效避免了传统树脂分离方法的不足，解决了树脂法分离过程中无选择性，又没有传统溶剂萃取方法中溶剂损耗大，萃取率低的问题，达到了很好的效果，此工艺使产品萃取收率及品质都有了较大提高，且节约溶媒用量，降低成本。
逆流溶剂萃取是在传统溶剂萃取法的基础上改进的一种新的分离手段，它巧妙利用了传统溶剂萃取法中，溶剂和物料的密度差异及不混溶的特性，先将提取浓缩液装入萃取塔内，如萃取溶媒密度大则从塔顶加入，这样萃取溶媒由于重力作用缓慢下降至塔底，再用泵抽上塔顶，往复循环，密度小的萃取溶媒则由塔底进，由于浮力作用而上升到塔顶，再回至塔底，期间并不断补充新的溶剂，如此往复循环。
本发明至少包括下述步骤：
1)前处理：清洁原料。
2)提取：应采用极性较大的有机溶媒进行提取。
3)高效逆流萃取：分离收集不同部位的产品。
4)浓缩回收溶媒：将萃取后的溶媒进行回收，并得到稠膏。
其一般生产工艺流程如下：
原药材→前处理→提取→回收溶媒、浓缩→固液分离→浓缩→高效逆流萃取→浓缩→干燥→灭菌、包装
下面对主要工艺及参数具体说明：
1)前处理：清洁原料，为了保证清洗后原料无菌，最好选用具有消毒杀菌作用的去离子水进行淋洗。
2)提取：在提取工艺中，首先必须选择好提取溶媒，原花青素为水溶性成份，因此应采用极性较大的有机溶媒进行提取，如水、乙醇、甲醇和乙酸乙酯，具体实验如下(所有原药材为同批次，采用同一工艺)：
| 提取溶媒 | 提取次数 | 溶媒用量 | 收率(％) | 含量(％) | 提取率(％) |
| 水 | 2 | 8 | 23.9 | 9.1 | 96.67 |
| 乙醇 | 2 | 8 | 31.0 | 6.63 | 91.39 |
| 甲醇 | 2 | 8 | 32.4 | 6.48 | 93.24 |
| 乙酸乙酯 | 2 | 8 | 14.5 | 9.32 | 60.08 |
由上表可知，水、乙醇、甲醇对原花青素的提取效果好，水提收率略低，但OPC含量较高，而乙醇、甲醇收率高，但含量偏低，达不到要求，乙酸乙酯提取OPC含量高，但收率较低，考虑其成本，所以采用水为提取溶媒较为理想。水提取次数一般为1～4次，根据试验，综合考虑提取设备使用空间的利用率及成品的有效物含量，提取次数最好2；，溶媒用量为4～14倍，优选用量为6～10倍，最佳用量为8倍；提取温度不宜太高，温度太高会破坏提取物中的有效成分，一般在30～100℃，优选70～90℃，最佳为80℃；提取时间一般为2～8小时，优选5～7小时，最佳为6小时；合并提取后的滤液。
3)回收溶媒浓缩：为了充分有效地利用设备的容积，可先将提取液浓缩后再进行高效逆流萃取，浓缩方式有多种，但一般采用低温真空浓缩，以防止高温破坏产品有效成分。浓缩过程是将提取液导入浓缩器中进行减压回收，温度控制在100℃以下，一般为60～80℃，最好为70℃；真空度最好控制在0.07以上，浓缩液的量控制在与原料比为1∶1.5～2.5，最好为1∶2。
4)固液分离：还可将浓缩液进行固液分离，去除固体杂质。
5)浓缩：将离心后的药液再进行浓缩以实现进一步提高萃取塔空间利用率，浓缩温度最好控制在100℃以下，60℃以下更好，一般为30～60℃真空度控制在0.08以上，浓缩液的量控制在与原料比为0.7～0.9∶1，最好为0.8∶1。
6)高效逆流萃取：首先选择萃取溶媒，由于低聚体原花青素和高聚体原花青素极性的不同，因此我们采用不同极性的溶剂，本工艺研究设计如下实验，结果见下表(所有原药材为同批次，采用同一工艺)：
| 萃取溶媒 | 溶媒用量 | 含量(％) | 收率(％) | 提取率(％) |
| 正丁醇 | 2 | 67.23 | 2.8 | 88.72 |
| 乙酸乙酯 | 2 | 97.3 | 2.21 | 98.86 |
| 氯仿 | 2 | 52.13 | 1.6 | 39.31 |
| *** | 2 | 38.17 | 1.1 | 19.78 |
由上表可知，虽然正丁醇收率略高，但含量低。氯仿、***由于极性小，提取率和含量都比较低。以乙酸乙酯为萃取溶媒，提取率、含量都比较理想，因此，最好采用乙酸乙酯为萃取溶媒。
将浓缩液导入萃取塔内，从塔底均匀加入乙酸乙酯进行对流溶剂萃取，乙酸乙酯用量一般为药液的1～3倍，综合考虑提取设备使用空间的利用率及成本和得率，乙酸乙酯用量最好药液的2倍；循环次数一般为2～8次，优选3～6次，最好为4～5次，不同塔体，分开收集。
7)浓缩：将萃取后的乙酸乙酯进行回收，并得到稠膏。
8)喷雾干燥：将制得稠膏加适量去离子水稀释后进行喷雾干燥。
9)灭菌、包装：将干粉进行紫外灯灭菌，再分装。
松树皮提取物的主要有效成分为OPC，为水溶性色素，分离纯化比较困难，本工艺采用目前较为先进的分离纯化手段，根据OPC和其它杂质在乙酸乙酯中的溶解度的差异，采用高效逆流萃取进行分离收集不同部位的产品并纯化，达到了很好的效果，产品原花青素含量(OPC)≥95％。利用逆流萃取法，不仅易于实现松树皮中原花青素的分离纯化的工业化生产，而且还大大降低生产能耗和原料消耗，显著提高了产品收率、产品纯度，其产品质量指标稳定，纯度高，各项指标符合市场要求，因此，逆流萃取法是松树皮中原花青素的分离纯化工业化生产经济合理的工艺。由于本工艺以水为溶媒动态提取，提取率高，成本低，用乙酸乙酯作为萃取溶媒，采用高效逆流萃取有效分离原花青素低聚体及高聚体，使产品萃取收率及品质上都有了较大提高，采用国际公认的OPC(UV)检测方法进行测定，并用HPLC指纹图谱定性，检测出产品有效成份OPC的含量达到95％(传统工艺只有40％)，水份≤2％、灰份≤2％，有效解决了树脂法分离过程中无选择性的缺陷，特别是很好的解决了原花青素分离过程中OPC与PPC难用普通分离法分离的问题。高品质的OPC由于其中在水和醇中良好的溶解性，加上其色泽亮丽，疗效显著，被广泛加入到各种普通食品中，既作为营养强化剂，又作为天然防腐剂来替代合成防腐剂，提高了食品的安全性，受到广泛欢迎，市场前景十分广阔。本方法工艺简单，操作方便，适用于工业生产。
松树皮作为一种林场加工后的下脚料，一般都被扔弃，很少进行再利用升值，本工艺原料成本低，为资源的持续再利用提供了一种可观并行之有效的方法，对松树皮进行了变废为宝的再利用升值，符合可持续发展规律，有较突出的社会意义。
(四)具体实施方式：
下面是本发明的非限定性实施例：
1)前处理：将松树皮投至提取器中，用去离子水进行淋洗。
2)提取：加入8倍量的水，温度控制在80摄氏度动态浸提二次，每次6h，合并滤液。
3)浓缩回收溶媒：将提取液导入浓缩器中进行减压回收，温度控制在70摄氏度，真空度控制在0.07以上，浓缩液的量控制在与原料比为1∶2。
4)固液分离：将浓缩液用高速离心机进行固液分离。
5)浓缩：将离心后的药液再进行浓缩，温度控制在60摄氏度以下真空度控制在0.08以上，浓缩液的量控制在与原料比为0.8∶1。
6)高效逆流萃取：将浓缩液导入萃取塔内，从塔底均匀加入2倍量乙酸乙酯进行对流溶剂萃取，循环4-5次不同塔体，分开收集。
7)浓缩：将萃取后的乙酸乙酯进行回收，并得到稠膏。
8)喷雾干燥：将制得稠膏加适量去离子水稀释后进行喷雾干燥。
9)灭菌、包装：将干粉进行紫外灯灭菌，再分装。
Claims (5)
1、一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法，其工艺如下：
1)前处理：清洁原料松树皮；
2)提取：以水为提取溶媒对松树皮进行水提，得水提液；
3)高效逆流萃取：将水提液导入萃取塔内，从塔底均匀加入乙酸乙酯进行对流溶剂萃取；
4)收集乙酸乙酯萃取液；
5)将萃取后的乙酸乙酯进行回收，并得到稠膏；
6)干燥。
2、根据权利要求1所述的分离提取松树皮低聚体原花青素的方法，其特征在于：在高效逆流萃取前，需先将水提液浓缩，并进行固液分离，去除固体杂质，其步骤如下：
a、将水提液置于温度为60～80℃的条件下，进行真空浓缩，得浓缩液A；
b、将浓缩液A用离心机进行固液分离，去除固体杂质；
c、将去除固体杂质后的浓缩液A再置于温度为60℃的条件下进行低温真空浓缩，得浓缩液B。
3、根据权利要求1或2所述的分离提取松树皮低聚体原花青素的方法，其特征在于：收集时是将乙酸乙酯萃取液从塔身不同部位放出，实现分离收集，同时将上升到塔顶的乙酸乙酯送回至塔底进行下一次萃取，其间不断地补充乙酸乙酯，如此循环萃取。
4、根据权利要求3所述的分离提取松树皮低聚体原花青素的方法，其特征在于：乙酸乙酯循环萃取次数为3～6次。
5、根据权利要求4所述的分离提取松树皮低聚体原花青素的方法，其特征在于：乙酸乙酯循环萃取次数为4～5次。
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