CN1597619A - 一种晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料制备方法，主要用于非氧化物基复合材料的制备。为克服现有技术中存在的复合材料分散不均匀而导致性能低，以及该制备方法难以获得大型复杂薄壁复合材料构件的不足，本发明采用造粒的方法制备晶须和颗粒团聚体，利用团聚体制备晶须和颗粒增强体的预制体，采用化学气相渗透的方法在预制体内沉积陶瓷基体，通过控制晶须和颗粒增强体的尺寸和团聚体的直径与均匀性提高基体沉积的均匀性。本发明充分利用CVI工艺的优势，制备的晶须和颗粒复合材料具有高性能、可设计性和可以获得大型薄壁复杂构件等优点。
Description
(一)所属技术领域：
本发明涉及一种晶须和颗粒陶瓷基复合材料制备方法。
(二)背景技术：
陶瓷基复合材料是接替金属的新一代战略性热结构材料，突出的优点是耐高温和低密度，在航空、航天等领域具有广阔的应用前景。陶瓷基复合材料主要有连续纤维、晶须和颗粒增韧三种增韧方式，其中纤维增韧复合材料具有类似技术的断裂行为，对裂纹不敏感，不会发生灾难性损毁的高可靠性特征，而晶须和颗粒复合材料具有低成本的特点。因此，纤维、晶须和颗粒三种复合材料构成完整的陶瓷基复合材料体系，在陶瓷基复合材料的应用过程中均占有重要地位。
晶须和颗粒陶瓷基复合材料一般直接将晶须和颗粒增强体与陶瓷基体粉料混合，采用模压或者注模成型，采用无压或热压烧结。由于增强体与基体很难均匀混合，因而增韧效果不理想，严重限制了径和颗粒陶瓷基复合材料的应用。为了进一步提高增韧效果，晶须和颗粒复合材料越来越多地采用超细粉或纳米粉基体。但基体越细，复合材料越难以分散均匀，而越难以分散均匀复合材料性能越低。无论是模压还是注模成型，都难以获得大型复杂薄壁的晶须和颗粒复合材料坯体，而且无压烧结晶须和颗粒陶瓷基复合材料性能低，热压烧结的适用范围更是有限。综上所述，现有的晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料的制备方法存在如下难以解决的问题：
(1)复合材料难以分散均匀导致性能低；
(2)难以获得大型复杂薄壁复合材料构件。
化学气相渗透(CVI)是目前最先进且已获得商业化应用的连续纤维陶瓷基复合材料制造方法，包括如下核心环节：
(1)使用不受形状限制且可以定型的纤维预制体；
(2)使用能够热解成为陶瓷基体的有机先驱体；
(3)先驱体在合适的条件下在预制体内热解沉积。
由于预制体是以纤维束的形式进行编制的，CVI制备的纤维增韧陶瓷基复合材料具有显著的束结构显微特征(附图1)。研究表明，这种束结构特征使纤维增韧陶瓷基复合材料表现出显著的非均匀复合材料效应，是纤维复合材料具有高性能的重要原因。本发明的根本出发点就是根据纤维复合材料的启示，将晶须和颗粒复合材料制备方法的思路由追求分散均匀性转向追求非均匀复合效应。
(三)发明内容：
为克服现有技术中存在的复合材料越难以分散均匀导致的复合材料性能低、难以获得大型复杂薄壁的晶须和颗粒复合材料坯体，无压烧结晶须和颗粒陶瓷基复合材料性能低，热压烧结的适用范围更是有限的不足，本发明提出一种化学气相渗透制备颗粒和晶须增韧陶瓷基复合材料的方法。
本发明的技术方案包括以下三个核心环节：
(1)造粒，使晶须和颗粒成为类似纤维束的均匀团聚体。以热固性树脂作为造粒粘结剂，乙醇或丙酮作为树脂的稀释剂，将热固性树脂与颗粒或晶须混合均匀，经过多次模压破碎过程后进行筛分，获得一定直径且均匀的团聚体。经过干燥后，团聚体具有预制成型所需要的抗压强度。为了充分利用原材料，筛分后的粒料可以再次进行模压破碎和筛分的过程，获得所需要的团聚体。
(2)预制成型，使晶须和颗粒成为类似纤维预制体的坯体。造粒后可以通过模压和等静压两种预制成型方式制备晶须和颗粒预制体，采用振动装料的方法提高预制体的均匀性，并通过添加聚乙烯醇水溶液粘结剂的方法提高预制体成型强度。
(3)气相渗透，制备与纤维复合材料类似的径和颗粒复合材料。适当弱的界面结合强度是陶瓷基复合材料增韧的关键，而热解炭是实现界面弱结合的重要界面层材料。粘结剂在沉积过程中热解形成热解炭界面层，因而晶须和颗粒复合材料一般不需要单独的界面层制备工序，而纤维复合材料需要制备热解炭或其他界面层。晶须和颗粒复合材料的CVI过程与纤维复合材料基本相同，常用陶瓷基体有碳化硅和氮化硅两种，这两种基体沉积的过程可用如下化学反应式表示：
用CVI和预制体相结合的方法制备晶须和颗粒陶瓷基复合材料具有与纤维编织体陶瓷基复合材料相似的微结构(附图3)，因而同样具有三种重要的增韧途径：
(1)适当弱界面层增韧；
(2)多孔纳米基体增韧；
(3)非均匀复合效应增韧
由于采用了CVI结合预制体制备晶须和颗粒陶瓷基复合材料的技术方案，增加了材料的韧性，使得利用本发明所制备的陶瓷基复合材料具有性能好、可设计性强的特点，并可以获得大型薄壁复杂构件和尺寸精度要求高的晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料构件。特别适用于氮化硅和碳化硅等非氧化物陶瓷基复合材料的制造，也可用于其他复合材料的制造。。
(四)附图说明：
附图1是CVI制备纤维编织体陶瓷基复合材料的微结构特征。
附图2是CVI结合预制体方法制备晶须和颗粒陶瓷基复合材料的工艺流程框图。
附图3是CVI结合预制体方法制备晶须和颗粒陶瓷基复合材料的微结构特征。
图中：
1-表面涂层 2-纤维束 3-纤维丝 4-纤维束间间隙 5-晶须团
6-晶须 7-晶须团间间隙 8-颗粒团 9-颗粒 10-颗粒团间间隙。
(五)具体实施方式：
实施例一：
本实施例是碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷基复合材料的制备。
选用直径为1.5μm和长径比为8～10的碳化硅晶须作为增强体，5％的PVA水溶液作为预制成型粘结剂，酚醛树脂乙醇溶液作为造粒粘结剂，溶液的浓度为0.5g/ml。
制备时，将150g碳化硅晶须与100ml酚醛树脂溶液混合，用10～20MPa的压力进行模压破碎四次，室温阴干24小时，120℃烘干2小时。经破碎、过筛造粒后，选用直径为0.6～1.0mm的颗粒团与15～30％wt的PVA水溶液混合，在3～8MPa的压力下预制成型。成型后的预制体经室温阴干24小时，120℃烘干2小时后放入沉积炉内沉积碳化硅基体，制备碳化硅晶增韧碳化硅陶瓷基复合材料。
本实施例的工艺条件为：沉积温度900～1100℃、气氛压力2～5kPa、H2气流量200～350ml/min、Ar流量300～400ml/min、MTS温度30～40℃、H2与MTS的摩尔质量比为10、沉积时间100～200h。
实施例二：
本实施例是氮化硅颗粒增韧氮化硅陶瓷基复合材料的制备
选用直径为6μm的氮化硅粉作为颗粒增强体，5％的PVA水溶液作为预制成型粘结剂，酚醛树脂乙醇溶液作为造粒粘结剂，溶液的浓度为0.5g/ml。
制备时，将150g氮化硅粉与50ml酚醛树脂溶液混合，用10～20MPa的压力进行模压破碎四次，室温阴干24小时，120℃烘干2小时。经破碎、过筛造粒后，选用直径为0.6～1.0mm的颗粒团与10～25％wt的PVA水溶液混合，在3～8MPa的压力下预制成型。成型后的预制体经室温阴干24小时，120℃烘干2小时后放入沉积炉内沉积氮化硅基体，制备氮化硅颗粒增韧氮化硅陶瓷基复合材料。
本实施例的工艺条件为：温度800～1100℃、压力500～1500Pa、SiCl4流量40～200ml/min、NH3流量120～300ml/min、沉积时间100～200h。
Claims (5)
1.一种晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于：
a.采用造粒的方法制备晶须和颗粒团聚体，并利用团聚体制备晶须和颗粒增强体的预制体；
b.采用化学气相渗透的方法在预制体内沉积陶瓷基体，利用粘结剂转化为界面层；
c.通过筛分，以实现控制晶须和颗粒增强体的尺寸和团聚体的直径与均匀性。
2.如权利要求1所述晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于采用化学气相渗透的方法沉积陶瓷基体，利用粘结剂转化为界面层，保证界面弱结合。
3.如权利要求1所述晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于实现该方法的工艺过程是：
a.将颗粒或晶须与树脂溶液混合后进行多次模压、破碎，并干燥化处理；
b.进行筛分，选用直径为0.6～1.0mm的颗粒团与PVA水溶液混合后，压力成型，并干燥化处理；
c.将成型后的预制体放入沉积炉内沉积碳化硅基体，制备出碳化硅晶须或碳化硅颗粒增韧碳化硅复合材料。
4.如权利要求1和2所述晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于以树脂乙醇溶液或树脂丙酮溶液作为造粒粘结剂。
5.如权利要求1所述晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于采用PVA水溶液作为预制体成型粘结剂，采用振动模压或等静压方法成型。
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Effective date of registration: 20191008 Address after: 710117 West Section 912 of Biyuan Road, Xi'an High-tech Zone, Shaanxi Province Patentee after: XI'AN GOLDEN MOUNTAIN CERAMIC COMPOSITES CO.,LTD. Address before: 710072 Xi'an friendship West Road, Shaanxi, No. 127 Patentee before: Northwestern Polytechnical University |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Address after: 710117 West Section 912 of Biyuan Road, Xi'an High-tech Zone, Shaanxi Province Patentee after: Xi'an Xinyao Ceramic Composite Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 710117 West Section 912 of Biyuan Road, Xi'an High-tech Zone, Shaanxi Province Patentee before: XI'AN GOLDEN MOUNTAIN CERAMIC COMPOSITES CO.,LTD. Country or region before: China |
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| CP03 | Change of name, title or address |