CN1569631A - 石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品，石英砂的制备与提纯工艺包括石英原矿→粗选→破碎→水选→焙烧→水碎→草酸或柠檬酸浸→干磨或湿磨→高梯磁磁选→分级→合工艺洗→浮选→去离子水洗→特种干燥→真空包装；石英粉的制备与提纯工艺是在石英砂浮选后→超细磨(干磨或湿磨)→合工艺洗→高梯磁磁选→静电选→去离子水洗→分级→特种干燥→真空包装。采用本发明工艺生产的石英砂和石英粉在玻璃、芯片的生产应用中不起泡，光纤光缆不会断，玻璃无水纹，而且还拓展了应用领域，适宜于单晶硅，芯片、光纤光缆、军工、精细化工和微电子领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品，具体地说是涉及高纯石英砂和高纯超细石英粉的生产与提纯方法，以使其产品能在芯片、单晶硅、光纤光缆、军工、精细化工和微电子领域应用。
背景技术
目前，石英砂和石英粉的生产和提纯工艺普遍采用的是：原矿粗选→破碎→焙烧→水碎→干磨或湿磨→去铁，制成10-325目的石英砂；或者是：石英原矿粗选→普通水洗→干磨或湿磨→机械去铁→工业硫酸处理→机械的表面改性→干燥，制成10-800目的石英砂和石英粉；其生产和提纯工艺简单，对石英的包裹杂质和表面杂质以及生产过程的污染杂质不能有效去除，而导致石英砂和石英粉的纯度不高(石英砂的纯度为99.5％-99.6％，石英粉的纯度为99.1％-99.2％)，石英粉的细度也只有800目，在玻璃生产中易起泡，甚至产生水纹，在铸造填料应用中，也易起泡，影响产品质量，不能在芯片、单晶硅、光纤光缆、军工、精细化工和微电子领域中应用。
CN1413169A公开了一种“二氧化硅粒子、合成石英粉、合成石英玻璃的合成方法”，其目的是提供以高纯度可以高效地得到硅醇基含量极少的合成石英玻璃的制造方法；其方法是通过对含水硅胶进行冻结、解冻、除去解离子水的水份使含水硅胶脱水，得到二氧化硅粒子，再通过对得的二氧化硅粒子进行洗涤、焙烧制成石英玻璃粉未，使水玻璃脱碱，添加氧化剂和酸，通过氩型阳离子交换树脂，使该二氧化硅水溶液凝胶化，再经洗涤、焙烧制造合成石英粉；其不足是，脱水方法难以达到一定含水标准的要求，部份石英粉易被冻结液粘差，含水率高，未经去离子水洗，石英粉表面的化学药液对设备有腐蚀作用，影响了设备的使用寿命，没有经过水碎，石英粉中的气泡和包裹体杂质难除，以及表面附着的化学药液未除净，严重影响了纯度要求。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种高纯石英砂和高纯超细石英粉的生产及提纯方法，从而使石英砂和石英粉由于纯度不高，长期以来在生产应用中易产生水纹和起泡，严重影响产品质量的难题得以解决，并且扩大其应用领域，满足了芯片、单晶硅、光纤光缆、军工、精细化工和微电子等相关高新技术产品的生产要求。
为了实现上述目的，本发明的石英砂制备与提纯工艺是：各类石英原矿→粗选→破碎→初选→焙烧→水碎→草酸或柠檬酸浸→干磨或湿磨→高梯磁磁选→分级→合工艺洗→浮选→去离子水洗→特种干燥→真空包装；
粗选：是将各类石英原矿中的粗大杂质和明显的杂物去除；
破碎：是采用专业破碎机将石英原矿破碎至粒径为0.5-8mm的颗粒；
初选：是指人工手选，将石英原矿颗粒中的杂质去除；
焙烧：是指采用专业焙烧窑炉，将石英原矿颗料置于炉中烧制，在300℃-1200℃温度下焙烧2-8小时；
水碎：是将焙烧后石英颗粒置于冷水中快速冷却，使石英颗粒在水中爆裂，去除石英晶体内汽泡、水纹和包裹体内杂质，水纹自然裂开；
干磨或湿磨：是指在无水或有水的条件下，使用专用设备进行磨矿(石英颗粒)，制成10-325目的石英砂；
高梯磁磁选：是指采用磁强为50-15000高斯的磁选设备，将石英砂中的铁质和生产过程中污染的铁质去除；
分级：是将10-325目的石英砂按标准分为10-50目、60-100目、110-150目、160-200目、210-250目、260-300目、310-325目多种细度的石英砂；
合工艺洗：是将各种目数不同的石英砂置于温控反应釜中的不同层面上，加入草酸或柠檬酸，以及其它少量辅助药制，恒温在60℃-90℃，反应3-8小时，以去除石英砂中有害的微量金属和非金属杂质；
浮选：将经合工艺洗后的化学药剂和比重小于水的杂质去除；
去离子水洗：在静化车间内，进一步将浮选后残余的化学药剂和石英砂表面杂质去除，使PH值达到标准；
特种干燥：采用特制设备，将去离子脱水洗后的石英砂在静化车间内置于干燥机中，进行干燥，制成10-325目不同级别的高纯石英砂，即纯度为99.9％-99.995％；
真空包装：在静化车间内，将10-325目不同级别的高纯石英砂分别进行真空包装，避免空气污染。
本发明的石英粉制备与提纯工艺是：将浮选后的石英砂→超细磨(干磨或湿磨)→合工艺洗→高梯磁磁选→静电选→去离子水洗→分级→特种干燥→真空包装；
超细磨(干磨或湿磨)：是指在无水或有水的条件下，将石英砂磨细至325-4000目的超细石英粉；
分级：采用水力漩流机，将325-4000目的超细石英粉按标准区间进行分级，如：325-400目，400-500目，依此类推；
合工艺洗：是将不同级别的超细石英粉分别置于温控反应釜中的不同层面上，加入草酸或柠檬酸及其它少量辅助药剂，恒温在70℃--100℃，反应2-8小时，去除超细石英粉中有害的微量金属和非金属杂质；
高梯磁磁选：是指采用磁强为50-15000高斯的磁选设备，将超细石英粉中的微量铁质去除；
静电选：是指将超细石英粉中微量的有害杂质去除；
去离子水洗：在静化车间内，将合工艺洗后的化学药剂和石英粉表面的有害微量杂质去除；
特种干燥：采用特制设备，将去离子水洗后的超细石英粉在静化车间内置入干燥机中，进行干燥，制成325-4000目不同级别的高纯超细石英粉，其纯度为99.9％-99.9996％，含水量为0.003％-0.01％；
真穿包装：将各种级别的超细石英粉分别进行真空包装，避免空气污染。
合工艺洗的专用设备和特种干燥的特制设备，均是在现有温控反应釜和干燥机与石英砂或石英粉接触的金属表面，采用内衬高硅材料或陶瓷材料或绝缘脂材料，避免设备对石英砂或石英粉的污染。
干磨或湿磨的专用设备也是将现有干磨机或湿磨机的磨件采用高硅材料制做，避免磨件对石英砂或石英粉的污染。
本发明与现有技术相比具有如下优异效果：
1)在生产和提纯工艺中，采用了内衬高硅材料的专用设备，避免了设备对石英砂或石英粉的污染，从而使纯度的提高有了硬件上的保障；
2)高梯磁磁选是采用高频高压高梯度电场代替静电场，利用矿物介电常数随电场频率变化的效应，提高选矿分辨率，使石英砂或石英粉中铁质得以除净，从工艺程序上保证了高纯度；
3)超细磨是采用带内衬触媒体的汽流超细磨，使石英粉的细度达到了相关高新技术产品应用的要求；
4)合工艺洗打破了传统的硫酸或盐酸生产选矿工艺，采用草酸或柠檬酸，节约了材料，降低了成本，避免了污染，达到国家环保要求，提高了选矿率和精密度，配方合理；
5)使用本发明产品，生产的玻璃和芯片不起泡，光纤光缆不会断，玻璃无水纹，在军工上应用能满足硬度高、纯度高的要求，应用领域得到扩展；
6)整个工艺程序还可根据情况改变程序，而不影响产品质量。
实施方式
采石英原矿经粗选后，破碎至1-10mm的颗粒石英1-4吨经人工手选后，置于焙烧窑炉中烧制，在300℃-1200℃温度下焙烧2-8小时，将焙烧后的颗粒石英置于冷水池中快速冷却，使石英颗粒在水中爆裂，去除石英晶体内的汽泡、水纹和包裹体内杂质，再加入100ml-300ml的柠檬酸或草酸，在40℃-60℃的温度下，浸泡0.5-2小时，之后，将颗粒石英置于干磨机或湿磨机内进行粗磨，制成10-325目的石英砂，用磁强为50-15000高斯的高梯度磁选设备，去除石英砂中的铁质，然后按标准分为10-50目，60-100目、110-150目，160-200目、210-250目、260-300目、310-325目多种细度的石英砂，将不同级别的石英砂分别置于温控反应釜中的不同层面上，加入200ml-700ml草酸或柠檬酸，并加入其它少量辅助药剂，恒温在60℃-90℃，反应并搅拌3-8小时，去除石英砂中有害的微量金属和非金属杂质，之后加水浮选，去除合工艺洗后的化学药剂和比重小于水的杂质，再在静化车间，采用去离子水洗，使浮选后残余的化学药剂和石英砂表面的杂质去除干净，PH值达到标准，之后，将洗净的石英砂置于衬有高硅材料的干燥机中，进行干燥，从而制成10-325目不同级别的高纯石英砂，其纯度为99.9％-99.995％，最后在静化车间内，分别进行真空包装即成品高纯石英砂。
将浮选后的石英砂再进一步的超细磨即干磨或湿磨，采用带内衬触媒体的汽流超细磨，在无水或有水的条件下，将石英砂(10-325目)磨细至325-4000目的超细石英粉，之后，采用水力漩流机将325-4000目的超细石英粉按标准区间进行分级，如：800-900目、900-1000目、2000-2100目、3000-3100目、3900-4000目，依此类推；然后把不同级别的超细石英粉分别置于温控反应釜中的不同层面上，加入150ml-600ml的草酸或柠檬酸，并加入其它少量辅助药剂，恒温在70℃-100℃，反应并搅拌2-8小时，去除超细石英粉中有害的微量金属和非金属杂质，再用磁强为50-15000高斯的高梯度磁选设备进行高梯磁磁选，去除超细石英粉中的微量铁质，之后，用静电选去除超细石英粉中微量的有害杂质，在静化车间内，用去离子水洗，除净合工艺洗后的化学药剂和石英粉表面的有害微量杂质，之后，将超细石英粉置于内衬高硅材料的干燥机中进行干燥，制成325-4000目不同级别的高纯超细石英粉，其纯度为99.9％-99.9996％，含水率为0.003％-0.01％，最后，将各种级别的石英粉分别进行真空包装，即成品高纯超细石英粉。
上述工艺程序可根据情况而改变程序，不影响产品的质量。
Claims (9)
1)一种石英砂的制备和提纯工艺，是把各类石英原矿→粗选→破碎→初选→焙烧→水碎，经干磨或湿磨后去铁，其特征在于水碎之后，采用草酸或柠檬酸浸→干磨或湿磨→高梯磁磁选→分级→合工艺洗→浮选→去离子水洗→特种干燥→真空包装。
2)根据权利要求1所述的石英砂的制备和提纯工艺，其特征在于所述草酸或柠檬酸浸是在1-4吨的粒经为1-10mm颗粒石英中加入100ml-300ml草酸或柠檬酸，恒温在40℃-60℃之间，浸泡0.5-2小时。
3)根据权利要求1所述的石英砂的制备和提纯工艺，其特征在于所述合工艺洗是将1-4吨目数不同的石英砂分别置于温控反应釜中的不同层面上，加入200ml-700ml草酸或柠檬酸，恒温在60℃-90℃，搅拌反应3-8小时。
4)根据权利要求1所述的石英砂的制备和提纯工艺，其特征在于所述工艺制成的10-325目石英砂的纯度为99.9％-99.995％。
5)一种石英粉的制备和提纯工艺，其特征在于所述浮选后的石英砂→超细磨(干磨或湿磨)→合工艺洗→高梯磁磁选→净电选→去离子水洗→分级→特种干燥→真空包装。
6)根据权利要求5所述的石英粉的制备和提纯工艺，其特征在于所述超细磨是将10-325目的石英砂磨细至325-4000目的超细石英粉。
7)根据权利要求5所述的石英粉的制备和提纯工艺，其特征在于所述合工艺洗是将1-4吨不同目数的超细石英粉分别置于温控反应釜中的不同层面上，加入150ml-600ml草酸或柠檬酸，恒温在70℃-100℃之间，搅拌反应2-8小时。
8)根据权利要求5所述的石英粉的制备和提纯工艺，其特征在于所述工艺制成的超细石英粉的纯度为99.9％-99.9996％。
9)根据权利要求1和5所述的石英砂和石英粉的制备与提纯工艺，其特征在于所述工艺过程是可以改变的。
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