CN1565977A - 一种纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备纳米氧化锌的方法，该方法通过醋酸锌醇解反应，使氧化锌的生成与醋酸根和乙醇的酯化反应相耦合，制备出纳米氧化锌粉体。通过该方法获得纳米氧化锌粉体具有双分散特性，可同时具有水分散性和油分散性，颜色白，易于成膜，解决了纳米氧化锌粉体的团聚难题；整个反应过程不需要调节pH值，操作过程和后处理简单；而且反应液可循环使用，有望实现纳米氧化锌生产的零排放绿色过程。所制得的纳米氧化锌可用于电子陶瓷，化妆品等领域，具有广阔的应用前景。

Description

一种纳米氧化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌的制备方法，特别是涉及一种纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌粉体，尤其是纳米氧化锌，是一种重要的工业原料，因其优异的光电特性和低廉的价格而被广泛应用于诸多领域，例如：可以用于橡胶产品，玻璃，磁光记录材料，传感器，防晒霜，抗菌、消毒、除臭剂，伤口愈合促进剂及抗癌药物等。
常用的制备纳米氧化锌的方法是沉淀法。如公开号1396117、公开号1384057、公开号1415545的专利中所述，此类方法是在含锌的溶液中(如硫酸锌溶液)加入碳酸盐、碳酸氢铵、氨水或尿素等碱性物质，得到碱式碳酸锌粉体，然后再在150～600℃下煅烧，即可制得平均粒径为10～40nm纳米氧化锌。但是此类方法需要进行高温分解，因而能耗高，而且高温煅烧制得的纳米氧化锌具有较多晶格缺陷，颜色容易变黄，导电性差，限制了其在化妆品和电子材料中的应用；另外，产生的氧化锌纳米颗粒容易团聚，分散性较差。
另一种常用的制备纳米氧化锌的方法是水热法或溶剂热法。如公开号1296916和公开号1296041的专利中所述，该方法是利用锌盐溶液及氢氧化钠制得氢氧化锌胶体沉淀，经过水热或溶剂热反应，可制得颗粒粒度范围为10～100nm的氧化锌纳米粉体。该方法解决了沉淀法存在的氧化锌晶化需经过一个高温过程，能耗高且易造成纳米颗粒间产生较高的团聚等缺点。但是该方法需要先制备氢氧化锌前驱物，步骤增多必然增加了工艺及设备的复杂性，加大了成本，不利于工业应用。
另外，以上这两种方法制得的纳米氧化锌只能分散于水中，因此限制了氧化锌的应用范围。通常可以采用对氧化锌进行表面处理，以使得氧化锌获得优良的油分散性能。如公开号1245777的专利中所述，通过超声微乳制备表面包裹有表面活性剂的纳米氧化锌，其可以分散于油中，但是这种制备方法的产量较低，而且产物分离困难，不易实现工业化。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术所需能耗高、氧化锌纳米颗粒容易团聚、油分散性差、工艺及设备复杂、成本高的缺陷；制备出同时具有水分散性和油分散性(双分散特性)、无团聚、颜色白的氧化锌纳米颗粒；从而提供一种不需要高温煅烧、工艺简单的制备纳米氧化锌的方法。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供一种纳米氧化锌的制备方法，该方法包括如下步骤：
将脂肪醇或其水溶液和醋酸锌按5～50ml∶1g的比例投入高压釜，加热至80～300℃，反应2～48小时；反应完毕后，冷却到室温；滤出沉淀，经常规洗涤和干燥，即制得氧化锌纳米粉体。
滤液和乙醇按100∶0～0∶100的体积比混合可以作为下次反应的溶剂。
所述的脂肪醇包括含碳为1～10的一元醇，二元醇和多元醇。
所述的一元醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇或癸醇。
所述的二元醇为乙二醇、丙二醇或丁二醇。
所述的多元醇为丙三醇。
所述的脂肪醇水溶液中脂肪醇的体积比浓度为2～99v％。
本发明提供的一种纳米氧化锌的制备方法，以醋酸锌和脂肪醇为原料，在溶剂热条件下醋酸锌和脂肪醇发生醇解反应，生成纳米氧化锌，水和相应的乙酸脂，总反应过程如下所示：
该方法的反应机理如下所述：
首先是醋酸根与脂肪醇发生酯化反应：
酯化反应生成的OH-离子，与溶剂中的Zn2+离子反应生成锌的羟基络合离子：
或
随着反应的进行，溶液中作为氧化锌生长基元的Zn(OH)3 -或Zn(OH)4 2-逐渐达到饱和，这时开始有氧化锌析出：
或
整个反应过程使得氧化锌的生成与醋酸根和脂肪醇的酯化反应相耦合，由于酯化反应速度适中，反应温和，产生的OH-离子均匀的分布于溶剂中，很好的控制了氧化锌的成核和生长，使氧化锌在整个反应溶剂中可以均匀的析出，从而能够获得粒径分布较窄的氧化锌纳米颗粒。
用本发明的方法制备的纳米氧化锌，XRD(X射线衍射)结果显示为纯的六方氧化锌衍射图像，不存在醋酸锌和其他杂相衍射峰。TEM(透射电子显微镜)分析结果(如图1所示)证明所得的纳米氧化锌的粒径约30～100nm，分布较窄，分散均匀无团聚。FT-IR(弗立叶变换红外光谱)分析表明所得纳米氧化锌的表面结合有有机基团，这些有机基团是醋酸根和所用的脂肪醇，它们和氧化锌表面的悬垂键和不饱和键结合，降低了所得纳米氧化锌颗粒的表面能，从而解决了纳米氧化锌的团聚问题；由于表面修饰有一定数量的有机基团，使所得的纳米氧化锌可以很好的分散于常见的有机溶剂中；另一方面由于修饰碳链很短，疏水性不强，所以所得的纳米氧化锌仍然能够分散于水中。本发明方法所得纳米氧化锌的双分散和无团聚特性可以归因于表面有机基团的修饰。
本发明提供的制备方法所制得的纳米氧化锌无团聚，具有双分散特性，可以很好的分散于水和乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、辛醇、乙二醇等含碳为1～10的一元醇和多元醇及环己烷，正己烷，四氯化碳，石油醚等有机溶剂，颜色白，易于成膜(如图2所示)。本发明的方法整个操作过程简单易行(如图3所示)。
与已有技术相比。本发明的优益之处在于：
1、制得的氧化锌纳米颗粒具有双分散特性，既能分散于水，又能分散于乙醇，乙二醇，甘油，正丁醇，正辛醇，异辛醇等脂肪一元醇和多元醇以及环己烷，正己烷，四氯化碳，石油醚等常用的有机溶剂；
2、酯化反应速度适中，纳米氧化锌在可以均匀析出，从而获得的粒径分布较窄；不容易团聚；具有很好的成膜特性；
3、无需高温煅烧，所需能耗小；产品色度白；
4、反应过程不需要调节pH值，和已有技术的水热法相比，后处理简单；
5、滤液可以作为反应的溶剂循环多次使用，最后可通过分馏回收得到脂肪醇和相应脂肪醇的乙酸脂，有望实现纳米氧化锌生产的零排放绿色过程；
6、工艺及设备简单，成本低，易于工业推广。
附图说明
图1为本发明制备的氧化锌纳米颗粒TEM(透射电子显微镜)图；
图2为本发明制备的纳米氧化锌沉积成膜的SEM(扫描电子显微镜)图；
图3为本发明的制备方法工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1.
甲醇和醋酸锌按5∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，200℃反应2小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径30nm。
实施例2.
2v％甲醇水溶液(体积比甲醇∶水＝1∶50)和醋酸锌按50∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，200℃反应4小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径40nm。
实施例3.
乙醇和醋酸锌按10∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，100℃反应24小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径40nm。
实施例4.
50v％乙醇水溶液(体积比乙醇∶水＝1∶1)和醋酸锌按20∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，110℃反应8小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径45nm。
实施例5.
实施例3的滤液和醋酸锌按30∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，80℃反应36小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径50nm。
实施例6.
实施例4的滤液和乙醇按体积比1∶10混合后，再和醋酸锌按50∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，160℃反应12小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径40nm。
实施例7.
乙二醇和醋酸锌按30∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，120℃反应48小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径50nm。
实施例8.
正丙醇和醋酸锌按40∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，130℃反应14小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径60nm。
实施例9.
实例8的滤液和乙醇按体积比3∶2混合后，再和醋酸锌按50∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，160℃反应24小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径40nm。
实施例10.
正丙醇和醋酸锌按40∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，140℃反应18小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径45nm。
实施例11.
异丙醇和醋酸锌按10∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，150℃反应20小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径60nm。
实施例12.
丙二醇和醋酸锌按20∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，170℃反应24小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径100nm。
实施例13.
丙三醇和醋酸锌按30∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，180℃反应18小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径70nm。
实施例14.
正丁醇和醋酸锌按8∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，160℃反应15小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径60nm。
实施例15.
仲丁醇和醋酸锌按25∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，150℃反应36小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径80nm。
实施例16.
异丁醇和醋酸锌按8∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，130℃反应48小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径60nm。
实施例17.
叔丁醇和醋酸锌按12∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，200℃反应12小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径70nm。
实施例18.
1，4丁二醇和醋酸锌按20∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，180℃反应48小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径80nm。
实施例19.
正戊醇和醋酸锌按15∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，180℃反应20小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径50nm。
实施例20.
叔戊醇和醋酸锌按20∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，200℃反应24小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径70nm。
实施例21.
正己醇和醋酸锌按10∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，160℃反应36小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径70nm。
实施例22.
2-己醇和醋酸锌按20∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，140℃反应48小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径60nm。
实施例23.
3-己醇和醋酸锌按10∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，160℃反应40小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径70nm。
实施例24.
正庚醇和醋酸锌按20∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，180℃反应36小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径80nm。
实施例25.
正辛醇和醋酸锌按15∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，200℃反应24小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径100nm。
实施例26.
异辛醇和醋酸锌按25∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，180℃反应30小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径100nm。
实施例27.
正壬醇和醋酸锌按30∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，250℃反应36小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径100nm。
实施例28.
正癸醇和醋酸锌按50∶1(mL/g)放入高压釜，填充量为60％，旋紧后放入烘箱，300℃反应48小时。反应完毕后，自然冷却到室温。将上层液体移出，底部沉淀经过滤，洗涤和干燥，得到氧化锌纳米粉体，平均粒径100nm。

Claims (7)

1、一种纳米氧化锌的制备方法，该方法包括如下步骤：
将脂肪醇或其水溶液和醋酸锌按5～50ml∶1g的比例投入高压釜，加热至80～300℃，反应2～48小时；反应完毕后，冷却到室温；滤出沉淀，经常规洗涤和干燥工艺处理，制得氧化锌纳米粉体。
2、按权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述的脂肪醇包括含碳为1～10的一元醇，二元醇和多元醇。
3、按权利要求2所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述的一元醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇或癸醇。
4、按权利要求2所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述的二元醇为乙二醇、丙二醇或丁二醇。
5、按权利要求2所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述的多元醇为丙三醇。
6、按权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述的脂肪醇水溶液中脂肪醇的体积比浓度为2～99v％。
7、按权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，得到的滤液或与乙醇的混合液可作为下次反应的溶剂。
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