CN1546781A - 复合水溶胶固色整理剂、合成方法及其用途 - Google Patents

复合水溶胶固色整理剂、合成方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合水溶胶固色整理剂、合成方法及其用途。该整理剂系由下述反应产物组成：(1)由γ－缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水和盐酸组成的硅溶胶，它们的摩尔比分别为1∶5～100∶1×10－5～1×10－1；(2)由钛酸丁酯、醋酸、水和盐酸组成钛溶胶，它们的摩尔比分别为1∶0.1～10∶10～200∶1×10－4～1×10－1；(3)由上述的硅溶胶和钛溶胶混合而成，其中硅与钛的摩尔比为1∶0.05～1.0。该整理剂可在纤维表面形成网状粒子膜，达到固色目的。

Description

复合水溶胶固色整理剂、合成方法及其用途
技术领域
本发明涉及一种染色织物后整理剂，具体地说是一种复合水溶胶固色整理剂、合成方法及其用途。
背景技术
溶胶-凝胶法是将金属的有机或无机化合物经水解形成溶胶，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烘，成为氧化物或其它固体化合物的方法。作为一种材料的制备方法，溶胶凝胶法可追溯到19世纪中叶，经过100多年的发展，该方法已经在众多领域里得到应用，目前主要应用在制备玻璃、超细粉体和薄膜上。在制备过程中要采用300～800℃的高温焙烧。在制膜时采用玻璃、金属、塑料等光滑表面作为基质进行涂层，在基质表面形成网状膜，以赋予材料表面崭新的性质。溶胶-凝胶法在纺织上的应用才刚刚起步，因为纺织品无法承受高温焙烧，而且其表面是粗糙不平的，因此在纺织品整理方面存在诸多困难。我们经过潜心研究，解决了种种技术问题，将溶胶-凝胶技术应用于纺织品(公开号CN1425825A，申请号03114856.5)。该专利选用与纺织品能发生化学结合的试剂作原料制备溶胶，采用浸轧-焙烘这一适合纺织品的整理工艺，对纺织品进行适当的处理后，能够提高纺织品的色牢度，但还存在以下缺点：
(1)在制备溶胶时采用乙醇作为硅烷和水的共溶剂，制得的溶胶中含有大量的乙醇，不利于工业生产；
(2)所制备的溶胶对直接耐晒黑G有良好的固色效果，但对别的直接染料的固色效果不太明显。
本发明采用水作溶剂，分别制备硅溶胶和钛溶胶，将二者按照一定比例复合后用于染色织物的固色处理，对多个直接染料有良好的固色效果，对反应性和酸性染料也有较好的固色效果，是一种有效的固色方法，能够减少洗涤废水，减轻对环境的污染。
发明内容：
本发明的目的是提供一种复合水溶胶固色整理剂，系由硅溶胶和钛溶胶复合而成。
本发明的另一目的是提供一种上述整理剂的合成方法，该方法以水为溶剂，选用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTS)、钛酸丁酯(TTB)为原料，在室温下分别制备硅溶胶和钛溶胶，然后按一定比例复合而成。
本发明的目的还提供一种上述整理剂的用途。即采用本发明的整理剂对织物进行浸轧整理，再经热处理，在纤维表面形成由硅钛复合网络结构构成的薄而透明的膜，对织物上染料进行固色。
本发明的复合水溶胶固色整理剂，系由以下反应产物组成：
硅溶胶：
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷∶水∶盐酸＝1∶5～100∶1×10-5～1×10-1
钛溶胶：
钛酸丁酯∶醋酸∶水∶盐酸＝1∶0.1～10∶10～200∶1×10-4～1×10-1
复合水溶胶固色整理剂：
由上述硅溶胶和钛溶胶混合而成，硅和钛的摩尔比为1∶0.05～1.0，推荐摩尔比为1∶0.1～0.5。
以上比值均为摩尔比。
具体合成方法如下：
①含硅水溶胶的制备
将GPTS和水加入到烧杯中，磁力搅拌下滴加稀盐酸溶液，滴完后搅拌10-50分钟即可得到澄清透明的含硅水溶胶。
②含钛水溶胶的制备
将TTB溶于醋酸溶液中，然后在磁力搅拌下将TTB的醋酸溶液滴入含稀盐酸的蒸馏水中，搅拌10-50分钟后得到乳白色液体，将该液体转移至分液漏斗中，陈化一定时间，取下层半透明液体即为含钛水溶胶。
③Si/Ti复合水溶胶的制备
按照①和②中的方法分别制备含硅的水溶胶和含钛的水溶胶，按照硅/钛1∶0.05～1.0摩尔比比例，推荐硅/钛摩尔比为1∶0.1～0.5，在磁力搅拌下缓缓将后者滴加到前者中，搅拌均匀后即得到Si/Ti复合水溶胶。
具体整理方法如下：
将含硅水溶胶和含钛水溶胶按照一定比例复合后，将染好的布在复合水溶胶中二浸二轧，压力2～3kg/cm2，带液率约60～80％。将整理后的布在鼓风烘箱中60-80℃烘干，然后在150～170℃焙烘3～5分钟。
采用上述整理工艺，可以在较低温度下在纤维的表面形成一层薄而透明的凝胶膜，固定染料分子，提高染料的色牢度。
与传统的固色剂相比，本发明中的整理液具有以下优点：
①对于染料有着普适性，即对直接、反应性、酸性等不同类的染料均有良好的固色作用；
②无甲醛；
③色变小；
④复合溶胶与纺织品之间形成牢固的结合，能够使各项色牢度大大提高；
⑤大大减少染色后的洗涤废水，减轻对环境的污染。
与前一申请专利(公开号CN1425825A，申请号03114856.5)相比，本发明具有以下优点：
①完全采用水作溶剂，比含乙醇溶剂更加经济，更宜于实际生产；
②将含硅水溶胶和含钛水溶胶按照一定比例复合，可以在纤维表面形成更为致密的凝胶膜，固色效果更好；
③本发明的复合水溶胶对包括直接耐晒黑G在内的多个直接染料均有更为显著的固色效果；
④本发明中的复合水溶胶对反应性染料和酸性染料的固色效果更为明显。
具体实施方式：
(1)分别用多只直接染料、反应性染料和酸性染料对平纹棉府绸(密度：133/72，支数40×40，120g/m2)染色。
(2)按照γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷∶水∶盐酸＝1∶5～100∶1×10-5～1×10-1的摩尔比例，将GPTS和水加入到烧杯中，磁力搅拌下滴加稀盐酸溶液，搅拌一定时间后即可得到澄清透明的含硅水溶胶。
(3)按照钛酸丁酯∶醋酸∶水∶盐酸＝1∶0.1～10∶10～200∶1×10-4～1×10-1的摩尔比例，将TTB溶于醋酸溶液中，然后在磁力搅拌下将TTB的醋酸溶液滴加入含稀盐酸的蒸馏水中，搅拌一定时间后得到乳白色液体，将该液体转移至分液漏斗中，陈化一定时间，取下层半透明液体即为含钛水溶胶。
(4)按照(2)、(3)制备好含硅的水溶胶和含钛的水溶胶，按照一定的硅/钛比例，在磁力搅拌下缓缓将后者滴加到前者中，搅拌均匀后即得到Si/Ti复合水溶胶。
(5)将含硅水溶胶和含钛水溶胶按照一定比例复合后，将染好的布在复合水溶胶中二浸二轧，压力2～3kg/cm2，带液率约60～80％。将整理后的布在鼓风烘箱中60-80℃烘干，然后在150～170℃焙烘3～5分钟。
(6)参照GB3921-83、GB3920-83、GB6152-85对整理前后的布样分别测试皂洗牢度、摩擦牢度和湿烫牢度，用Datacolor SF600+测色配色仪评定级数，每个布样测试三次，取平均值。
                    实施例1.复合水溶胶的制备
①按照γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷∶水∶盐酸＝1∶20∶3×10-5的比例，将GPTS和水加入到烧杯中，磁力搅拌下滴加稀盐酸溶液，室温下磁力搅拌30分钟，即可得到澄清透明的含硅水溶胶。
②按照钛酸丁酯∶醋酸∶水∶盐酸＝1∶2.5∶50∶0.014的比例，将TTB溶于醋酸溶液中，然后在磁力搅拌下将TTB的醋酸溶液滴加入含稀盐酸的蒸馏水中，室温下搅拌30分钟得到乳白色液体，将该液体转移至分液漏斗中，陈化1小时，取下层半透明液体即为含钛水溶胶。
③按照Si/Ti＝5∶1(摩尔比)的比例，在磁力搅拌下缓缓将含钛水溶胶滴加到含硅水溶胶中，搅拌均匀后即得到Si/Ti复合水溶胶。
                      实施例2.直接染料固色
分别用Solophenyl Blue RL(Ciba)，Solophenyl Yellow FFL(Ciba)，IndosolBubine SF-RGN(Clarient)，Turquoise FBL(台湾中孚染料有限公司)，Rose FR(台湾中孚染料有限公司)，Direct Black G(浙江桐乡染料厂)配制2％(o.w.f)的染液，元明粉用量为25g/l，浴比1∶20。40℃起染，加入1/2元明粉和染料，10分钟后以1℃/min的速度升温至98℃，5分钟后加入剩余1/2元明粉，染色40分钟后冷却至80℃，取出后用清水洗净。
用实施例1所得的复合水溶胶对染色织物进行整理，溶胶-凝胶法处理前后六只直接染料的皂洗牢度、摩擦牢度和湿烫牢度的数据如表1所示：
              表1直接染料固色处理前后的各项色牢度对比
                 染料       皂洗牢度      摩擦牢度        湿烫牢度
原样变色 白布沾色 干摩 湿摩 原样变色 白布沾色
   Solophenyl Blue RL 处理前 4-5 1-2  5  3  5  3
处理后 4-5 3-4  5  4  4-5  4
  Solophenyl Yellow FFL 处理前 4 1-2  5  3  4-5  3-4
处理后 2-3 2  5  4-5  4-5  4-5
 Indosol Bubine SF-RGN 处理前 4-5 1-2  5  3  4-5  4
处理后 4 4 5 4 3 5
     Turquoise FBL 处理前 2-3 2-3  4-5  1-2  2-3  2-3
处理后 2 3-4  5  4  2-3  4-5
        Rose FR 处理前 4-5 1-2  5  2-3  5   2
处理后 4-5 3-4  5  4-5  4  4-5
     Direct Black G 处理前 4 1-2  4-5  2-3  4-5  2
处理后 3-4 3-4 5 4-5 4-5 4-5
注：处理后皂洗牢度中的原样变色级数下降是由于皂洗后布样有“洗涤增深”
    效果引起的。
                   实施例3.反应性染料固色
分别用活性翠兰B-BEFN、活性大红B-3G、活性翠兰BES、活性大红BES(上海万得化工有限公司)配制2％(o.w.f)的染液，元明粉用量为40g/l，碳酸纳用量为20g/l，浴比1∶20。60℃恒温染色，起染10分钟后加入1/2元明粉和染料，10分钟后加入剩余1/2元明粉，10分钟后再加入碳酸钠，30分钟后冷却至40℃，取出，水洗后用1g/l中性洗衣粉溶液沸煮1分钟，然后充分水洗，将布晾干。
用实施例1所得的复合水溶胶对染色织物进行整理，溶胶-凝胶法处理前后四只反应性染料的皂洗牢度、摩擦牢度和湿烫牢度的数据如表2所示：
表2反应性染料固色处理前后的各项色牢度对比
              染料    皂洗牢度      摩擦牢度        湿烫牢度
原样变色 白布沾色 干摩  湿摩 原样变色 白布沾色
   活性翠兰B-BEFN 处理前 3 2-3  5  4  4-5 4-5
处理后 4-5 3  5  4-5  5 5
   活性大红B-3G 处理前 4-5 3-4  5  4  4-5 4
处理后 4-5 4-5  5  4-5  4-5 5
    活性翠兰BES 处理前 3-4 2-3  5  4  4-5 4-5
处理后 4 3  5  4-5  4-5 5
    活性大红BES 处理前 4-5 4-5  5  4-5  4-5 4
处理后 4-5 4-5  5  4-5  4-5 4-5
                     实施例4.酸性染料固色
分别用Lanasan Red CF-A(Clarient)和Erionyl Red A-2BF(Ciba)对棉织物染色，配制5％(o.w.f)的染液，用冰醋酸调节至PH＝4-6，按照直接染料的染色工艺染色(参见实施例2)。染好后不经水洗，压轧后(带液率60-70％)在60℃烘干。
用实施例1所得的复合水溶胶对染色织物进行整理，溶胶-凝胶法处理前后两支酸性染料的皂洗牢度、摩擦牢度和湿烫牢度的数据如表3所示：
表3酸性染料固色处理前后的皂洗牢度和皂洗废液吸光度对比
               染料       皂洗牢度   皂洗后废液吸光度
 原样变色  白布沾色
    Lanasan Red CF-A 处理前     1     4     1.411
处理后     4     5     0.256
 Ciba Erionyl Red A-2BF 处理前     1     2     2.197
处理后     3-4     3     0.801

Claims (7)

1、一种复合水溶胶固色整理剂，由以下产物组成：
(1)由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水和盐酸组成的硅溶胶，它们的摩尔比分别为1∶5～100∶1×10-5～1×100-1；
(2)由钛酸丁酯、醋酸、水和盐酸组成钛溶胶，它们的摩尔分别为1∶0.1～10∶10～200∶1×10-4～1×10-1；
(3)由上述的硅溶胶和钛溶胶混合而成，其中硅与钛的摩尔比为1∶0.05～1.0。
2、如权利要求1所述的一种复合水溶胶固色整理剂，其特征是其中硅与钛的摩尔比为1∶0.05～1.0。
3、如权利要求1所述的复合水溶胶固色整理剂的合成方法，其特征是采用如下方法合成：
(1)在室温下将稀盐酸滴加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和水中，搅拌成澄清透明的硅溶胶，所述的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水和盐酸的摩尔比依次为1∶5～100∶1×10-5～1×10-1；
(2)室温下将溶解钛酸丁酯的醋酸溶液滴加入稀盐酸中，搅拌呈乳白色液体的钛溶胶，其中钛酸丁酯、醋酸、水和盐酸的摩尔比为1∶0.1～10∶10～200∶1×10-4～1×10-1；
(3)在室温和搅拌下将(2)的钛溶胶在搅拌下滴入(1)的硅溶胶中，其中硅和钛的摩尔比为1∶0.05～1.0。
4、如权利要求3所述的合成方法，其特征是所述的硅和钛的摩尔比为1∶0.01～0.5。
5、如权利要求3所述的合成方法，其特征是所述的硅和钛的摩尔比为1∶0.1-1.0。
6、如权利要求3所述的合成方法，其特征是其中方法(2)中所述的钛溶胶，经陈化后取下层半透明液体。
7、一种如权利要求1所述的复合水溶胶固色整理剂的用途，其特征是用于纤维素纤维制品染色后的固色整理。
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Legal Events

Date Code Title Description
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PB01 Publication
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C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Shanghai New Iron Chain Bolting Cloth Manufacturing Co., Ltd.

Assignor: Donghua University

Contract fulfillment period: 2006.12.1 to 2011.12.31 contract change

Contract record no.: 2008310000107

Denomination of invention: Composite hydrosol color fixing finishing agent, synthesizing method and use thereof

Granted publication date: 20061101

License type: Exclusive license

Record date: 2008.10.6

LIC Patent licence contract for exploitation submitted for record

Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2006.12.1 TO 2011.12.31; CHANGE OF CONTRACT

Name of requester: SHANGHAI XINTIELIAN SIEVE MANUFACTURING CO., LTD.

Effective date: 20081006

C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20061101

Termination date: 20121205