CN108385415A - 一种新型阳离子改性剂及制备方法与应用改性剂的棉纤维 - Google Patents

一种新型阳离子改性剂及制备方法与应用改性剂的棉纤维 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织化学与染整工程领域，尤其是涉及一种新型阳离子改性剂及制备方法与应用改性剂的棉纤维，按以下计量液体的体积计算，100份的水，5份的质量浓度为25％的氨水，15份的质量浓度为40％的甲醛水溶液,27份的质量浓度为33％的二甲胺水溶液，21份环氧氯丙烷以及按每100ml所述水中加入0.5g的四丁基溴化铵作为相转移催化剂制成的胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液，本发明能实现多次阻燃，本发明可以赋予棉纤维良好的染色性能。

Description

一种新型阳离子改性剂及制备方法与应用改性剂的棉纤维
技术领域
本发明涉及纺织化学与染整工程领域，尤其是涉及一种新型阳离子改性剂及制备方法与应用改性剂的棉纤维。
背景技术
棉织物具有良好的吸湿、透气、保暖、抗静电等性能。是天然纤维中应用最广泛的纤维之一。主要用于服装领域，也用于制备沙发面料、窗帘面料、其它装饰面料和床上用品等。
传统的棉织物染色主要用直接染料进行染色，染得的棉织物皂洗牢度较低。因此，近年来，为提高棉织物的皂洗牢度，一般采用活性染料进行染色。活性染料能够与棉织物发生化学反应，而以共价键接枝在织物上，因而，皂洗牢度相对较高。但是，活性染料一般水溶性很强，在染色时，会使用大量的盐作为促染剂，盐(如硫酸钠)质量浓度达到4％～16％；同时，在染料上染后，需要加碱进行固色。染完之后需要大量的水进行清洗，一般需要清洗20次左右。部分染色面料还需要用固色剂进行固色，以提高皂洗牢度。因此，棉织物或纤维染色时会产生大量的高盐含量、碱含量和高色度的废水，废水处理负荷非常大，环境污染严重。其用水量也很大。在全世界对环境污染问题日益重视的今天，印染企业受到很大的压力。不少印染企业因环境问题被停产，造成工人失业等社会问题。
目前，阳离子改性剂在印染工业上也有一定的应用。但普通的阳离子改性剂改性效果较差，染料上染率不理想，并且染深色效果很差，基本不能用于染深色，所以，开发具有更高性能的阳离子改性剂，提高染料的上染率，提高染色纤维和织物的皂洗牢度，重要的理论和实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型多阳离子基团和多活性官能团的阳离子改型剂的合成方法和改性整理工艺。这种方法与以前的其它方法相比，改性的棉纤维染色时，不管是直接染料还是活性染料，染料上染率都达到99％以上，能够染深色，染色织物皂洗牢度达到4-5级。
本发明的内容是：采用氨水为起始原料，与甲醛、二甲胺、环氧氯丙烷反应，制取一种多季铵阳离子多活性基团的棉纤维阳离子改型剂。氨水首先与甲醛反应生成三羟甲基胺，然后与二甲胺反应生成胺三甲三(N,N二甲基)，最后与环氧氯丙烷反应生成胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)。将棉纤维在一定浓度的XF溶液中于一定温度下浸渍一定时间，使棉纤维沾上混合溶液，用轧车轧压，然后在烘干机上进行高温焙烘，XF与棉纤维发生化学反应，将阳离子接枝在棉纤维上。焙烘结束后，洗涤，就可以用阴离子染料进行染色。
原理是：沾附在棉纤维上XF(本发明的XF通指胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)，即本发明的新型阳离子改性剂)阳离子改性剂在高温下与棉纤维上的羟基发生化学反应，将阳离子改性剂以共价键牢固地接枝在棉纤维上，赋予棉纤维大量的季铵阳离子。用活性染料、直接等阴离子染料进行染色时，阴离子染料就会受到阳离子的静电吸引作用而上染到棉纤维上，所以，染料上染率非常高，并且不用盐促染。同时，由于阴离子染料的负电荷被正电荷中和，阴离子染料的疏水基团使得染料几乎不溶于水，所以，染料的皂洗牢度很高。XF制备化学反应式如下：
胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)
甲醛在反应过程中变成亚甲基，所以虽然在制备活性阳离子改性剂时使用了甲醛，但改性棉不会产生甲醛。
本发明通过以下步骤实现：
一种新型阳离子改性剂，其特征在于，按以下计量液体的体积计算，100份的水，5份的质量浓度为25％的氨水，15份的质量浓度为40％的甲醛水溶液,27份的质量浓度为33％的二甲胺水溶液，21份环氧氯丙烷以及按每100ml所述水中加入0.5g的四丁基溴化铵作为相转移催化剂制成的胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液。
即：假如100ml的水，5ml的质量浓度为25％的氨水，15ml的质量浓度为40％的甲醛水溶液,27ml的质量浓度为33％的二甲胺水溶液，21ml环氧氯丙烷，则需要加入0.5g的四丁基溴化铵作为相转移催化剂。
假如300ml的水，15ml的质量浓度为25％的氨水，45ml的质量浓度为40％的甲醛水溶液,81ml的质量浓度为33％的二甲胺水溶液，63ml环氧氯丙烷，则需要加入1.5g的四丁基溴化铵作为相转移催化剂。
即指，在每100ml的水中配比加入0.5g的四丁基溴化铵作为相转移催化剂。
假如100L的水，5L的质量浓度为25％的氨水，15L的质量浓度为40％的甲醛水溶液,27L的质量浓度为33％的二甲胺水溶液，21L环氧氯丙烷，则需要加入500g(0.5g*1000)的四丁基溴化铵作为相转移催化剂。
本发明的计量液体的体积，通常为L、ml等，但外国容积单位也可以，但是不能用重量份来衡量，若用重量份，则需要另行换算单位。
一种制备新型阳离子改性剂的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、在容器中先后加入水、质量浓度为25％的氨水、质量浓度为40％的甲醛水溶液，放置在30℃的恒温水浴中，机械搅拌反应30min；
S2、然后加入质量浓度为33％的二甲胺水溶液反应1h；
S3、随后升温至45℃，加入环氧氯丙烷，按每100ml的水配比加入0.5g的四丁基溴化铵作为相转移催化剂，反应1.5-2h，得到胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液。
一种对棉纤维阳离子改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液配置成浓度在4％-8％之间的稀溶液；
步骤2、将经过热水浸润的棉纤维在常温下浸入步骤1制得的稀溶液中，浴比1：10,浸泡10-12min；
步骤3、然后取出棉纤维在轧车中轧压，带液率为100％；
步骤4、随后将棉纤维纤维放入烘箱中，在105-115℃的温度条件下烘焙25-40min；随后将棉纤维取出、洗涤、晾干，就得到阳离子改性的棉纤维。
一种对阳离子改性的棉纤维进行染色的方法，其特征在于，在每120ml的活性艳红B-3BF100％质量浓度为0.1-0.15％的染液中配比放入5-6g的改性棉纤维，60℃染色20-30min,经洗涤后，染料上染率达到99.1-99.5％，染色纤维皂洗牢度达到4-5级。
优选地，所述洗涤的条件：碳酸钠质量浓度：0.1％，十二烷基苯磺酸钠质量浓度0.1％，温度60℃，时间30min。
本发明的优点：
棉纤维经XF活性阳离子(本发明的XF通指胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)，即本发明的新型阳离子改性剂)改性后，可以赋予棉纤维良好的染色性能。本发明的方法有以下优点：(1)阳离子改性剂与棉纤维发生化学反应，以多个共价键接枝在棉纤维上；在染色过程中，即使有部分接枝共价键发生水解，只要有一个接枝的共价键没有水解，接枝在棉纤维上的阳离子化合物就不会掉下来。所以，接枝的阳离子在棉纤维上具有很高的接枝牢度。(2)阳离子改性剂有多个活性环氧基，因此，在接枝反应中，即使有一定数量的环氧基发生水解，但只要有一个环氧基与棉纤维发生化学反应，阳离子改性剂就会牢固地接枝在棉纤维上。所以，阳离子改性剂改性效率高。(3)改性的棉纤维在染色时，染料上染率高，接近100％，并且不需要使用盐、碱。(4)改性棉纤维染色后，具有很高的皂洗牢度，不需要使用固色剂固色。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1:在1000ml的圆底烧瓶(任意容器皆可以，此处只是列举其一)中先后加入水200ml、10ml质量浓度25％的氨水、30ml质量浓度为40％的甲醛水溶液，放置在30℃的恒温水浴中，机械搅拌反应30min；然后加入54ml质量浓度为33％的二甲胺水溶液反应1h；随后升温至45℃，加入环氧氯丙烷42ml，1g四丁基溴化铵作为相转移催化剂，反应1.5h.得到胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液。
将XF配制成质量浓度为5％的水溶液，将经过热水浸润的棉纤维在常温下浸入XF溶液中，浴比1：10,浸泡10min，然后取出棉纤维在轧车中轧压，带液率为100％左右。随后将棉纤维纤维放入烘箱中，在110℃温度条件下烘焙30min。随后将棉纤维取出、洗涤、晾干，就得到阳离子改性的棉纤维。
将5g改性棉纤维放入100ml活性艳红B-3BF100％质量浓度为0.15％的染液中，60℃染色20min,染料上染率达到99.2％，染色纤维皂洗牢度达到4-5级。洗涤条件：碳酸钠质量浓度：0.1％，十二烷基苯磺酸钠质量浓度0.1％，温度60℃，时间30min。
实施例2:在500ml的圆底烧瓶中先后加入水100ml、5ml质量浓度25％的氨水、15ml质量浓度为40％的甲醛水溶液，放置在30℃的恒温水浴中，机械搅拌反应30min；然后加入27ml质量浓度为33％的二甲胺水溶液反应1h；随后升温至45℃，加入环氧氯丙烷21ml，0.5g四丁基溴化铵作为相转移催化剂，反应1.5h.得到胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液。
将XF配制成质量浓度为6％的水溶液，将经过热水浸润的棉纤维在常温下浸入XF溶液中，浴比1：10,浸泡12min，然后取出棉纤维纤维在轧车中轧压，带液率为100％左右。随后将棉纤维纤维放入烘箱中，在115℃温度条件下烘焙30min。随后将棉纤维取出、洗涤、晾干，就得到阳离子改性的棉纤维。
将6g改性棉纤维放入120ml活性艳红B-3BF100％质量浓度为0.15％的染液中，60℃染色30min,染料上染率达到99.5％，染色纤维皂洗牢度达到4-5级。洗涤条件：碳酸钠质量浓度：0.1％，十二烷基苯磺酸钠质量浓度0.1％，温度60℃，时间30min。
实施例3：在5000ml的圆底烧瓶中先后加入水1000ml、50ml质量浓度25％的氨水、150ml质量浓度为40％的甲醛水溶液，放置在30℃的恒温水浴中，机械搅拌反应35min；然后加入270ml质量浓度为33％的二甲胺水溶液反应1h；随后升温至45℃，加入环氧氯丙烷210ml，2g四丁基溴化铵作为相转移催化剂，反应2.0h.得到胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液。
将XF配制成质量浓度为8％的水溶液，将经过热水浸润的棉纤维在常温下浸入XF溶液中，浴比1：10,浸泡12min，然后取出棉纤维纤维在轧车中轧压，带液率为100％左右。随后将棉纤维纤维放入烘箱中，在105℃温度条件下烘焙40min。随后将棉纤维取出、洗涤、晾干，就得到阳离子改性的棉纤维。
将5g改性棉纤维放入120ml活性艳红X-3B100％质量浓度为0.12％的染液中，60℃染色20min,染料上染率达到99.7％，染色纤维皂洗牢度达到4-5级。洗涤条件：碳酸钠质量浓度：0.1％，十二烷基苯磺酸钠质量浓度0.1％，温度60℃，时间30min。
实施例4：在2500ml的圆底烧瓶中先后加入水300ml、15ml质量浓度25％的氨水、45ml质量浓度为40％的甲醛水溶液，放置在30℃的恒温水浴中，机械搅拌反应30min；然后加入81ml质量浓度为33％的二甲胺水溶液反应1h；随后升温至45℃，加入环氧氯丙烷62ml，1.5g四丁基溴化铵作为相转移催化剂，反应1.5h.得到胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液。
将XF配制成质量浓度为4％的水溶液，将经过热水浸润的棉纤维在常温下浸入XF溶液中，浴比1：10,浸泡10min，然后取出棉纤维纤维在轧车中轧压，带液率为100％左右。随后将棉纤维纤维放入烘箱中，在115℃温度条件下烘焙25min。随后将棉纤维取出、洗涤、晾干，就得到阳离子改性的棉纤维。
将5g改性棉纤维放入100ml活性艳红X-3B100％质量浓度为0.1％的染液中，60℃染色20min,染料上染率达到99.1％，染色纤维皂洗牢度达到4-5级。洗涤条件：碳酸钠质量浓度：0.1％，十二烷基苯磺酸钠质量浓度0.1％，温度60℃，时间30min。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (5)

1.一种新型阳离子改性剂，其特征在于，按以下计量液体的体积计算，100份的水，5份的质量浓度为25％的氨水，15份的质量浓度为40％的甲醛水溶液,27份的质量浓度为33％的二甲胺水溶液，21份环氧氯丙烷以及按每100ml所述水中加入0.5g的四丁基溴化铵作为相转移催化剂制成的胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液。
2.一种制备如权利要求1所述的一种新型阳离子改性剂的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、在容器中先后加入水、质量浓度为25％的氨水、质量浓度为40％的甲醛水溶液，放置在30℃的恒温水浴中，机械搅拌反应30min；
S2、然后加入质量浓度为33％的二甲胺水溶液反应1h；
S3、随后升温至45℃，加入环氧氯丙烷，按每100ml的水配比加入0.5g的四丁基溴化铵作为相转移催化剂，反应1.5-2h，得到胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液。
3.一种对棉纤维阳离子改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将权利要求2制得的胺三甲叉三(N,N二甲基)四(2,3环氧丙基)氯化铵(XF)水溶液配置成浓度在4％-8％之间的稀溶液；
步骤2、将经过热水浸润的棉纤维在常温下浸入步骤1制得的稀溶液中，浴比1：10,浸泡10-12min；
步骤3、然后取出棉纤维在轧车中轧压，带液率为100％；
步骤4、随后将棉纤维纤维放入烘箱中，在105-115℃的温度条件下烘焙25-40min；随后将棉纤维取出、洗涤、晾干，就得到阳离子改性的棉纤维。
4.一种对权利要求3制得的阳离子改性的棉纤维进行染色的方法，其特征在于，在每120ml的活性艳红B-3BF100％质量浓度为0.1-0.15％的染液中配比放入5-6g的改性棉纤维，60℃染色20-30min,经洗涤后，染料上染率达到99.1-99.7％，染色纤维皂洗牢度达到4-5级。
5.根据权利要求4所述一种对阳离子改性的棉纤维进行染色的方法，其特征在于，所述洗涤的条件：碳酸钠质量浓度0.1％，十二烷基苯磺酸钠质量浓度0.1％，温度60℃，时间30min。
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