CN1544669A - 高纯锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯锂的制备方法，该方法是将粗锂经熔化、沉降过滤除去大部分杂质后，控制锂液均匀连续流入真空蒸馏炉，在温度450－650℃、压力低于15Pa的条件下选择性蒸发杂质，并在低于150℃的温度下冷凝收集。该方法采用一次低温薄层真空蒸馏金属锂，降低能耗，延长设备寿命，流程短、成本低、直收率高、生产能力大，能耗仅相当于高温精馏法的三分之一左右，是一种制取高纯锂的有效方法。

Description

高纯锂的制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种高纯锂的制备方法。
背景技术
在高纯锂的精炼方面，美国和前苏联进行过锂的真空提纯研究，美国采用过滤—蒸馏联合法，前苏联采用泡罩塔、筛板塔和蒸馏—区熔联合法，锂的纯度达99.9％以上。我国从20世纪50年代以来先后进行了真空蒸馏，阶梯式连续精馏，制得纯度99.99％的锂，1980年采用连续式蒸馏生产，产品纯度可达99.9％-99.99％，北京等地有关研究所研究了将纯度为96％-99％的工业级金属锂通过真空蒸馏精炼到纯度为99.9％-99.99％的高纯锂。目前提纯锂的工艺方法大致有两类，一类是：碳酸锂——氯化锂——电解——过滤(沉降)——得到统一纯度为99.9％-99.95％的锂。其缺点为：大量原料必须提纯，处理量大，生产成本高；另一类是：碳酸锂——氯化锂——电解——高温真空蒸馏，其缺点是能耗高，产品质量不稳定，设备腐蚀严重，生产能力小，直收率低。现有技术中存在的主要问题为：①产品质量不稳定；②能耗高，50-60Kw.h/KgLi；③高温蒸馏，温度控制在800℃左右，严重腐蚀设备，大大缩短了设备的寿命；④直收率偏低；⑤采用二次蒸馏(第二次蒸馏为低温)生产高纯金属锂。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯锂的制备方法，该方法采用一次低温薄层真空蒸馏金属锂，降低能耗，延长设备寿命，提高直收率，降低生产成本。
本发明的目的是这样实现的：金属粗锂进入真空蒸馏炉前对金属锂液进行沉降过滤，降低锂液中的铝、钙、硅、铁等高熔点杂质并除去锂液中氧化物、氮化物，控制均匀连续进料，实现一次低温薄层真空蒸馏，蒸馏温度控制在450℃-650℃，实现选择性地蒸发锂液中的杂质，并在低于150℃温度下冷凝收集，最终得到高纯金属锂。金属锂经熔化、沉降过滤除去高熔点杂质后，通过阀门控制锂液流入精炼炉进行蒸馏，在蒸馏温度为450℃-650℃、低于15Pa的压力下选择性地挥发锂液中的杂质K、Na，在低于150℃温度下冷凝收集；一次低温蒸馏得到高纯金属锂。
这种高纯锂的制备方法，通过静止沉降杂质和过滤除去杂质。
这种高纯锂的制备方法，所述的锂液通过阀门控制均匀、连续进入精炼炉。
这种高纯锂的制备方法，所蒸馏的锂液为薄层锂液。
这种高纯锂的制备方法，蒸馏温度在570-650℃之间，在低于5Pa的压力下选择性地挥发锂液中的杂质K、Na。
这种高纯锂的制备方法，一次低温蒸馏得到的高纯锂的纯度为99.9-99.99％。
本发明所能达到的效果：该制备方法采用一次低温薄层真空蒸馏流动性金属锂，①能耗低，≤20Kw.h/KgLi；②真空炉实现了连续均匀进料，生产能力大，降低了生产成本；③蒸馏温度低，减轻对炉子腐蚀，大大延长了炉体使用寿命；④提高了锂的直收率和杂质的分离效率，产品质量稳定，Li≥99.95％，直收率≥92％，回收率≥97％。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
图1中，用熔盐电解法或真空热还原法产出锂含量为96-99％的粗锂，首先把块状粗锂锭加入熔化锅，缓慢加热并将熔化温度控制在200-400℃之间，熔化后的锂液静置半个小时，通过过滤器过滤后流入进料锅，进料锅内锂液达到一定高度时，打开进料锅控制阀门使锂液连续均匀进入精炼炉，流量控制在每分钟80-150克之间；精炼炉蒸馏温度必须严格控制在450-650℃之间，使锂液中杂质钾、钠最大限度地挥发；通过冷凝设备，并在低于150℃的温度下收集得到钾、钠合金；挥发钾、钠后的锂液通过收集后均匀连续流入中间锅，中间锅温度控制在200-400℃，保温一段时间后，通过阀门控制流入铸锭锅，铸锭锅温度在200-400℃范围内；经铸造模具浇铸成一定规格、形状的精锂锭。
含钠1000-2500ppm和钾400ppm粗锂，在450-650℃、20帕压力下，在冷凝面积等于2-4倍蒸发面积的设备中，通过该工艺过程处理后，实现了连续生产，每小时产出高纯锂5-9Kg，高纯锂含钠小于10ppm、含钾小于5ppm。
挥发钾、钠的同时，有一小部分锂液随钾、钠同时挥发，在一定的温度范围内冷凝后形成高钠锂，高钠锂返回熔化锅进行处理(即反***)。

Claims (6)

1、一种高纯锂的制备方法，其特征在于：金属锂经熔化、沉降过滤除去高熔点杂质后，通过阀门控制锂液流入精炼炉进行蒸馏，在蒸馏温度为450℃-650℃、低于15Pa的压力下选择性地挥发锂液中的杂质K、Na，在低于150℃温度下冷凝收集；一次低温蒸馏得到高纯金属锂。
2、如权利要求1所述的高纯锂的制备方法，其特征在于：通过静止沉降杂质和过滤除去杂质。
3、如权利要求1所述的高纯锂的制备方法，其特征在于：所述的锂液通过阀门控制均匀、连续进入精炼炉。
4、如权利要求1所述的高纯锂的制备方法，其特征在于：所蒸馏的锂液为薄层锂液。
5、如权利要求1所述的高纯锂的制备方法，其特征在于：蒸馏温度在570-650℃之间，在低于5Pa的压力下选择性地挥发锂液中的杂质K、Na。
6、如权利要求1所述的高纯锂的制备方法，其特征在于：一次低温蒸馏得到的高纯锂的纯度为99.9-99.99％。
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