CN111663048B - 一种真空蒸馏制备高纯铅的方法 - Google Patents
一种真空蒸馏制备高纯铅的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及冶金技术领域，提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，利用原料铅中各个杂质在真空状态下熔沸点的差异，通过控制真空蒸馏的温度、升温时间和保温时间，在冷凝盘上收集到高纯铅，低熔点杂质冷凝在坩埚盖上，高熔点杂质富集于坩埚底部，实现铅与杂质的分离。本发明提供的方法，有效解决了目前真空蒸馏存在的随着铅纯度的提高，收率低的矛盾。实施例实验结果表明，利用本发明提供的方法，得到的铅纯度可达5N，且经过一次升温且一次真空蒸馏，收率最高可达80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种真空蒸馏制备高纯铅的方法。
背景技术
铅在材料领域有着广泛应用，比如可以用作晶体管焊料、制备化合物半导体等。其中在制备半导体化合物时，对铅的纯度要求极高，这是因为杂质会对半导体的性质有着严重影响，尤其Cu、Bi、Sn等杂质对半导体的性质有严重的影响，因而要求Cu、Bi、Sn的含量越低越好。
目前提纯铅的方法主要有：电解精炼法、真空蒸馏法以及液-液萃取法。其中电解精炼法可以将铅的纯度提高到99.99％及以上级别，但是会产生大量电解废液，液-液萃取法往往适用于得到纯度在99.9％及以下级别的粗铅，而真空蒸馏法因分离效果好、生产工艺简单、能耗低、适应性广、无污染等特点而受到人们的青睐，但是早期的真空蒸馏法提纯限度不够,且存在提高铅纯度，降低铅收率的相互矛盾,同时产品质量不稳定、金属杂质种类与成分波动大,难以符合当前高新材料的需求。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，本发明提供的制备方法，得到的铅的纯度可达5N，同时铅的收率最高可达80％以上。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为120～240min，所述升温的时间为60min。
优选地，所述原料铅的杂质包括Ag、Cu、Bi、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni、Se或Te中的一种或多种。
优选地，所述杂质元素的质量含量为：Ag≤0.0003％，Cu≤0.0005％，Bi≤0.002％，As≤0.0002％，Sb≤0.0004％、Sn≤0.0003％，Zn≤0.0002％、Fe≤0.0003％，Cd≤0.0001％，Ni≤0.0001％，Se≤0.0002％，Te≤0.0002％。
优选地，所述杂质元素的质量含量为：所述Ag＝0.00025％，Cu＝0.00045％，Bi＝0.0018％，As＝0.0002％，Sb＝0.00035％、Sn＝0.00025％，Zn＝0.00015％，Fe＝0.00025％，Cd＝0.00005％，Ni＝0.00005％，Se＝0.0001％，Te＝0.0001％。
优选地，所述真空蒸馏的真空度为0～10Pa。
优选地，所述真空蒸馏的时间为140～220min。
优选地，所述真空蒸馏的时间为160～200min。
优选地，所述真空蒸馏的时间为180min。
优选地，所述升温的方式为梯度升温。
优选地，所述梯度升温为15min从室温升至250℃，然后30min由250℃升至900℃，最后15min由900℃升至真空蒸馏的温度。
本发明提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为120～240min，所述升温的时间为60min。本发明以原料铅为原料，利用原料铅中各个杂质在真空状态下熔沸点的差异，通过控制真空蒸馏的温度、升温时间和保温时间，不但提高了铅的纯度，同时提高了铅的产率。本发明提供的方法，有效解决了目前真空蒸馏存在的随着铅纯度达到5N时，收率20％以下低的矛盾。实验结果表明，利用本发明提供的技术方案的收率不低于50％，最高可达80％以上，GDMS测试结果表明，得到的高纯铅的纯度可达5N，且Cu、Bi、Sn的杂质含量均有所下降。
具体实施方式
本发明提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为120～240min，所述升温的时间为60min。
本发明将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅。本发明对所述原料铅来源没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法进行制备或使用市售的商品均可。在本发明中，所述原料铅为纯度为3N～4N的铅(2N＝99％，3N＝99.9％，4N＝99.99％以此类推)。在本发明中，所述原料铅的杂质优选包括Ag、Cu、Bi、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni、Se或Te中的一种或多种。在本发明中，所述原料铅的杂质以质量含量计，优选Ag≤0.0003％，Cu≤0.0005％，Bi≤0.002％，As≤0.0002％，Sb≤0.0004％、Sn≤0.0003％，Zn≤0.0002％、Fe≤0.0003％，Cd≤0.0001％，Ni≤0.0001％，Se≤0.0002％，Te≤0.0002％。在本发明实施例中，所述原料铅的杂质以质量含量计，优选Ag＝0.00025％，Cu＝0.00045％，Bi＝0.0018％，As＝0.0002％，Sb＝0.00035％、Sn＝0.00025％，Zn＝0.00015％，Fe＝0.00025％，Cd＝0.00005％，Ni＝0.00005％，Se＝0.0001％，Te＝0.0001％。
本发明对所述真空蒸馏的装置没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的真空蒸馏装置即可。在本发明实施例中，所述真空蒸馏的装置优选为真空蒸馏炉。
本发明优选将原料铅放入坩埚，再将装有原料铅的坩埚放入真空蒸馏炉中进行真空蒸馏，得到高纯铅。
在本发明中，所述坩埚优选为石墨坩埚、粘土坩埚或金属坩埚，更优选为石墨坩埚、粘土坩埚，最优选为石墨坩埚。在本发明中，所述石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强的优点。本发明对所述石墨坩埚的形状和尺寸没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的真空蒸馏炉常用的石墨坩埚即可。
在本发明中，所述坩埚的配套装置包括冷凝盘和冷凝盖。在本发明中，所述坩埚优选穿插在所述冷凝盘中间的孔中。本发明对所述冷凝盘的规格没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的和坩埚进行配套的冷凝盘即可。在本发明中，所述冷凝盖优选置于所述坩埚的口的正上方。本发明对所述冷凝盖没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的和坩埚进行配套的冷凝盖即可。在本发明中，所述冷凝盘和冷能盖与坩埚的材质相同。在本发明中，所述坩埚、冷凝盘和冷凝盖是独立分开的。
在本发明中，所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，且在1060℃收率达到最大值，可达80％以上。在本发明中，所述的收率为一次蒸馏的直接收率。在本发明中，所述真空蒸馏的时间为120～240min，优选为140～220min，更优选为160～200min，最优选为180min。在本发明中，所述真空蒸馏的时间指的是升到设定温度后的保温时间。在本发明中，所述真空蒸馏的温度为1060℃，真空蒸馏的时间为180min时，铅的纯度可在99.9990％以上，最高可达99.9992％，且此时收率在80％以上。本发明通过同时限定真空蒸馏的温度和时间，使坩埚内相对高沸点杂质避免挥发的同时，使低沸点的杂质充分挥发，避免了金属间因粘连而造成产物的纯度或直收率的降低。
本发明所述升温的时间为60min，在本发明中，所述升温的方式优选为梯度升温。在本发明中，所述梯度升温为15min从室温升至250℃，然后30min由250℃升至900℃，最后15min由900℃升至真空蒸馏的温度。在本发明中，采用此种升温方式可以更好地将各种杂质梯度分开。
在本发明中，所述真空蒸馏的真空度优选为0～10Pa。本发明中，所述真空蒸馏的真空度在上述范围内变化对进一步提纯铅的纯度和收率影响不大。真空蒸馏完成后，本发明优选对反应体系进行降温，得到高纯铅。
在本发明中，所述降温的方式优选自然冷却。本发明对所述自然冷却的方式没有特殊规定，直接关闭加热装置进行冷却即可。在本发明中，所述降温的温度优选为室温。
本发明提供的真空蒸馏制备高纯铅的方法，以原料铅为原料，利用原料铅中各个杂质在真空状态下熔沸点的差异，通过控制真空蒸馏温度、升温时间和保温时间，在冷凝盘上收集到高纯铅，低熔点杂质冷凝在坩埚盖上，高熔点杂质富集于坩埚底部，实现铅与杂质的分离。本发明提供的方法，有效解决了目前真空蒸馏存在的随着铅纯度的提高，收率低的矛盾。实施例实验结果表明，利用本发明提供的方法，得到的铅纯度可达5N级别，且经过一次升温且一次真空蒸馏，收率最高可达80％以上。
下面结合实施例对本发明提供的真空蒸馏制备高纯铅的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1～7以及对比例1～2中所用原料铅的纯度均为4N(99.996％)，
杂质元素的质量含量为Ag＝0.00025％，Cu＝0.00045％，Bi＝0.0018％，As＝0.0002％，Sb＝0.00035％、Sn＝0.00025％，Zn＝0.00015％，Fe＝0.00025％，Cd＝0.00005％，Ni＝0.00005％，Se＝0.0001％，Te＝0.0001％。
实施例1
将540.64g原料铅放入石墨坩埚，然后将坩埚穿插于和其配套的石墨冷凝盘中，盖上石墨制成的坩埚盖之后，将装有原料铅的上述装置放入真空蒸馏炉中，将真空炉内的真空度抽至5Pa，梯度升温60min升至1000℃，随后在1000℃温度下，保温180min(真空蒸馏的时间)，停止加热，自然冷却降至室温将产物取出，坩埚中得产物铅301.59g，直收率为55.78％，纯度为5N(99.9992％)，利用辉光放电质谱法(GDMS)对产物进行测试，实验结果如表1所示。
表1 GDMS测试结果(质量含量)
实施例2
将565.77g原料铅放入石墨坩埚，然后将坩埚穿插于和其配套的石墨冷凝盘中，盖上石墨制成的坩埚盖之后，将装有原料铅的上述装置放入真空蒸馏炉中，将真空炉内的真空度抽至5Pa，梯度升温60min升至1060℃，随后在1060℃温度下，保温180min(真空蒸馏的时间)，停止加热，自然冷却降至室温将产物取出，得产物铅486.39g，直收率为85.97％，纯度为5N(99.9991％)，利用辉光放电质谱法(GDMS)对产物进行测试，实验结果如表2所示。
表2 GDMS测试结果(质量含量)
实施例3
将496.85g原料铅放入石墨坩埚，然后将坩埚穿插于和其配套的石墨冷凝盘中，盖上石墨制成的坩埚盖之后，将装有原料铅的上述装置放入真空蒸馏炉中，将真空炉内的真空度抽至5Pa，梯度升温60min升至1060℃，随后在1060℃温度下，保温180min(真空蒸馏的时间)，停止加热，自然冷却降至室温将产物取出，得产物铅420.28g，直收率为84.59％，纯度为5N(99.9992％)，利用辉光放电质谱法(GDMS)对产物进行测试，实验结果如表3所示。
表3 GDMS测试结果(质量含量)
实施例4
将536.72g原料铅放入石墨坩埚，然后将坩埚穿插于和其配套的石墨冷凝盘中，盖上石墨制成的坩埚盖之后，将装有原料铅的上述装置放入真空蒸馏炉中，将真空炉内的真空度抽至5Pa，梯度升温60min升至1060℃，随后在1060℃温度下，保温180min(真空蒸馏的时间)，停止加热，自然冷却降至室温将产物取出，得产物铅463.83g，直收率为86.42％，纯度为5N(99.9991％)，利用辉光放电质谱法(GDMS)对产物进行测试，实验结果如表4所示。
表4 GDMS测试结果(质量含量)
实施例5
将465.34g原料铅放入石墨坩埚，然后将坩埚穿插于和其配套的石墨冷凝盘中，盖上石墨制成的坩埚盖之后，将装有原料铅的上述装置放入真空蒸馏炉中，将真空炉内的真空度抽至5Pa，梯度升温60min升至1100℃，随后在1100℃温度下，保温180min(真空蒸馏的时间)，停止加热，自然冷却降至室温将产物取出，得产物铅411.13g，直收率为88.35％，纯度为5N(99.9990％)，利用辉光放电质谱法(GDMS)对产物进行测试，实验结果如表5所示。
表5 GDMS测试结果(质量含量)
实施例6
将470.68g原料铅放入石墨坩埚，然后将坩埚穿插于和其配套的石墨冷凝盘中，盖上石墨制成的坩埚盖之后，将装有原料铅的上述装置放入真空蒸馏炉中，将真空炉内的真空度抽至5Pa，梯度升温60min升至1060℃，随后在1060℃温度下，保温120min(真空蒸馏的时间)，停止加热，自然冷却降至室温将产物取出，得产物铅321.58g，直收率为68.32％，纯度为5N(99.9991％)，利用辉光放电质谱法(GDMS)对产物进行测试，实验结果如表6所示。
表6 GDMS测试结果(质量含量)
实施例7
将524.74g原料铅放入石墨坩埚，然后将坩埚穿插于和其配套的石墨冷凝盘中，盖上石墨制成的坩埚盖之后，将装有原料铅的上述装置放入真空蒸馏炉中，将真空炉内的真空度抽至5Pa，梯度升温60min升至1060℃，随后在1060℃温度下，保温240min(真空蒸馏的时间)，停止加热，自然冷却降至室温将产物取出，得产物铅469.38，直收率为89.07％，纯度为5N(99.9990％)，利用辉光放电质谱法(GDMS)对产物进行测试，实验结果下表7所示。
表7 GDMS测试结果(质量含量)
对比例1
将451.00gg原料铅放入石墨坩埚，然后将坩埚穿插于和其配套的石墨冷凝盘中，盖上石墨制成的坩埚盖之后，将装有原料铅的上述装置放入真空蒸馏炉中，将真空炉内的真空度抽至5Pa，梯度升温60min升至950℃，随后在950℃温度下，保温180min(真空蒸馏的时间)，停止加热，自然冷却降至室温将产物取出，得产物铅63.00g，直收率为14.93％，由于收率太低故没有检测其纯度。
对比例2
将512.63g原料铅放入石墨坩埚，然后将坩埚穿插于和其配套的石墨冷凝盘中，盖上石墨制成的坩埚盖之后，将装有原料铅的上述装置放入真空蒸馏炉中，将真空炉内的真空度抽至5Pa，梯度升温60min升至1150℃，随后在1150℃温度下，保温180min(真空蒸馏的时间)，停止加热，自然冷却降至室温将产物取出，得产物铅500.48g，直收率为97.62％，纯度为4N(99.997％)利用辉光放电质谱法(GDMS)对产物进行测试，实验结果如表8所示。
表8 GDMS测试结果(质量含量)
通过实施例2～4可以得知在1060℃温度下保温180min所得到的产物纯度为99.9991％～99.9992％，通过实施例1～5可以发现保温温度降低，虽然能够保证产品纯度但直收率会下降，而温度上升虽然能够增加产品直收率，但产品直收率提高不多，且纯度会略微下降。通过实施例2～4与6～7可以看出保温时间降低与升高和保温温度的降低与升高面临相同的问题，通过对比例1和2可以看出保温温度的降低和升高对产物的收率和纯度产生较大影响。通过实施例1～7以及对比例1～2可知，保温温度在1000℃～1100℃范围可以实现铅纯度一个数量级提升，且收率较高，同时在1060℃温度下保温180min铅的纯度最高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1060℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为180～240min，所述升温的时间为60min；
所述原料铅的纯度为99.981～99.997％；
所述原料铅的杂质元素包括Ag、Cu、Bi、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni、Se和Te。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杂质元素的质量含量为：Ag≤0.0003％，Cu≤0.0005％，Bi≤0.002％，As≤0.0002％，Sb≤0.0004％、Sn≤0.0003％，Zn≤0.0002％、Fe≤0.0003％，Cd≤0.0001％，Ni≤0.0001％，Se≤0.0002％，Te≤0.0002％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述杂质元素的质量含量为Ag＝0.00025％，Cu＝0.00045％，Bi＝0.0018％，As＝0.0002％，Sb＝0.00035％、Sn＝0.00025％，Zn＝0.00015％，Fe＝0.00025％，Cd＝0.00005％，Ni＝0.00005％，Se＝0.0001％，Te＝0.0001％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏的真空度为0～10Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏的时间为180min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述升温的方式为梯度升温。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述梯度升温为15min从室温升至250℃，然后30min由250℃升至900℃，最后15min由900℃升至真空蒸馏的温度。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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