CN107502758A - 一种生产高纯钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种生产高纯钙的方法，包括以下步骤：1)第一精馏：将粗钙原料置于第一精馏装置中，第一抽真空，在第一加热的温度下进行多级回流，得到粗钙液体，其中，多级回流至少为10级以上回流；2)保温：将粗钙液体加入到保温装置中，在第二加热的温度下保温；3)第二精馏：将保温的粗钙液体加入第二精馏装置中，第二抽真空，在第三加热的温度下进行精馏，多级回流，分离并收集钙蒸汽，在第四加热的温度下进行冷凝，得到高纯钙，其中，多级回流最好为5级以上回流。本申请提供的方法，工艺简单、成本低、无污染，易于工业化应用。

Description

一种生产高纯钙的方法
技术领域
本申请涉及金属冶炼技术领域，特别是涉及一种生产高纯钙的方法。
背景技术
金属钙具有高负电性、化学性质活波等特性，在冶金、石油化工、电池能源等领域均有广泛的应用。高纯钙是制备许多高纯金属和稀土材料的还原剂，在原子工业和国防军工领域有着不可或缺的作用。在制取核材料铀、钍、钚中，还原剂金属钙的纯度直接影响所得核材料的纯度，进而影响核部件及整机的性能。因此，研究高纯金属钙制备技术既可为相关行业带来经济效益，对提升我国国防军工实力也有着不可估量的意义。目前，工业上制备金属钙的方法主要为电解法和热还原法，电解法对原料要求高，且成本较高，热还原法能耗高、成本较高，且电解法和热还原法生产的金属钙纯度为99％-99.9％，还需进一步处理才能得到更高纯度的金属钙。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的为提供一种真空精馏制备高纯钙的方法，生产工艺简单、成本低、无污染，易于工业化应用。
本发明提供的技术方案如下：
一种生产高纯钙的方法，包括以下步骤：
1)第一精馏：将粗钙原料置于第一精馏装置中，第一抽真空，在第一加热的温度下进行多级回流，得到粗钙液体，其中，多级回流至少为10级以上回流；
2)保温：将粗钙液体加入到保温装置中，在第二加热的温度下保温；
3)第二精馏：将保温的粗钙液体加入第二精馏装置中，第二抽真空，在第三加热的温度下进行精馏，多级回流，分离并收集钙蒸汽，在第四加热的温度下进行多级回流冷凝，得到高纯钙，其中，多级回流最好为5级以上回流。
优选地，所述粗钙原料为还原钙，电解钙中的一种或多种。
优选地，所述第一精馏装置外设有收集装置，在常温下收集低沸点杂质。
优选地，所述步骤1)中，第一抽真空到第一精馏装置中真空度小于或等于50Pa。
优选地，所述步骤1)中，第一加热温度为850-900℃，时间为4-5h。
优选地，所述步骤2)中，第二加热的温度为850-900℃。
优选地，采用虹吸的方法将粗钙液体加入到保温装置中，或采用虹吸的方法将保温的粗钙液体加入第二精馏装置中。
优选地，所述步骤3)中，第二抽真空到第二精馏装置中真空度小于或等于133Pa。
优选地，所述步骤3)中，第三加热的温度为1035-1135℃。
优选地，所述步骤3)中，第四加热的温度为842-970℃。
本发明中，第一精馏装置、第二精馏装置可以采用精馏炉，保温装置可以采用保温炉。精馏装置分别连接抽真空装置。可对第一精馏装置、第二精馏装置分别设置抽真空装置，也可将第一精馏装置、第二精馏装置连接至同一个抽真空装置。第一精馏装置、保温装置、第二精馏装置的相连处可以设置阀门，控制每个装置分别进行抽真空过程，也可由抽真空装置处设置总阀门，或通过抽真空动力源的开启与关闭，控制整个抽真空过程。
本发明的第一精馏过程采用多级回流的方法，其中，粗钙原料进行第一精馏时，多级回流至少为10级以上回流。10级回流是指在精馏装置建立10级回流装置，即回流装置最好设有10层，每层都设有开口，使蒸发出来的气体再每一层均重复冷凝、蒸发的过程。每一层蒸发出来的气体均可向上进入另一层，同时冷凝的液体又能向下流入精馏装置底部。设置多级回流，可以除去粗钙原料中的低沸点杂质，同时保证钙不随低沸点杂质一同蒸发出来。
设置保温装置，将粗钙液体保温存放于保温装置中，精炼时可以随时将粗钙液体加入精炼装置中，使得精炼过程可以连续进行。保温过程通常不需要通入惰性气体进行保护，但在排料排不出去时，可以通入惰性气体排料。
本发明的粗钙液体进行第二精馏过程中，采用多级回流的方法收集钙蒸汽，其中，多级回流最好为5级以上回流。5级回流设置5层回流装置，每层都设有开口，使蒸发出来的气体在每一层均重复冷凝、蒸发的过程。每一层蒸发出来的气体均可向上进入另一层，同时冷凝的液体又能向下流。设置多级回流，可以分离与钙沸点相近的钡等杂质。钡的沸点比钙的沸点高70℃左右，在第二精馏过程中，钙和钡会一起蒸发，由于钡的沸点高，钡会优先于钙冷凝，建立5级回流装置的目的是为了让钡冷凝，而钙继续往上蒸发，这两种物质由于回流装置的作用而进行分离，经多级回流分离得到的钙蒸汽进入冷凝装置进行冷凝，得到高纯钙。
本发明的工艺方法，工艺简单，设备投入少、钙回收率高、成本低，冶炼过程无污染，为制备高纯钙新工艺。本发明的方法，可以除去钙中镁、钾、钠、铝、铜等各种杂质，获取高纯钙。本发明中，在压力为50Pa时，镁、钾、钠的沸点低于钙的沸点，则在加热条件下，镁、钠、钾等低沸点物质先蒸发，经过第一精馏的多级回流步骤，将低沸点的杂质除去；然后在第二精馏过程中，利用钙的沸点低于铝、铜等高沸点物质，采用多级回流的方法将粗钙液体中的钙蒸汽与其他物质分离，收集冷凝，得到高纯度的钙，按规格铸锭成产品，钙含量99.99％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中生产高纯钙的工艺流程图；
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
请如图1所示，本发明实施例提供一种生产高纯钙的方法，包括以下步骤：
1)第一精馏：将粗钙原料置于第一精馏装置中，第一抽真空，在第一加热的温度下进行多级回流，得到粗钙液体，其中，多级回流至少为10级以上回流；
2)保温：将粗钙液体加入到保温装置中，在第二加热的温度下保温；
3)第二精馏：将保温的粗钙液体加入第二精馏装置中，第二抽真空，在第三加热的温度下进行精馏，多级回流，分离并收集钙蒸汽，在第四加热的温度下进行多级回流冷凝，得到高纯钙，其中，多级回流最好为5级以上回流。
本发明中，第一精馏装置、第二精馏装置可以采用精馏炉，保温装置可以采用保温炉。精馏装置分别连接抽真空装置。可对第一精馏装置、第二精馏装置分别设置抽真空装置，也可将第一精馏装置、第二精馏装置连接至同一个抽真空装置。第一精馏装置、保温装置、第二精馏装置的相连处可以设置阀门，控制每个装置分别进行抽真空过程，也可由抽真空装置处设置总阀门，或通过抽真空动力源的开启与关闭，控制整个抽真空过程。
本发明的第一精馏过程采用多级回流的方法，其中，粗钙原料进行第一精馏时，多级回流至少为10级以上回流。10级回流是指在精馏装置建立10级回流装置，即回流装置最好设有10层，每层都设有开口，使蒸发出来的气体再每一层均重复冷凝、蒸发的过程。每一层蒸发出来的气体均可向上进入另一层，同时冷凝的液体又能向下流入精馏装置底部。设置多级回流，可以除去粗钙原料中的低沸点杂质，同时保证钙不随低沸点杂质一同蒸发出来。
设置保温装置，将粗钙液体保温存放于保温装置中，精炼时可以随时将粗钙液体加入精炼装置中，使得精炼过程可以连续进行。保温过程通常不需要通入惰性气体进行保护，但在排料排不出去时，可以通入惰性气体排料。
本发明的粗钙液体进行第二精馏过程中，采用多级回流的方法分离并收集钙蒸汽，其中，多级回流最好为5级以上回流。5级回流设置5层回流装置，每层都设有开口，使蒸发出来的气体在每一层均重复冷凝、蒸发的过程。每一层蒸发出来的气体均可向上进入另一层，同时冷凝的液体又能向下流。设置多级回流，可以分离与钙沸点相近的钡等杂质。钡的沸点比钙的沸点高70℃左右，在第二精馏过程中，钙和钡会一起蒸发，由于钡的沸点高，钡会优先于钙冷凝，建立5级回流装置的目的是为了让钡冷凝，而钙继续往上蒸发，这两种物质由于回流装置的作用而进行分离，经多级回流分离得到的钙蒸汽进入冷凝装置进行冷凝，得到高纯钙。
优选地，所述粗钙原料为还原钙，电解钙中的一种或多种。
本发明使用的粗钙原料包括电解钙、还原钙中的任意一种或多种。电解钙是电解熔融氯化钙得到的。还原钙是用金属铝在1200℃的真空中还原后经精馏得到的。电解钙和还原钙的主要差别在于杂质。还原钙中主要杂质是铝。电解钙中，会含有氯化钙，以及来自为降低氯化钙熔点而添加的一些盐类中的金属。本发明的方法，对电解钙、还原钙均能进行提纯处理，获得高纯钙。
优选地，所述第一精馏装置外设有收集装置，在常温下收集低沸点杂质。
本发明中，可以在第一精馏装置外套设收集杂质，用于冷凝收集低沸点杂质，冷凝温度为常温，无需特别加热。
优选地，所述步骤1)中，第一抽真空到第一精馏装置中真空度小于或等于50Pa。
优选地，所述步骤1)中，第一加热温度为850-900℃，时间为4-5h。
优选地，所述步骤2)中，第二加热的温度为850-900℃。
优选地，采用虹吸的方法将粗钙液体加入到保温装置中，或采用虹吸的方法将保温的粗钙液体加入第二精馏装置中。
本发明中，可以采用虹吸的方法将粗钙液体从第一精馏装置吸入保温装置，或从保温装置吸入第二精馏装置中。若采用虹吸的方法，则需要在两个装置之间设置压力差，实现粗钙液体在不同装置间的转运，进入下一工序，而无需提供额外的动力。根据生产现场设置，也可设置泵提供动力，实现粗钙液体的在不同装置之间的转运。
可以通过单位时间冷凝量，来计算保温装置适宜的给料速度，并对保温装置与第二精馏装置之间的阀门进行相应的控制。单位时间冷凝量，主要根据冷凝室的冷却效率及蒸发效率共同决定的。生产过程中，钙的蒸发量等于冷凝量。给料速度根据精馏装置内液位计来确定，第二精馏装置内设置了相应的液位计，当液位低到某一程度时，保温装置即给第二精馏装置提供物料到某一液位。
优选地，所述步骤3)中，第二抽真空到第二精馏装置中真空度小于或等于133Pa。
优选地，所述步骤3)中，第三加热的温度为1035-1135℃。
优选地，所述步骤3)中，第四加热的温度为842-970℃。
本发明的工艺方法，工艺简单，设备投入少、钙回收率高、成本低，冶炼过程无污染，为制备高纯钙新工艺。本发明的方法，可以除去钙中镁、钾、钠、铝、铜等各种杂质，获取高纯钙。本发明中，在压力为50Pa时，镁、钾、钠的沸点低于钙的沸点，则在加热条件下，镁、钠、钾等低沸点物质先蒸发，经过第一精馏的多级回流步骤，将低沸点的杂质除去；然后在第二精馏过程中，利用钙的沸点低于铝、铜等高沸点物质，采用多级回流的方法将粗钙液体中的钙蒸汽与其他物质分离收集冷凝，得到高纯度的钙，按规格铸锭成产品，钙含量99.99％以上。
实施例1
以粗钙原料2吨还原钙生产高纯钙。还原钙成分如下表所示：
表1还原钙成分表
表2各物质不同压力下的沸点(℃)
元素 Ca B Si Ni Na Mn Mg K Fe Al Cu Cr Ba
133Pa 808 2625 1665 1408 439 1249 602 344 1790 1472 1617 1695 861
1330Pa 970 2957 1910 1602 550 1462 723 446 2045 1699 1910 1922 1044
1)第一精馏：将1000kg的还原钙加入到第一精馏炉中，密闭设备，抽真空，抽到50Pa以下，原料中低沸点杂质是镁钾钠，其含量分别为1.17％、0.01％和0.01％，当温度控制在850-900℃进行10级回流，4-5小时可以将镁钾钠大部分除去，剩余镁钾钠在0.005％以内。当温度为800-850℃时，钙的蒸汽压不到133Pa，几乎没有钙的挥发，达到除去镁钾钠目的。
2)保温：除去镁钾钠等低沸点杂质后，通过虹吸将第一精馏炉中的粗钙液体吸入到保温炉中，保温温度控制在850-900℃。保温炉可通过阀门来控制从第一精馏炉中吸入粗钙液体的时间和速度，并能通过阀门控制给第二精馏炉提供粗钙液体的给料速度。
3)第二精馏：去除了低沸点杂质镁钾钠，还原钙剩余的杂质主要是B、Si、Ni、Mn、Fe、Al、Cu、Cr和Ba，这些杂质属于微量的杂质，且相对于钙是高沸点杂质。在1330Pa时，钙蒸发需要温度达到970℃，在1085℃时钙的汽化就可以达到精馏的工业化生产要求，而在这一温度下，除钡以外，其他杂质的蒸汽压不足50Pa，真空精馏过程仅钙、钡会形成蒸汽，在1085℃温度下，钡的蒸气压有1330Pa，要使钡的含量在高纯钙中含量小于0.001％，需要5级以上回流除去钡，分离得到的钙蒸汽冷凝，则可彻底的除去杂质。钙真空精馏的条件，精馏温度1035-1135℃，最高不超过1200℃。第二精馏过程中，真空泵入口残压控制在1000Pa以下，避免残压对钙的蒸发效率产生影响。第二精馏炉蒸发出来的钙蒸汽进入冷凝设备。钙的熔点为842℃，因此冷凝温度控制在842～970℃，可以将钙蒸汽冷凝成液体。将得到的高纯度钙液体按规格铸锭成产品，钙含量99.99％以上。
还原钙提纯工艺产出率
还原钙连续真空精馏生产高纯钙物料平衡如下表所示：
还原钙精馏物料平衡表(按100吨计)单位：吨
备注：投入产出率：96.80％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种生产高纯钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)第一精馏：将粗钙原料置于第一精馏装置中，第一抽真空，在第一加热的温度下进行多级回流，得到粗钙液体，其中，多级回流至少为10级以上回流；
2)保温：将粗钙液体加入到保温装置中，在第二加热的温度下保温；
3)第二精馏：将保温的粗钙液体加入第二精馏装置中，第二抽真空，在第三加热的温度下进行精馏，多级回流，分离并收集钙蒸汽，在第四加热的温度下进行冷凝，得到高纯钙，其中，多级回流最好为5级以上回流。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗钙原料为还原钙，电解钙中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一精馏装置外设有收集装置，在常温下收集低沸点杂质。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，第一抽真空到第一精馏装置中真空度小于或等于50Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，第一加热温度为850-900℃，时间为4-5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，第二加热的温度为850-900℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用虹吸的方法将粗钙液体加入到保温装置中，或采用虹吸的方法将保温的粗钙液体加入第二精馏装置中。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，第二抽真空到第二精馏装置中真空度小于或等于133Pa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，第三加热的温度为1035-1135℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，第四加热的温度为842-970℃。
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