CN1542918A - 气化器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气化器，在即使减少随半导体制造(后简称：CVD)原料一同供给的载气供给量，或者在提高溶解在溶剂中的固体CVD原料浓度来进行气化供给的情况下，也能够防止固体CVD原料析出附着在气化室喷出口周围，并可长时间稳定CVD原料，以期望浓度和流量有效地提供气化供给。气化器构成如下：在CVD原料供给部具备外管的外壁直径朝气化室喷出口渐窄的具有锥形部或曲线部的双层结构的喷出管。

Description

气化器
技术领域
本发明涉及用于向半导体制造装置(CVD装置)供给气体状CVD原料的气化器。进一步涉及用于将使液体CVD原料或固体CVD原料溶解在有机溶剂中的CVD原料在不析出附着在气化器内的情况下，以给定的浓度和流量有效气化，并气化供给到半导体制造装置的气化器。
背景技术
近年来，半导体领域中，用作半导体存储器的氧化物系介电质膜使用具有高介电常数并且阶梯覆盖率高的钛酸锆酸铅(PZT)膜、钛酸锶钡(BST)膜、钽酸铋锶(SBT)膜、钛酸锆酸镧铅(PLZT)膜等。这些半导体薄膜的CVD原料使用，如作为Pb源使用Pb(DPM)2(固体原料)、作为Zr源使用Zr(OC(CH3)3)4(液体原料)、Zr(DPM)4(固体原料)、作为Ti源使用Ti(OCH(CH3)2)4(液体原料)、Ti(OCH(CH3)2)2(DPM)2(固体原料)、作为Ba源使用Ba(DPM)2(固体原料)、作为Sr源使用Sr(DPM)2(固体原料)。
使用液体原料作为CVD原料时，通常是液体原料与载气一同供给到气化器，在气化器成为气体状后，供给到CVD装置。但液体原料一般蒸气压低、粘度高、气化温度和分解温度接近，因此，难以在不降低其品质的条件下以期望浓度和流量有效气化。还有，固体原料虽然可以通过在高温保持并升华进行气化供给来得到高纯度原料，但要在工业上确保充分的供给量则极其困难，因此，通常是通过溶解在四氢呋喃等溶剂中作为液体原料，进行气化使用。但是，固体原料的气化温度与溶剂大不一样，容易在加热时只气化溶剂而析出固体原料，因此，比气化液体原料还困难。
这样，制造使用固体原料的半导体膜需要高度技术，但因期待高品质、高纯度，所以一直在开发目的为在不劣化或析出这些原料的情况下能够有效气化的各种气化器或气化供给装置。
作为这种气化器可以列举如与CVD原料供给部的CVD原料的接触部由氟树脂、聚酰亚胺树脂等耐腐蚀性合成树脂构成的气化器，还有，作为气化供给装置可以列举如上所述具有气化器，气化室加热时从加热机构接受热传导的CVD原料供给部的金属构成部分为能够根据冷却器冷却的构成的气化供给装置(日本第2003-13234号发明专利公开公报)。
发明内容
所述气化器是将CVD原料的流道或CVD原料和载气的流道的构成材料作为具有耐热性和隔热性，并且具有CVD原料难以附着的特性的耐腐蚀性合成树脂，即使是使用把固体CVD原料溶解在有机溶剂中的原料的情况，也能够防止原料的急剧加热，很少会发生只气化溶剂而析出CVD原料的现象，可获得99.9％以上高气化效率的气化器。还有，所述气化供给装置是，具有所述气化器，并且加热气化室时能够冷却气化器的CVD原料供给部的构成，是进一步提高防止析出CVD原料效果的气化供给装置。
但是，这种气化器或气化供给装置虽然具有防止固体CVD原料析出、附着在CVD原料供给部内的效果，但是，若减少随CVD原料一同供给的载气的供给量，或者提高溶解在溶剂中的固体CVD原料浓度，则与其他气化器一样，只气化溶剂的倾向会增大，在CVD原料的气化室喷出口周围析出、附着固体CVD原料，引起气化气体的压力变动或CVD原料的浓度变动，无法进行稳定的气化供给。但是，在化学气相生长中，优选通过高浓度供给CVD原料来提高其利用效率，同时容易成膜高品质、高纯度的半导体膜。
从而，本发明要解决的课题是提供即使是减少随CVD原料一同供给的载气的供给量，或者提高溶解在溶剂中的固体CVD原料的浓度来进行气化供给的情况，也能够防止固体CVD原料析出、附着在气化室喷出口周围，可长时间稳定CVD原料，并以期望的浓度和流量极其有效地气化供给的气化器。
本发明者们为了解决这些课题，经过潜心研究，发现通过对在CVD原料供给部具备内管为CVD原料流道、外管为载气流道的双层结构喷出管的气化器，通过把所述喷出管制成外管的外壁直径朝气化室喷出口渐窄的具有锥形部或曲线部的双层结构的喷出管，即使是减少载气供给量或溶剂量的情况，也难以在气化室的CVD原料喷出口及其周围析出、附着固体CVD原料，同时能够长时间稳定CVD原料，以期望的浓度和流量极其有效地气化供给，以至完成本发明。
即，本发明是具备CVD原料的气化室、用于向该气化室供给CVD原料的CVD原料供给部、气化气体排出口、以及该气化室的加热机构的气化器，其特征在于，在该CVD原料供给部具备外管的外壁直径朝气化室喷出口渐窄的具有锥形部或曲线部的双层结构喷出管。
根据本发明气化器，即使减少随CVD原料一同供给的载气供给量或者提高溶解在溶剂中的固体CVD原料的浓度来进行气化供给的情况，也能够大幅度抑制固体CVD原料析出、附着在气化室喷出口周围的现象，因此，不易引起气化气体的压力变动或CVD原料的浓度变动，能够长时间稳定CVD原料，并以期望浓度及流量极其有效地进行气化供给。其结果，在提高CVD原料利用效率的同时，容易成膜高品质、高纯度的半导体膜。
附图说明
图1表示本发明气化器一例的剖视图；
图2表示本发明气化器的图1以外一例的剖视图；
图3表示本发明气化器的图1、图2以外一例的剖视图；
图4(a)～图4(d)表示本发明气化器中CVD原料供给部的构成例的剖视图；
图5(a)～图5(d)表示本发明气化器中双层结构的喷出管在气化室喷出口的构成例的剖视图；
图6(a)～图6(e)表示图4中的a-a’面、b-b’面、c-c’面、d-d’面、e-e’面的剖视图；
图7表示适用本发明气化器的气化供给装置的一例的构成图。
具体实施方式
本发明适用于气化液体CVD原料、或者把液体CVD原料或固体CVD原料溶解在溶剂中的CVD原料，并供给到半导体制造装置的气化器，尤其对使用固体CVD原料时，在固体CVD原料难以析出、附着在气化器的气化室喷出口周围方面发挥效果。
本发明的气化器是具备CVD原料的气化室、用于向该气化室供给CVD原料的CVD原料供给部、气化气体排出口、以及该气化室的加热机构的气化器，是在该CVD原料供给部具备外管的外壁直径朝气化室喷出口渐窄的具有锥形部或曲线部的双层结构喷出管的气化器。
适用本发明气化器的CVD原料可以是在常温常压下为液体，或者是把固体溶解在溶剂中，只要是能够保持液状则不做特别限制，可根据用途适当选择和使用。例如四异丙氧基钛(Ti(OCH(CH3)2)4)、四正丙氧基钛(Ti(OC3H7)4)、四叔丁氧基锆(Zr(OC(CH3)3)4)、四正丁氧基锆(Zr(OC4H9)4)、四甲氧基钒(V(OCH3)4)、三甲氧基钒氧化物(VO(OCH3)3)、五乙氧基铌(Nb(OC2H5)5)、五乙氧基钽(Ta(OC2H5)5)、三甲氧基硼(B(OCH3)3)、三异丙氧基铝(Al(OCH(CH3)2)3)、四乙氧基硅(Si(OC2H5)4)、四乙氧基锗(Ge(OC2H5)4)、四甲氧基锡(Sn(OCH3)4)、三甲氧基磷(P(OCH3)3)、三甲氧基磷氧化物(PO(OCH3)3)、三乙氧基砷(As(OC2H5)3)、三乙氧基锑(Sb(OC2H5)3)等常温常压下为体液的醇盐。
除以上所述外，还可以举例三甲基铝(Al(CH3)3)、二甲基铝氢化物(Al(CH3)2H)、三异丁基铝(Al(iso-C4H9)3)、六氟乙酰丙酮铜乙烯基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3)、六氟乙酰丙酮铜烯丙基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHCH2Si(CH3)3)、双(异丙基环戊二烯基)钨二氢化物((iso-C3H7C5H5)2WH2)、四二甲基氨基锆(Zr(N(CH3)2)4)、五二甲基氨基钽(Ta(N(CH3)2)5)、五二乙基氨基钽(Ta(N(C2H5)2)5)、四二甲基氨基钛(Ti(N(CH3)2)4)、四二乙基氨基钛(Ti(N(C2H5)2)4)等在常温常压下为液体的原料。
进一步，也可以举例六羰基钼(Mo(CO)6)、二甲基戊二烯氧基金(Au(CH3)2(OC5H7))、铋(III)叔丁氧基盐(Bi(OtBu)3)、铋(III)叔戊氧基盐(Bi(OtAm)3)、三苯铋(BiPh3)、双(乙基环戊二烯基)钌(Ru(EtCp)2)、(乙基环戊二烯基)(三甲基)白金(Pt(EtCp)Me3)、1，5-环辛二烯(乙基环戊二烯基)铱(Ir(EtCp)(cod))、双(六乙氧基钽)锶(Sr[Ta(OEt)6]2)、双(六异丙氧基钽)锶(Sr[Ta(OiPr)6]2)、三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合镧(La(DPM)3)、三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合钇(Y(DPM)3)、三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合钌(Ru(DPM)3)、二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合钡(Ba(DPM)2)、二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合锶(Sr(DPM)2)、四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合钛(Ti(DPM)4)、四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合锆(Zr(DPM)4)、四(2，6-二甲基-3，5-庚二酮)合锆(Zr(DMHD)4)、双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合铅(Pb(DPM)2)、(二-叔丁氧基)双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合钛(Ti(OtBu)2(DPM)2)、(二-异丙氧基)双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合钛(Ti(OiPr)2(DPM)2)、(异丙氧基)三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合锆(Zr(OiPr)(DPM)3)、(二-异丙氧基)三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)合钽(Ta(OiPr)2(DPM)3)等，在常温常压下为固体的原料。只是，这些通常需要以0.1～1.0mol/L程度的浓度溶解到有机溶剂中使用。
作为固体CVD原料的溶剂使用的所述有机溶剂通常是其沸点温度为40℃～140℃的有机溶剂。这些有机溶剂可以列举丙醚、甲基丁基醚、乙基丙基醚、乙基丁基醚、氧化三甲撑、四氢呋喃、四氢吡喃等醚，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等醇，丙酮、乙基甲基酮、异丙基甲基酮、异丁基甲基酮等酮，丙胺、丁胺、二乙胺、二丙胺、三乙胺等胺，乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等酯，己烷、庚烷、辛烷等烃等。
接着，根据图1～图7详细说明本发明气化器，但本发明并不局限于此。
图1～图3是表示各个本发明的气化器的一例的剖视图，图4是表示本发明气化器(图1、图2)中CVD原料供给部的构成例的剖视图，图5是表示本发明气化器中双层结构的喷出管的气化室喷出口的构成例的剖视图，图6是图4中a-a’面、b-b’面、c-c’面、d-d’面、e-e’面的剖视图，图7是表示适用本发明的气化器的气化供给装置的一例的构成图。
本发明气化器是如图1～图3所示，具备CVD原料的气化室1、用于向气化室供给CVD原料的CVD原料供给部2、气化气体排出口3、以及气化室的加热机构(加热器等)4的气化器。还有，本发明气化器优选与此同时还具备CVD原料供给部的冷却机构5。这种冷却机构举例有如在CVD原料供给部的上面或侧面部通入冷却水的管线等。
本发明气化器中，CVD原料供给部只要是具备由内管及外管构成的双层结构喷出管，能够向气化室喷出CVD原料及载气的构造，则不做特别限制，但可以举例如图4所示，在具有双层结构喷出管的同时，与外部的接触部由金属构成的制品。本发明的构成为：通常来自气化器外部的CVD原料供给管6连接在双层结构喷出管8的内侧流道(内管9的内侧的流道)，来自气化器外部的载气供给管7连接在双层结构的喷出管8的外侧流道(内管9和外管10之间的流道)，CVD原料及载气各自从喷出管8的内侧流道、外侧流道向气化室1喷出。
双层结构的喷出管8可以如图4(a)，图4(b)所示，贯通设置CVD原料供给部，也可以如图4(c)，图4(d)所示，只设置在气化室喷出口近处。
下面，根据表示喷出管在气化室喷出口的构成例的图5，详细说明本发明CVD原料供给部的双层结构的喷出管。
本发明气化器的双层结构喷出管是如图5所示，在气化室喷出口周围，外管10的外壁12的直径(r)朝气化室喷出口渐窄的具有锥形部或曲线部的喷出管。外管10的外壁12为锥形时，被设定成锥形部对喷出管中心轴方向(图5中为垂直方向)的角度(α)通常为10～60度，优选为15～45度。还有，外管10的外壁12为曲线时也被设定成连接曲线部两端的直线对喷出管中心轴方向(垂直方向)的角度(β)通常为10～60度，优选为15～45度。如果所述的角度不足10度或超过60度，防止气化室喷出口周围的固体CVD原料的析出、附着的效果会降低。
本发明气化器中，如图5所示，双层结构的喷出管的内管及外管的气化室喷出口通常是向气化室侧突出的构成。并且，优选双层结构的喷出管的内管9的气化室喷出口优选比外管10的气化室喷出口还要向气化室侧突出的构成。通过这种构成，可进一步提高防止气化室喷出口周围的固体CVD原料析出、附着的效果。内管的气化室喷出口比外管的气化室喷出口还要向气化室侧突出的构成时，其突出部h的长度通常为2.0mm以下，优选0.2～1.0mm。
本发明气化器中，对构成双层结构的喷出管的外管的外壁以外的壁(内管的内壁、内管的外壁、外管的内壁)的形态不做特别限制，但如果设置锥形部、曲线部，反而容易附着、析出固体CVD原料，因此，优选不设置这些。
还有，对双层结构的喷出管的材质也不做特别限制，但优选使用碳素钢、锰钢、铬钢、钼钢、不锈钢、镍钢等金属。
本发明的气化器中，优选把CVD原料供给部内部制成氟树脂、聚酰亚胺树脂等合成树脂，或空洞的同时，把与气化器外部的接触部制成金属。把CVD原料供给部内部制成合成树脂时，如图4(a)～图4(c)所示，配置合成树脂构成部13。还有，把CVD原料供给部内部制成空洞时，如图4(d)所示形成空洞14。通过成为这种构成，当使用在有机溶剂中溶解固体CVD原料的作为CVD原料时，可防止根据加热器等加热方法只有溶剂被急剧加热而在喷出管内气化的现象。
另一方面，在气化室喷出之前需要急剧加热CVD原料，因此，优选与CVD原料供给部的气化室的接触部为双层结构的喷出管的同时，如图4(a)，图4(c)所示，制成金属构成部15(碳素钢、锰钢、铬钢、钼钢、不锈钢、镍钢等金属)。
还有，本发明的气化器中，赋予可根据液体原料的种类、供给量、气化气体浓度、其他操作条件等设定成期望温度的加热机构。对于加热机构的设置形态，只要能够精度良好地加热保温气化室，则不做特别限制，如可以设置成加热器内置在气化器侧面的构成部等。但是，使用把固体CVD原料溶解在有机溶剂中的CVD原料时，为了进一步提高防止CVD原料在CVD原料供给部内急剧加热的效果，优选如在CVD原料供给部的上面或侧面部制成通入冷却水的构成，以限制CVD原料供给部内的加热。
另，图1～图3中，1个气化器设置了1个CVD原料供给部，1个CVD原料供给部设置了1个双层结构的喷出管，但本发明气化器并不限定于此，也可以在1个气化器设置多个CVD原料供给部，在1个CVD原料供给部设置多个双层结构的喷出管。
本发明气化器如图7所示，连接到封入液体CVD原料17的CVD原料容器18、脱气器19、液体质量流调节器20、半导体制造装置25等来使用。本发明中，通过使用多个气化器，通过在1个CVD原料供给部内部设置多个双层结构喷出管，或通过在1个气化器设置多个CVD原料供给部，适用于PZT、BST、SBT、PLZT等强介电质膜成膜的气化供给。
实施例
接着，根据实施例具体说明本发明，但本发明并不限定于此。
实施例1
制作如图4(a)所示的具有各流道，内部由氟树脂(PFA)构成，与气化器外部的接触部由不锈钢(SUS316)构成的CVD原料供给部。氟树脂的构成部为外径16mm、高度34.2mm的圆柱状，其外侧的不锈钢厚度为2.0mm。还有，双层结构喷出管的内管和外管都是不锈钢制品(SUS316)，其气化室喷出口是如图5(a)所示的构成。双层结构的喷出管的内管的内壁径为0.1mm、外壁径为0.45mm、外管的内壁径为0.6mm，对喷出口中心轴方向的外管外壁的锥形部的角度(α)为30度。另外，外管的气化室喷出口向气化室突出8mm，内管的气化室喷出口向气化室突出8.5mm。CVD原料供给部上面设置了可通入冷却水冷却CVD原料供给部的冷却管。
除了所述CVD原料供给部外，还制作了气化气体排出口、气化室加热机构、及内置加热器的具有突起的如图1所示不锈钢制品(SUS316)气化器。气化室是内径65mm、高度92.5mm的圆柱状，底部突起的高度为27.5mm，并且在从底部15mm高度设置了气化气体排出口。
接着，连接脱气器、液体质量流调节器、载气供给线等，制作如图7所示气化供给***。
使用所述气化供给***进行如下气化供给试验。
把气化室控制在1.3kPa(10torr)、270℃温度，在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Zr(DPM)4，以0.2g/min向喷出管的内侧流道供给CVD原料，同时以200ml/min流量向喷出管的外侧流道供给氩气，在气化室气化CVD原料。其间，通入冷却水，使CVD原料供给部上面的不锈钢构成部的温度为30±2℃。
继续进行5小时气化供给试验后，观察CVD原料供给部的流道及气化室的固体CVD原料的附着状态，结果未能目测确认固体CVD原料的析出、附着。因此，从喷出管的内侧流道供给THF，冲洗固体CVD原料并将其回收后，蒸发THF，测定固体CVD原料的重量。将其结果示于表1。
实施例2
使用与实施例1相同的气化供给***，在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Pb(DPM)2，如下气化供给CVD原料。
把气化室控制在1.3kPa(10torr)、210℃温度，以0.36g/min向喷出管的内侧流道供给CVD原料，同时以200ml/min流量向喷出管的外侧流道供给氩气，在气化室气化CVD原料。其间，通入冷却水，使CVD原料供给部上面的不锈钢构成部的温度为30±2℃。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
实施例3
使用与实施例1相同的气化供给***，在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Ti(OiPr)2(DPM)2，如下气化供给该CVD原料。
把气化室控制在1.3kPa(10torr)、210℃温度，以0.2g/min向喷出管的内侧流道供给CVD原料，同时以200ml/min流量向喷出管的外侧流道供给氩气，在气化室气化CVD原料。其间，通入冷却水，使CVD原料供给部上面的不锈钢构成部的温度为30±2℃。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
实施例4
制作实施例1的气化器的CVD原料供给部时，除了设定锥形部对喷出管中心轴方向的外管外壁的角度(α)为15度以外，与实施例1相同制作如图4(a)所示的CVD原料供给部。
制作除了使用该CVD原料供给部外其他与实施例1相同的气化器，进一步连接与实施例1相同的脱气器、液体质量流调节器、载气供给线等，制作气化供给***。
使用所述气化供给***，与实施例1相同气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Zr(DPM)4的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
实施例5
制作实施例1的气化器的CVD原料供给部时，除了设定锥形部对喷出管中心轴方向的外管的外壁的角度(α)为45度以外，与实施例1相同制作如图4(a)所示的CVD原料供给部。
制作除了使用该CVD原料供给部外其他与实施例1相同的气化器，进一步连接与实施例1相同的脱气器、液体质量流调节器、载气供给线等，制作气化供给***。
使用所述气化供给***，与实施例1相同气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Zr(DPM)4的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
实施例6
制作实施例1的气化器的CVD原料供给部时，除了气化室喷出口的喷出管构成为如图5(b)所示构成外，与实施例1相同制作CVD原料供给部。(外管前端的断面为梯形，下边为0.25mm，角度(α)为30度。)
制作除了使用该CVD原料供给部外其他与实施例1相同的气化器，进一步连接与实施例1相同的脱气器、液体质量流调节器、载气供给线等，制作气化供给***。
使用所述气化供给***，与实施例1相同气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Zr(DPM)4的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
实施例7
制作实施例1的气化器的CVD原料供给部时，除了气化室喷出口的喷出管构成为如图5(c)所示构成外，与实施例1相同制作CVD原料供给部。(外管前端的断面为椭圆形，角度(β)为30度。)
制作除了使用该CVD原料供给部外其他与实施例1相同的气化器，进一步连接与实施例1相同的脱气器、液体质量流调节器、载气供给线等制作气化供给***。
使用所述气化供给***，以与实施例1相同的方法气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Zr(DPM)4的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
实施例8
在实施例1的气化供给试验中，除了把向气化器的氩气供给量减少至100ml/min以外，以与实施例1相同的方式气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Zr(DPM)4的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
实施例9
在实施例2的气化供给试验中，除了把向气化器的氩气供给量减少至100ml/min以外，以与实施例2相同的方式气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Pb(DPM)2的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
实施例10
在实施例3的气化供给试验中，除了把向气化器的氩气供给量减少至100ml/min以外，以与实施例3相同的方式气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Ti(OiPr)2(DPM)2的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
比较例1
制作实施例1的气化器的CVD原料供给部时，除了把双层结构喷出管的外管制成一定厚度(角度(α)为0度。)外，以与实施例1相同的方法制作CVD原料供给部。
制作除了使用该CVD原料供给部外其他与实施例1相同的气化器，进一步连接与实施例1相同的脱气器、液体质量流调节器、载气供给线等，制作气化供给***。
使用所述气化供给***，以与实施例1相同的方式气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L浓度溶解固体CVD原料Zr(DPM)4的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
比较例2
使用与比较例1相同的气化器，制作气化供给***。除了使用所述气化供给***以外以与实施例2相同的方式气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Pb(DPM)2的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
比较例3
使用与比较例1相同的气化器，制作气化供给***。除了使用所述气化供给***以外以与实施例3相同的方式气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Ti(OiPr)2(DPM)2的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
比较例4
在比较例1的气化供给试验中，除了把向气化器的氩气供给量与实施例8相同减少至100ml/min以外，与比较例1相同气化供给在THF溶剂中以0.3mol/L的浓度溶解固体CVD原料Zr(DPM)4的CVD原料。
继续进行5小时气化供给试验后，用与实施例1相同的方法回收在气化器内析出、附着的固体CVD原料，将测定重量的结果示于表1。
                              表1
CVD原料   喷出管的构成  角度α、β(度)  Ar气体供给量(ml/min)  附着CVD原料重量(mg)
实施例1     Zr   图5(a)     30     200   ＜1
实施例2     Pb   图5(a)     30     200     4
实施例3     Ti   图5(a)     30     200     2
实施例4     Zr   图5(a)     15     200     15
实施例5     Zr   图5(a)     45     200     2
实施例6     Zr   图5(b)     30     200     1
实施例7     Zr   图5(c)     30     200     5
实施例8     Zr   图5(a)     30     100     3
实施例9     Pb   图5(a)     30     100     8
实施例10     Ti   图5(a)     30     100     6
比较例1     Zr   -     -     200     83
比较例2     Pb   -     -     200     176
比较例3     Ti   -     -     200     102
比较例4     Zr   -     -     100     450
*Zr表示Zr(DPM)4、Pb表示Pb(DPM)2、Ti表示Ti(OiPr)2(DPM)2。

Claims (11)

1.一种具备半导体制造(后简称：CVD)原料的气化室、用于向该气化室供给CVD原料的CVD原料供给部、气化气体排出口、以及该气化室的加热机构的气化器，其特征在于：该CVD原料供给部具备外管外壁直径朝气化室喷出口渐窄的具有锥形部或曲线部的双层结构的喷出管。
2.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：锥形部对喷出管中心轴方向的角度为10～60度。
3.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：连接曲线部两端的直线对喷出管中心轴方向的角度为10～60度。
4.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：双层结构喷出管的内管为用于向气化室喷出CVD原料的管，外管为用于向气化室喷出载气的管。
5.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：双层结构的喷出管的内管及外管的气化室喷出口为向气化室侧突出的构成。
6.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：双层结构的喷出管的内管的气化室喷出口为比外管的气化室喷出口还要向气化室侧突出。
7.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：CVD原料供给部的内部由合成树脂构成，与气化器外部的接触部由金属构成。
8.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：CVD原料供给部的内部是空洞，与气化室外部的接触部由金属构成。
9.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：与CVD原料供给部的气化室的接触部由金属构成。
10.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：具备用于冷却CVD原料供给部的机构。
11.如权利要求1记载的气化器，其特征在于：CVD原料是把固体CVD原料溶解在有机溶剂中的CVD原料。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1916233B (zh) * 2005-08-17 2010-11-03 住友化学株式会社 有机金属化合物供给容器
CN1955338B (zh) * 2005-10-06 2010-12-01 东京毅力科创株式会社 气化器以及半导体处理***
CN101285178B (zh) * 2007-03-29 2011-12-14 东京毅力科创株式会社 汽化器和半导体处理***
CN105110290A (zh) * 2010-11-25 2015-12-02 谢嘉骏 用于氢生产的***和方法
CN111020528A (zh) * 2019-11-20 2020-04-17 苏州新材料研究所有限公司 采用mocvd工艺制备rebco高温超导带材的方法
CN113366142A (zh) * 2019-02-07 2021-09-07 株式会社高纯度化学研究所 薄膜形成用金属卤化物的固体气化供给***
US11566326B2 (en) 2019-02-07 2023-01-31 Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd. Vaporizable source material container and solid vaporization/supply system using the same

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012204791A (ja) * 2011-03-28 2012-10-22 Tokyo Electron Ltd 気化装置、ガス供給装置及びこれを用いた成膜装置
US9840777B2 (en) * 2014-06-27 2017-12-12 Applied Materials, Inc. Apparatus for radical-based deposition of dielectric films
CN108101001B (zh) * 2018-01-31 2023-08-22 广州汇富研究院有限公司 粉体材料制备装置

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5653813A (en) * 1995-04-03 1997-08-05 Novellus Systems, Inc. Cyclone evaporator
EP0828012B1 (en) * 1996-09-09 2001-12-19 Ebara Corporation Method for vaporizing liquid feed and vaporizer therefor
US5835678A (en) * 1996-10-03 1998-11-10 Emcore Corporation Liquid vaporizer system and method
JP3645682B2 (ja) * 1997-03-18 2005-05-11 三菱電機株式会社 Ｃｕ成膜用ＣＶＤ装置
US6045864A (en) * 1997-12-01 2000-04-04 3M Innovative Properties Company Vapor coating method
JP3657427B2 (ja) * 1998-05-13 2005-06-08 株式会社フジクラ Ｃｖｄ用液体原料供給装置
JP3823591B2 (ja) * 1999-03-25 2006-09-20 三菱電機株式会社 Ｃｖｄ原料用気化装置およびこれを用いたｃｖｄ装置
KR100544561B1 (ko) * 2000-08-07 2006-01-23 아이지씨-수퍼파워, 엘엘씨 고전류 도포 고온 초전도 테이프 제조
US7163197B2 (en) * 2000-09-26 2007-01-16 Shimadzu Corporation Liquid substance supply device for vaporizing system, vaporizer, and vaporization performance appraisal method
EP1211333A3 (en) * 2000-12-01 2003-07-30 Japan Pionics Co., Ltd. Vaporizer for CVD apparatus

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1916233B (zh) * 2005-08-17 2010-11-03 住友化学株式会社 有机金属化合物供给容器
CN1955338B (zh) * 2005-10-06 2010-12-01 东京毅力科创株式会社 气化器以及半导体处理***
US8382903B2 (en) 2005-10-06 2013-02-26 Tokyo Electron Limited Vaporizer and semiconductor processing system
CN101285178B (zh) * 2007-03-29 2011-12-14 东京毅力科创株式会社 汽化器和半导体处理***
US8197600B2 (en) 2007-03-29 2012-06-12 Tokyo Electron Limited Vaporizer and semiconductor processing system
CN105110290A (zh) * 2010-11-25 2015-12-02 谢嘉骏 用于氢生产的***和方法
CN113366142A (zh) * 2019-02-07 2021-09-07 株式会社高纯度化学研究所 薄膜形成用金属卤化物的固体气化供给***
US11566326B2 (en) 2019-02-07 2023-01-31 Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd. Vaporizable source material container and solid vaporization/supply system using the same
US11613809B2 (en) 2019-02-07 2023-03-28 Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd. Solid vaporization/supply system of metal halide for thin film deposition
CN111020528A (zh) * 2019-11-20 2020-04-17 苏州新材料研究所有限公司 采用mocvd工艺制备rebco高温超导带材的方法
CN111020528B (zh) * 2019-11-20 2021-11-19 苏州新材料研究所有限公司 采用mocvd工艺制备rebco高温超导带材的方法

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication