CN1532263A - 一种馏份油加氢精制催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种馏份油加氢精制催化剂的制备方法,其催化剂的组成为:氧化钨9.0~35.0%,氧化镍1.0~6.0%,氟为0.5~10.0%,第IVB副族金属3.0~18.0%,第IIA主族金属0.1~5.0%,其余是氧化铝,该催化剂采用在成型时引入第IVB副族金属和少量第IIA主族金属,对载体进行了改性,在空气气氛下干燥、焙烧得到的载体,再经浸渍氟、浸渍钨镍金属等步骤制成,本发明与现有的技术相比,具有催化剂结构合理、催化剂活性高、制备工艺简单等特点,本发明适用于石油馏分加氢脱硫和芳烃饱和等加氢过程。
Description
涉及领域
本发明涉及一种馏份油加氢精制催化剂的制备方法,尤其是适用于馏份油加氢精制的工艺过程。
背景技术
近些年来,随着石油炼制技术的不断进步,加氢技术也在不断的发展,作为加氢技术的核心催化剂,其性能也在不断的提高。因此急需开发出性能优良的馏份油加氢精制催化剂。
CN85104438专利介绍了一种由镍、钨、氟和氧化铝制成的催化剂方法,但该催化剂采用了价格较贵的载体前身物,导致了催化剂的成本较高。
CN1036791C专利介绍了一种由镍、钨、氟和氧化铝制成的催化剂方法,该催化剂在载体处理上采用了水蒸汽处理的方法,增大了载体的能耗,由此造成成本增大。
USP4330395公开了一种以钨和铝的化合物为基础原料,经过干燥、焙烧制成的物质,经含镍的化合物浸渍后,分别用氟化物和硫化物进行处理,然后直接进行馏份油的加氢处理过程。此方法的不足是:①在制备催化剂的过程中,不但采用常规的干燥、焙烧设备,而且还采用结晶、反应等设备造成过程复杂;②采用钨和铝的化合物制备催化剂,使金属用量增大,增加催化剂的成本;③该催化剂在制备时需要进行蒸干钨和铝的化合物,同时还需要时间校场的干燥和焙烧过程,从而使催化剂的制备周期延长等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有制备方法简单、催化剂成本低,能耗少、加氢活性高等优点的一种馏份油加氢精制催化剂的制备方法。
本发明的技术特征在于由氧化铝的前身物,在成型时引入第IV副族金属和少量第IIA主族金属,在空气气氛中烘干、焙烧后,得到含第IV副族金属和少量第IIA主族金属的载体,浸渍氟、钨、镍活性组份。各组份含量以催化剂重量为基准,重量%为:氧化钨9.0~35.0%,氧化镍1.0~6.0%,氟为0.5~10.0%,第IVB副族金属3.0~18.0%,第IIA主族金属0.1~5.0%,其余是氧化铝,其制备方法是:
(1)将氧化铝前身物,在成型时,引入第IVB副族金属和少量第IIA主族金属,然后,在空气气氛中,干燥2~14小时、焙烧400~700℃,得到含第IVB副族金属和少量第IIA主族金属的载体;
(2)将(1)得到的载体,经含有氟的水溶液浸渍,在100~120℃烘干,200~500℃空气下焙烧2~8小时,得到含氟载体;
(3)将(2)得到的含氟载体,经含有钨、镍活性组份的浸渍液浸渍,在100~120℃烘干,400~700℃空气下焙烧2.5~8.5小时,得到催化剂。
如上所述的催化剂其各组份含量(以催化剂重量为基准,重量%)最好是:氧化钨15~30%,氧化镍1.5~5.0%,氟为2.0~7.0%,第IVB副族金属4~15%,第IIA主族金属0.2~2.0%,其余是氧化铝。
所述氧化铝的前身物较好是用偏铝酸钠—二氧化碳或烷氧基铝水解法制备的纯度大于60重量%的薄水铝石、拟薄水铝石,最好用偏铝酸钠—二氧化碳制备成、且纯度大于65重量%的薄水铝石、拟薄水铝石。这主要是由于采用此类方法制成的产品,纯度高,具有适当的孔分布,适合作馏份油加氢催化剂的载体。
所述成型方法,是指在负载型催化剂制备过程中常用的压片、成球或挤条等方法,其中以挤条法最好。成型时只需将含有助挤剂、第IV副族金属的干物料置于混捏机中,进行干混,然后加入含有胶溶剂等物质的水溶液,进行湿混,将混好的物料放入挤条机的料槽中,通过挤压作用使物料通过孔板就可得到所需形状的催化剂载体条,在空气气氛中干燥、焙烧得到含有第IVB副族金属和少量第IIA主族金属的载体。
所述的第IV副族金属可能是含有钛、锆和铪的化合物,一种或某两种含有此金属化合物的混合物。
所述的第IIA主族金属可能是含有铍、镁、钙、锶和钡的化合物,一种或两种含有此金属化合物的混合物。
所述的氟的水溶液,是指含氟无机化合物的水溶液,如氟化铵、氟化氢的水溶液。
所述的共浸液,是指含钨、镍的水溶液,通常是由钨酸、钨酸铵、偏钨酸铵、乙基偏钨酸和硝酸镍、乙酸镍、碱式碳酸镍等与水制成共浸液。
按照上述制备催化剂载体过程,在空气气氛即可,焙烧温度最好是200~700℃。
本发明最为突出的技术特征,是氧化铝前身物在成型时加入第IVB副族金属和少量第IIA主族金属,使载体得到了改性。
表1给出了四种氧化铝的孔结构数据,其中1~4号氧化铝是分别加入第IVB副族金属为0%、5%、10%、15%的数据。同时加入相同第IIA主族金属0.5%。以这四种氧化铝为载体,在相同的条件下制成相同的W-Ni-F/改性γ-氧化铝催化剂,催化剂的孔结构数据是采用低温氮吸附BET法测得的。并在100ml小型加氢装置上进行评价,原料采用焦化柴油∶催化柴油混合原料,催化剂需要在290℃、2体积%的二硫化碳进行硫化6小时,在氢分压6.0~9.0MPa,体积空速0.6~2.0h-1,氢油体积比400~700∶1,反应温度320~380℃的条件下,取样主要分析硫含量、芳烃含量。
表1的数据表明,随着第IVB副族金属加入量的增加,比表面积下降,孔容有所增大,孔分布向大孔方向偏移。机械强度都在200牛顿/厘米以上,都能够满足工业使用的要求。经过改性的氧化铝载体制成成品催化剂,其活性提高比较明显,其中3号为较佳结果,为本专利推荐的结果。
本发明所述的催化剂经过硫化后,可以用于馏程为60~380℃石油馏分的加氢精制过程。
具体实施
下面通过实例进一步描述发明的技术特点。
实例1~4
实例1~4介绍在其它条件都相同的条件下(第IVB副族金属10%、第IIA主族金属0.5%),氟的加入量为0%、2.5%、4.5%、6.5%,制备出A、B、C和D四种含氟载体。
实例5~8
实例5~8介绍利用A、B、C、D不同含氟载体,用相同含量的W-Ni共浸液进行浸渍,制备出A-1、B-1、C-1和D-1催化剂,具体结果见表2。
对比例1
本实例介绍按CN85104438制备催化剂的过程。
由烷基铝水解制备的氢氧化铝粉(德国进口,SB一水铝石纯度为70重量%),加入助挤剂和水,挤条成直径为1.2毫米的三叶草条,120℃烘干,580℃焙烧4小时,得到氧化铝载体。浸渍氟,在120℃烘干,300~500℃焙烧4小时,得到含氟载体。用含有钨、镍的共浸液进行浸渍,120℃烘干,500℃焙烧4小时,得到对比催化剂E。
实例9~13
本实施例介绍了各催化剂的活性评价过程。
采用原料采用焦化柴油∶催化柴油混合原料为原料,对A-1、B-1、C-1、D-1和对比例1五个催化剂进行评价,催化剂的评价是在100ml小型加氢装置上进行的。催化剂首先在290℃氢气下用含有2重量%的二硫化碳的进行预硫化6小时,然后进原料油。在氢分压6.0~9.0MPa,体积空速0.6~2.0h-1,氢油体积比400~700∶1,反应温度320~380℃的条件下,取样主要分析硫含量、芳烃含量。反应结果见表2。
表1
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | |
第IVB副族金属加入量,% | 0 | 5 | 10 | 15 | |
第IIA主族金属加入量,% | 0.5 | ||||
催化剂的性质 | 比表面,米2/克 | 223 | 202 | 179 | 168 |
孔体积,毫升/克 | 0.36 | 0.39 | 0.42 | 0.48 | |
孔分布,%(A) | |||||
10~20 | 12.59 | 11.47 | 10.53 | 9.15 | |
20~30 | 40.61 | 39.71 | 35.46 | 32.77 | |
30~40 | 26.32 | 27.17 | 27.65 | 28.65 | |
40~50 | 8.78 | 8.79 | 9.94 | 10.24 | |
50~100 | 7.06 | 8.54 | 10.37 | 11.96 | |
100~200 | 4.64 | 4.32 | 4.89 | 4.98 | |
200~300 | 0 | 0 | 1.16 | 2.25 | |
机械强度,牛顿/厘米 | 268 | 246 | 224 | 198 | |
原料油 | 硫含量,ppm | 633 | |||
芳烃含量%(v/v) | 37 | ||||
生成油 | 硫含量,ppm | 89.1 | 46.3 | 39.8 | 50.1 |
芳烃含量%(v/v) | 15.0 | 10.9 | 8.6 | 11.2 |
表2
催化剂编号 | A-1 | B-2 | C-3 | D-4 | E | |
载体编号 | A | B | C | D | ||
氟的加入量,% | 0 | 2.5 | 4.5 | 6.5 | ||
催化剂性质 | 比表面,米2/克 | 230 | 222 | 218 | 205 | >135 |
孔体积,毫升/克 | 0.32 | 0.39 | 0.42 | 0.48 | >0.30 | |
机械强度,牛顿/厘米 | 268 | 255 | 241 | 224 | 238 | |
原料油 | 硫含量,ppm | 633 | ||||
芳烃含量%(v/v) | 37 | |||||
生成油 | 硫含量,ppm | 79.2 | 46.5 | 36.8 | 55.0 | 39.2 |
芳烃含量%(v/v) | 20.0 | 12.9 | 8.8 | 10.9 | 12.8 |
从表2的结果可见:本发明的催化剂C-3,优于其它对比催化剂E。
Claims (7)
1.一种馏份油加氢精制催化剂的制备方法,其特征在于制备步骤是:
(1)将氧化铝前身物,在成型时,引入第IVB副族金属和第IIA主族金属,然后,在空气气氛中,2~10小时烘干、400~700℃焙烧,得到含第IVB副族金属和含有IIA主族金属的载体;
(2)将(1)得到的载体,经含有氟水溶液浸渍,在100~120℃烘干,200~500℃空气下焙烧2~8小时,得到含氟载体;
(3)将(2)中得到的含氟载体,经含有钨、镍活性组份的浸渍液浸渍,在100~120℃烘干,400~700℃空气下焙烧2.5~8.5小时,得到催化剂。
2.按照权力要求1所述的方法,其特征在于所述氧化铝前身物,是指用偏铝酸钠-二氧化碳或烷氧基铝水解法制备的薄水铝石、拟薄水铝石、诺水铝石、无定型氢氧化铝或三水铝石。
3.按照权力要求1所述的方法,其特征在于所述氢氧化铝前身物是用偏铝酸钠-二氧化碳制备的薄水铝石、拟薄水铝石。
4.按照权力要求1所述的方法,其特征在于:所述的第IIA主族金属,是指含有铍、镁、钙、锶和钡的化合物,一种或二种以上含有此金属的混合物。
5.按照权力要求1所述的方法,其特征在于所述的第IVB副族金属是指含有钛、锆和铪的化合物,一种金属或二种以上含有此金属的混合物。
6.按照权力要求1所述的方法,其特征在于所述的氟水溶液,是指含氟无机化合物的水溶液,可以是氟化铵、氟化氢的水溶液;浸液所用的钨、镍水溶液,是由钨酸、钨酸铵、偏钨酸铵、乙基偏钨酸和硝酸镍、乙酸镍、碱式碳酸镍等与水制成共浸液。
7.按照权力要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂经硫化后可用于60~380℃石油馏分的加氢精制过程。
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CNA031207502A CN1532263A (zh) | 2003-03-19 | 2003-03-19 | 一种馏份油加氢精制催化剂的制备方法 |
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CN115996796A (zh) * | 2020-06-29 | 2023-04-21 | Ifp 新能源公司 | 由镍、钼和钨制成的三金属催化剂及其在加氢处理和/或加氢裂化工艺中的用途 |
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2003
- 2003-03-19 CN CNA031207502A patent/CN1532263A/zh active Pending
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