CN1500794A - 刺玫果总提取物及其生产工艺技术 - Google Patents

Abstract

一种以刺玫果为原料生产刺玫果总提取物的生产工艺技术及由此方法得到的刺玫果总提取物——刺玫果皂甙、刺玫果黄酮、葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯。其主要生产工艺是：刺玫果经粉碎、果粉回流提取、茎、叶煎制提取、浓缩、吸附、解吸(30％醇洗、70％醇洗)、再浓缩、喷雾干燥后生产刺玫果皂甙生产工艺技术及由此得到的刺玫果总提取物。

Description

刺玫果总提取物及其生产工艺技术

本发明涉及一种刺玫果总提取物的生产工艺技术及由此方法得到的刺玫果总提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黄酮、葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯)。

刺玫果为蔷薇科植物，又叫山刺玫，刺玫蔷薇，学名ROSadavurica，生于山坡灌丛，杂木林中，河边及林地，花期6-7月，果期8-9月，全国贮藏量较为丰富的当属大兴安岭林区，且由于是生长在林区，几乎无环境污染，经科学检测该果实具有健脾理气，养血调经等功效，富含多种生物活性，其主要化学成分为多种三萜酸，黄酮及葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯，银段甙等。

本发明的目的：在于提供一种以刺玫果的果、茎、叶为原料，生产刺玫果总提取物的新方法。

本发明的另一个目的：在于提供一种由本发明的生产方法生产的刺玫果总提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黄酮、葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯)。

通过萃取并吸附的生产工艺，并按此工艺批量生产出具有药用价值的刺玫果总提取物。

本发明的优点；

1、刺玫果总提取物以往用乙醇提取，酸碱处理以及柱层分离，但不适用于工业化生产。

2、萜酸，黄酮，生物碱以及没食子酸提取工艺作了大量实验工作，选用乙醇回流，减压浓缩，选用大孔吸附树酯分离的方法，以提取物中黄酮，酚性成，生物碱，氨基酸为控制指标，采用高效液相色普法进行检测，可得到质量和收率稳定的刺玫果总提取物，收率为0.05-0.07％，总提物有效成份含量在25％以上。

3、刺玫果在大兴安岭贮量极为丰富，年贮藏量在10万吨以上，具有极大的开发价值。

4、用本发明工艺生产的刺玫果总提取物，有效成份含量高，比常规工艺提高15个百分点，生产成本较常规工艺减少1/3，因此极具商业开发价值。

本发明涉及一种利用刺玫果生产刺玫果总提取物的方法，包括以下步骤：

1、粉碎：

(1)取成熟刺玫果，用破碎机将其破碎，粉碎粒度控制在60目左右，变成果粉。

(2)取刺玫果径叶(尖部15cm)切成15mm左右的药段。

2、果粉回流提取

将上段工序已粉碎的果粉，装于多功能提取罐中用95％乙醇回流提取10次，每次1.5h-2h，溶媒用量为8-10倍，提取液过滤，合并滤液，称为A液。

茎、叶煎制提取将茎、叶置于多功能提取罐中，用8倍的水在80℃条件下煎煮2h左右，然后过滤，滤渣用5倍的水再煎煮3h左右，然后合并煎煮滤液称为B液。

3、浓缩：将A液和B液合并浓缩，同时回收乙醇温度控制在60℃左右，浓缩终点为30波美度，无醇味。

4、吸附：把浓缩液加适量水稀释，抽滤，滤液加到已处理好的大孔吸附柱上进行吸附，吸附速度控制在4BV/h，至饱和为止。

5、各种不同的溶媒洗大孔吸附柱，解吸速度控制在4BV/V就可以洗下不同类化学成份。

(1)水洗：先用水洗，此时可洗下多糖，单糖、丹宁、低聚糖。用薄层检检防止皂甙洗下。糖：用2-蔡酚浓硫酸反应，酸性成分用1％至C13乙醇液检测。

(2)30％乙醇洗，水洗后用30％以上乙醇洗下皂甙，用薄层检测皂甙是否洗完。

(3)70％乙醇洗：30％醇洗后再用70％水溶液洗下黄酮，酚性物后，氨基酸，黄酮用盐酸一铁粉反应，1％，Alcl3乙醇液，氨基酸用茚三酮反应。

6、浓缩：将上述30％醇洗液和70％醇洗液进行混合，然后进行低温浓缩，同时回收乙醇，浓缩时温度控制在60℃-80℃左右，浓缩终点为20波美。

7、喷雾干燥：将上述回收乙醇后的浓缩液进行干燥，进口温度控制在160-190℃，出口温度控制在60-80℃，空气压力控制在0.045mpa，醇液检测。得淡白色或白色粉末，即为刺玫果总提取物，其指标如下：

9、包装：将干燥好粉状刺玫果总提取物进行计量包装。

本发明还涉及由本发明生产方法得到的刺玫果总提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黄酮、葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯)。

按照本发明，由本发明生产方法得到的刺玫果总提取物，其有效成份含量在25％-95％之间。本发明所述刺玫果总提取物有效成份指刺玫果皂甙、刺玫果黄酮、葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯其中之一或全部，其指标如下：

①含刺玫果皂甙，酚性物质，黄酮等混合有效成份约占本品25-95％。

②收率为0.06％

③含水率为：≤5％

以下以最佳实施利进一步说明本发明：

1、粉碎：

a)取成熟刺玫果100kg，用破碎机将其破碎粉碎粒度控制在60目左右，变成果粉。

b)取刺玫果径叶(尖部15cm)100kg切成15mm左右的药段。

2、果粉回流提取

将上段工序已粉碎的果粉100kg，装于多功能提取罐中用95％乙醇回流提取10次，每次1.5h-2h，溶媒用量为8-10倍，提取液过滤，合并滤液，称为A液。

3、茎、叶煎制提取

将100kg茎、叶置于多功能提取罐中，用8倍的水在80℃条件下煎煮2h，然后过滤，滤渣用5倍的水再煎煮3h，然后合并煎煮滤液称为B液。

4、浓缩：将A液和B液合并共计1000kg浓缩，同时回收乙醇温度控制在60℃左右，浓缩终点为30波美度，无醇味。

5、吸附：把浓缩液加适量水稀释，抽滤，滤液加到已处理好的大孔吸附柱上进行吸附，吸附速度控制在4BV/h。

6、用各种不同的溶媒洗大孔吸附柱，至饱和为止，就可以洗下不同类化学成份。

a)水洗：先用水洗，上时可洗下多糖，单糖、丹宁、低聚糖。用薄检订防止皂甙洗下。糖：用2-蔡酚浓硫酸反应，酸性成分用1％至C13乙醇液检测。

b)30％乙醇洗：水洗后用30％以上乙醇洗下皂甙，用薄层检测皂甙是否洗完，该醇洗液大约500kg。

70％乙醇洗：30％醇洗后再用70％水溶液洗下黄酮，酚性物后，氨基酸，黄酮用盐酸一铁粉反应，1％，Acl3乙醇液，氨基酸用萜三酸反应，该醇洗液大约500kg。

7、浓缩：将上述30％醇洗液和70％醇洗液进行混合，共计1000kg，然后进行低温浓缩，同时回收乙醇，浓缩时温度控制在60℃-80℃左右，浓缩熔点为20波美，该浓缩液大约为200kg。

8、喷雾干燥：将上述回收乙醇后的200kg浓缩液进行干燥，进口温度控制在160-190℃，出口温度控制在60-80℃，空气压力控制在0.045mp醇液检测。得浅黄色或白色粉末，即为刺玫果总提取物，其指标如下：

9、包装：将干燥好粉状刺玫果总提取物进进计量包装。由本发明生产方法而得到的最终产品为刺玫果总提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黄酮、葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯)其质量指标如下：

1、理化指标：

色泽：淡黄色、浅白色

形状：粉末状

溶解性：完全溶解于水

纯净度：无沉淀，无杂质

刺玫果总提取物有效成份(刺玫果皂甙、刺玫果黄酮、葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯)含量：25％-95％

水分％：≤5

灰分％：≤0.05

砷(As)％：≤0.0001

铅(Pb)％：≤0.0003

2、微生物指标：

细菌总数：＜100个/g

霉菌：＜100个/g

沙门氏菌：不得检出

大肠杆菌：不得检出

Claims (8)

1. 一种刺玫果总提取物生产工艺技术及由此方法得到的刺玫果总提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黄酮、葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯)。其特征在于：

   1、粉碎：

   (1)取成熟刺玫果，用破碎机将其破碎，粉碎粒度控制在60目左右，变成果粉备用。

   (2)取刺玫果径叶(尖部15cm)切成15mm左右的药段备用。
2. 2、果粉回流提取

   用95％乙醇回流提取果粉10次，每次1.5h-2h，溶媒用量为果粉的8-10倍，提取液过滤，合并滤液，称为A液。
3. 3、茎、叶煎制提取

   将茎、叶置于多功能提取罐中，用8倍于茎叶体积的水在80℃条件下煎煮2-4h左右，然后过滤，滤渣用5倍的水再煎煮3-5h左右，然后合并煎煮滤液称为B液。
4. 4、浓缩：将A液和B液合并浓缩，温度控制在60℃-80℃左右，浓缩终点为30波美度，无醇味。
5. 5、吸附：把浓缩液加适量水稀释，抽滤，滤液加到已处理好的大孔吸附树脂(市售)柱上进行吸附，吸附速度控制在4-5BV/h，至饱和为止。
6. 6、解吸：

   (1)水洗：先用水洗，此时可洗下多糖，单糖、丹宁、低聚糖。

   (2)30％乙醇洗：水洗后用30％以上乙醇洗下刺玫果皂甙。

   (3)70％乙醇洗：30％醇洗后再用70％乙醇溶液洗下黄酮。
7. 7、浓缩：将30％醇洗液和70％醇洗液混合后浓缩，温度控制在60℃-80℃左右，浓缩终点为20波美。
8. 8、喷雾干燥：对浓缩液进行干燥，进口温度控制在160-190℃，出口温度控制在60-80℃，空气压力控制在0.045mpa。得浅白色或浅黄色粉末，即为刺玫果总提取物，然后计量包装出厂。