CN1480457A - 茶多酚与茶色素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

一种茶多酚与茶色素的提取方法，其特征在于：提取液中加入能使茶多酚的活性酚性羟基稳定的弱酸性溶液调pH值6.5～6.8，用超滤脱果胶和蛋白质，用反渗透膜脱水浓缩，用二氯甲烷脱咖啡碱，用乙酸乙酯萃取茶多酚，萃取相经脱溶、无离子水稀释和低温氮气喷雾干燥制得茶多酚，将萃取茶多酚后的萃余相进行减压闪蒸回收溶剂，再用弱碱性溶液调pH值7.0～7.5，充空气氧化，用反渗透脱水浓缩和低温喷雾干燥制得茶色素。利用本发明提取的茶多酚具有显著的抗氧化性，同时也提高了茶叶的附加值。

Description

茶多酚与茶色素的提取方法
技术领域
  本发明公开了一种从茶叶中提取茶多酚与茶色素的方法。
背景技术
现代科学研究证明，茶叶中的儿茶素(EGCG、EGC、ECG、EC)为主体的茶多酚(GTP)能够清除人体自由基和提高免疫力，具有抗氧化、抗衰老、抗辐射、抗癌变等医疗保健功能，并已成功地应用于医药、保健品、油脂和食品行业。
从茶叶中提取GTP的方法，据国内外专利文献检索，目前可归纳为四类：即溶剂提取法、离子沉淀法、树脂吸附法和超临界二氧化碳流体萃取法。本人专利公开号CN1104621的离子沉淀法，用该方法提取的茶多酚纯度高，但是得率低，成本也高；公开专利的溶剂提取方法，存在着功能性有效成分表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)含量低的缺点；树脂吸附法成本高，工艺繁琐，难以适应大规模生产；超临界二氧化碳流体萃取方法虽然技术先进，但是投资大，而且就提取茶多酚而言尚未有确定的方法参数，近期要应用于茶多酚工业化生产上仍缺乏技术的成熟性和可靠性。
本发明的目的是提供一种茶多酚与茶色素的提取方法。
本发明方法的包括有效成分浸提、固液分离、速冷过滤、超滤与反渗透、脱咖啡碱、溶剂萃取、萃取相溶剂回收、无离子水稀释、低温N2喷雾干燥、萃余相溶剂回收、碱性氧化、反渗透浓缩和低温喷雾干燥。本发明的任务是通过如下所述方式来完成的，在有效成分浸提中，加入柠檬酸溶液调PH值为6.5-6.8，防止儿茶素的活性酚性羟基氧化脱氢成醌类，经固液分离和速冷过滤后的提取液用切割分子量5～10万的膜超滤脱除果胶和蛋白质，再用切割分子量为100～200的反渗透膜将提取液中的水份大部分脱除，制备的浓缩提取液用二氯甲烷洗脱咖啡碱，制得的脱碱提取液，经加热减压闪蒸去除残留的二氯甲烷，然后用乙酸乙酯萃取茶多酚，将萃取相真空蒸馏回收乙酸乙酯后得茶多酚浆液，用无离子水稀释，再用氮气喷雾干燥得精品茶多酚。将萃余相加热减压闪蒸回收乙酸乙酯后加入碳酸钠溶液，调PH值7.0～7.5，充空气氧化，再用切割分子量100～200的反渗透膜去除水分后喷雾干燥得茶色素。
本发明的有益效果是：
1、产品纯度高，(GTP≥98％)，得率高(≥10％)，咖啡碱低(≤0.5％)；
2、提取过程中，加入保护剂，防止儿茶素有效成分氧化损失；
3、用超滤膜有效地脱除果胶和蛋白质，提高产品质量，用反渗透浓缩提取液，节约蒸汽能耗；
4、用减压闪蒸去除物料中的溶剂残留和用无离子水稀释脱溶的茶多酚浆液再用氮气喷雾干燥，使产品无溶剂残留；
5、产品色泽好，水溶性好，EGCG含量高；
6、反渗透的透过水返回茶叶浸提，减少无离水生产量，降低成本；
7、方法简单，操作方便，成本低廉，适于工业化与自动化生产；
8、提取方法的全过程无废水、无废渣、无废气、符合环境保护要求。
以上所述优点中2、3、4条为显著性特点。实施表明，本发明提取方法适于工业化与自动化生产，利用本发明提取的茶多酚具有显著的抗氧化性，特别适于食品抗氧化剂和相关药物原料，同时也提高了茶叶的附加值。
附图说明
  下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
      图1是本发明提取方法的流程图。
具体实施方式
按茶多酚提取步骤详细描述。
1、称碎绿茶(末)1000克，加入85℃热水10升并恒温，用5％柠檬酸水溶液调PH值6.5～6.8，真空抽去空气，搅拌浸提40分钟，放出提取液经固液分离，速冷至温度35℃以下，如此重复浸提一次，合并两次提取液经120～200目工业滤网过滤得18.6升精制提取液。分离的茶渣干燥后可作饲料。
2、所述的精制提取液用切割分子量5～10万的超滤膜脱除果胶和蛋白质，再用切割分子量100～200的反渗透膜将提取液浓缩至6～8倍，浓缩的提取液2.6升供下工序使用，也可经真空蒸发再浓缩达比重为1.2以上时，用喷雾干燥制得食品级茶多酚。
3、所述的浓缩提取液用体积比为1∶0.8的二氯甲烷洗脱咖啡碱，脱咖啡碱后的提取液供下工序提取茶多酚。在含咖啡碱的二氯甲烷中加入体积比为1∶1的5％浓度的氨水洗脱茶碱二遍，将二氯甲烷蒸馏回收，得咖啡碱浆液，用真空干燥制得纯度99.99％的咖啡碱10.8克。
4、所述的脱碱提取液用体积比为1∶1.2的乙酸乙酯进行动态萃取，将萃取相的乙酸乙酯蒸馏回收循环使用，得茶多酚浓浆液用无离子水稀释2倍后用以氮气为载热体的喷雾干燥制得112.3克精品茶多酚，纯度98.2％，得率11.2％，咖啡碱0.35％，萃余相加热减压闪蒸回收乙酸乙酯后加入5％浓度的碳酸钠水溶液调PH值7.0～7.5，充空气于萃余相中，使剩余茶多酚充分氧化，再用反渗透膜去除水分，得浓缩液用低温空气喷雾干燥制得62.8克茶色素。
5、所述的工序中二道反渗透的透过水为纯水返回用于茶叶浸提。

Claims (8)

1、一种茶多酚与茶色素的提取方法，方法包括有效成分浸提、固液分离、速冷过滤、超滤与反渗透浓缩、脱咖啡碱、溶剂萃取、萃取相溶剂回收、无离子水稀释、低温N2喷雾干燥、萃余相溶剂回收、碱性空气氧化、反渗透浓缩和低温空气喷雾干燥，其特征在于：提取液中加入能使茶多酚的活性酚性羟基稳定的弱酸性溶液调PH值6.5～6.8，用超滤脱果胶和蛋白质，用反渗透膜脱水浓缩，用二氯甲烷脱咖啡碱，用乙酸乙酯萃取茶多酚，萃取相经脱溶、无离子水稀释和低温氮气喷雾干燥制得茶多酚，将萃取茶多酚后的萃余相进行减压闪蒸回收溶剂，再用弱碱性溶液调PH值7.0～7.5，充空气氧化，用反渗透脱水浓缩和低温喷雾干燥制得茶色素。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：弱酸性溶液采用柠檬酸、草酸和醋酸，弱碱性溶液采用碳酸钠、碳酸氢纳和氨水。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于：用弱酸性溶液的最佳选择为柠檬酸，用弱碱性溶液的最佳选择为碳酸钠。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用超滤脱除提取液中的果胶和蛋白质，超滤膜的最佳选择为切割分子量5～10万。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：提取液脱水浓缩用反渗透，膜的最佳选择为切割分子量100～200。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：提取液脱咖啡碱的溶剂用二氯甲烷。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用氮气为载热体喷雾干燥制得茶多酚，干燥时氮气进口温度为摄氏185℃，茶多酚出口温度为摄氏80℃。
8、  根据权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取茶多酚后的萃余相中用碳酸纳溶液调PH值为7.0～7.5，用空气氧化制取茶色素。
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