CN113498861A - 一种茶源素及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种茶源素制品及其制备方法，从天然茶叶，特别是锡兰红茶中提取对身体有益的精华成分，并保持适当配比，发挥最大功效。本发明通过对锡兰红茶茶叶原料进行筛分预处理，并在带气泡搅动的高温高压提取罐中进行浸提，再经超滤膜和层析柱除去了大分子杂质和小分子茶碱，喷雾干燥得到了茶褐素、茶多酚和咖啡碱含量占90％以上的茶源素。本发明可以一次性从单一茶叶中制得制备得茶褐素、茶多酚和咖啡碱产品，并且还大大提升了茶褐素的纯度和茶褐素的活性，降低了制作成本，提高了回收率，适于工业生产，整个工艺不使用有毒有害试剂及残留相关重金属离子，保证了产品的安全可靠性。

Description

一种茶源素及其制备方法
技术领域
本发明涉及茶叶加工领域，具体涉及一种富含茶色素的茶源素制品及其制备方法。
背景技术
茶叶是世界三大传统饮料之一，具有营养、保健等多种功能。茶叶依据制作过程中“发酵”程度不同，分为“不发酵”茶，如绿茶；“半发酵”茶，如乌龙茶；“全发酵”茶，如红茶。他们之间的差异就是茶叶中最主要成份茶多酚在多酚氧化酶的作用发生的“酶促氧化”程度。绿茶还没进行酶促氧化，多酚氧化酶就被加热破坏了。“半发酵”茶，则是进行了部份酶促氧化，烘干时就把氧化反应终止了。而“全发酵”的红茶，则是待酶促氧化反应完成后才停止。酶促氧化过程，首先把儿茶素中的EGCG等氧化，转化成中间体茶黄素，进一步氧化转化成次中间体茶红素，最后转化为稳定结构的最终产物茶褐素。茶叶的浸出物中含有茶多酚、茶氨酸、生物碱等成分。茶多酚是一类以儿茶素类为主体的多酚类化物，是一种理想的天然食品抗氧化剂，它具有抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降低血糖、抑制肿瘤细胞等药理功能，在日用化工、食品加工、医药等领域具有重要的应用。目前国内外茶叶中茶多酚的提取方法主要有：有机溶剂萃取法、金属离子盐沉淀法、树脂吸附法和超临界流体萃取法。有机溶剂萃取法工艺简便、成熟稳定，产品纯度较高，对茶叶原料要求不苛刻。有机溶剂萃取法经常要用到有毒性的溶剂，易挥发进而造成环境污染，并且选择性不高，同时采用溶剂提取法咖啡因含量高。离子沉淀提取法以对人体有毒的重金属作沉淀剂，其产品为食品和医药行业所不能接受。树脂吸附法大规模连续性生产的设备缺乏，只适合于小量的生产；需要对茶多酚选择性强的高吸附量的吸附剂，而且吸附剂用量较大，且由于茶叶中蛋白质、多糖等易堵塞树脂空隙，造成树脂失活，树脂活化和再生比较麻烦，树脂价格高，投资较大。超临界萃取法提取率极低，大规模工业化生产还存在不少困难。
茶褐素是从茶叶中提取出来的一类水溶性酚性色素，现代研究表明，茶褐素具有降血脂(双向调节血脂)、降血粘、降血糖(双向调节血糖)、抗动脉粥样硬化、抗血凝促进纤维蛋白溶解、抗脂质过氧化(抗自由基)、调节微循环、增强免疫功能、抑制肿瘤等药理作用。茶褐素还可以清理悬浮在血液中和沉积在血管内壁上的垃圾物质，疏通堵塞的毛细血管，清理全身细胞内外各类代谢废物及外源性毒素，清理附着在血红细胞表面的各类粘性物质，是国际上公认的血管清道夫。此外，通过对茶褐素毒理学研究证明，其急性毒性试验、慢性毒性试验、特殊毒性试验(致突变毒性试验与致畸毒性试验)的结果均为阴性，证明茶色素是安全可食用的食品，也体现了茶褐素药食两用的属性。
茶叶中生物碱包括咖啡碱、可可碱、茶叶碱等，主要以咖啡碱为主。咖啡碱在医药方面的有广泛的用途，如：可用作心脏和呼吸***，具有使中枢神经***兴奋的作用；也是一种重要的解热镇痛剂，是复方阿司匹林、可立克、去痛片、速效感冒胶囊等的主要成分之一；还有一定的利尿作用。从茶叶中提取咖啡碱的方法主要有溶剂萃取法、升华法、离子沉淀法、柱层析法、超声波提取法和超临界萃取法等。
虽然从茶叶中提取的茶多酚、茶褐素、咖啡碱对人体健康各有功效，但如何配合使用这几种精华成分，通过调控合理的比例将茶叶对身体益处的最大限度发挥出来是人们迫切追求的。此外，各种茶叶中茶多酚、茶褐素、咖啡碱的含量均不同，通常都是分别从富含上述成分的不同茶叶中提取相关物质，或者从一种茶叶中分步提取得到上述物质，再进行配比得到最终茶制品，工艺复杂，且并非纯自然，在进行冲泡时，来自不同茶叶提取物中的部分物质还会发生反应，影响茶的品制，在大规模生产时也容易受茶的产地和产量限制，因此如何从一种茶原叶中一次性地提取出能发挥对身体益处最大限度的茶源素制品是当前的迫切需求。
发明内容
针对现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种茶源素，即从单一茶原叶中提取出的富含精华成分且配比适当的茶制品，能够发挥茶叶对身体益处的最大限度。具体方案如下：
一种茶源素，其特征在于：按重量百分含量包括60-65％的茶褐素、20-25％的茶多酚、3-5％的咖啡碱、3-5％的糊精。
优选地，所述茶源素按重量百分含量包括65％的茶色素、25％的茶多酚、5％的咖啡碱。
本申请还提供一种茶源素的制备方法，能够一次性地从单一茶原叶中提取出大量的茶褐素以及相应配比的茶多酚和生物碱，天然源生，无需引入有毒溶剂和重金属离子，可以作为理想的药食两用茶制品。
为了实现上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：
(1)取干茶叶为原料，过筛除去茶细粉，得短条形茶叶；
(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，在高温高压环境下浸泡，得茶汤；
(3)将所述茶汤经两次膜过滤后，所得滤液转入料液储罐；
(4)将所述滤液用超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；
(5)将经超滤膜除杂后的滤液通过层析柱吸附，分离茶碱等小分子物质；
(6)将层析后的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精，喷雾干燥，得到茶源素颗粒。
进一步地，所述步骤(1)中的干茶叶优选红茶，更优选锡兰红茶。
进一步地，所述步骤(1)中过筛的筛孔大小为2mm。
进一步地，所述骤(2)中蒸馏水相对茶叶的加入量为10-30mL:1g，浸泡温度为95-105℃，压力为0.12-0.18MPa，时间4-5h。
进一步地，在步骤(2)的所述浸泡过程中每间隔1小时通过气泡进行搅动4-5分钟，优选氧气。
进一步地，所述步骤(3)中膜过滤的滤膜孔径为1-5μm。
进一步地，所述步骤(4)中超滤膜的切割分子量为5-10万。
进一步地，所述步骤(5)中的层析柱吸附过程为先经交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用0.7-1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A；再用3～4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后再上样到氧化铝柱层析，再用2.5～3BV蒸馏水洗脱，收集洗脱液B，将洗脱液A与洗脱液B合并，用于制备茶源素。
进一步地，优选将步骤(4)的滤液控制在20-30℃，再上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，在用氧化铝柱层析前将洗脱液冷却到5-10℃。
进一步她，所述步骤(5)中洗脱液流速控制在0.5～2BV/h。
进一步地，经蒸馏水洗脱后氧化铝层析柱，可再经甲醇洗脱后重复使用。
进一步地，所述步骤(5)和步骤(6)之间还包括取样测试，若分子量较大的物质含量过高，则再进行一次步骤(4)；若分子量较小的物质含量过高，则再进行一次步骤(5)，直至各组分均衡后再进行喷雾干燥。
本发明采用红茶为提取原料，其中含有丰富的茶褐素，尤其是锡兰红茶。本发明跟传统工艺有所不同，现有技术常常为了获得更高的茶褐素及茶多酚的提取率，会将茶叶粉碎后再进行浸提。而本发明无需的茶叶原料进行粉碎，且在浸提之前先对干茶叶进行筛分，除去其中粉碎的茶粉，一方面茶粉中杂质多，其次在过滤环节还容易引起板结堵塞，影响提取效率。
对于如何保障茶叶中各精华成分的提取率，本发明采用高温高压且带底吹气的提取罐进行浸提，压力控制在1～2个大气压之间，温度不宜过高，控制在100℃左右，在对应压力范围下没有达到沸点，茶叶在提取罐中不能随蒸馏水的沸腾而翻滚，堆积在一起，因此本发明通过在提取罐的底部设置吹气孔，喷吹氧气，氧气流量以能够使茶叶翻滚疏散为宜，并通过安全排气阀保持提取罐内压力稳定。一方面在气泡搅动下茶叶充分疏散开来，利于其中精华成分的浸取；另一方面，氧气氛围能够使红茶中的剩余儿茶素再转化为茶色素，特别是使茶褐素的含量大大提高，达到本发明所需制备茶源素的成分配比。
本发明通过超滤膜过滤，可以将果胶、蛋白质和多糖等大分子杂质分离出去，提高茶叶中茶多酚、茶褐素等精华成分的含量。由于超滤得到的生物碱中还含有少量的茶碱，茶碱具有很强的强心、利尿、扩张冠状动脉、松弛支气管平滑肌和减低人体神经***兴奋的功效，与咖啡碱的性能相反，还容易会损伤人体胃黏膜，本发明采用层析柱吸附来分离茶碱，仅使用蒸馏水进行洗脱，避免了采用有机溶剂萃取或金属离子沉淀等方式引入的外源污染，最终保证明的产品中的茶褐素、茶多酚和咖啡碱含量在90％以上，并且配比适当，达到了“君、臣、佐”的中医调和要求，发挥茶源素的最大功效。
本发明经过两步层析柱吸附，通过控制层析的温度、流速和洗脱量及时机，可以将茶叶的小分子杂质以及部分茶多酚吸附除去，使剩下的组分以茶褐素为主，达到60-65％的茶褐素、20-25％的茶多酚、3-5％的咖啡碱这样的优化比例，然后可以一步喷雾干燥得到天然产品，可以直接冲泡饮用，避免为适配比例而添加其他单一成分时引用杂质。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对茶叶原料进行筛分预处理，并在带气泡搅动的高温高压提取罐中进行浸提，在不增加杂质和重金属含量的条件下，提高了茶叶主要成分的提取率，增加了茶褐素的提取率，再经超滤膜和层析柱除去了大分子杂质和小分子茶碱，喷雾干燥得到的茶制品中茶褐素、茶多酚和咖啡碱的含量达到90％以上，并且各组分之间配比适当，达到了“君、臣、佐”的中医调和要求。本发明可以一次性从单一茶叶中制得制备得茶褐素、茶多酚和咖啡碱产品，并且还大大提升了茶褐素的产量、纯度和活性，降低了制作成本，提高了回收率，适于工业生产，整个工艺不使用有毒有害试剂及残留相关重金属离子，保证了产品的安全可靠性。
附图说明
图1为本发明的制备茶源素的工艺流程图
具体实施方式
为了更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为10mL:1g，在高温高压环境下浸泡4h，浸泡温度为95℃，压力为0.12MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入氧气进行气泡搅动4分钟，得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为4μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为5万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在20℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用0.7BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用3BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到10℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集3BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在0.5BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精6g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒175.7g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素113.7g，茶多酚42.5g、咖啡碱7.8g。
实施例2
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为20mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为105℃，压力为0.15MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入氧气进行气泡搅动4分钟，得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和2μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为8万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在25℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用0.9BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到8℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集2.8BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在2BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒188g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素120.2g，茶多酚44.4g、咖啡碱8.9g。
实施例3
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为30mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为100℃，压力为0.18MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入氧气进行气泡搅动4分钟，得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为10万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在30℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到5℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集2.5BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在1BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒199.1g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素128.1g，茶多酚48.7g、咖啡碱9.5g。
实施例4
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为30mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为100℃，压力为0.1MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入氧气进行气泡搅动4分钟，得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为10万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在30℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到5℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集2.5BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在1BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒183.1g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素107.5g，茶多酚41.5g、咖啡碱7.9g。
实施例5
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为30mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为60℃，压力为0.18MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入氧气进行气泡搅动4分钟，得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为10万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在30℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到5℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集2.5BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在1BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒144.9g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素92.6g，茶多酚32.7g、咖啡碱6.8g。
实施例6
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为30mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为100℃，压力为0.18MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入空气进行气泡搅动4分钟，得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为10万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在30℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到5℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集2.5BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在1BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒191.2g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素121.9g，茶多酚46.3g、咖啡碱8.4g。
实施例7
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为30mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为100℃，压力为0.18MPa，浸泡过程中连续通入氧气进行气泡搅动，得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为10万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在30℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到5℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集2.5BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在1BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒202.9g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素124g，茶多酚47.4g、咖啡碱8.4g。
实施例8
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为30mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为100℃，压力为0.18MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入氧气进行气泡搅动4分钟得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为10万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液冷却到10℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到5℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集2.5BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在1BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒190.5g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素116.5g，茶多酚56.1g、咖啡碱5.6g。
实施例9
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为30mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为100℃，压力为0.18MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入氧气进行气泡搅动4分钟得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为10万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在50℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到5℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集2.5BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在1BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒198.5g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素124.7g，茶多酚44.5g、咖啡碱8.4g。
实施例10
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为30mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为100℃，压力为0.18MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入氧气进行气泡搅动4分钟得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为10万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在20℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度控制在20℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集2.5BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在1BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒195.8g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素123.2g，茶多酚42.8g、咖啡碱7.8g。
实施例11
一种茶源素的制备方法，包括以下步骤：(1)取1000g的锡兰红茶为原料，过筛孔大小为2mm的筛网除去茶细粉，得短条形茶叶；(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，蒸馏水相对茶叶的加入量为30mL:1g，在高温高压环境下浸泡5h，浸泡温度为100℃，压力为0.18MPa，浸泡过程中每间隔1小时通入氧气进行气泡搅动4分钟得茶汤；(3)将所述茶汤经两次膜过滤，滤膜孔径分别为5μm和1μm，所得滤液转入料液储罐；(4)将所述滤液用切割分子量为10万的超滤膜分离茶皂素、蛋白质和多糖等大分子杂质；(5)将经超滤膜除杂后的滤液温度控制在30℃，然后上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用1.5BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A，再用4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后，温度冷却到5℃，再经过氧化铝柱层析，再用蒸馏水洗脱，收集1.5BV的洗脱液B，洗脱过程中洗脱液流速均控制在1BV/h，将洗脱液A与洗脱液B合并，取样测试，不含茶碱，将合格的洗脱液用反渗透膜浓缩，加入糊精8g，喷雾干燥，得到茶源素颗粒190.4g。将产品按照《QB 2154-95食品添加剂茶多酚》等方法定量分析检测茶多酚与咖啡碱，采用高效液相色谱检测茶色素的含量和纯度，可知产品中含茶褐素118.4g，茶多酚52.8g、咖啡碱6.2g。
将本发明所制备得到的茶源素产品进行了小鼠急性毒性实验，结果显示经口LD50及其95％可信限：21.68g/kg(20.81～22.59g/kg)，依据GB15193.3-2014国标方法的急性毒性(LD50)剂量分级，茶源素(LD50大于5g/kg)为实际无毒。茶源素灌胃小鼠17.7g/kg剂量组和20.2g/kg第14天收样，小鼠肾功能肝功能指标都正常。说明该茶源素制品的安全性非常高，甚至比普通茶叶的安全性还要高，已有的实验证明云南大叶烘青绿茶的LD50为7.5克/kg；1年存普洱茶的LD50为9.7克/kg；5年普洱茶的LD50为11.2克/kg；10年普洱茶的LD50为12.2克/kg。LD50数值越大，安全性越高。
通过对高尿酸血症保护功效的动物实验证明，茶源素干预可以降低血尿酸，对肾脏、肝脏具有一定保护作用，相比阳性药物别嘌呤醇，中剂量400mg/kg荷蓬茶源素护肾效果更好，表明茶源素可以降低尿酸，比常用降尿酸药别嘌呤醇对肾脏的保护作用更好，即副作用更小。
通过茶源素对高脂饮食诱导肥胖的相关实验表明，茶源素对高脂饮食引起的小鼠体重增加具有显著的抑制作用。
通过茶源素高血脂、高血糖、高血粘缓解作用的动物研究表明，茶源素可以改善高脂饮食组小鼠的葡萄糖耐受性荷蓬茶源素具有改善机体糖代谢，抑制血糖的效果荷蓬茶源素可以提高高脂饮食组小鼠的胰岛素敏感性荷蓬茶源素不影响高脂饮食组小鼠的摄食量；茶源素中/高剂量处理组小鼠的肝脏组织重量略有降低，且显著降低高脂饮食组小鼠白色脂肪组织的重量；茶源素可以降低高脂饮食引起的高血脂、有效改善高脂饮食引起肝细胞中的脂滴堆积和脂肪细胞数目减少和体积增大。本实验表明茶源素对降血糖、降血脂、脂肪肝有明显的效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种茶源素，其特征在于：按重量百分含量包括60-65％的茶褐素、20-25％的茶多酚、3-5％的咖啡碱、3-5％的糊精。
2.根据权利要求1所述的茶源素，其成分按重量百分含量包括65％的茶褐素、25％的茶多酚、5％的咖啡碱。
3.一种根据权利要求1或2所述茶源素的制备方法，包括以下步骤：
(1)取干茶叶为原料，过筛除去茶细粉，得短条形茶叶；
(2)将所述短条形茶叶经投料口进入提取罐中，注入蒸馏水，在高温高压环境下浸泡，得茶汤；
(3)将所述茶汤经两次膜过滤后，所得滤液转入料液储罐；
(4)将所述滤液用超滤膜分离茶皂素、蛋白质和茶多糖等大分子杂质；
(5)将除杂后的滤液通过层析柱吸附，分离茶碱小分子物质，调配成分；
(6)将层析后的滤液用反渗透膜浓缩，加入糊精，喷雾干燥，得到茶源素颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种茶源素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的干茶叶优选红茶，更优选锡兰红茶。
5.根据权利要求3所述的一种茶源素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中过筛的筛孔大小为2mm；所述骤(2)中蒸馏水相对茶叶的加入量为10-30mL:1g，浸泡温度为95-105℃，压力为0.12-0.18MPa，时间4-5h。
6.根据权利要求3所述的一种茶源素的制备方法，其特征在于：在步骤(2)的所述浸泡过程中每间隔1小时通过气泡进行搅动4-5分钟，优选氧气。
7.根据权利要求3所述的一种茶源素的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中膜过滤的滤膜孔径为1-5μm，所述步骤(4)中超滤膜的切割分子量为5-10万。
8.根据权利要求3所述的一种茶源素的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的层析柱吸附过程为先经交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，用0.7-1BV的蒸馏水洗脱，收集洗脱液A；再用3～4BV的60℃蒸馏水洗脱，收集洗脱液减压浓缩后再上样到氧化铝柱层析，再用2.5～3BV蒸馏水洗脱，收集洗脱液B，将洗脱液A与洗脱液B合并，用于制备茶源素。
9.根据权利要求3所述的一种茶源素的制备方法，其特征在于：优选将步骤(4)的滤液控制在20-30℃，再上样到交联葡聚糖琼脂糖凝胶柱层析吸附，在用氧化铝柱层析前将洗脱液冷却到5-10℃。
10.根据权利要求3所述的一种茶源素的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)和步骤(6)之间还包括取样测试，若分子量较大的物质含量过高，则再进行一次步骤(4)；若分子量较小的物质含量过高，则再进行一次步骤(5)，直至各组分均衡后再进行喷雾干燥。
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