CN1458101A - 一种镁系微波介质材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁系微波介质材料及其制造方法,属于MgO-Al2O3-SiO2***微晶玻璃领域。其具体组成范围(重量比)为MgO(7~9),Al2O3(24~29),SiO2(33~46),CeO2(16~20),TiO2(7~18)。玻璃熔制温度为1480~1520℃保温3小时,退火温度为640℃保温1小时,第一段晶化温度为770~850℃,第二段晶化温度为1200~1250℃,经上述工艺制得的微晶玻璃在1GHz以上频率下,介电常数为7~11,介电损耗低于6×10-4,是一类实用的高频低损耗微波介质材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁系微波介质材料及其制造方法,属于MgO-Al2O3-SiO2***微晶玻璃领域。
背景技术
中国专利CN1060455C提出了一种MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2***微晶玻璃,其具体组份为5-10 MgO,18-25 Al2O3,28-35 SiO2,13-19 CeO2以及18-27 TiO2,制备获得的材料在1GHz以上的频率下,介电常数为9~15,介电损耗在6×10-4以下。而中国专利CN1250754A提出的该***微晶玻璃,具体组份为2-8 MgO,10-19 Al2O3,20-31 SiO2,10-18 CeO2以及30-50 TiO2,制备获得的材料在1GHz以上的频率下,介电常数为15~20,介电损耗为9~6×10-4。
在中国专利CN1250754A和CN1060455C中,Al2O3和SiO2含量较低,而TiO2的含量较高,因此所制得的材料介电常数较高。
发明内容
本发明的目的是在中国专利CN1250754A和CN1060455C的基础上,通过显著降低TiO2的含量,增加Al2O3和SiO2的含量,使得材料的介电常数扩展至7~11的低值范围,同时增强玻璃的形成能力,改善热处理工艺条件。
大幅度减少TiO2含量导致金红石相减少,材料的介电常数也随之下降。而显著增加玻璃的形成体氧化物SiO2和玻璃中间体氧化物Al2O3,导致材料的介电常数进一步下降,并有效改善了玻璃的形成能力,扩大了材料的晶化范围,从而使该材料制备工艺上的重复性、稳定性和均匀性都得到保证。此外本发明还提高了CeO2的含量,材料中出现了硅钛铈矿相和少量二氧化铈相,抑制了材料中金红石相的析晶倾向,稳定材料的玻璃态,使金红石在***中的溶解度得到提高,最终在较低TiO2含量下保持材料一定的介电常数。
本发明提供的微晶玻璃材料制造方法,具体描述如下:
(1)本发明主要采用国产的化工原料,其微晶玻璃的组成(wt%)为:
SiO2 MgO Al2O3 TiO2 CeO2
33~46 7~9 24~29 7~18 16~20
与CN1250754A和CN1060455C相比较,TiO2的含量减少到7~18,通过相应地增加SiO2和Al2O3的含量同时调整其它组份含量来实现。
(2)按上述配比称取石英砂、钛酸镁、氢氧化铝、氧化铈以及钛白粉等原料,混合成玻璃配合料。配合料放入坩锅内,在1480~1520℃熔融保温3小时后,浇注成型。送入退火炉,在640℃左右保温退火1小时,晶化分为二阶段进行,第一段晶化温度为770~850℃,第二段为1150~1250℃,保温时间均为3小时。
该制造方法的特点是使用原料来源丰富而廉价的化工原料,只需控制一价碱金属含量<0.5wt%即可。
特点之二是配料,混合,熔制,晶化工艺要求简单,采用常规的微晶玻璃制备工艺。
特点之三是能有效地控制析出高介电常数的金红石相以及低介电损耗的α-堇青石相和硅钛铈矿相,获得介电常数从7~11的系列微晶玻璃材料。主要性能如表1所示。
表1本发明提供的微晶玻璃的性能
性能 单位 本发明制品
密度 g/cm3 3.0~3.3
抗折强度 Mpa 125~135膨胀系数(20~500) ×10-7/℃ 18~22
介电常数 (>2GHz) 7~11
介电损耗 (>2GHz) <6×10-4
以下结合实施例进一步说明本发明的实质性特点和显著进步。应该指出,本发明并非局限于下述各例实施例。
实施例1:
玻璃组成(wt%)为:
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 CeO2
8.9 28.3 39.5 7.0 16.3
以石英砂、碳酸镁、氢氧化铝、氧化铈和钛白粉为原料,按照上述组份称量、混合,然后在1520℃,熔融保温3小时,熔制好的玻璃浇注在模具中快速冷却成原始玻璃,于640℃退火1小时冷却至室温。然后从室温升至770℃,经3小时保温处理,再升温至1200℃保温3小时,冷却至室温。所得材料测得介电常数为7.0,介电损耗<6×10-4,其它性能如表1所示。
实施例2:
玻璃组成(wt%)为:
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 CeO2
7.0 26.2 35.9 11.0 19.9
以石英砂、碳酸镁、氢氧化铝、氧化铈和钛白粉为原料,按照上述组份称量、混合,然后在1520℃,熔融保温3小时,熔制好的玻璃浇注在模具中快速冷却成原始玻璃,于640℃退火1小时冷却至室温。然后从室温升至770℃,经3小时保温处理,再升温至1200℃保温3小时,冷却至室温。所得材料测得介电常数为9.0,介电损耗<5×10-4,其它性能如表1所示。
实施例3:
玻璃组成(wt%)为:
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 CeO2
7.9 24.1 35.3 16.1 16.6
以石英砂、碳酸镁、氢氧化铝、氧化铈和钛白粉为原料,按照上述组份称量、混合,然后在1500℃,熔融保温3小时,熔制好的玻璃浇注在模具中快速冷却成原始玻璃,于640℃退火1小时冷却至室温。然后从室温升至850℃,经3小时保温处理,再分别升温至1150℃和1250℃保温3小时,冷却至室温。所得材料测得介电常数为10.0±0.2,介电损耗<6×10-4,其它性能如表1所示。
实施例4:
玻璃组成(wt%)为:
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 CeO2
7.5 25.0 33.5 18.0 16.0
以石英砂、碳酸镁、氢氧化铝、氧化铈和钛白粉为原料,按照上述组份称量、混合,然后在1480℃,熔融保温3小时,熔制好的玻璃浇注在模具中快速冷却成原始玻璃,于640℃退火1小时冷却至室温。然后从室温升至800℃,经3小时保温处理,再升温至1200℃保温3小时,冷却至室温。所得材料测得介电常数为10.9,介电损耗<5×10-4,其它性能如表1所示。
Claims (6)
1、一种镁系微波介质材料,该材料属于含有大量TiO2和CeO2的MgO-Al2O3-SiO2***微晶玻璃,其特征在于:
各组份的重量百分含量是:
SiO2 MgO Al2O3 TiO2 CeO233~46 7~9 24~29 7~18 16~20
2、一种镁系微波介质材料的制造方法,其特征在于:
(1)按各组份的重量百分含量配制原料:
SiO2 MgO Al2O3 TiO2 CeO233~46 7~9 24~29 7~18 16~20
(2)玻璃熔制温度为1480~1520℃,保温3小时,退火温度为640℃,保温1小时;
(3)二段晶化,第一阶段晶化温度为770~850℃,第二阶段温度为1150~1250℃,保温时间均为3小时。
3、按权利要求2所述的一种镁系微波介质材料的制造方法,其特征在于:
(1)玻璃组成(wt%)为:
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 CeO2
8.9 28.3 39.5 7.0 16.3
(2)熔制温度为1520℃,保温3小时;
(3)第一段晶化温度为770℃,保温3小时;第二段晶化温度为1200℃,保温3小时。
4、按权利要求2所述的一种镁系微波介质材料的制造方法,其特征在于:
(1)玻璃组成(wt%)为:
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 CeO2
7.0 26.2 35.9 11.0 19.9
(2)熔制温度为1520℃,保温3小时;
(3)第一段晶化温度为770℃,保温3小时;第二段晶化温度为1200℃,保温3小时。
5、按权利要求2所述的一种镁系微波介质材料的制造方法,其特征在于:
(1)玻璃组成(wt%)为:
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 CeO2
7.9 24.1 35.3 16.1 16.6
(2)熔制温度为1500℃,保温3小时;
(3)第一段晶化温度为850℃,保温3小时;第二段晶化温度为1150和1250℃,保温3小时。
6、按权利要求2所述的一种镁系微波介质材料的制造方法,其特征在于:
(1)玻璃组成(wt%)为:
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 CeO2
7.5 25.0 33.5 18.0 16.0
(2)熔制温度为1480℃,保温3小时;
(3)第一段晶化温度为800℃,保温3小时;第二段晶化温度为1200℃,保温3小时。
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CN112533880A (zh) * | 2018-07-23 | 2021-03-19 | 康宁股份有限公司 | 铝硅酸镁盐玻璃陶瓷 |
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2003
- 2003-06-05 CN CN 03129113 patent/CN1458101A/zh active Pending
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US11332405B2 (en) | 2018-07-23 | 2022-05-17 | Corning Incorporated | Magnesium aluminosilicate glass ceramics |
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