CN1450081A - 从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法 - Google Patents

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祖元刚
付玉杰
李庆勇
张宝友
杨逢建
李春英
赵春建
史权
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Abstract

一种从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法：本发明主要工艺过程是：超临界甘草渣烘干→超声提取→酸化→浸提→成盐→重结晶→干燥→甘草酸铵。本发明具有提取速度快，提取率高，杂质含量少，易于纯化等特点。

Description

从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法
所属技术领域：
本发明涉及一种甘草酸的提取纯化方法，特别涉及一种用超临界甘草渣超声提取纯化甘草酸的方法。
背景技术：
现代医学常用甘草加工浸膏，或制备全成分水溶性浸出物喷雾干燥精粉供医药用。纯品甘草酸铵已被认为世界重要的精细化工产品，广泛应用于药品、食品和化妆品，作为原料或添加剂。
目前，甘草酸提取的常规方法有氨浸、热浸和冷浸三种方法。这三种方法存在提取时间长，提取率低，产物中杂质含量较多，纯化困难等缺点。经检索尚未见与本发明相同的专利文献报导。
发明内容：
本发明目的在于提供一种提取速度快，提取率高，杂质含量少，易于纯化的甘草酸提取纯化方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：超临界甘草渣烘干→超声提取→酸化→浸提→成盐→重结晶→干燥→甘草酸铵。
本发明的优点是：
1.本发明以超临界甘草渣为原料提取纯化甘草酸，合理地利用了有限的植物资源。
2.超临界甘草渣中非甘草酸杂质成分已有效地去除，使甘草酸提取液中杂质含量少，易于纯化。
3.本发明应用超声提取技术提取超临界甘草渣中的甘草酸，提取速度快、提取率高。
4.甘草酸铵一次重结晶产品无需脱色含量可达95％以上，收率1.45％。
具体实施方式：
下面对本发明的实施例作进一步详细描述：
本发明是一种提取纯化甘草酸的方法，其特征在于：超临界甘草渣烘干→超声提取→酸化→浸提→成盐→重结晶→干燥→甘草酸铵。
所述的超临界甘草渣烘干温度为50-80℃，烘干时间为4-6小时。
所述的提取溶剂为0.2-0.4％氨水，液固比为8-10∶1，初始温度为30-50℃，超声提取时间为4-6小时。
所述的用7N H2SO4酸化甘草酸提取液得到甘草酸粗品，酸化时PH值为1.0-3.0。
所述的浸提甘草酸粗品条件是80-95％乙醇为溶剂，液固比7-10∶1，温度50-75℃，浸提时间2小时。
所述的通入氨气于浸提液中生成甘草酸三铵盐，沉淀用冰醋酸反应生成甘草酸单铵盐。
所述的重结晶纯化甘草酸单铵盐条件是60-80％乙醇为溶剂，液固比2-4∶1，温度80℃，加热时间20-40分钟。
所述的重结晶产品60-70℃干燥1-3小时，40℃真空干燥1-3小时得到甘草酸单铵盐精品。
本发明采用的超临界甘草渣中非甘草酸的杂质成分已有效地去除，使后续提取的甘草酸更易于纯化；同时甘草酸多集中于植物细胞壁中，与基质紧密结合，而经过超临界萃取后的甘草渣中植物细胞壁的通透性增强，甘草酸与基质的结合力降低，使超声提取甘草酸的提取率大为提高。
实施例1
将150g已烘干的超临界甘草渣放入超声波提取装置的反应容器中，加入8倍量0.2％氨水，控制水温30℃，超声提取4小时。甘草酸提取率1.8032％。用7NH2SO4酸化甘草酸提取液至PH值为1.0，过滤，室温放置干燥得甘草酸粗品。取一定量甘草酸粗品，加入7倍量的80％乙醇在60℃浸提2小时，浸提液通入氨气反应生成甘草酸三铵盐，过滤，沉淀用冰醋酸反应生成甘草酸单铵盐粗品。甘草酸单铵盐粗品进行重结晶，溶剂为60％乙醇，液固比为2∶1，温度80℃，加热20分钟，过滤，放置结晶，结晶产物60℃常压干燥1小时，40℃真空干燥1小时得甘草酸铵精品，甘草酸铵收率1.11％。
实施例2
将150g已烘干的超临界甘草渣放入超声波提取装置的反应容器中，加入9倍量0.25％氨水，控制水温40℃，超声提取5小时，甘草酸提取率2.0485％。用7NH2SO4酸化甘草酸提取液至PH值为2.0，过滤，室温放置干燥得甘草酸粗品。取一定量甘草酸粗品，加入8倍量的90％乙醇在65℃浸提2小时，通入氨气反应生成甘草酸三铵盐，用冰醋酸反应生成甘草酸单铵盐，过滤，沉淀用冰醋酸反应生成甘草酸单铵盐粗品。甘草酸单铵盐粗品进行重结晶，溶剂为75％乙醇，液固比为3∶1，温度80℃，加热30分钟，过滤，放置结晶，结晶产物65℃常压干燥2小时，40℃真空干燥2小时得甘草酸铵精品，甘草酸铵收率1.45％。
实施例3
将150g已烘干的超临界甘草渣放入超声波提取装置的反应容器中，加入10倍量0.3％氨水，控制水温50℃，超声提取6小时，甘草酸提取率2.1268％。用7NH2SO4酸化甘草酸提取液至PH值为3.0，过滤，室温放置干燥得甘草酸粗品。取一定量甘草酸粗品，加入10倍量的85％乙醇在70℃浸提2小时，通入氨气反应生成甘草酸三铵盐，用冰醋酸反应生成甘草酸单铵盐，过滤，沉淀用冰醋酸反应生成甘草酸单铵盐粗品。甘草酸单铵盐粗品进行重结晶，溶剂为80％乙醇，液固比为4∶1，温度80℃，加热40分钟，过滤，放置结晶，结晶产物70℃常压干燥3小时，40℃真空干燥2小时得甘草酸铵精品，甘草酸铵收率1.24％。

Claims (8)

1、一种从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法，其特征在于：超临界甘草渣烘干→超声提取→酸化→浸提→成盐→重结晶→干燥→甘草酸铵。
2、按照权利要求1所述的从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法，其特征在于：超临界甘草渣烘干温度为50-80℃，烘干时间为4-6小时。
3、按照权利要求1所述的从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法，其特征在于：提取溶剂为0.2-0.4％氨水，液固比为8-10∶1，初始温度为30-50℃，超声提取时间为4-6小时。
4、按照权利要求1所述的从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法，其特征在于：用7N H2SO4酸化甘草酸提取液得到甘草酸粗品，酸化时PH值为1.0-3.0。
5、按照权利要求1所述的从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法，其特征在于：浸提甘草酸粗品条件是80-95％乙醇为溶剂，液固比7-10∶1，温度50-75℃，浸提时间2小时。
6、按照权利要求1所述的从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法，其特征在于：通入氨气于浸提液中生成甘草酸三铵盐，沉淀用冰醋酸反应生成甘草酸单铵盐。
7、按照权利要求1所述的从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法，其特征在于：重结晶纯化甘草酸单铵盐条件是60-80％乙醇为溶剂，液固比为2-4∶1，温度80℃，加热时间20-40分钟。
8、按照权利要求1所述的从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法，其特征在于：重结晶产品60-70℃干燥1-3小时，40℃真空干燥1-3小时得到甘草酸单铵盐。
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