CN1445212A

CN1445212A - 辣椒素和色素的微波一次提取法

Info

Publication number: CN1445212A
Application number: CN02131467A
Authority: CN
Inventors: 谢渭利; 陈丹云; 高景曦; 李�杰; 张春; 吉欣; 仇波
Original assignee: 高景曦
Priority date: 2002-10-16
Filing date: 2002-10-16
Publication date: 2003-10-01
Anticipated expiration: 2022-10-16
Also published as: CN1186314C

Abstract

本发明公开了一种自干的红辣椒中用碱液在微波辐射场中抽提辣椒素，再用极性大孔树脂柱一次将其分离纯化；滤渣再用丙酮、乙醇等依文献技术取得色素的方法。该法较有机溶剂法缩短了提取时间几十倍、减少了设备投资和车间面积、能耗少、碱液又可回收重用，是环保型工艺方法，应用于工业生产有明显的效益。

Description

辣椒素和色素的微波一次提取法

本发明涉及一种天然活性物质浸取法，特别涉及在成熟辣椒中用微波碱水连续取得辣椒素和食用色素的方法。

现有的技术文献如中国专利“自红辣椒中提取辣椒红色素和辣椒素的新工艺”和“辣椒色素和辣椒素的提取方法”以及文献《辣椒素提取方法筛选》西北药学杂志1996.11(2)所用的都是先用乙醇或丙酮等有机溶剂抽提。在我们模拟试验中均发现后处理分离工序复杂且不易分净。本发明改进了第一步抽提，利用辣椒素可溶于碱水中而色素不溶于水性质，首先用含NaOH或KOH碱水提出辣素。分离完全且不带色、在抽提时放在微波场中处理，抽提速度加快了几十倍。过滤的渣子再按文献方法的公知技术取得色素。分离的辣椒仔外卖或加工油类等物质，已不在本专利范围内了。

辣椒素，又名辣椒碱，英名(Capsaicin)。是辣椒中主要产生辣味的成份。它的分子结构是一个端二甲基九碳链甲氧基对酚，第八位上一个酰胺基，是一种植物酰胺。熔点65℃，可溶于有机溶剂和碱水中。现代的研究表明它有很有价值的生理活性。有强而持久的消炎镇痛作用，制成敷料对慢性风湿性关节炎、带状疱疹、神经痛有显著疗效，对牛皮癣、秃发亦有治疗作用，且又是制造催泪性防卫武器的主要成份。国际上目前售价每公斤在五千美元以上。这就很有开发价值。

辣椒中的另一类物质是天然食用色素辣椒红素和辣椒黄素(Cap-sorubin和Capsanthin)，两者都是复烯酮类的油溶性无毒害色素。国内有好些厂家生产，其价也可达数千元一公斤。但在不少厂家以生产色素为主的厂大都将辣椒素作为废物或副产品来提，收率低且质量也不能达出口标准。这也是我们要研究改进工艺、以取得更大的综合效益的发明原因。

我们综合抽提的工艺方法是先将选好的干燥成熟红辣椒在旋转刀式打碎机中破碎成＜3mm的碎块、筛选出仔粒另作其它成份开发用或卖掉。再将破碎好的辣椒装入玻璃容器中。加0.2～1.8Mol的NaOH或KOH溶液浸泡透后放在微波幅射场中接受微波幅射处理。计算好体系总质量和微波能量以0.5～5瓦/毫升的功率处理。测控方法用控制温升使体系温度升温不大于50℃，处理完毕后将溶液过滤，滤液用来进一步提取辣椒素，滤渣继续加工用常规有机溶剂(乙酸乙酯、巳烷、丙酮、乙醇等)提取色素、蒸去溶剂即可作为商品辣椒色素出售。

以上过滤后的溶液，先用酸(Hcl，H₂SO₄，HCOOH和醋酸)调PH11～8之间，然后通过极性大孔吸附树脂(具体型号是XAD-7，NKA-9，D145，D160，S-8，NKA-II，HPD-800等)柱，使辣椒素充分吸附于树脂上，至流出液出现辣味时再上新柱。待柱吸附辣椒素饱和后用纯水洗净柱后用有机溶剂如乙酸乙酯、乙醇、苯、己烷、***、丙酮、三氯甲烷等予以洗脱。再将洗脱液进行减压蒸留，除去溶剂后即得较纯的辣椒素。如还达不到要求，再将产物溶于乙醇或丙酮中，过滤并用活性炭脱色、再结晶得精品。

本方法碱水看来用的较多，但从吸附柱上下来的碱水，可用强碱性离子交换树脂除去酸根，调整PH＞12之后又可继续应用，这就大为减轻了碱水的环境污染。后续工艺有机溶剂又是要回收的，由此看本发明的工艺方法对保护环境也是较为有利而可行的。

我们作试验前，先建立测试方法，我们依经典文献上的亚硝酸钠——钼酸钠比色法。在420nm波长测试，标准曲线A＝2.880m(mg)+0.0076，r＝0.999。建立方法后分别测试购买的不同地点干红辣椒中辣椒素含量：％

河南柘城四川南阳

0.55 1.39 0.87

取南阳产红辣椒放在刀式旋转打粉器中打碎至3mm以下。大约得260克，筛除辣椒仔，备用。

配制2％NaOH溶液(约0.5Mol)取400ml放在500ml平底烧瓶中，称25克上述去仔辣椒粉放入，浸泡搅拌至无气泡放在微波炉中开在500W档上，时间约三分钟，取出放冷过滤、收集滤液放入另一500毫升三角烧瓶中，滤渣再加少许0.5MolNaOH浸泡，过滤后合拼滤液，用Hcl调PH到11略低。上两支φ2cm×20cm树脂柱，一只装NKA-9(南开大学产)，一支装市售XAD-7将上述含辣椒素的碱液分两半滴加上柱。加完后观察流出液已无辣味，再各用50ml冷蒸溜水过柱。洗完后改用95％乙醇滴加过柱解吸，合并两组洗脱液放在旋转蒸发器中加温45℃左右，开抽气泵至乙醇大量蒸出。一直到干、取下茄子瓶，用小匙细心刮净粘在瓶壁上的辣椒素、颜色为白色或微黄。在分析天平上称重得149mg，计算收率为67％。

将以上得到的辣椒素在大量乙酸乙酯中重结晶得到细板状晶体，在真空干燥器内抽空烘干。拿去在紫外扫描仪上测得在210毫微米和254nm处有一大一小吸收峰，与文献值基本一致。再取一些用溴化钾压片法在IR-FT仪上测得红外光镨吸收峰：2890和1455对应苯环上甲氧基，1651cm^-1对应仲酰胺基，1274对应于芳基醚，1381对应于端异丙基，1419对应于亚甲基酮，2930对应于链烷。以此确认我们得到的是辣椒素。(参看附图)

下面再通过另两个实施例来说明：

例一：

取市售河南柘城产干红辣椒300克，打碎去仔。称25克椒粉放置于500ml烧瓶中，加0.25Mol(约1％)的NaOH溶液400毫升，浸至搅动无气泡，放在微波炉中以500瓦功率加以幅照160秒，放冷后过滤、滤渣再加100ml0.5MolKOH再次于微波炉中同功率幅照100秒，冷却过滤，合并两次滤液，加醋酸调PH到11，上AB-8树脂柱吸附，后用95％乙醇洗脱，在旋转蒸发器上用250ml梨形烧瓶减压蒸发至干，刮下产物，称重得98.3mg，计算收率≈72％。

例二：

取高含量的四川辣椒打粉去仔，取25克，照上法去做。浸出液改用1.2Mol KOH，二次浸出用同上量的1.8Mol NaOH，合并滤液上D160树脂柱吸附。用乙酸乙酯洗脱，于旋转蒸发器上减压至45℃沸腾，于250ml梨型瓶中蒸干，刮取产物辣椒素称重得265mg，计算收率得76.2％。

综上所述及两例，其收率总的都在70％上下，究其原因。我们以为一是由于容器小，每次产量只零点几克，很难收净，且产品摊开面积大，是一薄层，会挥发一部分；二来我们的实验工艺尚有不完善处，如购置的大孔吸附树脂前处理的不够理想。均会影响收率。推想放大中试到几百克上公斤时，收率还会提高。

就目前的收率估算，每公斤产品需原料辣椒在100～250Kg，以最大计，加上溶剂损失、折旧等每公斤产品***也在二万元以下。也就是说，外卖以五千美元/公斤算，毛利率大于50％。何况回收的色素产品几近净利润了。因之这项工艺是有市场潜力的。

Claims

1.一种自红辣椒中提取辣椒素和色素的方法，其特征是先将辣椒粉碎，加入一定量的碱液，浸泡均匀后置于微波辐射场中以每升体系0.5～5瓦的功率幅照，控制温升≯50℃，处理后过滤，滤液经调酸度后上极性大孔树脂柱进行分离，再用有机溶剂洗脱，洗脱液减压蒸干溶剂得到辣椒素；滤渣再用丙酮、己烷或乙醇提取，蒸去溶剂得色素。

2.如权利要求1所述的定量碱液指的是以辣椒粉重量的5～25倍的0.2～1.8摩尔浓度的NaOH或KOH。

3.如权利要求1所述的调酸度用的酸是盐酸、硫酸甲酸和乙酸，PH值调整至8～11。

4.如权利要求1中所述的洗脱用有机溶剂是乙酸乙酯、乙醇、苯、***和三氯甲烷及丙酮。