CN1415717A - 以烟草浸膏为原料生产烟用香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以烟草浸膏为原料生产烟用香料的方法。本发明利用价格便宜的烟草浸膏为原料，添加适量的一种或一种以上的氨基酸或氨基类化合物，添加适量的糖或类糖类化合物，以及水和溶剂，组成一均匀的反应物系，调节反应物系的pH＝4－10，置于一高压反应釜中，在搅拌、加热、加压下，进行恒温、恒压反应，生产烟用香料。所得的烟用香料，香气逼真、自然、香强度高，可用于烟草中作天然香料使用。将它添加于烟草中，可以增强烟香和谐调烟香，柔和、细腻烟气，掩盖木质气和减少杂气，改善烟草的吸味，提高卷烟的内在质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种香料的制备方法，特别是涉及一种烟用香料的生产方法。
背景技术
目前，我国烟草中添加的烟用香料，大部分采用传统的调配法进行制备，即：用多种天然香料和合成物进行调配。用配制法制得的香料，虽然工艺比较简单，但由于受到香原料的限制，所得香料存在香气单调，香气不逼真，对烟草的改善性差，故我国烟草工业处在相对落后的状态。国外虽然公开了一种美拉德反应制取烟用香料的方法，但由于停留在利用少数一两种简单的氨基酸和葡萄糖反应，生成美拉德反应产物的研究，故产品品种较少，可供选择的余地当然亦很少，而且成本又比较高，需要以纯的氨基酸作原料。国内生产个别氨基酸，尚需要依赖进口，即依仗国外方法来生产香料，不仅存在可供选择的香料品种有限的限制，而且所得香料的香气亦欠逼真、自然，对烟草吸食品质改善亦相当有限；美国专利(3,920,026)公开了一种“烟草增香剂”，其主要利用缬氨酸与二羟基丙酮或丙酮酸等羰基化合物来制备烟用增香剂，但同样存在香气欠逼真、自然，对烟草品质改善亦有限，此外品种比较单一，没有选择余地；中国专利(CN1039776C)公开了“一种制取烟用香料的方法”，该法以烟草为原料，通过粉碎、加酸加碱、酶解、离心分离、羰氨反应等步骤来制取香料，可见该法工艺路线冗长、复杂、费时，而且羰氨反应在敞口的容器中常压下加热进行，很多低沸点的香料组分，早就逸出反应物系，不参与羰氨反应，所以该法最终所得香料仅含有20多个低沸点组分(见该专利授权公告说明书第3页5-8行记载)，使香料逊色不少。
总之，到目前为止，公开的烟用香料品种还比较少，可供选择余地也不大，在一定程度上阻碍了烟草工业的进一步发展，为此产业部门希望有关的科技人员，提供一种价廉物美简单易行的烟用香料的制备方法，并可生产出品种众多的烟用香料，以推动烟草工业的技术进步。
发明内容
本发明的目的是提供一种以烟草浸膏为原料生产烟用香料的方法，使其制得的香料，不仅具有成本低，原料来源广泛，香气逼真、自然，香强度高，对烟草改善性能好等优点，而且可简单易行地获得众多的烟用香料品种，保障烟草工业获得广泛的选择空间，以制备许多高品质的香烟。
本发明的构思是这样的：
采用市售的烟草浸膏为主要原料，添加适量的一种或一种以上的糖或/和类糖类化合物，添加适量的一种或一种以上的氨基酸或氨基类化合物，以及水和溶剂，置于高压反应釜中搅拌成均一的反应物系，用碱性化合物或酸性化合物调节反应物系的PH，然后在搅拌、加热、加压下进行恒温、恒压反应，制得烟用香料。
其中烟草浸膏本身亦是烟用香料，以它为原料，再加其他辅料进行美拉德反应，可制得品位更高，品种更丰富的烟用香料。
由于反应必须在加热下进行，为了不使反应物系中易挥发的香料组分逸出反应物系，而始终滞留在反应物系中，并参与反应，所以反应宜在密闭的高压反应釜中加压进行，而且加压反应有利于香味物质的形成。
变更反应物中烟草浸膏的产地、品种、数量，变更糖或/和类糖类化合物的品种和量以及配比，变更氨基酸或氨基类化合物的量和品种，变更溶剂的量和品种，从而可以获得品种繁多的烟用香料，以保障烟草工作者在制烟过程中有广泛的选香余地，从而生产出大量优质的卷烟。
本发明亦是这样实现的：
由于烟草浸膏中的还原糖和总糖含量比较高，因此可以利用它作为烟用香料的糖源，但是烟草浸膏中的糖类品种比较单一，这样会导致反应产物的香气不够丰富，所以必须往其中添加一种或一种以上的糖或/和类糖类化合物，最好是一种以上的糖类化合物或类糖类化合物的混合物。所说的糖或类糖类化合物是葡萄糖、果糖、核糖、麦芽糖、呋喃酮、吡喃酮、丁二酮、戊二酮、二羟丙酮中的一种或一种以上。所说的烟草浸膏是市售的烟叶浸膏或低次烟草浸膏或烟草工业残次料-烟末浸膏中的一种，宜选用烤烟型的或香料烟型的烟草浸膏。烟草浸膏的用量为总反应物系量的5-15％。(如果市售烟草浸膏为白肋烟型或马里兰烟型的烟草浸膏，由于其总糖含量相对较少，故烟草浸膏的用量需适当增加，宜为反应物系总量的25-40％，添加的糖和类糖类化合物亦相应的增加，以保持反应物系中总糖量与香料烟型烟草浸膏作原料时的含糖量基本相当为度)。所说的糖或/和类糖类化合物的加入量为烟草浸膏量的10-20％。
由于烟草浸膏中的氨基酸的含量相对比较低，故要往烟草浸膏中添加一定量的氨基酸组分或氨基类化合物。所说的氨基酸组分即可以是单一的氨基酸组分，也可以是多种氨基酸混合组分，最好是多种氨基酸的混合组分。比较合适的氨基酸和氨基类化合物是：丝氨酸、精氨酸、丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甘氨酸、胱氨酸、脯氨酸、天冬酰胺、苯丙酰胺中的一种或一种以上。氨基酸或氨基类化合物的加入量是为烟草浸膏量的10-25％。
在添加氨基酸或氨基类化合物之后，再往上述物系加入一定量的水，这些水可以是蒸馏水、去离子水或自来水。添加的水量至少为总反应物系含量的10-40％，最好为15-30％。添加氨基酸或氨基类化合物之后，应进行搅拌，使它们完全溶解并均匀分散于反应物系中。不过在添加氨基酸或氨基类化合物之前，最好先用适当的水将氨基酸或氨基类化合物溶解，溶解之后再加入到烟草浸膏中，这样有利于氨基酸类组分的快速分散，形成一个均匀的反应物系。
再加入一定量的溶剂，它们是乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或一种以上的混合物。所说的乙二醇、丙二醇、丙三醇是一种性能非常优良的烟用保润剂，也是一种重要的香料有机溶剂，由于它们具有二个或三个羟基，因此，它们具有较强的水相特征，也就是说这些有机溶剂与水能完全互溶。它们在反应物系中具有溶剂和原料的双重功能，其添加量为反应物系总量的50-80％。
将上述所有的反应物加入到一高压反应釜中，搅拌成均匀反应物系，然后先用碱性化合物或酸性化合物调节反应物系的pH＝4-10。所说的碱性化合物是浓氨水、碳酸氢钾、碳酸氢纳、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上；所说的酸性化合物是盐酸、醋酸中的一种或一种以上；宜优先使用pH＝6-8的反应物系，调控反应物系的pH可使反应在较理想的条件下进行，得到高品质的烟用香料。反应过程之所以选用在高压反应釜中进行，根本的原因只有一个，即使反应物系中的易挥发组分在加热反应时始终滞留在物系中，并参与反应，从而保证反应产物的品质。所说的高压反应釜至少能承受5MPa的压力，以保证反应物系在1-3MPa下安全操作。此外，所说的高压反应釜还应具有冷却、磁力搅拌和外加热装置。其中外加热装置可以采用电力加热，也可以采用导热油或蒸汽加热；设计新装置时，宜采用导热油或蒸汽加热。
为了使反应物系均匀受热，在加热的同时，必须进行搅拌。搅拌宜采用磁力搅拌，这对于高压反应釜来说，其安全性能最好。对本发明的反应物系来说，搅拌转数宜在100-600转/分范围选取，比较适宜搅拌转数为200-400转/分。
迅速使反应物系的温度达到所预定的反应温度，通常反应温度随着烟草浸膏所添加的糖类组分和氨基酸类组分的不同而有所不同，其反应温度范围宜在100℃-200℃范围选取，比较适宜温度为110℃-160℃。
反应时间随着反应温度的不同而变化。反应温度越高，反应时间可相应缩短，但反应时间宜控制在0.5-5小时范围内，较理想的反应时间为1-3小时。反应在恒温恒压下进行。
反应结束后，迅速通水冷却，使反应物温度降至30℃以下，冷却后的产物宜在反应釜中保留过夜，进行进一步的醇化、提质。
开启反应釜后，将反应产物用纱布或普通过滤设备进行过滤除去不溶物，所得滤液即为本发明的产品，所得产品应迅速密闭封装，并在低温4℃或室温下保存。
对本发明中的一种烟用香料产品，采用固相微萃取技术进行萃取、气质联用仪(简称GC-MS仪，美国安捷伦公司生产)分析检测其低沸点组分，共检测到50多种香料组分。表1列出了用气质联用仪检测到的37种主要挥发性组分及其相对含量。可见该烟用香料中含有大量的吡嗪类化合物，如甲基吡嗪、乙基吡嗪、二甲基吡嗪、甲基乙基吡嗪、三甲基吡嗪、二甲基吡嗪的三个异构体、四甲基吡嗪、二乙基二甲基吡嗪的两个异构体、二乙基甲基吡嗪的两个异构体以及6，7-二羟基-5-甲基-5H-环戊基吡嗪。除了这些吡嗪类化合物以外，该样品中还含有β-大马酮、巨豆三烯酮、茄尼酮、新植二烯等烟草中特有的致香成分。样品很好地保留了烟草浸膏中的许多致香成分，这些致香成分都没有发生大的变化，在保留这些物质的基础上，通过反应生成了许多烟草浸膏中不存在的致香成分。对于高沸点大分子组分，如美拉德反应的中间产物葡萄糖基胺、酮糖、醛糖、羟甲基糠醛等，以及烟草浸膏中含有的高碳硬脂酸，高碳硬脂酸酯等，无法用气质联用仪进行检测。但这些高沸点低挥发性组分是一些非常有用的潜香物质，这些物质本身没有香味，但是它们在烟草燃吸时能产生重要的致香成分。在本发明的烟用香料中保留了这类物质，可望对卷烟品质的改善带来意想不到的效果。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
称取450g香料烟浸膏，加入100g水在容器中，搅拌成均匀的烟草浸膏浆液，用300g水在容器中溶解50g丙氨酸，45g麦芽糖，1g呋喃酮，2g二羟基丙酮成溶液，把上述浆液和溶液倒入高压反应釜中，再用100g水分别冲洗容器中残留的浆液和溶液后倒入高压反应釜中，然后加入3000g丙二醇搅拌成均一的反应物系，用浓氨水调节反应物系的pH＝8，密闭好高压反应釜，在搅拌下通电加热升温，搅拌速率为200转/分，当温度升到150℃以后，用氮气或二氧化碳调节反应釜压力为2MPa，然后在恒温恒压(150℃，2MPa)下反应2小时。反应结束后，通水冷却降温至30℃以下，反应产物在反应釜中存放过夜，以利于反应产物的进一步醇化。开釜后反应产物用双层纱布进行过滤除去不溶物，所得滤液即为本发明的产品，立即用塑料瓶进行封装，室温存放。所得产品表现出较强的烟香、烘烤香以及坚果香。将该产品以0.2％的量施加到单料烟中进行评吸，发现该产品可以显著提升香气，增加香气浓度，细腻柔和烟气，醇和烟香，杂气被充分掩盖，显著提高了香烟的品位。
实施例2
称取500克水，用来溶解50g谷氨酸、15g甘氨酸、50g葡萄糖和350g云烟浸膏。溶解后，把葡萄糖和氨基酸加入到高压反应釜中，然后加入2000g丙二醇，用醋酸调节反应体系的pH为5，密封好高压反应釜，通电加热升温，同时搅拌，搅拌速率300rpm，当温度升到140℃以后，调节反应压力为1.0MPa，恒温恒压反应4小时。反应结束后，通水冷却降温至25℃。样品在反应釜中存放过夜，有利于样品的进一步醇化。用双层纱布进行过滤，滤去不溶物，所得滤液即为本发明的产品-烟用香料。用塑料瓶进行封装，4℃冰箱存放。所得烟用香料呈焦甜香、可可香、发酵香、粉香。加香评吸发现该产品可以使烟香柔和、细腻、飘逸，显著提升香气，增加香气浓度，细腻柔和烟气，醇和烟香，杂气被充分掩盖，口感比较舒适。
实施例3
称取300g云烟浸膏、31g葡萄糖、2g二羟丙酮、1g抗坏血酸、10g丙氨酸、8.5g天冬氨酸、3.5g脯氨酸、6.5g谷氨酸和5g酪氨酸。将200g水加入到置于容器中的云烟浸膏中，搅拌成均一的浆液，将800g水置于容器中溶解所有的氨基酸、葡萄糖、二羟丙酮等搅拌成均一的溶液，将上述浆液和溶液倒入高压反应釜中，用100g水冲洗容器中残留的浆液和溶液，倒入高压反应釜中，再加入2500g丙三醇，搅拌成均一的反应物系，用浓氨水调节反应物系的pH＝7.0，密闭好高压反应釜，在搅拌下通电加热升温，搅拌速率为300转/分，当温度升到160℃后，用氮气或二氧化碳调节反应釜的压力为2MPa，并在恒温恒压下(160℃，2MPa)下反应1小时。反应结束后，通水冷却降温至25℃，反应产物在反应釜中存放过夜使其进一步醇化提质。开釜后反应产物用双层纱布过滤，除去不溶物，所得滤液即为本发明的产品-烟用香料，尽快用塑料瓶封装密闭后，存放在4℃的冰箱或冷库中。所得香料以坚果香为主，带爆玉米花、粉香、发酵香，留香持久。将该产品以0.2％的量施加到单料烟中进行评吸，发现该产品不仅可以丰富烟香，而且显著改善香气质，细腻柔和烟气，醇和烟香，显著降低单料烟固有的刺激性，大大提高了香烟的品位。
实施例4
分别称取500g云南烟末浸膏、50g葡萄糖、50g谷氨酸、17g缬氨酸和6g甘氨酸。取800g水置于容器中用来溶解葡萄糖和氨基酸成均一的溶液。将溶液、烟末浸膏加入到高压反应釜中，再用100g水分别洗涤容器后亦倒入高压反应釜中，然后加入3000g丙二醇，搅拌成均一的反应物系，用醋酸调节反应物系的pH＝6。密封好高压反应釜，在搅拌下通电加热升温，搅拌速率为400rpm，当温度升到140℃后，用氮气或二氧化碳调控反应器的压力为3MPa，然后在恒温恒压(140℃，3MPa)下反应3小时。反应结束后，通水冷却降温至25℃。反应产物在高压反应釜中存放过夜，使反应物得到进一步醇化提质。开釜后反应产物用双层纱布过滤，除去不溶物，所得滤液即为本发明的产品-烟用香料。用塑料瓶封装密闭后，存于4℃的冰箱中。所得产品具有可可香、坚果香、焦甜香、枫槭香以及吡嗪类香气。将该产品以0.2％的量施加到单料烟中进行评吸，发现该产品可以明显改善烟的品质，具有柔和的协调的烟香，显著降低单料烟固有的刺激性和杂气，大大提高了香烟的品位。
实施例5
分别称取450g云南烟末浸膏、50g葡萄糖、50g苏氨酸、10g丙氨酸和30g丝氨酸。取800g水置于容器中用来溶解葡萄糖和氨基酸成均一的溶液。将溶液、烟末浸膏加入到高压反应釜中，再用100g水分别洗涤容器后亦倒入高压反应釜中，然后加入2000g丙二醇，搅拌成均一的反应物系，其余反应条件均同实施例4。反应所得的产品同样具有坚果香、焦甜香、枫槭香。对烟草加香评吸发现：烟香透发，细腻、柔和，余味较净。
实施例6
分别称取350g云南烟末浸膏、50g葡萄糖、5g木糖、3g丙氨酸、8g天冬氨酸6g谷氨酸、29g脯氨酸、5g酪氨酸、1.5g苯丙氨酸、1g色氨酸和1g苏氨酸。取800g水置于容器中用来溶解葡萄糖和氨基酸成均一的溶液，将溶液、烟末浸膏加入到高压反应釜中，再用100g水分别洗涤容器后亦倒入高压反应釜中，然后加入1500g丙二醇，搅拌成均一的反应物系。其它条件均同实施例4。
反应所得产品呈深棕色液体，具有爆玉米花香、坚果香、豆香、带烟香，香气强，留香持久。产品对香气质有很大改善，增加了烟气的柔和细腻程度，掩盖了枯焦杂气，刺激性低。
由以上实施1-6可见：
用多组分的氨基酸代替单一的氨基酸，反应时间长一点比短一点所得的烟用香料更优一点，香气更足，更优雅，对烟的品质改善更有利。
总之，本发明的方法，可为烟草工业提供更多烟用香料，有利于烟草品质的提高，可望中国工业达到世界一流的水平。
表1样品用GC-MS仪检测到的香料组分及其相对含量
| 组分 | 保留时间(min) | 相对含量(％) | 匹配度 |
| 乙醛 | 1.73 | 0.09 | 83 |
| 2，4-二甲基-1，3-二氧戊环 | 2.98 | 6.89 | 91 |
| 1，3-二氧杂环己烷 | 3.24 | 3.76 | 84 |
| 2，5-二甲基吡嗪 | 10.87 | 0.27 | 91 |
| 2-乙基-6-甲基吡嗪 | 12.50 | 0.13 | 87 |
| 2-乙基-5-甲基吡嗪 | 12.65 | 0.22 | 91 |
| 3-乙基-2，5-二甲基吡嗪 | 14.01 | 4.27 | 94 |
| 3，5-二乙基-2-甲基吡嗪 | 15.23 | 2.74 | 91 |
| 2，3，5-三甲基-6-乙基吡嗪 | 15.73 | 0.16 | 93 |
| 2，5-二乙基-3，6-二甲基吡嗪 | 16.34 | 0.21 | 90 |
| 2，6-二乙基-3，5-二甲基吡嗪 | 16.49 | 0.18 | 90 |
| 1，2-丙二醇(溶剂) | 17.69 | 21.49 | 90 |
| 2，4，6-三甲基苯甲醛 | 17.89 | 0.16 | 80 |
| 十七烷 | 20.00 | 0.50 | 99 |
| 茄尼酮 | 20.68 | 1.22 | 95 |
| 十八烷 | 22.19 | 0.53 | 99 |
| β-大马酮 | 22.68 | 0.24 | 98 |
| 6，10-二甲基-5，9-二烯-十一-2-酮 | 23.38 | 0.29 | 83 |
| 尼古丁 | 23.67 | 0.17 | 97 |
| 十九烷 | 24.31 | 0.45 | 98 |
| 新植二烯 | 24.90 | 29.75 | 99 |
| 二十烷 | 26.30 | 0.24 | 99 |
| 十四酸乙酯 | 27.30 | 0.73 | 98 |
| 二十一烷 | 28.22 | 0.13 | 99 |
| 十五酸乙酯 | 29.24 | 0.27 | 96 |
| 巨豆三烯酮1 | 29.33 | 0.14 | 97 |
| 6-丙-1-烯基-9-乙基嘌呤 | 29.45 | 0.13 | 86 |
| 巨豆三烯酮2 | 30.11 | 0.82 | 98 |
| 十六酸甲酯 | 30.43 | 0.18 | 98 |
| 十六酸乙酯 | 31.11 | 6.40 | 99 |
| 巨豆三烯酮4 | 31.37 | 1.76 | 98 |
| 十七酸乙酯 | 32.31 | 0.13 | 93 |
| 十八酸乙酯 | 34.60 | 0.32 | 98 |
| 油酸乙酯 | 34.93 | 0.50 | 99 |
| ]亚油酸乙酯 | 35.71 | 1.17 | 99 |
| 亚麻酸乙酯 | 36.78 | 2.50 | 99 |
| 己二-2-乙基己基酯 | 40.69 | 2.42 | 91 |
Claims (12)
1.一种以烟草浸膏为原料生产烟用香料的方法，其特征在于：该法主要以烟草浸膏为主要原料，添加适量的糖或/和类糖类化合物，添加适量的一种或一种以上的氨基酸或氨基类化合物，以及水和溶剂，置于高压反应釜中，搅拌成均一的反应物系，调节反应物系pH＝4-10，然后密闭高压反应釜，在搅拌、加热、加压下，进行恒温、恒压反应0.5-5小时；反应结束后用水速冷至≤30℃，所得反应产物在反应釜中存放过夜，以进一步醇化，最后经过滤除去未反应的杂质，所得滤液即为本发明的目标产物-烟用香料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所说的烟草浸膏是市售的烟叶浸膏或低次烟叶浸膏，或烟草工业的残次料-烟末浸膏中的一种；优先使用烤烟型或香料烟型所得的烟草浸膏，其加入量为反应物系总量的5-15％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所说的糖和类糖类化合物是葡萄糖、果糖、核糖、麦芽糖、呋喃酮、吡喃酮、丁二酮、戊二酮、二羟基丙酮中的一种或一种以上，其添加量为烟草浸膏量的10-20％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所说的氨基酸或氨基类化合物是丝氨酸、精氨酸、丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甘氨酸、脯氨酸以及天冬酰胺、苯丙酰胺中的一种或一种以上，其加入量为烟草浸膏量的10-25％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所说水的加入量为总反应物含量的10-40％，最好为15-30％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所说的溶剂为一类能与水互溶的烟用保润剂，它们既是溶剂又是原料，部分溶剂参与反应物系的反应，它们是乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种，其加入量为总反应物含量的50-80％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：调节反应物系pH的物质为碱性化合物或酸性化合物；所说的碱性化合物是浓氨水、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或一种以上；所说的酸性化合物是盐酸、醋酸中的一种或一种以上；反应物系的pH值宜优先调控至6-8。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应物系的搅拌转速为100-600转/分，宜在200-400转/分下反应。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应物系加热至100-200℃下进行，宜在110℃-160℃下进行。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应宜在1-3MPa范围内进行，高压反应釜的反应压力用氮气或二氧化碳来调控。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应在恒温恒压进行，反应时间为0.5-5小时，较理想的恒温恒压反应时间为1-3小时。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所得的目标产物-烟用香料，宜在高压釜中存放过夜，使香料进一步醇化提质，出料过滤除去不溶物后应立即密闭封装，并在低温4℃或室温下保存。
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