CN113784635A - 湿烟草提取物的浓缩 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制造用于气溶胶生成制品中的浓缩烟草提取物的方法。所述方法包括:提供天然烟草材料;将所述天然烟草材料加热到一定的温度达一定的时间以使得挥发性物种从天然烟草材料释放,所述挥发性物种包含尼古丁;收集所释放的挥发性物种并形成天然来源液体烟草提取物,所述天然来源液体烟草提取物包含所收集的挥发性物种、多元醇和至少约40重量%的水;加热所述天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水并获得浓缩的烟草提取物,其中天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得所述烟草提取物中的水含量降低至少约60%。本发明还提供了从该方法获得的天然来源的浓缩烟草提取物。

Description

湿烟草提取物的浓缩
本发明涉及一种制造浓缩烟草提取物的方法。通过根据本发明的方法获得的烟草提取物可用于气溶胶生成制品和装置中。举例来说,通过根据本发明的方法获得的烟草提取物可用于制备用于气溶胶生成装置如电子蒸汽烟装置中的可汽化组合物。
其中将气溶胶生成基质如含尼古丁的基质或含烟草的基质加热而非燃烧的气溶胶生成制品是本领域已知的。通常,在这样的加热式吸烟制品(常被称为“加热而非燃烧”制品)中,通过将热从热源传递到物理地分离的气溶胶生成基质或材料来生成气溶胶,所述气溶胶生成基质或材料可定位成与热源接触、在热源的内部、周围或下游。在使用气溶胶生成制品期间,挥发性化合物通过从热源的热传递而从气溶胶生成基质中释放,并夹带在通过气溶胶生成制品抽吸的空气中。随着所释放的化合物冷却,所述化合物凝结以形成气溶胶。
许多现有技术文献公开了用于消耗气溶胶生成制品的气溶胶生成装置。这样的装置包括例如电加热式气溶胶生成装置,其中通过将热从气溶胶生成装置的一个或多个电加热器元件传递到加热式气溶胶生成制品的气溶胶生成基质来生成气溶胶。
已经公开了用于加热式气溶胶生成制品的许多不同基质。其中,液体尼古丁组合物,常被称为电子烟油,已被提议作为固体基质的替代品。这些液体组合物可例如由气溶胶生成装置的卷曲电阻性长丝加热。
已知用于制造液体烟草提取物的若干方法。作为一个实例,WO 2017/144705公开了一种方法,其中将烟草材料加热到50至250摄氏度之间的温度,并收集从经加热的烟草材料释放的挥发性物种来制造液体制剂(也称为电子烟油)以用于电子蒸汽烟装置中。
也已知浸泡方法,其中使烟草材料在提取液体中保持悬浮达数周或甚至数月的时间。随后过滤所得浆料,如此收集的液相可用于制造可汽化液体制剂。在一种这样的方法——所谓的“冷浸泡方法”——中,通常没有控制提取条件(例如,温度和压力)的途径。在浸泡方法的一种变型中,其已在例如US 2012/192880中描述,将浆料加热到100摄氏度或更高温度。
浆料过滤时收集的代表浸泡过程的主要产物的液相被高度稀释,并往往具有低的非极性烟草风味物种含量。另外,液相通常几乎不含或不含尼古丁。因此,在用于可汽化的液体制剂中之前,通过浸泡方法获得的液体提取物通常需要补充以另外的成分,如尼古丁盐和甘油。
已知替代的方法,其中使烟草材料在水中基本上沸腾数小时或甚至数天的时间以形成汽相,并在容器中连续收集通过汽相的冷凝所获得的馏出物。随着时间的推移,含有高比例的非极性化合物的油状蜡层积聚在馏出物的表面上。
另一方面,将上方积聚蜡层并含有尼古丁和其他水溶性化合物的水性部分再循环到锅炉。可任选地与水性部分一起向锅炉中进给非极性共溶剂以增加提取产率。另一方面,收集蜡相并最终形成一种这样的水蒸馏过程的主要产物。这样的产物常被称为“烟草精油”,并含有高比例的见于烟草中的非极性化合物,如脂肪酸、新植二烯等。通过一种这样的方法获得的烟草精油通常不含尼古丁。还已知使烟草材料经受涉及挥发性非极性溶剂的使用的提取过程。合适的溶剂的实例有环状或非环状短烷烃,以及氯化溶剂如二氯甲烷。在一个这样的过程中,可通过真空下的受控加热来蒸发过量的溶剂。通常,这在乙醇的存在下进行,乙醇具有比提取溶剂高的沸点,使得甚至可检测到痕量的提取溶剂。
一个这样的溶剂辅助提取过程的主要产物通常被称为“烟草净油”,并可含有痕量的乙醇。它是一种蜡状产物并含有可用特定的溶剂提取的大多数非极性化合物的高度浓缩混合物,通常包括通常以相对高的浓度存在的尼古丁。
一种替代的提取过程涉及在超临界条件如超临界二氧化碳下使烟草材料与溶剂接触。一个这样的过程见公开于US 2013/160777中,并依赖于与超临界流体接触的进料材料内的挥发性物质可分割到超临界相中的原理。在任何可溶性材料的溶解之后,可去除含有溶解的物质的超临界流体,并可将进料物质的溶解组分与超临界流体分离开来。超临界提取过程的主要产物基本上类似于在较低温度和压力下运行的溶剂辅助提取过程的“烟草净油”,不含残余溶剂,通常具有高水平的蜡状非极性化合物并包含通常以相对高的浓度存在的尼古丁。
然而,可通过本领域已知的方法获得的所有烟草提取物往往具有非常低的水平——如果有的话——的与被加热的烟草的风味相关联的化合物,如二甲基羟基呋喃酮。
需要通过对其内容物进行更精细的调节来改善现有的天然来源烟草提取物。举例来说,将期望能够相对于不太期望的化合物如酚和烟草特异性亚硝胺(TSNA)的浓度来控制尼古丁和带风味的物种的浓度。这将是有利的,因为其可允许在包含烟草提取物的液体含尼古丁组合物的汽化后递送气溶胶,这可产生定制的感官体验。
可能还期望能够减少天然来源烟草提取物的水含量。因此可共混从不同类型的烟草材料获得的提取物以获得各种组合物。这可能是特别合乎需要的,因为它可使得能够进一步或替代地调节液体含尼古丁组合物的风味特征,以及在加热这样的组合物时生成的气溶胶的风味特征。
许多技术可用于降低液体制剂的溶剂含量,特别是水含量,包括使用分子筛、冷冻干燥、蒸馏、膜渗透、液相色谱等。然而,这些技术中的一些可能具有潜在毒性问题的缺点。此外,这些技术中的一些的实施可能耗时长或特别昂贵,例如在能源消耗方面。因此,它们通常可能不容易并入到现有的生产线中或存在环境问题。另外,这些技术中的一些可能不期望地影响烟草提取物或用烟草提取物制备的尼古丁组合物的风味。
另外,已发现仅借助于提取过程来控制某些非风味相关的不期望化合物的含量是特别困难的。例如,已观察到天然来源烟草提取物中通常存在羰基化合物如乙醛和甲醛,并期望降低其浓度。
因此,需要提供一种制造浓缩烟草提取物的新颖且改进的方法。更特别地,需要提供一种制造浓缩烟草提取物的新颖且改进的方法,所述浓缩烟草提取物用于制造用于气溶胶生成装置中的尼古丁组合物。还期望提供一种制造浓缩烟草提取物的新颖且改进的方法,所述方法能够减少某些不期望的化合物如羰基化合物比如乙醛和甲醛的含量。
此外,期望提供适合用于制造尼古丁组合物例如将在气溶胶生成装置中汽化的电子烟油的新颖且改进的天然来源烟草提取物。
本公开涉及一种制造用于气溶胶生成制品中的浓缩烟草提取物的方法。所述方法可包括提供天然烟草材料的步骤。此外,所述方法可包括将天然烟草材料加热到一定的温度达一定的时间以使得挥发性物种从天然烟草材料释放的步骤,所述挥发性物种包含尼古丁。这样的加热天然烟草材料的步骤可包括在惰性气体流中或在惰性气体与水或水蒸气的组合的流中加热天然烟草材料。作为替代方案,加热天然烟草材料的步骤可包括在真空下加热天然烟草材料。所述方法可包括收集所释放的挥发性物种并形成天然来源液体烟草提取物的步骤,所述天然来源液体烟草提取物包含所收集的挥发性物种、多元醇和至少约40重量%的水。另外,所述方法可包括加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水并获得浓缩的烟草提取物的步骤。在这样的加热步骤中,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低至少约60%。
此外,本公开涉及可通过如上文简要阐述的方法获得的类型的天然来源的浓缩烟草提取物。所述天然来源的浓缩烟草提取物可包含至少0.2重量%的尼古丁、至少75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约70微克/克的乙醛。
根据本发明,提供了一种制造用于气溶胶生成制品中的浓缩烟草提取物的方法,所述方法包括:提供天然烟草材料;将天然烟草材料加热到一定的温度达一定的时间以使得挥发性物种从天然烟草材料释放,所述挥发性物种包含尼古丁,其中加热天然烟草材料优选包括在惰性气体流中或在惰性气体与水或水蒸气的组合的流中加热天然烟草材料或在真空下加热天然烟草材料;收集所释放的挥发性物种并形成天然来源液体烟草提取物,所述天然来源液体烟草提取物包含所收集的挥发性物种、多元醇和至少约40重量%的水;加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水并获得浓缩的烟草提取物,其中所述天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低至少约60%。
根据本发明,还提供了一种天然来源的浓缩烟草提取物,其包含至少0.2重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约70微克/克的乙醛。
根据本发明,还提供了一种天然来源的浓缩烟草提取物,其包含至少0.2重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约12微克/克的甲醛。
根据本发明,还提供了一种气溶胶生成***,其包含雾化烟弹(cartomizer),所述雾化烟弹包含容纳可汽化尼古丁组合物的储集器、烟嘴和配置为加热尼古丁组合物的加热器。尼古丁组合物包含天然来源的浓缩烟草提取物,所述天然来源的浓缩烟草提取物包含至少0.2重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约70微克/克的乙醛。
应认识到,结合本发明的一个方面描述的任何特征同等地适用于本发明的任何其他方面。
如本文中结合本发明所用,术语“烟草提取物”用于描述对烟草起始材料进行的提取过程的直接产物。因此,烟草提取物通常包含使用烟草提取处理条件和技术从天然烟草材料分离、移除或衍生的天然组分的混合物。因此,在一个这样的过程中,从天然烟草材料移除所提取的烟草组分并与未提取的烟草组分分离。已知通过使用溶剂如水或有机溶剂(例如,醇)来获得烟草提取物。此外,已知通过使用热从烟草材料释放挥发性物种并通过使用溶剂收集挥发性物种来获得烟草提取物。因此,烟草提取物通常还包含已被用于进行提取过程的液体载体或溶剂。优选的烟草提取物并入了多个提取的组分,所述多个提取的组分通过使用对单个组分不具有高度选择性的提取过程和条件获得。因此,一般来说,本发明的含义内的术语“烟草提取物”用于指与烟草香气和风味相关的组分的混合物。因此,通过汽化包含这些烟草提取物的液体制剂生成的气溶胶可具有期望的感官特征。
术语“天然来源烟草提取物”在本文中结合本发明使用来描述从天然烟草材料获得的烟草提取物。因此,“天然来源提取物”将含有一些“内源性尼古丁”,即天然存在于烟草植物中并已使用烟草提取处理条件和技术从烟草植物材料分离、移除或衍生的尼古丁。相比之下,“天然来源提取物”不含合成来源的尼古丁。
术语“天然烟草材料”在本文中结合本发明使用来描述烟草属的任何植物成员的任何部分,包括但不限于叶、中脉、梗和茎。特别地,天然烟草材料可包含火管烤烟烟草材料、白肋烟烟草材料、香料烟烟草材料、马里兰烟烟草材料、深色烟烟草材料、深色烤烟烟草材料、黄花烟烟草材料以及来自其他稀有或特种烟草的材料或其共混物。如下文将更详细地描述的,烟草材料可以是完整的(例如,完整的烟叶)、碎的、经切割的、经研磨的、经陈化的。
术语“浓缩烟草提取物”在本文中结合本发明使用来描述通过如上文简要描述的提取过程获得的液体烟草提取物,其已经历降低液体烟草提取物的水含量的过程。
术语“气溶胶生成制品”在本文中用于表示其中气溶胶生成基质被加热以产生并向消费者递送气溶胶的制品。如本文所用,术语“气溶胶生成基质”表示能够在加热时释放挥发性化合物以生成气溶胶的基质。
当使用者向香烟的一个端部施加火焰并通过另一个端部抽吸空气时,常规香烟将被点燃。由火焰和通过香烟抽吸的空气中的氧气提供的局部热使得香烟的端部被点燃,且所形成的燃烧产生可吸入烟气。相比之下,在加热式气溶胶生成制品中,气溶胶通过加热调味剂生成基质如基于烟草的基质或含有气溶胶形成剂和调味剂的基质来生成。
已知加热式气溶胶生成制品包含例如电加热式气溶胶生成制品,以及其中通过从可燃燃料元件或热源到物理上独立的气溶胶形成材料的热传递而生成气溶胶的气溶胶生成制品。例如,根据本发明的气溶胶生成制品可在气溶胶生成***中找到特定应用,这些气溶胶生成***包含电加热式气溶胶生成装置,该电加热式气溶胶生成装置适于向液体制剂供给热。
如本文所用,术语“气溶胶生成装置”是指包含加热器元件的装置,该加热器元件与并入了通过根据本发明的方法获得的浓缩烟草提取物的液体制剂相互作用而产生气溶胶。在使用期间,挥发性化合物通过热传递从液体制剂释放并夹带在通过气溶胶生成装置抽吸的空气中。当所释放的化合物冷却时,所述化合物冷凝形成由消费者吸入的气溶胶。
用于加热式气溶胶生成制品的基质通常包含“气溶胶形成剂”,即在使用中将促进气溶胶形成并且优选地在气溶胶生成制品的工作温度下基本上抵抗热降解的化合物或化合物的混合物。合适的气溶胶形成剂的实例包括:多元醇,如丙二醇、三乙二醇、1,3-丙二醇和甘油;多元醇的酯,如甘油单乙酸酯、甘油二乙酸酯或甘油三乙酸酯;及一元、二元或多元羧酸的脂族酯,如十二烷二酸二甲酯和十四烷二酸二甲酯。
本发明的气溶胶生成膜中的多元醇也为上文阐述的含义内的气溶胶形成剂。
除非另有说明,否则本文记载的烟草提取物的组分的“重量”百分数基于的是烟草提取物的总重量。
在一种根据本发明的方法中,将天然烟草材料加热到一定的温度达一定的时间以使得挥发性物种从天然烟草材料释放,所述挥发性物种包含尼古丁。收集挥发性物种,如通过冷凝或通过用也是气溶胶形成剂的溶剂(例如,丙二醇、1,3-丙二醇、植物甘油或其混合物)吸收来捕集它们。因此,形成含有所收集的物种、多元醇和至少约40重量%的水的天然来源液体烟草提取物。
与现有方法相反,根据本发明,天然来源烟草提取物被加热以蒸发至少一些水而获得浓缩的烟草提取物。更详细地,天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低至少约60%。
在优选的实施方案中,如下文更详细地描述的,天然来源烟草提取物在真空下加热,优选在至少约70摄氏度的温度下。在其他实施方案中,天然来源烟草提取物在空气流下加热,优选在具有相对低的湿度的空气流下,在至少约35摄氏度的温度下。因此,可通过根据本发明的方法获得天然来源的浓缩烟草提取物。一种这样的天然来源的浓缩烟草提取物含有(内源性)尼古丁和小于约20重量%的水。
根据本发明的方法有利地提供了天然来源的浓缩烟草提取物,其具有足够高的内源性尼古丁含量使得可在气溶胶生成装置中汽化该浓缩烟草提取物而不需要添加外源性尼古丁。因此,通过根据本发明的方法获得的浓缩烟草提取物可方便地用作可汽化尼古丁组合物的组分,如含尼古丁的液体制剂,其可被加热以向使用者提供可吸入的含尼古丁的气溶胶。
因为浓缩烟草提取物的水含量低,故可有利地组合源自不同类型的烟草的浓缩烟草提取物以形成具有期望含量的某些风味化合物的共混物。特别地,本发明人已发现,与上文讨论的现有提取过程相比,根据本发明的方法有利地提供浓缩烟草提取物,该浓缩烟草提取物具有显著较高含量的与被加热的烟草的风味相关的化合物,例如二甲基羟基呋喃酮。在通过浸泡过程获得的烟草提取物中,这些化合物基本上不存在或以痕量存在,所述提取物通常也几乎不含或不含尼古丁。在使用溶剂获得的烟草提取物中,包括在超临界条件下获得的烟草提取物中,这些化合物通常也不存在或以痕量存在。类似地,通过蒸馏过程获得的烟草精油通常也具有非常低的含量的——如果有的话——与被加热的烟草的风味相关的此类化合物。
此外,已发现,通过调节操作参数如加热温度、加热操作的持续时间、空气流的相对湿度(在加热过程需要的情况下)和压力中的一个或多个,不仅可蒸发水,而且可显著降低提取物中某些羰基化合物如甲醛和乙醛的含量。因此,通过根据本发明的方法获得的浓缩烟草提取物相对于通过现有提取过程获得的烟草提取物呈现出显著的组成差异,并可用作电子烟油或用于制备电子烟油,当被加热时,所述电子烟油会生成与当前可得的电子烟油具有不同组成和风味特征的气溶胶。特别地,通过根据本发明的方法获得的浓缩烟草提取物可用于生成提供被加热烟草的味道的气溶胶,所述气溶胶比从现有液体尼古丁组合物产生的可得气溶胶更类似于由常规香烟或在加热而非燃烧装置中加热烟草时生成的气溶胶。
根据本发明的方法可容易地实施和并入到现有生产线中以制造用于气溶胶生成装置中的液体制剂。
如下文简要描述的,根据本发明的方法包括提供天然烟草材料的第一步骤。在一些实施方案中,天然烟草材料包含白肋烟烟草、香料烟烟草、火管烤烟烟草中的一种或多种。
在第二步骤中,将天然烟草材料加热到一定的温度达一定的时间以使得挥发性物种——包括尼古丁——从天然烟草材料释放。一般来说,在加热天然烟草材料时,天然烟草材料中存在的任何水分也与挥发性物种一起以水蒸气的形式释放。
优选地,在第二步骤中,在惰性气体流中或在惰性气体与水或水蒸气的组合的流中加热天然烟草材料。
本发明人已发现在惰性气氛中进行第二加热步骤是有利的。这可通过在加热步骤期间使惰性气体流如氮气流穿过天然烟草材料使得惰性气体充当挥发性组分的载体来实现。
惰性气体流有助于将由天然烟草材料的水分含量的蒸发所生成的水蒸气及挥发性物种——特别地,包括尼古丁或风味相关化合物或两者——从提取设备传送出去。
此外,在提取设备中在轻微过压下使用惰性气体流如氮气流具有防止提取设备内存在氧气的益处。这也可通过在真空下加热天然烟草材料来实现。这样的益处是期望的,因为它将防止天然烟草材料在加热步骤期间发生任何、甚至部分燃烧的风险。天然烟草材料不受控制的燃烧显然是不可取的,因为这会在制造环境中构成重大的安全风险。然而,本发明人已发现,即使天然烟草材料有限的部分燃烧也可能导致可通过所述方法获得的烟草提取物的质量的降低,这是不期望的。
不希望受理论束缚,但应理解,通过防止天然烟草材料的燃烧,还将防止任何不期望的燃烧副产物的形成。此外,由于防止了将有助于天然烟草材料的燃烧的条件,故天然烟草材料将在一定程度上模拟含烟草的基质(例如,均质的烟草材料)通常在“加热而不燃烧”制品中被加热的条件下被有效地加热。结果,有利地优选选择性地提取导致消费者将之与被加热的烟草相关联的味道的带风味的挥发性物种。
因此,通过在惰性气氛中进行第二加热步骤,提取效率、产品质量和制造安全性将有利地增强。
可基于提取腔室的规模和几何形状来优化惰性气体流速。相对高的惰性气体流速可有利地进一步提高从烟草起始材料提取的效率。
在提取期间向烟草中添加水或水蒸气已发现会增加提取的组分的产率。然而,水或水蒸气的过量添加会导致加工困难如烟草材料的粘性。
在第三步骤中,收集挥发性物种并形成天然来源液体烟草提取物,所述提取物包含所收集的挥发性物种、多元醇和至少40重量%的水。
鉴于第三收集步骤,在第二步骤中于惰性气体流或包含惰性气体和水或水蒸气的流中加热天然烟草材料具有额外的益处,即含有挥发性化合物的惰性气体流可被更容易地引导到含有提取溶剂如非水性提取液体溶剂的容器中。
在第四步骤中,加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水并获得浓缩的烟草提取物。更详细地,天然来源液体烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低至少约60%。
在实践中,第二步骤和第三步骤一起限定方法的提取阶段。通过此提取阶段,从天然烟草材料获得非浓缩的液体烟草提取物。第四步骤限定方法的浓缩阶段。通过该浓缩阶段,从由提取阶段获得的非浓缩的液体烟草提取物获得部分脱水的浓缩烟草提取物。
所述部分脱水的浓缩烟草提取物可被视为根据本发明的方法的主要产物。已在第二步骤期间加热时自其提取挥发性物种和大部分水分含量的耗尽的烟草材料可被视为所述方法的副产物。这样的耗尽的烟草材料通常可具有约1至5重量%、优选约2至3重量%的水分含量。在优选的实施方案中,在第二步骤中,天然烟草材料在约100摄氏度与约160摄氏度之间的提取温度下加热。加热可进行至少90分钟。
一个这样的提取步骤使用特定范围内的提取温度与明确限定的加热持续时间的组合,该组合有利地提供具有期望的化合物对不期望的化合物的显著改善的平衡的改进的天然来源液体烟草提取物。特别地,在这样的条件下,本发明的第二步骤可提供对于烟草起始材料而言具有期望的化合物对不期望的化合物的最大比率的天然来源液体烟草提取物。例如,如所定义的提取温度和时间的特定组合的使用使得能够优化尼古丁化合物的水平,同时还最小化不期望的化合物如呋喃、羰基化合物、酚类和TSNA的水平。
已发现,低于上述范围,从天然烟草材料释放的尼古丁和某些风味化合物的水平将不足,使得所得的液体烟草提取物缺乏期望的风味特征。另一方面,如果将天然烟草材料加热到高于此定义范围的温度,则可能会释放不可接受地高的水平的某些不期望的烟草化合物。优选地,提取温度为至少约110摄氏度,更优选至少约115摄氏度,更优选至少约120摄氏度,更优选至少约125摄氏度。优选地,提取温度不超过约150摄氏度,更优选不超过约145摄氏度,更优选不超过约140摄氏度,更优选不超过约135摄氏度。
将天然烟草材料在提取温度下加热至少约90分钟,更优选至少约120分钟。此提取时间足够长以使得可有效地提取期望的烟草风味化合物而提供可产生具有期望的风味特征的气溶胶的液体烟草提取物。
优选地,将天然烟草材料在提取温度下加热不超过约270分钟,更优选不超过约180分钟。例如,天然烟草材料可被加热约90分钟至约270分钟之间、或约120分钟至约180分钟之间。上文所示的加热时间对应于天然烟草材料在提取温度下加热的持续时间而不包括将天然烟草材料的温度增加到提取温度所花的时间。
根据本发明的方法的第二步骤中的提取温度和加热持续时间可在上文定义的范围内选择,具体取决于因素如烟草的类型、期望的尼古丁水平或期望的液体烟草提取物组成。通过控制提取温度和时间的确切组合,可调节天然来源液体烟草提取物的组成,例如取决于可在加热液体烟草提取物时生成的气溶胶的期望特征。特别地,可通过选择提取参数来在一定程度上调节液体烟草提取物内特定烟草风味化合物的比例以最大化液体烟草提取物内期望的烟草化合物对不期望的烟草化合物的比率。
举例来说,已发现从烟草材料释放的期望的烟草风味化合物如β-大马烯酮和β-紫罗酮的水平将随着提取温度的增加而增加,直至达到某一峰值提取温度,之后水平将开始降低。这样的风味化合物的峰值提取温度通常在100摄氏度至160摄氏度的范围内。相比之下,已发现许多不期望的烟草化合物随着提取温度的增加而缓慢增加,直至达到阈值温度,超过此阈值温度时观察到快速增加。这适用于例如酚类化合物、TSNA和吡嗪的水平,并且在Bright烟草的情况下适用于呋喃和甲醛的水平。在许多情况下,阈值温度在100摄氏度至160摄氏度的范围内。因此,可通过选择根据本发明的方法的第二步骤的合适提取温度来有效地控制天然来源液体烟草提取物中期望的和不期望的化合物的水平。
起始的天然烟草材料可以是固体烟草材料,如粉末、叶片碎料或碎片、或完整叶片。或者,烟草起始材料可以是液体烟草材料如面团、凝胶、淤浆或悬浮液。天然烟草材料可源自任何合适的烟草材料,包括但不限于烟叶、烟梗、重构烟草、铸造烟草、挤出烟草或烟草来源的丸粒。
优选地,在制备天然烟草材料的步骤中,将烟草研磨或切割以便减小烟草起始材料内烟草颗粒的大小。这可有利地改善烟草起始材料的加热的均匀性和提取的效率。
在本发明的某些实施方案中,制备天然烟草材料的步骤可包括用气溶胶形成剂浸渍天然烟草材料的步骤。当在加热步骤之前进行天然烟草材料的此浸渍时,其可有利地增加加热时从烟草材料释放的某些期望的烟草化合物的量。例如,已发现用甘油浸渍天然烟草材料有利地增加从烟草材料提取的尼古丁的量。在另一个实例中,已发现用极性气溶胶形成剂如聚乙二醇和植物甘油的混合物或三乙酸甘油酯浸渍天然烟草材料有利地增加从烟草材料提取的风味化合物的量。
任选地,天然烟草材料可在加热步骤之前酶法消解。已发现这将提供来自烟草材料的某些风味化合物的产率的显著增加。
优选地,在制备天然烟草材料的步骤中,烟草不经受任何适于改变烟草的pH的处理。特别地,在制备天然烟草材料的步骤中,烟草不经受任何适于显著增加烟草的pH的处理。例如,不使天然烟草材料与含有碱金属或碱土金属的盐的水溶液接触。有利地,已发现将烟草材料保持在较少改性的状态下可提供消费者可感知的更真实或更天然的风味特性。此外,发明人已发现,在加热烟草材料之前使天然烟草材料经受适于增加烟草的pH的处理如碱处理作为提取过程的一部分会导致液体烟草提取物中较低水平的期望的被加热的烟草风味化合物。举例来说,不使天然烟草材料经受碱处理已发现与和等同的经碱处理的天然烟草材料相比液体烟草提取物中(β-紫罗酮+β-大马烯酮)对(苯酚)的重量比的显著增加相关联。
在根据本发明的方法的第三步骤中,形成包含从烟草释放的挥发性化合物的天然来源液体烟草提取物。在实践中,进一步处理挥发性化合物的流和在加热时从天然烟草材料释放的任选还含有在第二加热步骤期间供给的惰性气体的流以形成这样的天然来源液体烟草提取物。
一般来说,此步骤的性质可取决于收集方法。“所收集的挥发性化合物”通常包含烟草来源的挥发性化合物在液体溶剂或载体中的溶液。或者,在通过冷凝收集挥发性化合物的情况下,形成液体烟草提取物的步骤可包括将冷凝物添加到液体溶剂如气溶胶形成剂。
在第三步骤结束时获得的天然来源液体烟草提取物通常是均质的液体,其可被视为中间物或半成品。这样的中间物可在经受根据本发明的方法的第四(脱水)步骤之前储存有限的保持时间段(至多约4周)。天然来源液体烟草提取物的组成取决于许多变量,包括天然烟草材料的性质;天然烟草材料中的水分含量;用来制备天然烟草材料的气溶胶形成剂的量,如果有的话。
任选地,形成液体烟草提取物的步骤包括过滤步骤。任选地,形成液体烟草提取物的步骤包括其中合并源自不同烟草起始材料的提取物的共混步骤。
适合在收集挥发性物种并形成含有所收集的挥发性物种的天然来源液体烟草提取物的第三步骤中使用的多元醇包括但不限于也是合适的气溶胶形成剂的多元醇。如本文中结合本发明所用,术语“气溶胶形成剂”用来描述在使用中将促进气溶胶的形成并优选地在气溶胶生成制品或装置的操作温度下基本上耐受热降解的化合物或化合物的混合物。因此,适合在根据本发明的方法中收集挥发性物种的第三步骤中使用的多元醇包括但不限于丙二醇(PG)、三乙二醇、1,3-丙二醇和甘油(如植物甘油VG)。
优选地,用于根据本发明的方法中收集挥发性物种的第三步骤中的多元醇选自甘油、PG及其组合。在特别优选的实施方案中,多元醇为PG。
在优选的实施方案中,在根据本发明的方法的第三步骤中,通过冷凝收集挥发性化合物,并将获得的冷凝物添加到液体气溶胶形成剂、优选PG中。
添加液体气溶胶形成剂、特别是添加PG可有利地防止冷凝的挥发性化合物***成两个相或形成乳液,正如一些烟草成分往往会的那样。不希望受理论束缚,本发明人已观察到,烟草成分在水解物(即,天然来源液体烟草提取物的水性级分)中的溶解性主要取决于其极性、其浓度和水解物的pH,水解物的pH可随烟草类型而异。结果,如果气溶胶形成剂的量不足,则往往在天然来源液体烟草提取物的表面处形成油性层。这样的油性材料可在其中分别进行方法的第三及更多步骤的捕集和脱水设备上的不同位置处聚集。液体气溶胶形成剂如PG的添加有助于防止这样的层的形成并有利于天然来源液体烟草提取物的均质化。这又有助于防止期望的风味相关化合物在第四(脱水)步骤期间的任何损失,在此期间,这样的化合物可能不期望地沉积在设备表面上。
另外,液体气溶胶形成剂有利地帮助捕集与风味相关的化合物,而与其极性和挥发性无关。此外,在第四(脱水)步骤期间,液体气溶胶形成剂有助于防止最挥发性级分的丧失,并且有利于从天然来源液体烟草提取物选择性地去除过量的水以获得浓缩的烟草提取物。
冷凝和收集步骤使用PG作为气溶胶形成剂具有进一步的优点,即PG通过降低水溶液的水活性而发挥抗微生物活性。通过调节天然来源液体烟草提取物中PG的含量,因此还可以确保提取物基本上不经历任何微生物活性。
优选地,在第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低至少约65%。更优选地,天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低至少约70%。
在第四步骤中,天然来源烟草提取物优选被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低小于或等于约95%。更优选地,天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低小于或等于约90%。甚至更优选地,天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低小于或等于约85%。
在一些实施方案中,在第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低约60%至约95%、更优选约65%至约95%、甚至更优选约70%至约95%。在其他实施方案中,在第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低约60%至约90%、更优选约60%至约85%、甚至更优选约60%至约80%。在进一步的实施方案中,在第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得烟草提取物中的水含量降低约70%至约95%、更优选约70%至约90%、甚至更优选约70%至约80%。
优选地,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含至少约25重量%的多元醇。更优选地,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含至少约30重量%的多元醇。甚至更优选地,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含至少约35重量%的多元醇。
在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物优选包含小于或等于约65重量%的多元醇。更优选地,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含小于或等于约60重量%的多元醇。甚至更优选地,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含小于或等于约55重量%的多元醇。
在一些实施方案中,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含约25重量%至约65重量%的多元醇。更优选地,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含约25重量%至约60重量%的多元醇。甚至更优选地,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含约25重量%至约55重量%的多元醇。在其他实施方案中,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含约30重量%至约65重量%的多元醇、更优选约30重量%至约60重量%的多元醇、甚至更优选约30重量%至约55重量%的多元醇。在进一步的实施方案中,在收集所释放的挥发性物种的第三步骤中形成的天然来源液体烟草提取物包含约35重量%至约65重量%的多元醇、更优选约35重量%至约60重量%的多元醇、甚至更优选约35重量%至约55重量%的多元醇。
在一些优选的实施方案中,加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水并获得浓缩的烟草提取物的第四步骤在真空下进行。
优选地,在根据本发明的方法中加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,在小于或等于约200毫巴的压力下加热天然来源烟草提取物。更优选地,在根据本发明的方法中加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在小于或等于约150毫巴的压力下加热。甚至更优选地,在根据本发明的方法中加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在小于或等于约100毫巴的压力下加热。在特别优选的实施方案中,在根据本发明的方法中加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在小于或等于约90毫巴、更优选小于或等于约80毫巴、甚至更优选小于或等于约70毫巴的压力下加热。
在根据本发明的方法中加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在至少约20毫巴的压力下加热。更优选地,在根据本发明的方法中加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在至少约30毫巴的压力下加热。甚至更优选地,在根据本发明的方法中加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在至少约40毫巴的压力下加热。
在一些实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在约20毫巴至约200毫巴、更优选约20毫巴至约150毫巴、甚至更优选约20毫巴至约100毫巴的压力下加热。在特别优选的实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在约20毫巴至约90毫巴、更优选约20毫巴至约80毫巴、甚至更优选约20毫巴至约70毫巴的压力下加热。
在其他实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在约30毫巴至约200毫巴、更优选约30毫巴至约150毫巴、甚至更优选约30毫巴至约100毫巴的压力下加热。在特别优选的实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在约30毫巴至约90毫巴、更优选约30毫巴至约80毫巴、甚至更优选约30毫巴至约70毫巴的压力下加热。
在进一步的实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在约40毫巴至约200毫巴、更优选约40毫巴至约150毫巴、甚至更优选约40毫巴至约100毫巴的压力下加热。在特别优选的实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在约40毫巴至约90毫巴、更优选约40毫巴至约80毫巴、甚至更优选约40毫巴至约70毫巴的压力下加热。
在最优选的实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在约40毫巴至约60毫巴的压力下加热。举例来说,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在约50毫巴的压力下加热。
在上述范围内的压力下的真空下进行加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤已发现有利于相对快速地去除大量的水,使得总的浓缩过程特别成本有效并且与用于浓缩液体组合物的其他已知技术相比环境影响减少,因为在更短的时间段内消耗更少的能量。
作为使用真空的替代方案,在根据本发明的方法的其他实施方案中,加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水并获得浓缩的烟草提取物的第四步骤在受控的气流下进行。举例来说,加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤可在空气流下进行。
优选地,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物在至少约5kg/h的空气流下加热。更优选地,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,在至少约10kg/h的空气流下加热天然来源烟草提取物。甚至更优选地,在加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,在至少约15kg/h的空气流下加热天然来源烟草提取物。
优选地,空气流的相对湿度小于或等于50%。更优选地,空气流的相对湿度小于或等于40%。甚至更优选地,空气流的相对湿度小于或等于30%。在特别优选的实施方案中,空气流的相对湿度小于或等于25%、更优选小于或等于20%、甚至更优选小于或等于15%。在具有在上述范围内的相对湿度的空气流下进行加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤已发现有利于在较短的时间段内去除较大量的水,因此从总过程的成本效益和能量消耗角度出发是期望的,并可实现环境影响的减少。
在于真空下或于空气流下进行加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤时,天然来源烟草提取物优选被加热到约35摄氏度。更优选地,在于真空下或于空气流下加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到约50摄氏度。甚至更优选地,在于真空下或于空气流下加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到约70摄氏度。
在于真空下或于空气流下进行加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤时,天然来源烟草提取物优选被加热到小于或等于约95摄氏度。更优选地,在于真空下或于空气流下加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到小于或等于约90摄氏度。甚至更优选地,在于真空下或于空气流下加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到小于或等于约85摄氏度。最优选地,在于真空下或于空气流下加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到小于或等于约80摄氏度。
在一些实施方案中,在于真空下或于空气流下加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到约35摄氏度至约95摄氏度、更优选约35摄氏度至约90摄氏度、甚至更优选约35摄氏度至约85摄氏度、最优选约35摄氏度至约80摄氏度。在其他实施方案中,在于真空下或于空气流下加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到约50摄氏度至约95摄氏度、更优选约50摄氏度至约90摄氏度、甚至更优选约50摄氏度至约85摄氏度、最优选约50摄氏度至约80摄氏度。在进一步的实施方案中,在于真空下或于空气流下加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤中,天然来源烟草提取物被加热到约70摄氏度至约95摄氏度、更优选约70摄氏度至约90摄氏度、甚至更优选约70摄氏度至约85摄氏度、最优选约70摄氏度至约80摄氏度。
通过加热天然来源液体烟草提取物到上述范围内的温度来进行加热天然来源液体烟草提取物的第四步骤已发现有利于在短时间段内去除大量的水,而同时有利地保持所收集的挥发性物种中提取的具有风味的化合物的质量。这是有利的,因为它可允许提供浓缩的烟草提取物,该浓缩的烟草提取物可用于制造适于在加热尼古丁组合物以生成可吸入的气溶胶时向消费者提供定制的感官体验的尼古丁组合物。此外,当温度保持在100摄氏度以下时,有利地更容易通过调节压力或空气流量来控制水的蒸发,而同时将总能量消耗保持在期望的阈值以下。
优选地,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有小于或等于约25重量%的水的浓缩烟草提取物。更优选地,天然来源液体烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有小于或等于约20重量%的水的浓缩烟草提取物。甚至更优选地,天然来源液体烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有小于或等于约15重量%的水的浓缩烟草提取物。
在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有至少约1重量%的水的浓缩烟草提取物。优选地,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有至少约5重量%的水的浓缩烟草提取物。更优选地,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有至少约8重量%的水的浓缩烟草提取物。甚至更优选地,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有至少约10重量%的水的浓缩烟草提取物。
在一些实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有约1重量%的水至约25重量%的水、更优选约1重量%的水至约20重量%的水、甚至更优选约1重量%的水至约15重量%的水的浓缩烟草提取物。在其他实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有约5重量%的水至约25重量%的水、更优选约5重量%的水至约20重量%的水、甚至更优选约5重量%的水至约15重量%的水的浓缩烟草提取物。在进一步的实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有约8重量%的水至约25重量%的水、更优选约8重量%的水至约20重量%的水、甚至更优选约8重量%的水至约15重量%的水的浓缩烟草提取物。
在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有至少约65重量%的多元醇的浓缩烟草提取物。优选地,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有至少约70重量%的多元醇的浓缩烟草提取物。更优选地,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有至少约75重量%的多元醇的浓缩烟草提取物。
在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物可被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有小于或等于约95重量%的多元醇的浓缩烟草提取物。优选地,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有小于或等于约90重量%的多元醇的浓缩烟草提取物。更优选地,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有小于或等于约85重量%的多元醇的浓缩烟草提取物。
在一些实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物优选被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有约65重量%至约95重量%的多元醇、更优选约65重量%至约90重量%的多元醇、甚至更优选约65重量%至约85重量%的多元醇的浓缩烟草提取物。在其他实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物优选被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有约70重量%至约95重量%的多元醇、更优选约70重量%至约90重量%的多元醇、甚至更优选约70重量%至约85重量%的多元醇的浓缩烟草提取物。在进一步的实施方案中,在加热天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水的第四步骤中,天然来源液体烟草提取物优选被加热到一定的温度达一定的时间以使得获得含有约75重量%至约95重量%的多元醇、更优选约75重量%至约90重量%的多元醇、甚至更优选约75重量%至约85重量%的多元醇的浓缩烟草提取物。
根据本发明,第二步骤和第三步骤在上述条件下进行使得从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有尼古丁。
如本文中结合本发明所用,术语“尼古丁”用于描述尼古丁、尼古丁碱或尼古丁盐。在其中天然来源液体烟草提取物包含尼古丁盐的实施方案中,本文记载的尼古丁的量为质子化尼古丁的量。特别地,天然来源液体烟草提取物可包含一种或多种多质子尼古丁盐。如本文中结合本发明所用,术语“多质子尼古丁盐”用于描述多质子酸的尼古丁盐。
优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有至少约0.1重量%的尼古丁。更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有至少约0.2重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有至少约0.5重量%的尼古丁。在特别优选的实施方案中,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有至少约1重量%的尼古丁。
从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物优选包含小于或等于约10重量%的尼古丁。更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物包含小于或等于约8重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物包含小于或等于约5重量%的尼古丁。
在一些实施方案中,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约0.1重量%至约10重量%的尼古丁。更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约0.1重量%至约8重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约0.1重量%至约5重量%的尼古丁。在优选的实施方案中,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约0.2重量%至约10重量%的尼古丁。更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约0.2重量%至约8重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约0.2重量%至约5重量%的尼古丁。
在其他实施方案中,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约0.5重量%至约10重量%的尼古丁。更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约0.5重量%至约8重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约0.5重量%至约5重量%的尼古丁。在进一步的实施方案中,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约1重量%至约10重量%的尼古丁。更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约1重量%至约8重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的提取阶段获得的天然来源液体烟草提取物含有约1重量%至约5重量%的尼古丁。
根据本发明,第四步骤在上述条件下进行使得从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物与天然来源液体烟草提取物相比具有增加的尼古丁含量。优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有至少约0.2重量%的尼古丁。更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有至少约0.5重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有至少约1重量%的尼古丁。在特别优选的实施方案中,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有至少约2重量%的尼古丁。
从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物优选包含小于或等于约12重量%的尼古丁。更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物包含小于或等于约10重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物包含小于或等于约8重量%的尼古丁。
在一些实施方案中,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约0.2重量%至约12重量%的尼古丁。更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约0.2重量%至约10重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约0.2重量%至约8重量%的尼古丁。在优选的实施方案中,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约0.5重量%至约12重量%的尼古丁。更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约0.5重量%至约10重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约0.5重量%至约8重量%的尼古丁。
在其他实施方案中,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约1重量%至约12重量%的尼古丁。更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约1重量%至约10重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约1重量%至约8重量%的尼古丁。在进一步的实施方案中,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约2重量%至约12重量%的尼古丁。更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约2重量%至约10重量%的尼古丁。甚至更优选地,从方法的浓缩阶段获得的浓缩的烟草提取物含有约2重量%至约8重量%的尼古丁。
已令人惊奇地发现,通过在上述条件下进行根据本发明的方法,获得了浓缩的烟草提取物,该浓缩的烟草提取物与通过现有方法获得的烟草提取物相比含有较小的量的某些羰基化合物如乙醛和甲醛。
优选地,浓缩的烟草提取物包含小于约70微克/克的乙醛。更优选地,浓缩的烟草提取物包含小于约60微克/克的乙醛。甚至更优选地,浓缩的烟草提取物包含小于约50微克/克的乙醛。
在一些实施方案中,浓缩的烟草提取物优选包含约1微克/克的乙醛至约70微克/克的乙醛、更优选约1微克/克的乙醛至约60微克/克的乙醛、甚至更优选约1微克/克的乙醛至约50微克/克的乙醛。
优选地,浓缩的烟草提取物包含小于约14微克/克的甲醛。更优选地,浓缩的烟草提取物包含小于约12微克/克的甲醛。甚至更优选地,浓缩的烟草提取物包含小于约10微克/克的甲醛。
在一些实施方案中,浓缩的烟草提取物优选包含约1微克/克的乙醛至约14微克/克的甲醛、更优选约1微克/克的乙醛至约12微克/克的甲醛、甚至更优选约1微克/克的乙醛至约10微克/克的甲醛。
根据本发明的另一个方面,提供了一种天然来源的浓缩烟草提取物。
在一些实施方案中,天然来源的浓缩烟草提取物包含至少0.2重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约70微克/克的乙醛。在优选的实施方案中,天然来源的浓缩烟草提取物包含至少0.5重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约70微克/克的乙醛。
根据本发明的又一个方面,提供了一种天然来源的浓缩烟草提取物。在一些实施方案中,天然来源的浓缩烟草提取物包含至少0.2重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约14微克/克的甲醛。在优选的实施方案中,天然来源的浓缩烟草提取物包含至少0.5重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约14微克/克的甲醛。
通过根据本发明的方法获得的浓缩烟草提取物可用于制造用于气溶胶生成***中的尼古丁组合物。
包含通过根据本发明的方法获得的浓缩烟草提取物的尼古丁组合物可提供在烟弹中以用于气溶胶生成***中。烟弹可包含雾化器,所述雾化器配置为从尼古丁组合物生成气溶胶。雾化器可以是热雾化器,其配置为加热尼古丁组合物以生成气溶胶。热雾化器可包含例如加热器和配置为将尼古丁组合物输送到加热器的液体输送元件。液体输送元件可包含毛细芯。或者,雾化器可以是非热雾化器,其配置为通过非热的方式从尼古丁组合物生成气溶胶。非热雾化器可以是例如冲击射流雾化器、超声雾化器或振动网雾化器。
含有由通过根据本发明的方法获得的浓缩烟草提取物形成的尼古丁组合物的烟弹可与任何合适的气溶胶生成装置结合使用,所述气溶胶生成装置包含配置为接收烟弹的至少一部分的壳体。气溶胶生成装置可包含电池和控制电子器件。
举例来说,可提供气溶胶生成***,所述气溶胶生成***包含含有可汽化尼古丁组合物的雾化烟弹。雾化烟弹可包含用于容纳可汽化尼古丁组合物的储集器、烟嘴和配置为加热可汽化尼古丁组合物的加热器。尼古丁组合物可例如包含至少0.2重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约70微克/克的乙醛。更优选地,尼古丁组合物可包含至少约0.5重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约70微克/克的乙醛。
现在仅以举例的方式进一步描述本发明的实施方案。
实施例1
由火管烤烟淡色烟草材料制备烟草起始材料。切割烟草材料以形成尺寸为2.5毫米乘2.5毫米的烟草碎片并将烟草碎片装载到提取腔室中,不压缩。在提取腔室内加热烟草起始材料至130摄氏度的温度达3小时的时间。在加热期间,氮气流以约40升/分钟的流速流经提取腔室。
在加热步骤期间从烟草起始材料释放的挥发性化合物通过在负10摄氏度下和用750rpm的搅拌吸收到由聚乙二醇形成的液体溶剂中来收集。
将聚乙二醇与所收集的挥发性化合物的溶液浓缩以将液体烟草提取物的水含量降低到大约15重量%。更详细地,聚乙二醇与所收集的挥发性化合物的溶液在50毫巴下加热到75摄氏度。
为此,将聚乙二醇与所收集的挥发性化合物的溶液在真空下于回路中循环。蒸发管限定所述回路的一部分。蒸发管竖直布置并通过在蒸发管的壁的内表面上形成溶液的薄膜而使聚乙二醇与所收集的挥发性化合物的溶液自上而下流动。外部加热蒸发管以升高膜的温度。当膜中的溶液达到沸点时,蒸发开始,并且水是溶液中离开膜的主要组分。
使蒸发的水冷凝并从回路中去除。使聚乙二醇的溶液循环达到目标水浓度所需的时间。技术人员应清楚,达到目标水浓度所需的时间通常可取决于设备的大小和待处理的聚乙二醇溶液的量。此外,如果操作以连续过程或间歇过程运行,则达到目标水浓度所需的时间可能不同。
所得的浓缩液体烟草提取物提供最佳水平的期望的风味化合物如β-大马烯酮和β-紫罗酮,同时保持相对低的水平的其他不期望的烟草化合物如羰基化合物、苯酚、呋喃和TSNA。特别地,所得的浓缩液体烟草提取物含有约20微克/克的乙醛和约10微克/克的甲醛。
实施例2
分别由火管烤烟淡色烟草材料(2A)、白肋烟烟草材料(2B)和香料烟烟草材料(2C)制备三种根据本发明的烟草起始材料。
切割三种烟草材料中的每一种以形成尺寸为2.5毫米乘2.5毫米的烟草碎片,并将烟草碎片装载到提取腔室中,不压缩。
在提取腔室内加热烟草起始材料中的每一种至130摄氏度的温度达120分钟的时间。在加热期间,氮气流以2升/分钟的流速流经提取腔室。
在加热步骤期间从每一种烟草起始材料释放的挥发性化合物通过在0摄氏度下吸收到由丙二醇形成的液体溶剂中来收集。
直接从这样的提取过程获得液体烟草提取物。然后将从三种烟草起始材料中的每一种获得的每种液体提取物在55摄氏度下真空(50毫巴)浓缩直至达到12%±2%的水分含量。
表1.液体烟草提取物内期望的烟草化合物对不期望的烟草化合物的选定重量比的值
Figure BDA0003334876860000221
在根据本发明的所有三种液体提取物2A、2B和2C中,(β-紫罗酮+β-大马烯酮)对(苯酚)的重量比一致且显著高于2.0。此外,在根据本发明的所有三种液体提取物2A、2B和2C中,(二甲基羟基呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))对(尼古丁)的重量比一致且显著高于1×10-3。另外,在根据本发明的所有三种液体提取物2A、2B和2C中,(β-紫罗酮+β-大马烯酮)对(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基降烟碱+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比一致且显著地高于3。

Claims (23)

1.一种制造用于气溶胶生成制品中的浓缩烟草提取物的方法,所述方法包括:
提供天然烟草材料;
将所述天然烟草材料加热到一定的温度达一定的时间以使得挥发性物种从所述天然烟草材料释放,所述挥发性物种包含尼古丁,其中加热所述天然烟草材料包括在惰性气体流中或在惰性气体与水或水蒸气的组合的流中加热所述天然烟草材料或在真空下加热所述天然烟草材料;
收集所释放的挥发性物种并形成天然来源液体烟草提取物,所述天然来源液体烟草提取物包含所收集的挥发性物种、多元醇和至少约40重量%的水;
加热所述天然来源液体烟草提取物以蒸发至少一些水并获得浓缩的烟草提取物,其中天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得所述烟草提取物中的水含量降低至少约60%。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在加热所述天然来源烟草提取物的步骤中,所述天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得所述烟草提取物中的水含量降低至少约70%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中在加热所述天然来源烟草提取物的步骤中,所述天然来源烟草提取物被加热到一定的温度达一定的时间以使得所述烟草提取物中的水含量降低小于或等于约95%。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中在收集所释放的挥发性物种的步骤中形成的所述天然来源液体烟草提取物包含至少约30重量%的多元醇。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中在收集所释放的挥发性物种的步骤中形成的所述天然来源液体烟草提取物包含小于或等于约60重量%的多元醇。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中在加热所述天然来源烟草提取物的步骤中,在小于或等于约200毫巴的压力下加热所述天然来源烟草提取物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中在加热所述天然来源烟草提取物的步骤中,在至少约20毫巴的压力下加热所述天然来源烟草提取物。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中在加热所述天然来源烟草提取物的步骤中,在至少约10kg/h的空气流下加热所述天然来源烟草提取物。
9.根据权利要求8所述的方法,其中在加热所述天然来源烟草提取物的步骤中,在至少约15kg/h的空气流下加热所述天然来源烟草提取物。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其中所述空气流的相对湿度小于或等于约50%。
11.根据权利要求8、9或10所述的方法,其中所述空气流的相对湿度小于或等于约25%。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中在加热所述天然来源烟草提取物的步骤中,所述天然来源烟草提取物被加热到至少约35摄氏度。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中在加热所述天然来源烟草提取物的步骤中,所述天然来源烟草提取物被加热到至少约50摄氏度。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中在加热所述天然来源烟草提取物的步骤中,所述天然来源烟草提取物被加热到至少约70摄氏度。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述浓缩的烟草提取物包含小于或等于约20重量%的水。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述浓缩的烟草提取物包含至少约75重量%的多元醇。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述天然烟草材料包含白肋烟烟草、香料烟烟草、火管烤烟烟草中的一种或多种。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述天然来源烟草提取物包含至少约0.1重量%的尼古丁。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述浓缩的烟草提取物包含小于约70微克/克的乙醛。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述浓缩的烟草提取物包含小于约14微克/克的甲醛。
21.一种天然来源的浓缩烟草提取物,所述天然来源的浓缩烟草提取物包含至少0.2重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约70微克/克的乙醛。
22.一种天然来源的浓缩烟草提取物,所述天然来源的浓缩烟草提取物包含至少0.2重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约14微克/克的甲醛。
23.一种气溶胶生成***,所述气溶胶生成***包含雾化烟弹,所述雾化烟弹包含容纳可汽化尼古丁制剂的储集器、烟嘴和配置为加热所述尼古丁制剂的加热器,其中所述尼古丁制剂包含天然来源的浓缩烟草提取物,所述天然来源的浓缩烟草提取物包含至少0.2重量%的尼古丁、至少约75重量%的多元醇、小于约20重量%的水和小于约70微克/克的乙醛。
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