CN1405155A - 5－氯－8－羟基喹啉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，尤其是一种5－氯－8－羟基喹啉的制备方法。具有如下工艺流程：a.氯代；b.萃取；c.中和；d.水洗；e.分离；f.干燥。本发明的优点是，在氯代反应同时生成氯化氢气体，可吸收制成盐酸回收套用，因而生产过程中三废量极少，无机酸萃取和碱液中和用的无机酸和碱液为常见的酸和碱，成本低，制作方便，污染少，成品含量高。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种5-氯-8-羟基喹啉的制备方法。
背景技术
5-氯-8-羟基喹啉是合成杀菌剂的重要中间体，5-氯-8-羟基喹啉的制备方法有多种，日本专利JP73-12，745号以4氯-2-氨基苯酚为原料，在有机酸存在下，在100℃左右与丙烯醛反应生成5-氯-8-羟基喹啉，该工艺的缺点是，丙烯醛是刺激性很强的极毒液体，沸点不到55℃，而反应温度超过沸点，危险性极大，根本不适合工业化生产。另一条工艺是俄罗斯专利USSR591，467号是以8-羟基喹啉为原料，用氯气在盐酸中进行氯化合成5-氯-8-羟基喹啉，该工艺缺点是选择性差，产品纯度差。
发明内容
为了克服现有工艺的不足，本发明提供了一种5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，利用该工艺所制备的5-氯-8-羟基喹啉，含量大于99％。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，具有如下工艺流程：a、氯代，以8-羟基喹啉为原料，用氯化剂在20℃～100℃的条件下进行氯代反应，反应生成5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐；b、萃取，分离出的5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐用无机酸进行至少一次萃取；c、中和，萃取后的5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐用碱液中和，后分离出5-氯-8-羟基喹啉；d、水洗；e、分离；f、干燥，得高纯度的5-氯-8-羟基喹啉。
所述a步骤中，氯化剂是用盐酸与过氧化氢反应生成的氯。
所述b步骤中，无机酸是盐酸、硝酸、硫酸、磷酸等无机酸，优选盐酸。
所述c步骤中，碱液是KOH、K2CO3、NaOH、Na2CO3、NH4OH水溶液，优选NaOH水溶液。
所述f步骤中，干燥是在60℃以下真空干燥。
本发明的优点是，在氯代反应同时生成氯化氢气体，可吸收制成盐酸回收套用，因而生产过程中三废量极少，无机酸萃取和碱液中和用的无机酸和碱液为常见的酸和碱，成本低，制作方便，污染少，成品含量高。
具体实施方式
5-氯-8-羟基喹啉的制备：
向氯化釜中投入1500Kg盐酸和250Kg8-羟基喹啉，在设定的温度下，滴加150KG过氯化氢溶液，保温反应2小时，冷却抽滤，滤液盐酸套用，分离出的5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐用3×500Kg盐酸萃取后分离，
萃取后的5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐加入1000Kg水中，加入30％NaOH溶液至PH＝6.5，后分离出5-氯-8-羟基喹啉，
加入到1000Kg水，水洗后离心，产物经漂洗真空干燥，得高纯度的5-氯-8-羟基喹啉，GC分析含量大于99.0％。
Claims (7)
1.一种5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于具有如下工艺流程：a、氯代，以8-羟基喹啉为原料，用氯化剂在20℃～100℃的条件下进行氯代反应，反应生成5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐；b、萃取，分离出的5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐用无机酸进行至少一次萃取；c、中和，萃取后的5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐用碱液中和，后分离出5-氯-8-羟基喹啉；d、水洗；e、分离；f、干燥，得高纯度的5-氯-8-羟基喹啉。
2.根据权利要求1所述的5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于：所述a步骤中，氯化剂是用盐酸与过氧化氢反应生成的氯。
3.根据权利要求1所述的5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于：所述b步骤中，无机酸是盐酸、硝酸、硫酸、磷酸等无机酸。
4.根据权利要求3所述的5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于：所述无机酸是盐酸。
5.根据权利要求1所述的5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于：所述c步骤中，碱液是KOH、K2CO3、NaOH、Na2CO3、NH4OH水溶液。
6.根据权利要求5所述的5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于：所述碱液是NaOH水溶液。
7.根据权利要求1所述的5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，其特征在于：所述f步骤中，干燥是在60℃以下真空干燥。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102267943A (zh) * | 2011-07-29 | 2011-12-07 | 江苏力达宁化工有限公司 | 一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法 |
| CN103524411A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-22 | 哈尔滨理工大学 | 一种5-氯-8-喹啉氧基乙酸的合成方法 |
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| CN113527370A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-10-22 | 玉林师范学院 | 一种靶向于肺癌顺铂耐药细胞的喹啉铱配合物及其合成方法和应用 |
-
2002
- 2002-11-04 CN CN 02138551 patent/CN1405155A/zh active Pending
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| CN113527370B (zh) * | 2021-08-26 | 2022-07-15 | 玉林师范学院 | 一种靶向于肺癌顺铂耐药细胞的喹啉铱配合物及其合成方法和应用 |
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