CN1404913A - 人造金刚石无污染气相氧化分离提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种人造金刚石无污染分离提纯气相氧化分离方法，包括下列步骤：(1)初破碎，采用机械式破碎方式，将合成棒破碎成细粒，细粒直径为在5mm以下；(2)热解工艺，采用基于气相氧化原理的高温烧结方法，对细粒进行热解处理，热解温度控制在650℃以下，并使用水蒸汽及惰性气体进行保护；(3)破碎解离工艺，将高温氧化处理的细粒进一步破碎解离；(4)分离提纯工艺，采用筛分、磁选、重液分离和化学氧化处理相结合的方式，将金刚石颗粒从混合物中分离出来，并进行提纯；(5)颗粒分级工艺，按金刚石粒径大小，将其分为不同等级。本方法完全避免了酸煮工艺带来的恶劣工作条件和严重环境污染，而且使整个后处理过程大大简化，节约了时间和原材料，降低了能耗。

Description

人造金刚石无污染气相氧化分离提纯方法

技术领域：

本发明属于人工合成金刚石后处理技术领域，具体是一种人造金刚石无污染分离提纯工艺—气相氧化分离法。

背景技术：

金刚石粉体因其在磨料加工业中的广泛使用而具有巨大的市场需求，对于金刚石合成技术的研究，始终受到极大重视，技术进展较快。但是，对于作为其后续处理技术的分离提纯方法却进行的很少。目前国内外人造金刚石生产工艺，其后处理过程仍主要采用传统的化学方法进行，其工艺方法为：合成棒→泡稀硝酸去除催化剂(用于小批试验料)或电解去除催化剂(用于批量生产料)→清洗→研磨解离→摇床重力分选清除石墨→酸处理去除石墨→清洗烘干→碱处理去除叶腊石→清洗烘干→分级选形→人造金刚石成品。这种工艺方法仍以液相氧化方法(高温强酸氧化)为主工艺，因而无法从本质上解决后处理生产工艺过程中的严重环境污染问题。

发明内容：

本发明有效地解决了人造金刚石粉体后期处理生产工艺过程中的严重环境污染问题。提供了一种利用气相氧化分离原理的热解工艺取代传统的高温强酸氧化工艺来实现金刚石与石墨、催化剂合金的初分离提纯方法。

本发明采用下列技术方案实现的，人造金刚石无污染气相氧化分离提纯方法，包括下列步骤：

(1)、初破碎，采用机械式破碎方式，将合成棒破碎成细粒，细粒直径为在5mm以下；

(2)、热解工艺，采用基于气相氧化原理的高温烧结方法，对细粒进行热解处理，热解温度控制在650℃以下，并使用水蒸汽及惰性气体进行保护；

(3)、破碎解离工艺，将高温氧化处理的细粒进一步破碎解离；

(4)分离提纯工艺，采用筛分、磁选、重液分离和化学氧化处理相结合的方式，将金刚石颗粒从混合物中分离出来，并进行提纯；

(5)颗粒分级工艺，按金刚石粒径大小，将其分为不同等级。

本发明的主要技术特点是采用基于气相氧化分离原理的特殊热解工艺取代传统的高温强酸氧化工艺，来实现金刚石与石墨、催化剂合金的初分离。完全避免了酸煮工艺带来的恶劣工作条件和严重环境污染，而且使整个后处理过程大大简化，节约了时间和原材料，降低了能耗。其金刚石产品强度和品相指标完全满足厂方要求，并达到国家标准。金刚石粉体无污染分离提纯工艺流程为：合成棒→特殊热解工艺→破碎解离技术→分离提纯技术→颗粒分级→金刚石成品。由于经过热解破碎初分离过程，金刚石已经基本与石墨和催化剂合金分离，只是在金刚石晶体表面附着极少量残留杂质，还须对其进行最终表面洁净化处理，此过程尚需用到极少量酸处理。但由于处理的杂质量很少，处理过程的酸可循环使用，因此不会造成环境污染，达到了无污染气相氧化生产人造金刚石的目的。

本发明所述的人造金刚石无污染气相氧化分离提纯方法，包括下列步骤：

(1)、初破碎，采用采用颚式破碎机或压辊式破碎机等方式，将合成棒破碎成细粒，细粒直径为在3-5m；

(2)、热解工艺，采用基于气相氧化原理的高温烧结方法，对细粒进行热解处理，热解温度控制在450℃-650℃，并使用水蒸汽及惰性气体进行保护。

(3)破碎解离工艺，将高温氧化处理的细粒进一步破碎解离，采用机械碾压、搓揉、球磨方式处理，加水介质保护，防止破坏金刚石单晶。

(4)分离提纯工艺，采用筛分、磁选、重液分离和化学氧化处理相结合的方式，将金刚石颗粒从混合物中分离出来，并进行提纯，采用筛分→重液分离(或浮选)→磁选→化学氧化处理的步骤进行。

(5)颗粒分级工艺，按金刚石粒径大小，将其分为不同等级，对于325/400目以粗可采用筛分方法，400目以细可采用旋流分级或水力射流分级方法进行。

采用本发明的工艺方法与现有技术比较所得到的金刚石产品形貌和静压强度对比如下：

(1)晶粒形貌对比，如图1、图2所示，以上为两种不同分离工艺处理得出的产品，采用扫描电子显微镜观测其形貌的照片。从中可以看出，不论从晶体完整性，还是表面光亮度，都相差无几。

(2)抗压强度对比

同一批合成棒，经过两种不同分离工艺处理，得出成品的抗压强度对比结果如下：

成品来源	采样数量(g)	粒度标记	抗压强度(kg)
				传统分离工艺(工厂)	50	40/45	30
无污染分离提纯工艺(新)	120	45/50	29

注：一般采样粒度标记大，其抗压强度会相应降低。由表中可看出，采用新工艺得出的金刚石成品，其抗压强度远大于20公斤的要求。

本发明具有以下有益效果：前述各种背景技术尽管从不同的侧面对金刚石后处理工艺过程进行了改进，但其始终无法避免在初分离过程中使用大量强酸，因而带来严重环境污染和原材料的大量浪费，导致成本大大提高；而本发明是在初分离过程主要依靠热解技术实现，完全避免了酸煮工艺带来的恶劣工作条件和严重环境污染，而且使整个后处理过程大大简化，节约了时间和原材料，降低了能耗。

附图说明

图1为传统分离工艺产品照片

图2为人造金刚石无污染气相氧化分离提纯方法生产的产品照片

具体实施方式：

采用本发明的工艺方法生产人造金刚石的步骤如下：

第一步，先进行初破碎，采用机械式破碎方式，将合成棒破碎成细粒，比如采用颚式破碎机或压辊式破碎机等。细粒直径最好在3-5mm。

第二步：热解工艺，采用基于气相氧化原理的高温烧结方法，对细粒进行热解处理。严格控制热解温度450℃-650℃，并使用水蒸汽及惰性气体进行保护。

第三步：破碎解离工艺，将高温氧化处理的细粒进一步破碎解离。尽可能采用机械碾压、搓揉处理，如采用球磨方式。严格控制力度，加介质保护，防止破坏金刚石单晶。

第四步：分离提纯工艺，采用筛分、磁选、重液分离和化学氧化处理相结合的方式，将金刚石颗粒从混合物中分离出来，并进行提纯。按筛分→重液分离(或浮选)→磁选→化学氧化处理的步骤进行。

第五步：颗粒分级工艺，按金刚石粒径大小，将其分为不同等级。对于325/400目以粗可采用筛分方法，400目以细可采用旋流分级或水力射流分级方法进行。

Claims (2)

1、人造金刚石无污染气相氧化分离提纯方法，包括如下步骤：

(1)、初破碎，采用机械式破碎方式，将合成棒破碎成细粒，细粒直径为在5mm以下；

(2)、热解工艺，采用基于气相氧化原理的高温烧结方法，对细粒进行热解处理，热解温度控制在650℃以下，并使用水蒸汽及惰性气体进行保护；

(3)、破碎解离工艺，将高温氧化处理的细粒进一步破碎解离；

(4)分离提纯工艺，采用筛分、磁选、重液分离和化学氧化处理相结合的方式，将金刚石颗粒从混合物中分离出来，并进行提纯；

(5)颗粒分级工艺，按金刚石粒径大小，将其分为不同等级。

2、根据权利要求1所述的人造金刚石无污染气相氧化分离提纯方法，包括如下步骤：

(1)、初破碎，采用颚式破碎机或压辊式破碎机等方式，将合成棒破碎成细粒，细粒直径为在3-5m；

(2)、热解工艺，采用基于气相氧化原理的高温烧结方法，对细粒进行热解处理，热解温度控制在450℃-650℃，并使用水蒸汽及惰性气体进行保护；

(3)破碎解离工艺，将高温氧化处理的细粒进一步破碎解离，采用机械碾压、搓揉、球磨方式处理，加水介质保护，防止破坏金刚石单晶；

(4)分离提纯工艺，采用筛分、磁选、重液分离和化学氧化处理相结合的方式，将金刚石颗粒从混合物中分离出来，并进行提纯，采用筛分→重液分离(或浮选)→磁选→化学氧化处理的步骤进行；

(5)颗粒分级工艺，按金刚石粒径大小，将其分为不同等级，对于325/400目以粗可采用筛分方法，400目以细可采用旋流分级或水力射流分级方法进行。

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