CN1365949A - 一种四氧化三锰的制造方法 - Google Patents

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汪文辉
赵建军
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Abstract

本发明涉及一种四氧化三锰的制造方法。向硫酸锰溶液中加入稀氨水,并控制终点pH值,即生成Mn(OH)2沉淀,将该沉淀分离、干燥、焙烧、冷却、水洗、再干燥后,即得到高纯度四氧化三锰。采用本发明,由于用氨水作沉淀剂,控制pH值,除去Mg2+;利用四氧化三锰好洗涤的特点,将传统的烧前洗涤改为烧后洗涤,提高了洗涤工效;反应液中未沉淀完全的锰可用碳铵将其沉淀MnCO3,提高Mn的回收率。

Description

一种四氧化三锰的制造方法
本发明涉及一种四氧化三锰的制造方法。
四氧化三锰是电子工业生产软磁Mn-Zn铁氧体的重要原料之一，我国对四氧化三锰的研究少见文献报道，现在市场销售的四氧化三锰多是以电解金属锰为原料，产品纯度高，但成本也高。虽锰的氧化物、氢氧化物、硫酸盐、碳酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐等在空气中灼烧至约1000℃时，均可生成四氧化三锰，但硫酸盐分解温度高，在1000℃下分解不完全，而且硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐分解时产生腐蚀性有毒气体，对环境、设备的危害极大。制备碳酸盐时，必须先除去原料中的Ca2+、Mg2+等碱土金属，否则这些杂质将会带到最终产品四氧化三锰中，而除去杂质又会提高四氧化三锰的制造成本。锰的氧化物中最廉价易得的要数电解二氧化锰，但它的颗粒粗大，碱土金属及二氧化硅杂质多，也不宜用来制造高品质的四氧化三锰。
本发明的目的是要提供一种四氧化三锰的制造方法。
本发明的目的是通过如下方法实现的：将工业级MnSO4·H2O溶解、静置，过滤除去不溶性的杂质后，稀释成含Mn为30g/l左右的溶液，向溶液中滴加浓度10％以下的稀氨水，并控制终点pH为8-9，生成Mn(OH)2沉淀，Mn(OH)2经过离心甩干后，立即干燥，在1000℃焙烧1～2小时，冷却后，再用去离子水洗涤，除去产品中可溶性杂质，干燥后，即可得到四氧化三锰。
采用本发明，由于使用氨水，它不会引入其他金属离子杂质(如Na+、K+)，而且价廉易得，可降低四氧化三锰的制造成本，控制pH＜9，避免了硫酸盐溶液中的Mg2+生成Mg(OH)2而带到产品中，由于使用氨水做沉淀剂，Mn2+有与氨生成可溶性络合物的倾向，因此Mn2+沉淀为Mn(OH)2的转换率不是很高，滤液中的可溶性Mn可用碳铵作为沉淀剂，使它转化为MnCO3而回收。
以下将结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例
将组成如表1所示的MnSO4·H2O用水配制成38oBe-(经分析知含Mn为133.2g/l)，静置48小时，过滤除去不溶性杂质，取溶液11，用水稀释至5l(此时浓度约为9oBe-，含Mn约30g/l)。快速搅拌下徐徐加入8％稀氨水至pH为8.5左右，加热至70℃左右，保温1小时，抽滤、离心甩干，100℃下干燥得Mn(OH)2中间产物130g。在滤液中加入适量碳铵，可回收MnCO3100g，将中间产物在1000℃下焙烧2小时，冷却后用去离子水反复洗涤几次，干燥后即得四氧化三锰90g，分析结果列入表2。
                   表1 MnSO4·H2O组成
成  分     Mn     K     Na     Ca   Mg
含量(％)   31.9   0.36   0.06   0.35   0.1
          表2 Mn3O4主要成分分析结果
  成    分   Mn     K     Na     Ca     Mg   SO4 2-
含量(％)   72.84   0.002   0.003   未检出   0.008   未检出

Claims (4)

1.一种四氧化三锰的制造方法，其特征在于：向硫酸锰溶液中加入稀氨水，并控制终点pH值，即生成Mn(OH)2沉淀，将该沉淀分离、干燥、焙烧、冷却、水洗、再干燥后，即得到高纯度四氧化三锰。
2.根据权利要求1所述一种四氧化三锰的制造方法中，控制反应的终点pH值在8～9。
3.根据权利要求1所述一种四氧化三锰的制造方法，其特征在于：得到Mn(OH)2，1000℃下焙烧Mn(OH)2而制得四氧化三锰，在焙烧成四氧化三锰后洗涤。
4、根据权利要求1所述一种四氧化三锰的制造方法，其特征在于：反应母液中的可溶性Mn2+与沉淀剂NH4HCO3作用，转化为沉淀MnCO3。
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