CN1365313A - 双轴取向聚酯薄膜的制造方法和双轴取向聚酯薄膜 - Google Patents
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Abstract
一种双轴取向聚酯薄膜的制造方法,其特征在于:用一台可以在机器方向和横向上同时拉伸工件的那种类型的拉伸机同时双轴拉伸一种聚酯薄膜;随后用相同的拉伸机在机器方向和横向上相继双轴拉伸该拉伸的薄膜。用这种方法,可以高效率地得到在机器方向和横向上都有高强度的薄膜而不会引起薄膜破裂等麻烦。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜的制造方法,更详细地说,涉及无破裂等麻烦、可以高效率地得到机器方向和横向上都有高强度且厚度薄的薄膜的方法。
本发明还涉及用本发明方法可以得到的双轴取向聚酯薄膜。
背景技术
热塑性树脂薄膜两端部用夹具夹住并在机器方向(纵向)和横幅方向(横向)两个方向上同时双轴拉伸的技术,在诸如特开昭49-40369号公报、特开昭49-105877号公报等中是已知的。
然而,在使用这样的先有技术同时双轴拉伸的情况下,即使拉伸直至接近于发生破裂的临界值,以期得到机器方向和横向上强度提高而厚度薄的薄膜,也有无法得到机器方向和横向上强度提高了的薄膜这样的问题。
本发明的目的就是要解决这样的问题并提供无破裂地得到机器方向和横向上强度都提高了的、厚度薄的薄膜的制造方法。
发明公开
为了解决上述课题,本发明的双轴取向聚酯薄膜的制造方法包含一种双轴取向聚酯薄膜制造方法,其特征在于使用一台能在机器方向和横向上同时拉伸的类型的拉伸装置进行同时双轴拉伸,然后用同一台装置在该薄膜的机器方向和横幅方向上依次进行双轴拉伸。
即,在本发明所涉及的方法中,聚酯薄膜以比较低的倍率在机器方向和横幅方向两个方向上同时进行双轴拉伸之后,用同一台拉伸装置边提高拉伸温度边逐次在双轴方向上进行拉伸,从而抑制破裂的发生,并能稳定地得到在机器方向和横幅方向上强度提高了的薄膜或厚度薄的薄膜。
实施发明的最佳形态
本发明中的聚酯是以芳香族二羧酸、脂环族二羧酸或脂肪族二羧酸和二醇为主要构成成分的聚酯。作为芳香族二羧酸成分,可以用例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1,4-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、4,4′-联苯二羧酸、4,4′-二苯醚二羧酸、4,4′-二苯砜二羧酸等,其中较好的,可以用对苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二羧酸。作为脂环族二羧酸成分,可以用例如环己烷二羧酸等。作为脂肪族二羧酸成分,可以用例如己二酸、辛二酸、癸二酸、十二双酸等。这些酸成分可以只用一种,也可以并用2种以上,进而,还可以共聚一部分羟基乙氧基苯甲酸等羟基酸等。
此外,作为二醇部分,可以用例如乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、新戊二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,2-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、二甘醇、三甘醇、聚亚烷基二醇、2,2′-二(4′-β-羟基乙氧基苯基)丙烷等,其中较好的,可以用乙二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、二甘醇等,特别好的,可以用乙二醇等。这些二醇成分可以只用一种,也可以2种以上并用。此外,在聚合物为实质上线型的范围内,聚酯中还可以共聚1,2,4-苯三酸、1,2,4,5-苯四酸、甘油、季戊四醇、2,4-二羟基苯甲酸、月桂醇、异氰酸苯酯等单官能化合物等其它化合物。
在构成本发明的聚酯薄膜的上述聚酯树脂中,必要时可以配合阻燃剂、热稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、颜料、染料、脂肪酸酯、蜡等有机润滑剂、或消泡剂。此外,既可以配合粘土、云母、氧化钛、碳酸钙、高岭土、滑石、湿式或干式二氧化硅、胶体状二氧化硅、磷酸钙、硫酸钡、氧化铝、氧化锆等无机微粒,以丙烯酸类、苯乙烯等为构成成分的有机微粒等,也可以含有由聚酯聚合反应时添加的催化剂等析出的所谓内部微粒,还可以配合表面活性剂。
按照本发明,在上述聚酯中,聚对苯二甲酸乙二醇酯是特别有效的。虽然没有特别限定,但若是含有70%(摩尔)以上该聚酯的聚酯则效果大。要说明的是,上述聚酯既可以是均聚物,也可以是共聚物,还可以是仅以诸如不足30%(摩尔)等适当比例混合了其它成分的。
此外,聚酯薄膜既可以是单层聚酯薄膜,也可以是多层聚酯薄膜层压而成的。
本发明中,供给同时双轴拉伸的聚酯薄膜,较好是实质上未取向、双折射为0.003以下的薄膜。若该聚酯薄膜的取向偏高,则拉伸性恶化,有时会发生拉伸破裂,因而不好。
作为得到这样的实质上未取向的聚酯薄膜的手段,可以诸如让从缝型模头挤出的熔融聚酯薄膜在旋转的冷却鼓上流延凝固来得到。为了提高聚酯薄膜在冷却鼓上的流延性,从而得到良好的未取向薄膜,有给水平配置于模头与冷却鼓之间的电极施加高电压、从而赋予薄膜以静电荷的所谓施加静电流延法,或在冷却鼓与薄膜之间有水存在、利用水的表面张力提高流延性的方法,或这两种方法兼用的方法。
本发明的双轴取向聚酯薄膜的制造方法,必须是用一台能在薄膜的机器方向和横幅方向两方向上同时拉伸的类型的拉伸装置进行同时双轴拉伸、然后用同一台拉伸装置在该薄膜的机器方向和横幅方向上进行逐次双轴拉伸。如果用同时双轴拉伸来结束拉伸,那么,即使拉伸直至接近于破裂发生的临界值,也没有发现强度提高。此外,同时双轴拉伸之后,即使再次进行同时双轴拉伸并同样拉伸直至接近于破裂发生的临界值,也没有发现强度提高。而且,同时双轴拉伸之后的拉伸若仅止于薄膜的机器方向和横幅方向中任何一个单轴方向,则在该拉伸方向上强度的提高是有可能的,但在与该拉伸方向垂直的方向上强度的降低幅度大。此外,在逐次双轴拉伸之后,若再进行同时双轴拉伸,尤其当薄膜端部的取向过于强烈时,则在同时双轴拉伸过程中,容易发生从薄膜端部的破裂。而在逐次双轴拉伸之后再次进行逐次双轴拉伸的情况下,在薄膜的机器方向和横幅方向上强度的提高在某种程度上是可能的,但在薄膜的机器方向和横幅方向上物性的调整是困难的,难以得到有目标物性的薄膜,而且工艺复杂,难以提高收率。
本发明的同时双轴拉伸的拉伸温度较好在聚酯的玻璃化温度Tg+5℃以上至Tg+40℃以下的温度(T1)。若拉伸温度低于(Tg+5℃),则要么拉伸过程中破裂、要么同时双轴拉伸之后的拉伸变得容易破裂,因而不好。反之,若拉伸温度高于(Tg+40℃),就会变成所谓流动拉伸,使厚度不均更加恶化,或者无法进行有效取向,因而不好。要说明的是,同时双轴拉伸的拉伸温度更好的是在(Tg+10℃)以上至(Tg+35℃)以下的范围内,进一步更好的是在(Tg+15℃)以上至(Tg+30℃)以下的范围内。
本发明的同时双轴拉伸的拉伸倍率较好的是在薄膜的机器方向和横幅方向两方向上都在2.0倍以上~4.0倍以下。若拉伸倍率低于2.0倍,则薄膜不能进行有效取向,从而不能得到强度提高的薄膜,因而不好。反之,若拉伸倍率高于4.0倍,则同时双轴拉伸之后的逐次双轴拉伸时变得容易破裂,因而不好。要说明的是,同时双轴拉伸的拉伸倍率更好的是在2.2倍以上至3.8倍以下的范围内,进一步更好的是在2.5倍以上至3.5倍以下的范围内。
本发明的同时双轴拉伸之后的逐次双轴拉伸时,第一段单轴拉伸的拉伸温度(T2)较好在(T1+30℃)以上至(Tm-30℃)以下〔式中Tm是聚酯的熔点(℃)〕。若拉伸温度(T2)低于(T1+30℃),则热量不足而容易发生破裂,反之,若T2高于(Tm-30℃),则热结晶化会过度进行而使厚度不均更加恶化或容易发生破裂,因而不好。要说明的是,T2更好的是在(T1+40℃)以上至(Tm-40℃)以下的范围内,进一步更好的是在(T1+50℃)以上至(Tm-50℃)以下的范围内。
本发明的同时双轴拉伸之后的逐次双轴拉伸时,第一段单轴拉伸的拉伸倍率较好在1.05倍以上至2.0倍以下。若拉伸倍率小于1.05倍则强度提高得少,反之,若拉伸倍率大于2.0倍则第一段单轴拉伸或该单轴拉伸后第二段直角方向单轴拉伸时容易发生破裂,因而不好。要说明的是,第一段的单轴拉伸倍率更好的是在1.1倍以上至1.9倍以下的范围内,进一步更好的是在1.2倍以上至1.8倍以下的范围内。
本发明的同时双轴拉伸之后的逐次双轴拉伸时,单轴拉伸之后直角方向上第二段单轴拉伸的拉伸温度(T3)较好是在T2以上至(Tm-20℃)。若拉伸温度(T3)低于T2则热量不足而容易发生破裂,反之,若T3高于(Tm-20℃)则热结晶化进行过度而使厚度不均更加恶化或变得容易破裂,因而不好。要说明的是,T3较好是在(T2+10℃)以上至(Tm-30℃)以下的范围内,更好的是在(T2+20℃)以上至(Tm-40℃)以下的范围内。
本发明的同时双轴拉伸之后的逐次双轴拉伸时,单轴拉伸之后直角方向上第二段单轴拉伸的拉伸倍率较好是在1.05倍以上至2.0倍以下。若拉伸倍率小于1.05倍则强度提高得少,反之,若拉伸倍率大于2.0倍则容易发生破裂,因而不好。要说明的是,第二段单轴拉伸倍率更好的是在1.1倍以上至1.9倍以下的范围内,进一步更好的是在1.2倍以上至1.8倍以下的范围内。
逐次双轴拉伸后,较好在T3以下~(Tm-10℃)以下进行热处理。若热处理温度低于T3,则拉伸时所产生的应力无法缓和,会变成热尺寸稳定差的薄膜,因而不好。反之,若热处理温度高于(Tm-10℃),则强度降低幅度大或有时因部分熔融而发生破裂,因而不好。要说明的是,热处理温度更好的是在(Tm+10℃)以上至(Tm-20℃)以下的范围内,进一步更好的是在(T3+20℃)以上至(Tm-30℃)以下的范围内。
本发明中的同时双轴拉伸较好采用通过用夹具夹持薄膜端并让夹具之间的间隙扩大而在机器方向和横幅方向同时拉伸的类型的拉伸装置。本发明的同时双轴拉伸之后的逐次双轴拉伸必须在与同时双轴拉伸相同的装置内进行。
同时双轴拉伸之后的逐次双轴拉伸后进行的热处理可以采用夹具间隙可变的类型的拉伸装置、夹具间隙不变的类型的拉伸装置、和加热辊群中任何一种进行。此外,在热处理后的冷却步骤,在薄膜的机器方向和/或横幅方向上进行松弛处理,较好也进行薄膜的机器方向和/或横幅方向的热尺寸稳定性提高处理。在夹具间隙不变的类型的拉伸装置上,薄膜的机器方向的松弛处理是不可能的,而若在加热辊群上过度地进行机器方向的松弛处理,则有薄膜蛇行等不能接受的情况,因而为了在薄膜的机器方向和横幅方向两方向上高效率地进行松弛处理,希望使用夹具间隙可变的类型的拉伸装置。要说明的是,松弛处理在机器方向和横幅方向都达到0%以上至10%以下时能得到平面性良好的薄膜,因而是理想的。
本发明的同时双轴拉伸、同时双轴拉伸后的逐次双轴拉伸、进而热处理,均在工艺过程中不松开夹具的夹持,可以在一台拉伸装置中进行,因而工艺步骤也变得简单,而且也可以避免破裂等的麻烦。
本发明的同时双轴拉伸后紧跟着的逐次双轴拉伸,第一段可以在薄膜的机器方向和横幅方向中任何一个方向上进行,但首先作为第一段在横幅方向上进行拉伸、其次作为第二段进行机器方向上的拉伸可以抑制破裂等的发生,能提高机器方向和横幅方向两方向上的强度,而且能扩大机器方向和横幅方向上取得的物性范围,因而是较好的。这尤其是由于在一台夹具间隙可变类型的拉伸装置内,在同时双轴拉伸之后进行逐次双轴拉伸的情况下,夹具间隙狭窄、每单位长度的夹具数目多并趁机进行横幅方向的拉伸,可以防止夹具附近过度应力集中而且可以防止破裂。
此外,在本发明中,在同时双轴拉伸之后的逐次双轴拉伸与热处理之间,在与逐次双轴拉伸的第二段拉伸方向成直角的方向上进行微拉伸,较好也进行机器方向和横幅方向的物性调整。该微拉伸在(T3+10℃)以上至(Tm-10℃)以下的温度在1.01倍以上~1.2倍以下的范围内进行,由于能抑制破裂的发生,因而较好。
当本发明的双轴取向聚酯薄膜横幅方向的杨氏模量为5.0GPa以上且机器模量与横幅方向的杨氏模量之和为12.0GPa以上时,能够无破裂地得到机器方向和横幅方向两方向上强度都提高的薄膜这样的本发明效果变得更加显著,因而较好。
在本发明的双轴取向聚酯薄膜的厚度为0.3μm以上~10μm以下这样特别薄的薄膜的情况下,无破裂地得到双轴取向聚酯薄膜这样的本发明效果变得更加显著,因而较好。
〔物性值评价方法和效果评价方法〕
(1)玻璃化温度Tg、熔点Tm
作为差示扫描量热计,使用精工电子工业公司制DSC(RDSC220);作为数据解析装置,也使用该公司制Disk Station(SSC/5200);样品约5mg在铝制接受皿上于300℃保持5分钟熔融,用液氮急冷凝固后从室温以升温速度20℃/分钟升温测定。在所得到的吸热-放热曲线上,以出现显示玻璃化温度的曲线台阶的温度为Tg,以显示熔点的熔融峰的温度为Tm。
(2)特性粘度
在邻氯苯酚中于25℃以0.1mg/ml浓度测定的值。单位用dl/g表示。
(3)双折射
用偏光显微镜(光源:钠灯),从Berek补偿法求推迟作用来算出的。
(4)杨氏模量
按照JIS-Z 1702中规定的方法,用Instron型拉伸试验机,在25℃和65%RH测定。
〔实施例〕
以下基于实施例来说明本发明。
实施例1
玻璃化温度Tg为78℃、熔点Tm为255℃、特性粘度为0.62dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片在180℃于真空中干燥4小时后,供给挤塑机中于280℃熔融、通过过滤器后经由T模头挤出,在表面温度25℃的冷却鼓上以静电施加法流延凝固,得到厚度100μm、横幅95mm的流延薄膜。该流延薄膜的双折射为0.001,是实质上未取向的。
该薄膜在机器方向上切出95mm、制成机器方向和横幅方向均为95mm的正方形之后,用东洋精机公司制双轴拉伸试验装置(标准型),在95℃在薄膜的机器方向和横幅方向上同时双轴拉伸各3.0倍,然后在150℃在横幅方向上单轴拉伸1.6倍,随后在180℃在机器方向上单轴拉伸1.5倍,在210℃进行热处理。所得到的双轴取向聚酯薄膜的杨氏模量在机器方向上为6.5GPa、在横幅方向上为6.5GPa,得到了机器方向和横幅方向上有均衡强度提高的双轴取向聚酯薄膜。
实施例2
用与实施例1相同的流延薄膜和双轴拉伸试验装置,在95℃在薄膜的机器方向和横幅方向上同时双轴拉伸各3.0倍,然后在150℃在横幅方向上单轴拉伸1.8倍、随后在180℃在机器方向上单轴拉伸1.2倍,在210℃进行热处理。所得到的双轴取向聚酯薄膜的杨氏模量在机器方向上为5.5GPa、在横幅方向上为8.0GPa,得到了尤其在横幅方向上提高了强度的双轴取向聚酯薄膜。
实施例3
用与实施例1相同的流延薄膜和双轴拉伸试验装置,在95℃在薄膜的机器方向和横幅方向上同时双轴拉伸各3.0倍,然后在150℃在机器方向上单轴拉伸1.8倍、随后在180℃在横幅方向上单轴拉伸1.2倍,在210℃进行热处理。所得到的双轴取向聚酯薄膜的杨氏模量在机器方向上为8.0GPa、在横幅方向上为5.5GPa,得到了尤其在机器方向上提高了强度的双轴取向聚酯薄膜。
实施例4
用与实施例1相同的流延薄膜和双轴拉伸试验装置,在95℃在薄膜的机器方向和横幅方向上同时双轴拉伸各3.0倍,然后在150℃在机器方向上单轴拉伸1.8倍、随后在180℃在横幅方向上单轴拉伸1.2倍,进而在机器方向上单轴拉伸1.1倍,在210℃进行热处理。所得到的双轴取向聚酯薄膜的杨氏模量在机器方向上为9.0GPa、在横幅方向上为5.3GPa,得到了尤其在机器方向上提高了强度的双轴取向聚酯薄膜。
比较例1
用与实施例1相同的流延薄膜和双轴拉伸试验装置,在95℃在薄膜的机器方向和横幅方向上同时双轴拉伸各4.5倍,然后在210℃进行热处理。所得到的双轴取向聚酯薄膜的杨氏模量在机器方向上为4.5GPa、在横幅方向上为4.5GPa,未看到强度的提高。
比较例2
用与实施例1相同的流延薄膜和双轴拉伸试验装置,在95℃在薄膜的机器方向和横幅方向上同时双轴拉伸各4.6倍,但发生薄膜破裂,不能得到双轴取向聚酯薄膜。
产业上利用的可能性
按照本发明的方法,使聚酯薄膜在该薄膜的机器方向和横幅方向上同时双轴拉伸、然后在同一台拉伸装置上在该薄膜的机器方向和横幅方向上进行逐次双轴拉伸,就可以无破裂等麻烦地和高效率地得到机器方向和横幅方向都有高强度的、厚度薄的薄膜。
Claims (8)
1.双轴取向聚酯薄膜的制造方法,其特征在于,聚酯薄膜用一台能在机器方向和横幅方向上同时拉伸的类型的拉伸装置进行同时双轴拉伸,然后在同一台拉伸装置上在该薄膜的机器方向和横幅方向上进行逐次双轴拉伸。
2.权利要求1记载的双轴取向聚酯薄膜制造方法,其中,同时双轴拉伸之后的逐次双轴拉伸的第二段拉伸是在与第一段拉伸成直角的方向上以1.05倍以上至2.0倍以下的倍率进行单轴拉伸的。
3.权利要求1或2记载的双轴取向聚酯薄膜制造方法,其中,同时双轴拉伸之后是先在横幅方向上进行拉伸、然后在机器方向上进行拉伸的逐次双轴拉伸。
4.权利要求1或2记载的双轴取向聚酯薄膜制造方法,其中,同时双轴拉伸是在聚酯薄膜玻璃化温度Tg+5℃以上至Tg+40℃以下的温度(T1)、在机器方向和横幅方向两方向上均以2.0倍以上至4.0倍以下的倍率进行的。
5.双轴取向聚酯薄膜的制造方法,其特征在于,聚酯薄膜用一台能在机器方向和横幅方向上同时拉伸的类型的拉伸装置,在聚酯玻璃化温度Tg+5℃以上至Tg+40℃以下的温度(T1),在机器方向和横幅方向两方向上以2.0倍以上至4.0倍以下的倍率同时双轴拉伸,然后在同一台拉伸装置上,在薄膜的横幅方向上在(T1+30℃)以上至聚酯熔点Tm-30℃的温度(T2)以1.05倍以上至2.0倍以下的倍率单轴拉伸,然后在机器方向上在T2以上至(Tm-20℃)的温度(T3)以1.05倍以上至2.0倍以下的倍率单轴拉伸,然后在T3以上至(Tm-10℃)以下的温度进行热处理。
6.双轴取向聚酯薄膜,其特征在于是用权利要求1~5中任何一项记载的制造方法得到的双轴取向聚酯薄膜,且横幅方向的杨氏模量在5.0GPa以上、机器方向和横幅方向的杨氏模量之和在12.0GPa以上。
7.权利要求6记载的双轴取向聚酯薄膜,其中,薄膜的厚度在0.3μm以上至10μm以下。
8.权利要求6记载的双轴取向聚酯薄膜,其中,聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯。
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