CN1323676C - 治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的制备方法及其质量控制方法 - Google Patents
治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的制备方法及其质量控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1323676C CN1323676C CNB2004100691326A CN200410069132A CN1323676C CN 1323676 C CN1323676 C CN 1323676C CN B2004100691326 A CNB2004100691326 A CN B2004100691326A CN 200410069132 A CN200410069132 A CN 200410069132A CN 1323676 C CN1323676 C CN 1323676C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- capsule
- radix pseudostellariae
- water
- methanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002775 capsule Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 title claims abstract description 20
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 title claims abstract description 18
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 19
- 239000003814 drug Substances 0.000 title abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000001100 (2S)-5,7-dihydroxy-2-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)chroman-4-one Substances 0.000 claims abstract description 27
- QUQPHWDTPGMPEX-UHFFFAOYSA-N Hesperidine Natural products C1=C(O)C(OC)=CC=C1C1OC2=CC(OC3C(C(O)C(O)C(COC4C(C(O)C(O)C(C)O4)O)O3)O)=CC(O)=C2C(=O)C1 QUQPHWDTPGMPEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- QUQPHWDTPGMPEX-UTWYECKDSA-N aurantiamarin Natural products COc1ccc(cc1O)[C@H]1CC(=O)c2c(O)cc(O[C@@H]3O[C@H](CO[C@@H]4O[C@@H](C)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]4O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]3O)cc2O1 QUQPHWDTPGMPEX-UTWYECKDSA-N 0.000 claims abstract description 27
- APSNPMVGBGZYAJ-GLOOOPAXSA-N clematine Natural products COc1cc(ccc1O)[C@@H]2CC(=O)c3c(O)cc(O[C@@H]4O[C@H](CO[C@H]5O[C@@H](C)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]5O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]4O)cc3O2 APSNPMVGBGZYAJ-GLOOOPAXSA-N 0.000 claims abstract description 27
- VUYDGVRIQRPHFX-UHFFFAOYSA-N hesperidin Natural products COc1cc(ccc1O)C2CC(=O)c3c(O)cc(OC4OC(COC5OC(O)C(O)C(O)C5O)C(O)C(O)C4O)cc3O2 VUYDGVRIQRPHFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- QUQPHWDTPGMPEX-QJBIFVCTSA-N hesperidin Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC=C1[C@H]1OC2=CC(O[C@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@H]4[C@@H]([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O4)O)O3)O)=CC(O)=C2C(=O)C1 QUQPHWDTPGMPEX-QJBIFVCTSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229940025878 hesperidin Drugs 0.000 claims abstract description 27
- ARGKVCXINMKCAZ-UHFFFAOYSA-N neohesperidine Natural products C1=C(O)C(OC)=CC=C1C1OC2=CC(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)OC3C(C(O)C(O)C(C)O3)O)=CC(O)=C2C(=O)C1 ARGKVCXINMKCAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 78
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 69
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 56
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 30
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical class CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 22
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims description 20
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 14
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 14
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 12
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 12
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 12
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 claims description 12
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L calcium oxalate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)C([O-])=O QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 8
- INCWELKXTZCRSA-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate;methanol;hydrate Chemical class O.OC.CCOC(C)=O INCWELKXTZCRSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 4
- 230000003760 hair shine Effects 0.000 claims description 4
- 239000012567 medical material Substances 0.000 claims description 4
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N ninhydrin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(O)(O)C(=O)C2=C1 FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000079 presaturation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims description 4
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 235000005903 Dioscorea Nutrition 0.000 claims description 3
- 241000234273 Dioscorea Species 0.000 claims description 3
- 235000000504 Dioscorea villosa Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000004879 dioscorea Nutrition 0.000 claims description 3
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 claims description 2
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 10
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 abstract description 2
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 abstract 1
- GXCLVBGFBYZDAG-UHFFFAOYSA-N N-[2-(1H-indol-3-yl)ethyl]-N-methylprop-2-en-1-amine Chemical compound CN(CCC1=CNC2=C1C=CC=C2)CC=C GXCLVBGFBYZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 11
- 208000019790 abdominal distention Diseases 0.000 description 7
- 206010012735 Diarrhoea Diseases 0.000 description 6
- 230000036528 appetite Effects 0.000 description 6
- 235000019789 appetite Nutrition 0.000 description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 4
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 3
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 235000021266 loss of appetite Nutrition 0.000 description 3
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 3
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 3
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004596 appetite loss Effects 0.000 description 2
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 2
- 201000006549 dyspepsia Diseases 0.000 description 2
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 2
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 2
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 208000019017 loss of appetite Diseases 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000028017 Psychotic disease Diseases 0.000 description 1
- 238000000944 Soxhlet extraction Methods 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002496 gastric effect Effects 0.000 description 1
- 230000002607 hemopoietic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 238000003808 methanol extraction Methods 0.000 description 1
- 208000037920 primary disease Diseases 0.000 description 1
- 230000005180 public health Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 208000011580 syndromic disease Diseases 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002560 therapeutic procedure Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的制备方法及其质量控制方法，本发明胶囊剂由太子参、陈皮、山药、麦芽、山楂五味原料药，先取一半重量的太子参与山药粉碎成极细粉；剩余的太子参与其余陈皮等三味加水煎煮、滤过、低温减压浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加辅料，混匀，装入胶囊制备而成。本发明胶囊剂的质量控制方法包括对陈皮、太子参的鉴别和对橙皮苷的含量测定。本发明胶囊剂临床疗效显著，并且质量控制方法能很好控制产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶囊剂的制备方法及其质量控制方法，特别是涉及一种治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的制备方法及其质量控制方法，属医药技术领域。
背景技术
脾虚胃弱所致消化不良，为临床常见病多发病，多属脾虚夹积，胃为水谷之海，脾气磨而消之，胃气和则饮食消化，如脾胃虚弱，运化失职，则难于腐熟水谷，若饮食不节，则易致停滞不消，形成脾虚夹积，如不及时治疗可导致诸多疾病发生，中医药治疗有优势。本发明中药胶囊剂重在以太子参、山药补益脾气治本，又以陈皮、麦芽、山楂消谷化食治标，标本兼治，临床疗效显著。
发明内容
本发明目的在于提供一种治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的制备方法；本发明的第二个目的在于提供一种治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的质量控制方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
太子参280～290重量份 陈皮28～30重量份 山药210～220重量份
麦芽210～220重量份 山楂140～150重量份
以上五味，取一半重量的太子参与山药粉碎成极细粉，过筛，混匀；剩余的太子参与其余陈皮等三味加水煎煮1-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液低温减压浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加辅料，混匀，装胶囊，即得。
本发明胶囊剂的质量控制方法为：
鉴别：A.取胶囊物，置显微镜下观察：草酸钙针晶束存在于粘液细胞中或散在，长80～240μm，针晶直径2～5μm；草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中；
B.取胶囊内容物2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以4∶1∶1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.取陈皮对照药材0.2g，按B项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取B项下的供试品溶液及上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以40∶7∶4的醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置波长为365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
取胶囊剂装量差异项下的内容物，研细，取1g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，在水浴上加热回流4～6小时，提取液回收甲醇至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4～6次，每次10ml，合并正丁醇提取液，加水10ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液4μl，对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以40∶7∶4为醋酸乙酯-甲醇-水展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B薄层扫描法)进行扫描，波长：λS＝283nm，λR＝370nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
胶囊每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.30mg～0.41mg，还可以不少于0.30mg、0.35mg、0.41mg。
我们对30例脾胃虚弱证患者进行了临床治疗观察，结果表明本发明胶囊治疗脾虚胃弱证临床疗效显著，使用安全，观察中未发现毒副反应。
本发明所述的含量测定方法与《中国药典》2000年版记载的方法相比较，在以下几个方面的进行了明显改进：
提取方法方面：《中国药典》2000年版一部收载的提取方法均采用甲醇作为提取溶液，用索氏提取的方法，制备供试品溶液。经试验，甲醇提取后的溶液再用正丁醇萃取，可除去一部分水溶性杂质，经薄层层析后，所得的图谱斑点更清晰。
提取时间方面：《中国药典》2000年版一部收载“陈皮”项下的时间为“加热回流至提取液无色”、“枳实导滞丸”项下为“加热回流4小时”，为保证被测成分提取完全，取本发明胶囊，按本发明采用的含量测定方法操作，测定供试品中橙皮苷的含量，试验结果见表1。
表1
| 提取时间(h) | 4 | 5 | 6 |
| 含量(mg/粒) | 0.4295 | 0.4416 | 0.4392 |
实验结果提取液均无色，橙皮苷的含量相差不大，结合回收试验，为保证被测成分提取完全，又避免提取时间过长，确订索氏提取时间为5小时。
吸附剂的选择方面：《中国药典》2000年版一部收载的“枳实导滞丸”项下选择聚酰胺薄膜，由于聚酰胺薄膜吸附量少(橙皮苷对照品浓度为0.05mg)，经试验，用硅胶G薄层板(厚0.3mm)则吸附量较大(橙皮苷对照品浓度为0.2mg)，并可减少因量少而造成的误差，故选用硅胶G薄层板。
显色剂及测定波长选择方面：“枳实导滞丸”项下因被测量较少，置紫外光灯(365nm)下检视荧光斑点较弱，难以定位，而采用喷1％三氯化铝的甲醇溶液，荧光增强后，放置3小时，用荧光扫描的方法测定橙皮苷的含量。但本发明因被测量较大，经试验，采用置紫外光灯(365nm)下检视定位后，直接用紫外光扫描的方法，可减少显色剂用量及放置使荧光稳定后测定引起的误差。
经对本发明胶囊3批样品进行含量测定实验，3批样品检测的平均值为0.41mg/粒，因此，若按实测值的75％计算，本品每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，还可以定为不得少于0.30mg。
下面实验例用于进一步说明本发明。
实验例1：本发明胶囊30例临床观察
一、病例选择
(一)纳入标准与排除标准
纳入标准：参照***《中药新药治疗脾虚证的临床研究指导原则》脾虚胃弱证。
1、胃纳减少或食欲差；
2、食后腹胀，或午后腹胀；
3、或有大便溏薄。
凡符合中医辨证，属脾虚胃弱证者，可纳入观察。
排除标准：凡不符合纳入标准，未按规定用药，无法判断疗效或资料不全等影响疗效及安全性判断者；合并有心血管、肝、肾、造血***等严重原发性疾病、精神病患者。
(二)疗效标准
1、临床痊愈：临床症状消失。
2、显效：临床症状改善在2级以上(由+++变化为+)；或个别症状改变在1级，而其他症状全部消失。
3、有效：临床症状改善在1级以上，或个别症状有显著改善(由++变为+)。
4、无效：临床症状无改善，或加重者。
(三)症状轻重程度分级，见表2
表2 症状轻重程度分级表
| 症状 | 轻(+) | 中(++) | 重(+++) |
| 食欲减退(半月以上)食后腹胀大便 | 没有食欲，但保持原饭量轻微腹胀，半小时内减轻或消失，不影响生活，不需服对症药物软便或稍烂，成堆不成形，2-3次/日 | 无食欲，饭量比病前减少1/3腹胀不适在半小时至1小时内，较甚，部分影响日常生活，或需服对症药物烂便、溏便，4-5次/日，或稀便1-2次/日 | 饭量减少2/3以上3腹胀更甚，2小时以内仍不能好转，生活受影响，或服对症药物效果不佳稀便，3次/日以上 |
二、治疗方法
本发明胶囊(消化1号胶囊)，每次2～3粒，一日3次，疗程2周
三、疗效总结
1、总疗效：30例患者，男16例，女14例，最大年龄68岁，最小年龄23岁。经两周治疗临床痊愈17例(占56.67％)，显效9例(占30％)，有效3例(占10％)，无效1例(占3.33％)。
2、症状疗效：
食欲减退 有效率96.67％
食后腹胀 有效率83.33％
大便溏有 效率80％
四、小结：
本发明胶囊治疗脾虚胃弱证临床疗效显著，使用安全，观察中未发现毒副反应。
实验例2本发明胶囊剂标准曲线的制备：
1、对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品(0721-200010中国药品生物制品检定所提供)0.01083g，稀释至50ml，浓度为0.2166mg/ml。
2、方法：精密吸取橙皮苷对照品溶液(0.2166mg/ml)1、2、3、4、5、6μl，分别点于同一薄层板上，按技术方案所述含量测定方法展开，扫描，所得数据以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y＝216.51X+44.507，r＝0.999，对照品在0.217～1.300μg范围内呈线性关系。实验例3本发明胶囊剂含量测定方法的精密度试验
取实验例2橙皮苷对照品溶液，按技术方案所述含量测定方法展开后，对斑点(4μl)按实验验例2所述条件连续扫描5次，结果见表3。
表3
| 实验次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | RSD％ |
| 吸收峰面积 | 252.668 | 252.106 | 251.676 | 247.310 | 249.577 | 0.88 |
实验例4本发明胶囊剂含量测定方法的稳定性试验
取含量测定的薄层板，每隔30分钟按实验例2所述条件扫描1次，结果见表4。
表4
| 扫描间隔时间(h) | 即时 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | RSD％ | ||
| 吸收峰面积 | 对照品 | 2μl | 142.350247.318201.333 | 142.327246.727198.715 | 138.224243.273199.055 | 137.599243.699196.398 | 137.871242.576193.297 | 1.750.871.53 |
| 4μl | ||||||||
| 供试品 | ||||||||
结果表明，展开后的薄层板在2小时内扫描测定稳定。
实验例5本发明胶囊剂含量测定方法的重现性试验
取胶囊内容物，混匀，精密称取各5份，按技术方案所述的含量测定方法，测定橙皮苷的含量，结果见表5。
表5
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | RSD％ |
| 含量(mg/粒) | 0.397 | 0.392 | 0.404 | 0.400 | 0.396 | 1.13 |
实验例6本发明胶囊剂含量测定方法的加样回收试验
取同一胶囊5份各1g，精密称定，分别精密加入橙皮苷对照品适量，按技术方案所述的含量测定方法进行测定，结果见表6。
表6
| 序号 | 供试品量(g) | 橙皮苷含量(mg) | 加对照品量(mg) | 测得量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 12345 | 0.99601.00021.01261.00151.0074 | 0.83060.83410.84440.83520.8401 | 0.6070.6070.6070.6070.607 | 1.38641.39221.45091.41621.4220 | 96.4396.6199.9698.2098.26 | 97.89 | 1.47 |
实验例7本发明胶囊剂含量测定方法的样品含量测定
取胶囊，按
技术方案所述的含量测定项下方法进行测定，结果见表7。
表7
| 批号 | 橙皮苷含量(mg/粒) | ||
| 1 | 2 | 平均 | |
| 020701020702020703平均 | 0.4120.4170.413 | 0.4010.4180.412 | 0.410.420.410.41 |
根据以上实验结果，3批样品检测的平均值为0.41mg/粒，按实测值的75％计算，本发明胶囊每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，可以定为不得少于0.30mg～0.14mg。
实施例1 本发明胶囊剂的制备
太子参286g 陈皮29g 山药214g 麦芽214g 山楂143g
以上五味，太子参143g与山药粉碎成极细粉，过筛，混匀；剩余的太子参与其余陈皮等三味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液低温减压浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加干淀粉30g，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
实施例2 本发明胶囊剂的鉴别方法
A.取按实施例1制备的本发明胶囊，置显微镜下观察：草酸钙针晶束存在于粘液细胞中或散在，长80～240μm，针晶直径2～5μm，草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中；
B.取按实施例1制备的本发明胶囊内容物2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取太子参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.取陈皮对照药材0.2g，按B项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液，再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取B项下的供试品溶液及上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以醋酸乙酯-甲醇-水(40∶7∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例3 本发明胶囊剂的含量测定方法
取按实施例1制备的本发明胶囊装量差异项下的内容物，研细，取1g，称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，在水浴上加热回流5小时，提取液回收甲醇至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取5次，每次10ml，合并正丁醇提取液，加水10ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液4μl，对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(40∶7∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B薄层扫描法)进行扫描，波长：λS＝283nm，λR＝370nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；
本发明胶囊每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.30mg。
实施例4 本发明胶囊剂的质量控制方法
鉴别：A.取按实施例1制备的本发明胶囊，置显微镜下观察：草酸钙针晶束存在于粘液细胞中或散在，长80～240μm，针晶直径2～5μm，草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中；
B.取按实施例1制备的本发明胶囊内容物2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.取陈皮对照药材0.2g，按B项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取B项下的供试品溶液及上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以醋酸乙酯-甲醇-水(40∶7∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：取按实施例1制备的本发明胶囊装量差异项下的内容物，研细，取1g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，在水浴上加热回流5小时，提取液回收甲醇至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取5次，每次10ml，合并正丁醇提取液，加水10ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液4μl，对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(40∶7∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B薄层扫描法)进行扫描，波长：λS＝283nm，λR＝370nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；
本发明胶囊每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.35mg。
Claims (3)
1、一种治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的质量控制方法，其特征在于该方法含有以下鉴别方法中的一种或几种：
A.取胶囊物，置显微镜下观察：草酸钙针晶束存在于粘液细胞中或散在，长80～240μm，针晶直径2～5μm；草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中；
B.取胶囊内容物2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以4∶1∶1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.取陈皮对照药材0.2g，按B项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取B项下的供试品溶液及上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以40∶7∶4的醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置波长为365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
其中该中药胶囊剂是由如下方法制成：
太子参280～290重量份 陈皮28～30重量份 山药210～220重量份
麦 芽210～220重量份 山楂140～150重量份
以上五味，取一半重量的太子参与山药粉碎成极细粉，过筛，混匀，备用；剩余的太子参与陈皮、麦芽、山楂加水煎煮1-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液低温减压浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加辅料适量，混匀，装入胶囊，即得。
2、如权利要求1所述的一种治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的质量控制方法，其特征在于该方法还含有如下含量测定方法：
取胶囊剂内容物，研细，取1g，称定，置索氏提取器中，加甲醇适量使溶解，在水浴上加热回流4～6小时，提取液回收甲醇至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4～6次，每次10ml，合并正丁醇提取液，加水10ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl，对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以40∶7∶4为醋酸乙酯-甲醇-水展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS＝283nm，λR＝370nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；
胶囊每粒含陈皮以橙皮苷计，不得少于0.30～0.41mg。
3、如权利要求1或2所述的一种治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的质量控制方法，其特征在于该方法中中药胶囊剂是由如下方法制成：
太子参286重量份 陈皮29重量份 山药214重量份
麦芽214重量份 山楂143重量份
以上五味，太子参143重量份与山药粉碎成极细粉，过筛，混匀，备用；剩余的太子参与陈皮、麦芽、山楂加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液低温减压浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加辅料适量，混匀，装入胶囊，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100691326A CN1323676C (zh) | 2004-07-06 | 2004-07-06 | 治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的制备方法及其质量控制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100691326A CN1323676C (zh) | 2004-07-06 | 2004-07-06 | 治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的制备方法及其质量控制方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1718219A CN1718219A (zh) | 2006-01-11 |
| CN1323676C true CN1323676C (zh) | 2007-07-04 |
Family
ID=35930248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2004100691326A Expired - Fee Related CN1323676C (zh) | 2004-07-06 | 2004-07-06 | 治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的制备方法及其质量控制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1323676C (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102138608A (zh) * | 2010-11-16 | 2011-08-03 | 苏州市天灵中药饮片有限公司 | 健胃消食茶 |
| CN103142678A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-06-12 | 贵阳医学院 | 太子参总苷的制备方法及其在制备预防和治疗心肌缺氧、缺血药物中的用途 |
| CN105169120A (zh) * | 2015-10-27 | 2015-12-23 | 贵州苗生药业有限公司 | 一种治疗肠胃疾病的中药制剂 |
| CN113599459A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-11-05 | 冯学品 | 一种胃药及其制备方法 |
-
2004
- 2004-07-06 CN CNB2004100691326A patent/CN1323676C/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 健胃消食片 部颁标准（中药成方制剂第二册） 1990 * |
| 健胃消食片 部颁标准（中药成方制剂第二册） 1990;健胃消食片质量标准研究 潘翠华，医学理论与实践，第16卷第12期 2003 * |
| 健胃消食片质量标准研究 潘翠华，医学理论与实践，第16卷第12期 2003 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1718219A (zh) | 2006-01-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102269751B (zh) | 六味能消制剂的检测方法 | |
| CN1739598A (zh) | 一种用于治疗癌症的中药注射剂及其制法和质量控制方法 | |
| CN102488837B (zh) | 治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂的检测方法 | |
| CN1785293A (zh) | 心脉通口服制剂的质量控制方法 | |
| CN101029889A (zh) | 一种治疗中老年眼部疾病中药制剂的质量检测方法 | |
| CN1895438B (zh) | 一种治疗头痛的中药组合物及其制备方法 | |
| CN101057925A (zh) | 接骨七厘胶囊制备工艺及其质量控制方法 | |
| CN100446805C (zh) | 一种治疗慢性泄泻的药物 | |
| CN1323676C (zh) | 治疗脾胃虚弱的中药胶囊剂的制备方法及其质量控制方法 | |
| CN1785294A (zh) | 治疗高血压症的杜仲降压制剂的质量控制方法 | |
| CN100344321C (zh) | 一种药物组合物及其制备方法、质量控制方法 | |
| WO2009155755A1 (zh) | 巴戟天寡糖的含量测定方法 | |
| CN1824245A (zh) | 骨筋丸制剂的质量控制方法 | |
| CN1879850A (zh) | 仙蟾胶囊及其制备方法、质量控制方法 | |
| CN1785347A (zh) | 一种小儿高热不退的中药制剂质量控制方法 | |
| CN101028348A (zh) | 一种中药胶囊及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN101336986A (zh) | 一种药物组合物及其制备方法和质量检测方法 | |
| CN115956630A (zh) | 一种复方厚朴提取物及其制备方法、质量控制方法 | |
| CN1857445A (zh) | 一种得生制剂的质量控制方法 | |
| CN107582639A (zh) | 一种醋延胡索配方颗粒及其制备方法 | |
| CN1895396A (zh) | 一种滋阴润肠导滞通便的中药制剂及其制备方法 | |
| CN1857588A (zh) | 一种仙灵骨葆制剂的质量控制方法 | |
| CN1857424A (zh) | 一种中药复方制剂及其制备方法、质量控制方法 | |
| CN100344312C (zh) | 一种治疗儿童多动症的颗粒剂的制备方法和质量控制方法 | |
| CN1559524A (zh) | 一种治疗小儿肺热咳喘的药物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: LUO GUANDI Free format text: FORMER OWNER: WU SHAOHUI Effective date: 20140723 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 515556 JIEYANG, GUANGDONG PROVINCE TO: 510507 GUANGZHOU, GUANGDONG PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140723 Address after: 510507 room 12, building 91, 601 Zhuang Road, Tianhe District, Guangdong, Guangzhou, Dongguan Patentee after: Luo Guandi Address before: Guangdong County of Jiedong province Baoshan 515556 cloud Patentee before: Wu Shaohui |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070704 Termination date: 20150706 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |