CN1321099C - 从稀水溶液中浓缩低级多元醇的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从稀水溶液中浓缩低级的节能工艺方法，将稀水溶液浓缩过程分为2～8个串联的浓缩单元来完成整个浓缩过程，每个浓缩单元内部又由2～6台浓缩塔串联操作，经过这样的2～8个浓缩单元的分段浓缩后，得到多元醇浓缩液。整个浓缩过程都可以在真空到常压范围内进行，所需加热热源都可由***内部低品位热源提供，具有显著的节能效果。本发明还利用每个浓缩单元内部多级串联的各塔之间的压差分布，采用了直连热集成换热结构，使工艺流程更简单、操作更稳定。
Description
技术领域
本发明属于化工分离技术，特别是一种从稀水溶液中浓缩低级多元醇的工艺方法。
背景技术
二元醇的生产方法主要有化学合成法或发酵法，得到的二元醇大都为稀水溶液，浓缩脱水过程需要大量能量。
目前工业上使用的浓缩方法主要是一个单元的多级串联浓缩。如附图1所示，稀水溶液经过多级串联的塔，逐级浓缩，前一级塔顶出口蒸汽给后一级塔釜再沸器加热。典型操作条件为：
第一级浓缩塔T-101塔6.5kg/cm2A操作，塔顶温度157℃，塔釜166℃；
第二级浓缩塔T-102塔3.0kg/cm2A操作，塔顶温度133℃，塔釜140℃；
第三级浓缩塔T-103塔1.3kg/cm2A操作，塔顶温度106℃，塔釜116℃；
第四级浓缩塔T-104塔0.15kg/cm2A操作，塔顶温度54℃，塔釜87℃。
这种工艺方法，采用一个单元多级串联浓缩，第四级浓缩塔塔釜要想得到浓度较高的多元醇浓缩液，相邻两级之间浓度差变化必然较大，导致热集成操作需要较高的压差以获得热集成所需的温度差推动力，造成第一级塔釜温度较高。整个浓缩过程采用低品位热源难以实现多级操作。
在一个热集成串联单元中完成整个浓缩过程存在以下缺点：
(1)整个浓缩过程所需能量均由第一级浓缩塔再沸器提供，对于大型装置，换热设备过于庞大，设备制造和安装、布置存在一定困难。
(2)受公用工程条件及***物性条件限制无法更多级热集成操作，进一步降低操作能耗。最后一级受冷却水条件限制，无法进一步降低操作压力；第一级受二元醇热稳定性限制，不宜进一步提高操作压力。
(3)受热集成温差限制，整个浓缩过程压差较大、温差较小，多塔热集成难以稳定操作。
(4)第一级浓缩塔操作压力较高，塔釜再沸器需要较高压力等级的蒸汽或导热油作为热源，无法利用***自身可利用的低品位热源。
发明内容
本发明的目的是提供一种从稀水溶液中浓缩低级多元醇的工艺方法，可以克服已有技术的缺点。这种工艺方法总体来说是一种多级分步蒸馏的高效热集成浓缩过程。它包括：
(1)采用2～8个浓缩单元串联操作；
(2)每个浓缩单元都采用2～6个串联的塔实现热集成浓缩操作；
(3)每个浓缩单元中，前一级塔与后一级塔之间设置直连热集成换热器，即前一级塔底部出口的物料直接进入热集成换热器的管程或壳程，前一级塔顶部出口的蒸汽直接作为后一级塔的加热热源，进入热集成换热器的壳程或管程，实现相邻前后两个塔的热集成操作；
(4)在整个浓缩过程中，塔顶操作温度范围是30～190℃，塔釜操作温度范围是40～200℃；塔顶操作压力范围是0.05～12kg/cm2A。
所说的多元醇含量为3～30％。
所说的稀水溶液为低级多元醇水溶液，其中至少包含乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、1，4-丁二醇、丙三醇其中的一种，或者是包含上述两种以上的低级多元醇。
所说的热集成换热器管程或壳程被加热的物料可以进入后一级塔的塔釜或者塔釜以上某一位置。
所说的每个浓缩单元中串联的浓缩塔，在浓缩精度要求不高时，可以采用闪蒸罐或釜或气液分离罐代替所说的每个浓缩单元中串联的浓缩塔。
所说的前后两级塔之间的直连热集成换热器可以是1台，或采用2～3台并联操作。
所说的稀水溶液浓缩过程中的热源是采用***内部多元醇精制过程中的低品位物料蒸汽或由它产生的低品位蒸汽，或者采用蒸汽、导热油等其他热源。
所说的浓缩单元的最后一个单元采用两塔热集成操作，一塔在常压条件下操作，塔釜仍采用***内部低品位热源加热，两塔之间热集成换热器管程或壳程被加热的物料直接进入后一级塔的塔釜或塔釜以上某一位置，后一级塔釜根据二元醇浓缩最终浓度控制指标设置一台塔釜再沸器。
本发明提供的从稀水溶液中浓缩低级多元醇的工艺方法，将稀水溶液浓缩过程分为2～8个串联的浓缩单元来完成整个浓缩过程，每个浓缩单元内部又由2～6台浓缩塔串联操作，经过这样的2～8个浓缩单元的分段浓缩后，得到多元醇浓缩液。这种串联的分段热集成浓缩工艺，相对减小的单个设备的规模，能量分段均匀供给，克服了常规方法中能量均由第一级浓缩塔再沸器提供、设备庞大、大型设备制造和安装等问题。并且由于这种分段浓缩工艺，除最后一个浓缩单元外，其他各个浓缩单元各相邻浓缩塔塔釜物料之间的浓度变化都较小，因此热集成所需的压差变化不大，使得每个浓缩单元的第一浓缩塔塔可以在较低操作压力下操作、釜温度不高，可以采用较低品位热源来加热。对于混合多元醇分离过程，整个浓缩过程的能量可以全部由后续多元醇精制过程产生的低品位塔顶物料蒸汽供给，或者由低品位塔顶物料蒸汽产生低压蒸汽供给，极大地降低了整个浓缩过程的操作能耗。
本发明提供的这种直连热集成换热器具有结构简单，易于稳定操作的优点。普通多塔热集成工艺中，一般前一级塔顶蒸汽给后一级塔釜再沸器加热。对于附图1所示的四塔热集成工艺，热集成换热器(E-102、E-103、E-104)管程与壳程之间的换热温差较低，容易造成集成换热的塔釜再沸器启动困难或操作不稳定。本发明提供的直连热集成换热器克服了上述缺陷，它依靠前后两级之间的压差，温度、压力较高的前一级塔釜物料在直连热集成换热器入口之前已经先闪蒸出一部分气相，同时物料温度降低，然后与直连热集成换热器壳程内前一级塔顶蒸汽换热，完成一级热集成操作过程。由于直连热集成换热器进出口本身具有一定的压差，并且前一级塔釜物料在进入直连热集成换热器之前已经含有部分气相(经过降压闪蒸)，因此不存在普通塔釜再沸器需要预热段及启动困难的问题，成为一种具有强制推动力的换热结构，使热集成操作更加稳定。
本发明整个浓缩过程都可以在真空到常压范围内进行，所需加热热源都可由***内部低品位热源提供，具有显著的节能效果。本发明还利用每个浓缩单元内部多级串联的各塔之间的压差分布，采用了直连热集成换热结构，使工艺流程更简单、操作更稳定。
附图说明
图1是一种典型的从稀水溶液中浓缩低级多元醇的四塔热集成工艺流程。
图2是本发明提供的一种从稀水溶液中浓缩低级多元醇的节能工艺流程。
图3是本发明提供的一种从稀水溶液中浓缩低级多元醇的节能工艺流程。
具体实施方式
本发明提供了一种从稀水溶液中浓缩低级多元醇的节能工艺方法，具体实施方案参照附图详细说明如下。
图1是一种典型的从稀水溶液中浓缩低级多元醇的四塔热集成工艺流程。稀水溶液原料先进入第一浓缩塔T-101，T-101塔釜采用中压蒸汽加热，T-101塔釜物料去第二浓缩塔T-102，T-101塔顶蒸汽给T-102塔釜再沸器E-102加热。T-102塔釜物料去第三浓缩塔T-103，T-102塔顶蒸汽给T-103塔釜再沸器E-103加热。T-103塔釜物料去第四浓缩塔T-104，T-103塔顶蒸汽给T-104塔釜再沸器E-104加热，E-105为T-104塔顶冷凝器。整个二元醇稀水溶液浓缩过程采用四级(四塔)串联热集成工艺。
图2是本发明提供的一种从稀水溶液中浓缩低级多元醇的节能工艺流程，整个浓缩过程分为2个浓缩单元串联操作，第一个浓缩单元为三塔热集成操作，第二个浓缩单元为两塔塔热集成操作。
典型操作条件如下：
T-101塔1.1kg/cm2A操作，塔顶温度102℃，塔釜108℃；
T-102塔0.48kg/cm2A操作，塔顶温度80℃，塔釜85℃；
T-103塔0.13kg/cm2A操作，塔顶温度50℃，塔釜60℃；
T-104塔1.0kg/cm2A操作，塔顶温度100℃，塔釜110℃；
T-105塔0.13kg/cm2A操作，塔顶温度50℃，塔釜128℃。
经过上述五塔浓缩后的多元醇浓缩液经过再脱水、脱重组分过程后去多元醇精制***。多元醇精制受多元醇热稳定性条件限制，一般在真空条件下采用高效精馏塔完成混合多元醇的分离纯化过程。以乙二醇、丙二醇精制为例，一般塔顶操作压力约0.15kg/cm2A，塔顶温度约134～140℃，塔釜温度160℃左右。此精制过程中塔顶物料蒸汽可产生大量低压蒸汽，或者可以直接作为热源为其他过程提供能量。这部分较低品位的能量在以往多元醇稀水溶液浓缩、精制过程中，由于塔底都需要较高品位热源而无法集中利用。
图2是提供的一种从稀水溶液中浓缩低级多元醇的节能工艺流程，2个浓缩单元串联操作，第一个浓缩单元三塔热集成操作，第二个浓缩单元两塔塔热集成操作。详细说明如下：
稀水溶液原料1先进入第一浓缩单元的第一浓缩塔T-101，T-101塔釜再沸器E-101采用后续多元醇精制部分塔顶物料蒸汽加热、或者采用后续多元醇精制部分塔顶物料产生的低压蒸汽加热。T-101塔釜物料6去直连热集成换热器E-102底部管程，由于T-101塔1.1kg/cm2A操作、T-102塔0.48kg/cm2A操作，两塔之间存在约0.6kg/cm2压差，来自T-101塔釜高温物料6(108℃)在E-102底部减压闪蒸后，压力降至0.5kg/cm2A、温度降至86℃，然后与E-102壳程T-101塔顶蒸汽2(102℃)换热，E-102管程出口物料7进入第二浓缩塔T-102塔釜。T-101塔顶蒸汽凝液3一部分作为T-101塔回流5，另一部分作为含轻组分废水4采出。
与上述过程类似的，T-102塔顶蒸汽8进入直连热集成换热器E-103壳程，T-102塔顶蒸汽凝液9一部分作为T-102塔回流11，另一部分作为废水10采出(基本不含轻组分)。T-102塔釜物料12去直连热集成换热器E-103底部管程，经减压闪蒸、换热后物料13进入第三浓缩塔T-103塔釜。
T-103塔顶蒸汽14经塔顶冷凝器E-104冷凝后，一部分作为T-103塔回流16，另一部分作为废水15采出。T-103塔釜物料17去第二浓缩单元。
经过第一浓缩单元初步浓缩后的物料17进入第二浓缩单元的T-104塔，T-104塔底部再沸器E-105采用采用后续多元醇精制部分塔顶物料蒸汽加热、或者采用后续多元醇精制部分塔顶物料产生的低压蒸汽加热。T-104塔顶蒸汽18进入直连热集成换热器E-106壳程，T-104塔顶蒸汽凝液19一部分作为T-104塔回流21，另一部分作为废水20采出。T-104塔釜物料22去直连热集成换热器E-106底部管程，经减压闪蒸、换热后物料23进入T-105下部。
T-105塔顶蒸汽24经塔顶冷凝器E-108冷凝后，一部分作为T-105塔回流26，另一部分作为废水25采出。T-105塔釜再沸器E-107采用中压蒸汽加热。
图3是本发明提供的一种从稀水溶液中浓缩低级多元醇的节能工艺流程。
整个浓缩过程分为3个浓缩单元串联操作，第一和第二个浓缩单元三塔热集成操作，第三个浓缩单元两塔塔热集成操作。前两个浓缩单元操作过程与图2所示的第一浓缩单元操作过程相同，第三浓缩单元操作过程与图2所示的第二浓缩单元操作过程相同。对比实施例：
按10万吨/年二元醇装置，原料多元醇稀水溶液浓度按15％，原料量按110吨/小时计算，按本发明提供的从稀水溶液中浓缩低级多元醇的节能工艺方法与普通四塔热集成浓缩工艺进行了对比，对比操作条件及节能效果如下：
普通四塔热集成浓缩工艺如附图1所示，典型操作条件及操作能耗如下：
T-101塔6.5kg/cm2A操作，塔顶温度157℃，塔釜166℃；
T-102塔3.0kg/cm2A操作，塔顶温度133℃，塔釜140℃；
T-103塔1.3kg/cm2A操作，塔顶温度106℃，塔釜116℃；
T-104塔0.15kg/cm2A操作，塔顶温度54℃，塔釜87℃。
整个浓缩***仅T-101塔底再沸器E-101需要中压蒸汽加热，中压蒸汽耗量为：33吨/小时。
本专利提供的典型节能工艺方法如附图2所示，典型操作条件及操作能耗如下：
T-101塔1.1kg/cm2A操作，塔顶温度102℃，塔釜108℃；
T-102塔0.48kg/cm2A操作，塔顶温度80℃，塔釜85℃；
T-103塔0.13kg/cm2A操作，塔顶温度50℃，塔釜60℃；
T-104塔1.0kg/cm2A操作，塔顶温度100℃，塔釜110℃；
T-105塔0.13kg/cm2A操作，塔顶温度50℃，塔釜128℃。
整个浓缩***仅T-105塔底再沸器E-107需要中压蒸汽加热，中压蒸汽耗量为：4.5吨/小时。T-101塔底再沸器E-101、T-104塔底再沸器E-105所需热源均由后续多元醇精制部分塔顶物料蒸汽加热、或者采用后续多元醇精制部分塔顶物料产生的低压蒸汽加热。
本专利提供的从稀水溶液中浓缩低级多元醇的节能工艺方法与上述普通四塔热集成浓缩工艺相比：
每小时可节省中压蒸汽33-4.5＝28.5吨/小时。
每年可节省中压蒸汽28.5吨/小时×8000小时/年＝228000吨/年。
具有显著经济效益。
Claims (8)
1、一种从稀水溶液中浓缩低级多元醇的工艺方法，其特征在于：
(1)采用2～8个浓缩单元串联操作；
(2)每个浓缩单元都采用2～6个串联的塔实现热集成浓缩操作；
(3)每个浓缩单元中，前一级塔与后一级塔之间设置直连热集成换热器，即前一级塔底部出口的物料直接进入热集成换热器的管程或壳程，前一级塔顶部出口的蒸汽直接作为后一级塔的加热热源，进入热集成换热器的壳程或管程，实现相邻前后两个塔的热集成操作；
(4)在整个浓缩过程中，塔顶操作温度范围是30～190℃，塔釜操作温度范围是40～200℃；塔顶操作压力范围是0.05～12kg/cm2。
2、按照权利要求1所说的工艺方法，其特征在于所说的多元醇含量为3～30％。
3、按照权利要求1所说的工艺方法，其特征在于所说的稀水溶液为低级多元醇水溶液，其中至少包含乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、1，4-丁二醇、丙三醇其中的一种，或者是包含上述两种以上的低级多元醇。
4、按照权利要求1所说的工艺方法，其特征在于热集成换热器管程或壳程被加热的物料进入后一级塔的塔釜或者塔釜以上某一位置。
5、按照权利要求1所说的工艺方法，其特征在于所说的每个浓缩单元中串联的浓缩塔在浓缩精度要求不高时采用闪蒸罐或釜或气液分离罐代替。
6、按照权利要求1所说的工艺方法，其特征在于所说的前后两级塔之间的直连热集成换热器是1台，或采用2～3台并联操作。
7、按照权利要求1所说的工艺方法，其特征在于所说的稀水溶液浓缩过程中的热源是采用***内部多元醇精制过程中的低品位物料的蒸汽。
8、按照权利要求1所说的工艺方法，其特征在于所说的稀水溶液浓缩过程中的热源是采用蒸汽或导热油热源。
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- 2005-09-28 CN CNB2005100152700A patent/CN1321099C/zh not_active Expired - Fee Related
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