CN101538045A - 三氯氢硅差压耦合精馏***及操作方法 - Google Patents

三氯氢硅差压耦合精馏***及操作方法 Download PDF

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黄国强
王红星
李鑫钢
张敏革
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Abstract

本发明是三氯氢硅差压耦合精馏***及操作方法。包括低压精馏塔、加压精馏塔、塔釜再沸器、塔顶冷凝器和辅助冷凝器；在两个精馏塔段之间设置有冷凝再沸器，加压精馏塔塔顶的汽相物料出口连接到冷凝再沸器加热介质入口，加热介质出口再返回到加压精馏塔塔顶；低压精馏塔塔底的液相物料出口连接到冷凝再沸器受热介质入口，受热介质出口再返回低压精馏塔塔底。原料采用不同的塔进料，所以可以采用两套工艺流程，工艺流程A采用低压塔作为前塔脱轻，加压塔进料需加进料泵；工艺流程B采用加压塔作为前塔脱轻，低压塔进料可无需加进料泵。本发明大幅降低生产成本和能耗，精馏节能40％左右。该技术显著提高多晶硅材料的市场竞争力。

Description

三氯氢硅差压耦合精馏***及操作方法
技术领域
本发明涉及精馏技术领域，特别是涉及三氯氢硅差压耦合精馏***及操作方法。
背景技术
多晶硅是制造集成电路衬底、太阳能电池等产品的主要原料。多晶硅可以用于制备单晶硅，其深加工产品被广泛用于半导体工业中，作为人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等器件的基础材料。
太阳能级和电子级的多晶硅可以由冶金级多晶硅制备，方法是将固态的冶金级硅转化为液态的三氯氢硅等氯硅烷，然后对其进行精馏提纯除去其中的杂质，再用氢将纯化的氯硅烷还原为元素硅，其中元素硅为多晶硅的形式。目前主要采用精馏方法将杂质含量降低到符合太阳能级和电子级要求。现有的三氯氢硅精馏过程是常规精馏技术，因理论板多、回流比大而使多晶硅行业耗能很高。
发明内容
本发明的目的，是为多晶硅生产提供三氯氢硅提纯的差压耦合精馏工艺，它采用二塔串行工艺，精馏塔均采用加压操作，在生产高纯度多晶硅的同时，将能量消耗降到最小。
本发明的技术如下：
本发明的三氯氢硅差压耦合精馏***，包括低压精馏塔2、加压精馏塔5、塔釜再沸器7、塔顶冷凝器3和辅助冷凝器6；在两个精馏塔段之间设置有一个冷凝再沸器4，加压精馏塔塔顶的汽相物料出口连接到冷凝再沸器4加热介质入口，加热介质出口再返回到加压精馏塔5塔顶；低压精馏塔2塔底的液相物料出口连接到冷凝再沸器4受热介质入口，受热介质出口再返回低压精馏塔2塔底。
采用本发明的***，原料可以采用不同的塔进料，所以可以采用两套工艺流程，工艺流程A采用低压塔作为前塔脱轻，加压塔进料需加进料泵；工艺流程B采用加压塔作为前塔脱轻，低压塔进料可无需加进料泵。
采用低压精馏塔(2)进料的A工艺的操作方法如下：
三氯氢硅原料(1)经过低压精馏塔(2)分离后，塔顶轻组分A(9)经冷凝器(3)后按照一定回流比分为回流物料A(11)和采出物料A(10)，塔底脱轻液A(12)分为两部分，一部分经冷凝再沸器(4)加热后形成再沸蒸汽A(13)返回低压塔(2)，另一部分由泵(8)打入加压塔(5)，在塔底形成高沸液A(14)，一部分经再沸器(7)加热后返回加压塔(5)，一部分采出，塔顶形成的三氯氢硅气相A(15)进入冷凝再沸器(4)的加热介质入口，为冷凝再沸器提供所需热量后形成料液A(16)再进入辅助冷凝器(6)成为冷凝料液A(17)，冷凝料液A(17)一部分返回加压塔(5)顶部，一部分作为三氯氢硅产品A(18)采出。
低压精馏塔塔釜热负荷与加压精馏塔塔顶热负荷相当情况下，辅助冷凝器(6)可无需开启。
低压塔操作压力范围为0.1～0.3MPa，加压塔操作压力范围为0.4～0.8MPa，两塔压差范围为0.2～0.5MPa；冷凝再沸器中加热介质的平均温度要高于冷却介质的平均温度20～60℃。
采用加压精馏塔(5)进料的B工艺的操作方法如下：
三氯氢硅原料(1)经过加压精馏塔(5)分离后，塔顶轻组分B(19)进入冷凝再沸器(4)的加热介质入口，为冷凝再沸器提供所需热量后成为冷凝料液B(23)，再经辅助冷凝器(6)后一部分返回加压塔(5)顶部，一部分采出。塔釜脱轻液B(21)一部分经过塔釜再沸器(7)加热后返回加压塔(5)，另一部分利用两塔的压力差，作为进料直接进入低压塔(2)进行分离。低压塔顶的三氯氢硅气相B(27)经过塔顶冷凝器(3)后一部分回流，另一部分作为三氯氢硅产品B(28)采出，塔釜重组分B(24)一部分进入塔底冷凝再沸器(4)的受热介质入口形成再沸蒸汽B(22)返回低压塔(2)，另一部分采出。
加压塔和低压塔之间利用压差进料，无需设置低压塔进料泵。
低压塔操作压力范围为0.1～0.3MPa，加压塔操作压力范围为0.4～0.8Mpa，两塔压差范围为0.2～0.5MPa；冷凝再沸器中加热介质的平均温度要高于冷却介质的平均温度20～60℃。
本发明的独到之处在于：将加压塔顶的气相物料作为冷凝再沸器的加热介质，既能节省塔釜再沸器的加热能量损耗，又能节省塔顶冷凝器的能量损耗，并且流程A中两个精馏塔的操作压力和压差都较低，流程B中利用加压塔的操作压力将料液直接打入低压塔，省去了一组低压塔进料泵及相应的辅助设备。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
[1]加压塔顶冷凝的负荷可以与低压塔底再沸器的负荷相匹配，实现热耦合精馏，匹配换热。
[2]能量消耗是精馏操作中的主要能耗所在，本发明与现有技术相比，基本用差压热耦合手段实现了最小的能量消耗。
[3]部分工艺兼顾差压节能和差压省泵的特点。
根据三氯氢硅精馏过程全塔组成接近、温度接近的特点，本发明提出一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺有望大幅降低生产成本和能耗，精馏节能40％左右。该技术显著提高多晶硅材料的市场竞争力，推动光伏和信息材料产业链发展。
附图说明
图1是三氯氢硅差压热耦精馏工艺的流程A示意图。
图2是三氯氢硅差压热耦精馏工艺的流程B示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的技术和设备进行进一步的说明。
本发明的***如下：
本发明的三氯氢硅差压耦合精馏***，包括低压精馏塔2、加压精馏塔5、塔釜再沸器7、塔顶冷凝器3和辅助冷凝器6；在两个精馏塔段之间设置有一个冷凝再沸器4，加压精馏塔塔顶的汽相物料出口连接到冷凝再沸器4加热介质入口，加热介质出口再返回到加压精馏塔5塔顶；低压精馏塔2塔底的液相物料出口连接到冷凝再沸器4受热介质入口，受热介质出口再返回低压精馏塔2塔底。
实例1：
采用低压精馏塔(2)进料的A工艺的操作方法如下：
如图1所示，三氯氢硅原料(1)经过低压精馏塔(2)分离后，轻组分A(9)在塔顶经冷凝器(3)后按照一定回流比分为回流物料A(11)和采出物料A(10)，塔底脱轻液A(12)分为两部分，一部分进入塔釜冷凝再沸器(4)加热后形成高沸液A(13)返回低压塔(2)，另一部分进入加压塔(5)精馏后在塔釜形成高沸液A(14)，在塔顶形成三氯氢硅气相A(15)进入冷凝再沸器(4)的加热介质入口，为冷凝再沸器提供所需热量后所形成料液A(16)进入辅助冷凝器(6)成为冷凝料液A(17)，冷凝料液A(17)一部分返回加压塔(5)顶部，一部分作为三氯氢硅产品A(18)采出。
在操作过程中若冷凝再沸器(4)的加热介质出口处的物料A(13)满足加压塔(5)的塔顶回流温度时，则辅助冷凝器(6)可不必开启。
本发明的技术和设备适用于多晶硅生产过程中三氯氢硅的精馏过程，为了更好地说明本发明在节能降耗方面的优势，选取一个应用实例加以说明。
加工2000吨/年多晶硅生产中三氯氢硅的提纯，进料组成如下：
精馏工段原料进料组成：二氯二氢硅含量为1％；三氯氢硅含量为98％；四氯化硅含量为1％。
低压塔操作压力为0.2KPa，塔顶温度为50.7℃，进料回流比为14，塔理论级数为180；加压塔塔顶压力为0.55MPa，塔顶温度为88.5℃，进料回流比为14，塔理论级数为180。
经上述过程后，主要产品高纯三氯氢硅产品中杂质含量符合多晶硅太阳能级和电子级硅生产的要求。
三氯氢硅提纯过程中各塔负荷如下表所示，由于精馏过程采用差压耦合的方法，所以低压塔的加热负荷与加压塔的冷却负荷相匹配，括号内数据为不增设冷凝再沸器时加热或冷却所需要的热负荷：
  冷却负荷M*KCAL/HR   加热负荷M*KCAL/HR   合计M*KCAL/HR
  低压塔   1.2537   (1.2723)   1.2537(2.5260)
  加压塔   (1.2584)   1.2751   1.2751(2.5335)
  合计   1.2537(2.5121)   1.2751(2.5474)   2.5288(5.0595)
加设冷凝再沸器后，加压塔和冷凝塔总的热负荷为2.5288M*KCAL/HR，没加设冷凝再沸器时总的热负荷为5.0595M*KCAL/HR，节约能量50.01％。
实例2：
采用加压精馏塔(5)进料的B工艺的操作方法如下：
如图2所示，流程B的操作方法是：三氯氢硅原料(1)经过加压精馏塔(5)分离后，塔顶轻组分B(19)进入低压塔釜的冷凝再沸器(4)的加热介质入口，为冷凝再沸器提供所需热量后成为冷凝料液B(23)，经辅助冷凝器(6)后，一部分返回加压塔(5)顶部，一部分采出。塔釜脱轻液B(21)经过塔釜再沸器(7)加热后形成再沸蒸汽(20)返回加压塔(5)，另一部分利用两塔的压力差，作为进料直接进入低压塔(2)进行分离。低压塔顶的三氯氢硅气相B(27)经过塔顶冷凝器(3)后，一部分回流，另一部分作为产品采出，塔釜的重组分B(24)一部分进入塔底冷凝再沸器(4)的受热介质入口形成再沸蒸汽B(22)返回低压塔(2)，另一部分作为高沸物采出。
本发明的技术和设备适用于多晶硅生产过程中三氯氢硅的精馏过程，为了更好地说明本发明在节能降耗方面的优势，选取一个应用实例加以说明。
加工2000吨/年多晶硅生产中三氯氢硅的提纯，进料组成如下：
精馏工段原料进料组成：二氯二氢硅含量为1％；三氯氢硅含量为98％；四氯化硅含量为1％。
低压塔操作压力为0.2MPa，塔顶温度为53℃，进料回流比为15，塔理论级数为180；加压塔塔顶压力为0.55MPa，塔顶温度为88.5℃，进料回流比为14，塔理论级数为180。
经上述过程后，主要产品高纯三氯氢硅产品中杂质含量符合多晶硅太阳能级和电子级硅生产的要求。
三氯氢硅提纯过程中各塔负荷如下表所示，由于精馏过程采用差压耦合的方法，所以低压塔的加热负荷与加压塔的冷却负荷相匹配：
  冷却负荷M*KCAL/HR   加热负荷M*KCAL/HR   合计M*KCAL/HR
  低压塔   1.2218   (1.2716)   1.2218(2.4934)
  加压塔   (1.2049)   1.2715   1.2715(2.4764)
  合计   1.2218(2.4267)   1.2715(2.5431)   2.4933(4.9698)
加设冷凝再沸器后，加压塔和冷凝塔总的热负荷为2.4933M*KCAL/HR，没加设冷凝再沸器时总的热负荷为4.9698M*KCAL/HR，节约能量49.83％。
本发明提出的三氯氢硅差压耦合精馏***及操作方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的***和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。

Claims (5)

1.三氯氢硅差压耦合精馏***，包括低压精馏塔(2)、加压精馏塔(5)、塔釜再沸器(7)、塔顶冷凝器(3)和辅助冷凝器(6)；其特征是在两个精馏塔段之间设置有一个冷凝再沸器(4)，加压精馏塔塔顶的汽相物料出口连接到冷凝再沸器(4)加热介质入口，加热介质出口再返回到加压精馏塔(5)塔顶；低压精馏塔(2)塔底的液相物料出口连接到冷凝再沸器(4)受热介质入口，受热介质出口再返回低压精馏塔(2)塔底。
2.权利要求1的三氯氢硅差压耦合精馏***的操作方法，其特征是三氯氢硅原料(1)经过低压精馏塔(2)分离后，塔顶轻组分A(9)经冷凝器(3)后按照一定回流比分为回流物料A(11)和采出物料A(10)，塔底脱轻液A(12)分为两部分，一部分经冷凝再沸器(4)加热后形成再沸蒸汽A(13)返回低压塔(2)，另一部分由泵(8)打入加压塔(5)，在塔底形成高沸液A(14)，一部分经再沸器(7)加热后返回加压塔(5)，一部分采出，塔顶形成的三氯氢硅气相A(15)进入冷凝再沸器(4)的加热介质入口，为冷凝再沸器提供所需热量后形成料液A(16)再进入辅助冷凝器(6)成为冷凝料液A(17)，冷凝料液A(17)一部分返回加压塔(5)顶部，一部分作为三氯氢硅产品A(18)采出。
3.如权利要求2所述的的三氯氢硅差压耦合精馏***的操作方法，其特征是低压精馏塔塔釜热负荷与加压精馏塔塔顶热负荷相当情况下，辅助冷凝器(6)可无需开启。
4.权利要求1的三氯氢硅差压耦合精馏***的操作方法，其特征是三氯氢硅原料(1)经过加压精馏塔(5)分离后，塔顶轻组分B(19)进入冷凝再沸器(4)的加热介质入口，为冷凝再沸器提供所需热量后成为冷凝料液B(23)，再经辅助冷凝器(6)后一部分返回加压塔(5)顶部，一部分采出。塔釜脱轻液B(21)一部分经过塔釜再沸器(7)加热后返回加压塔(5)，另一部分利用两塔的压力差，作为进料直接进入低压塔(2)进行分离。低压塔顶的三氯氢硅气相B(27)经过塔顶冷凝器(3)后一部分回流，另一部分作为三氯氢硅产品B(28)采出，塔釜重组分B(24)一部分进入塔底冷凝再沸器(4)的受热介质入口形成再沸蒸汽B(22)返回低压塔(2)，另一部分采出。
5.如权利要求2或4所述的的三氯氢硅差压耦合精馏***的操作方法，其特征是低压塔操作压力范围为0.1～0.3MPa，加压塔操作压力范围为0.4～0.8Mpa，两塔压差范围为0.2～0.5MPa；冷凝再沸器中加热介质的平均温度要高于冷却介质的平均温度20～60℃。
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