CN1320024C - 连续生产聚酯的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

在连续生产聚酯中，在至少一个反应段进行二羧酸或二羧酸酯与二醇的酯化/酯交换，在真空下由直立管组成的反应段中预缩聚酯化/酯交换产物，及在至少一个反应段缩聚预缩聚产物。为在反应阶段进行预缩聚，同时增加预缩聚产物的粘度并降低工艺温度，将酯化/酯交换产物流入预缩聚反应器中，在限制加热下以自由移动的方式连续横过首先是由环形通道形成的至少一个第一反应区，然后引入至少一个第二反应区的径向外部环形导管，所述的第二反应区由分为多个同心环形导管的环形通道形成，之后连续通过环形导管到达出口，然后引入位于直立管底部搅拌的第三反应区。

Description

连续生产聚酯的方法和设备
描述
本发明涉及连续生产聚酯(PES)的方法和设备，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，包括在至少一个反应段，从对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)及乙二醇(EG)开始，二羧酸或二羧酸酯与二醇进行酯化/酯交换，通过由直立反应器组成的反应段，在真空下预缩聚酯化/酯交换的产物，在至少一个缩聚阶段缩聚预缩聚的产物。
为连续生产PET，PTA或对苯二甲酸二甲酯(DMT)及EG用作原料。PTA与EG和催化剂溶液混合形成浆液，进入酯化的第一反应区，其中通过分离水在大气压或大于大气压下实现酯化。当使用DMT时，熔融的DMT及催化剂与EG一起提供到酯交换的第一反应区中，其中通过分离甲醇在大气压下实现反应。酯化/酯交换的产品流提供到预缩聚的反应段，所述的预缩聚通常在真空下进行。来自预缩聚的产品流被引入缩聚反应段。得到的聚酯熔体直接被加工以得到纤维或切片。
用于生产PET常规的方法包括各自用于酯化和预缩聚的两个搅拌阶段，及用于缩聚的水平串联反应器，所述的反应器包括底部室及在水平轴上配有用于产生确定表面的垂直的多孔或环形盘的搅拌器。本方法的缺点特别是在于串联反应器内部相当高的温度284～288℃，这导致质量缺陷，在足够大的流速时发生。为避免发泡和包夹微滴，在预缩聚的第一搅拌阶段施加的真空限制为p≥50mbar。预缩聚产物的粘度同样限制为0.20～0.24IV。另外的缺点是在形成缩聚阶段的串联反应器中的气体产率增加。使用水平串联反应器而不使用预缩聚的第二搅拌阶段，可以在缩聚串联反应器中相当较低的温度277～283℃下使PET的生产具有高度的灵活性，使预缩聚产品的粘度从0.27增加到0.31IV，及具有优化增加装置能力的可能性(Schumann，Heinz-Dieter：Polyester producing plants：principles and technology.Landsberg/Lech：Verlag Moderne Industrie，1996，pp.27～33)。但缺点是涉及设备的高投资费用及相伴随的建设费用。
在包括两个用于酯化搅拌槽、用于预缩聚的层型反应器及用于缩聚水平串联反应器的装置中，利用相对很少的努力即可使聚酯生产具有可比的稳定性和灵活性，但缺点是要增加预缩聚和缩聚阶段的反应器的尺寸，因为增加蒸气量及可容许的输送尺寸已经达到了平均装置能力。
在利用四个反应段生产PET的方法中，其描述于DE-C-4415220中，使用直立反应器各自用于后酯化和预缩聚。在其起始的上部区域，反应器具有在壁上有产品入口的螺旋状的导管，所述的导管开口于顶部，从外部延伸进入内部，通过中心溢流装置与置于底部的搅拌产品贮槽连通，导管底部在流动方向上连续上升，这样产品流的深度连续下降。通过最初以一定间隔的各个散热器，及任选地通过导管壁加热产品流。通过在流动方向上导管底部的上升，可阻止由于形成残余物、质量劣化或产品损失，特别是在操作出现问题或当关闭生产装置时，在流动方向上自动***的抽空。由于蒸发表面由单一的导管底部限制，操作真空或者被限制，操作温度增加，生产的产品的色彩质量降低，或增加真空涉及过大蒸气速度及夹带微滴的危险，对于无故障的缩合是至关重要的；另外由于在流动导管中局部集中的散热器从而加剧所述的效应。
US-A-5464590公开了具有多个垂直层叠布置塔盘的直立聚合反应器，每一个塔盘在各自导管末端的上部具有两个流动导管，紧邻底部凹陷的溢流堰用于在连续塔盘上以自由降膜形式垂直输送产品。导管的形状约为环形双环，各自的第一环以半圆形式弯曲进入第二相对的环中。液体聚合物从顶部到底部以自由移动的方式横过导管。每一种在塔盘之间流动的蒸气朝向反应器的中部，通过中心塔盘开孔逃逸到反应器盖的蒸气出口。在塔盘上的低填充水平及将加热限制到底部区域，涉及具有限制的聚合度为4.5～7.5的酯化产物预缩聚驻留时间的欠缺，结果是或者增加塔盘的数量或反应器的尺寸。另一个缺点是由于加入导向板及自由降膜区域，损失了反应空间。由于导管底部的水平布置及溢流堰，不能保证反应器无残留的连续操作和/或其完全排干性。
US-A-5466419中公开的聚合反应器也存在同样的缺点，其中进入第一环形导管的产品被分为两部分物流，每一种物流横过两个半圆形的环，经一半的距离到达流动逆转及溢流堰或产品出口，即，对于可比的导管截面，流速同样被平分，减少了流体静压差。
本发明的目的是在反应阶段，以上述的方法进行预缩聚以生产PES，同时在较低的工艺温度预缩聚阶段268～275℃、缩聚阶段为276～282℃及较低真空7～18mbar下将预缩聚产物的粘度从0.24提高到0.26IV。
本发明的目的是这样实现的，将酯化/酯交换产物流入反应器中，其中的压力为离开反应器预缩聚产物的二醇平衡压力的10～40％，随后在限制加热下以自由移动的方式在恒定产物高度下，连续横过首先是由通道形成的至少一个第一反应区，然后引入至少一个第二反应区的径向外部或径向内部的环形导管，所述的第二反应区由分为多个同心环导管的环形通道形成，具有恒定产物高度连续通过环形导管到达出口，然后进入位于反应器底部的搅拌的第三反应区。由于这样布置第一和第二反应区，和足够大的蒸发表面，因此实现了蒸气负荷的限制。
在第一和第二反应区的通道底部反应产物总的压力，来自于静态压力和操作压力，比缩聚阶段局部的二醇平衡压力小，为二醇平衡压力的约5～80％，优选为约10～70％。结果，可以相对简单的方式实现可再现的缩聚条件。对于EG平衡压力，可应用下式：PGL＝4pST[(DP)2-1]-1，其中pST指EG蒸气压力及DP指聚合度。
在可比的相对总的压力下，在第二反应区的环形导管中的产物高度比第一反应区的通道中产物高度低2～3.5倍。
通常在三个反应区形成的蒸气一起从反应器中抽出。本发明的优选方面在于第一反应区的蒸气提供到夹带产物滴的分离器中，之后所述的蒸气与其他两个反应区的蒸气结合。通过这样的方法，可以控制泡沫和微滴的问题。
在形成第一反应区的通道中的流动可以被认为是湍流，因为剧烈的气体生成高达约一半的流路。随着降低气体生成并增加产物流的粘度，最迟在最后的第三流路形成层流。根据在敞开导管中流动的类似性，在第二反应区环形导管中的产品流的流动是层流。为避免在层流的情况下，在底部、第一反应区的通道壁及第二反应区的环形导管中形成较快的芯流和较慢的边流，有必要根据本发明另外的特征以减慢芯流速度并加快边流速度。
根据本发明的另外一个方面，产品流并流平行或逆流平行通过第二反应段的环形导管。
在实施本发明的设备中，在流动方向延伸的加热***是这样布置在第一反应区的通道内，用于限制控制产品流的加热，所述的加热***的管被持留在与流动方向横向安装的室板上，具有无底和/或壁的通道。通过这些室板，产品流的轴向速度在自由边区域被减慢，而在加热***及底部附近被加速。相反，通过在连续的层流导管流中的流动装置，在边缘和底部的较慢的速度被加速，而较快的芯流被减速。
根据设备特定的方面，在第一反应区的通道上提供密闭的蒸气收集空间，其出口与分离器连接，优选包括类似旋风分离器的气体导管用于持留产品微滴。
为实现在第一反应区的通道及第二反应区的环形导管中的产品液面的恒定，根据本发明另外的特征，在通道或环形导管的端部安装溢流挡板或溢流管，有利的是，应在每一个溢流挡板的上游提供底流挡板，应在每一个溢流管的上游提供溢流口以避免分离影响或残余。
为提供自动和完整，即当关闭用于生产PES的设备时，第一反应区的通道和第二反应区的环形导管没有残余的抽空，根据本发明另外的特征，在几种可能的概念设计中的末端，在底部的最深点布置有鹅颈出口。
根据本发明另外的特征，在底部最深点处的最后面的死角中的通道和/或环形导管末端另外布置有排出管或***的排出口，以避免残留物的累积。
有利的是，第一反应区通道和/或形成第二反应区环形导管的通道的底部相对于水平面倾斜角度为0.5～6°，优选1～4°。
设备的一个方面在于第三反应区的搅拌器为地行走轮传动的(ground-running)叶轮、机架、指状物或转鼓搅拌器，每一个具有垂直的驱动轴。
另外，第三反应区的搅拌器是转盘阶式或笼式反应器的一部分，每一个具有垂直的驱动轴。转盘型级联包括多孔的、环形或实心盘，反应产物的入口的一半安装在每一个轴的末端，共同出口安装在中间。在具有多孔盘的转盘级联的情况下，可以在一端安装反应产物的入口，在相反的一端安装出口。
本发明通过实施例的附图表示，在以下进行详细描述。
如纵剖面部分所示意，通过导管1将预缩聚的酯化产物提供到垂直反应器2，进入径向延伸的通道3中，所述的通道3布置在其中，形成第一反应区。在通道3中，安置加热***4，其管5被同心布置。为形成蒸气收集空间6，通过在径向外部通道壁和反应器2之间同心延伸的壁7，通道终止于顶部。在旋风分离器状的分离器8中分离来自蒸气收集空间6持留的产物滴。在外部环形导管10的始端，通过溢流管9送入离开导管3的产品，之后进入包括两个另外形成第二反应区的第一部分13的环形导管11和12的通道。一经横过环形导管10，11和12，通过在内部环形导管12末端的溢流管14排出产品，并引入包括两个另外的形成第二反应区第二部分18的环形导管16和17的通道的外部环形导管15中。在内部环形导管17的末端，通过溢流管19排出产品，并提供到形成第三反应区的贮槽22中，通过具有垂直驱动轴21的叶轮20进行搅拌。在第三反应区得到的蒸气通过导管23输送到外部。预缩聚产品从贮槽22通过导管24排出并提供到未示意的缩聚阶段。

Claims (29)

1.一种连续生产聚酯的方法，包括在至少一个反应段，二羧酸，或二羧酸的酯与二醇进行酯化/酯交换，在真空下通过由直立反应器组成的反应段预缩聚酯化/酯交换产物，及在至少一个缩聚阶段缩聚预缩聚产物，特征在于将酯化/酯交换产物流入直立反应器中，其中压力为离开反应器的预缩聚产物的二醇平衡压力的10～40％，在限制加热下以自由移动的方式连续横过首先是由环行通道形成的至少一个第一反应区，然后引入至少一个第二反应区的径向外部或径向内部的环形导管，所述的第二反应区由分为多个同心环形导管的环形通道形成，连续通过环形导管到达出口，然后进入位于反应器底部的搅拌的第三反应区。
2.如权利要求1的方法，特征在于所述的二羧酸为对苯二甲酸。
3.如权利要求1的方法，特征在于所述的二醇为乙二醇。
4.如权利要求1的方法，特征在于在第一和第二反应区通道底部的反应产物总的压力，比缩聚产物局部的二醇平衡压力小。
5.如权利要求1或2的方法，特征在于在第一和第二反应区通道底部的反应产物总的压力，为缩聚产物局部二醇平衡压力的5～80％。
6.如权利要求5的方法，特征在于在第一和第二反应区通道底部的反应产物总的压力，为缩聚产物局部二醇平衡压力的10～70％。
7.如权利要求1的方法，特征在于在三个反应区形成的蒸气一起从反应器中抽出。
8.如权利要求1的方法，特征在于第一反应区的蒸气提供到用于夹带产物滴的分离器中，之后所述蒸气与其他两个反应段的蒸气结合。
9.如权利要求1的方法，特征在于反应产品并流平行通过第二反应区的相邻的环形导管。
10.如权利要求1的方法，特征在于反应产品逆流平行通过第二反应区的环形导管。
11.如权利要求1的方法，特征在于控制搅拌的第三反应区的产物液面。
12.如权利要求1的方法，特征在于保持在第一反应区的通道及第二反应区的环形导管中的产品液面的恒定。
13.如权利要求1的方法，特征在于在第二反应区的环形导管中的产物液面，比第一反应区通道中产物液面低2～3.5倍。
14.一种进行如权利要求1～10任一项方法的设备，特征在于加热管***布置在第一反应区的通道内并在流动方向延伸，所述的管持留在与流动方向横向安装的内腔加工的板上。
15.如权利要求14的设备，特征在于在第一反应区的通道上安装有密闭的蒸气收集空间，其出口与分离器连接用于持留产品滴。
16.如权利要求14的设备，特征在于在第一反应区的通道端部布置有溢流挡板或溢流管。
17.如权利要求14的设备，特征在于在第二反应区的每一个环行导管端部布置溢流挡板或溢流管。
18.如权利要求14的设备，特征在于在每一个溢流挡板或溢流管的上游提供底流挡板或溢流口。
19.如权利要求14的设备，特征在于具有排出旁路的鹅颈出口和排出管的每一个布置在第一反应区的通道末端或第二反应区最后环形导管末端的底部的最深点。
20.如权利要求14的设备，特征在于每一个排出口位于第一反应区通道的末端或第二反应区的每一个环形导管末端的底部的最深点处。
21.如权利要求14的设备，特征在于在第二反应区的环形导管中布置导向板。
22.如权利要求14的设备，特征在于第一和/或第二反应区通道的底部相对于水平面倾斜角度为0.5～6°。
23.如权利要求22的设备，特征在于第一和/或第二反应区通道的底部相对于水平面倾斜角度为1～4°。
24.如权利要求14的设备，特征在于用于第三反应区的搅拌器由地行走轮传动的叶轮、指状物、机架或转鼓搅拌器组成，每一个具有垂直的驱动轴。
25.如权利要求14的设备，特征在于用于第三反应区的搅拌器包括转盘搅拌器或笼式搅拌器，每一个具有垂直的驱动轴。
26.如权利要求25的设备，特征在于转动盘搅拌器配有多孔的、环形或实心盘。
27.如权利要求26的设备，特征在于用于反应产物的转盘级联入口的一半安装在每一个轴的端部，共同的出口安装在中间。
28.如权利要求26的设备，特征在于在具有多孔盘的转盘级联的情况下，在一端安装反应产物的入口，在相反的一端安装出口。
29.如权利要求14的设备，特征在于每一个稳定部分物流的排出装置安装在通道和环形导管末端的底部。
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