CN1318293C - 固相复分解合成纳米氮化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固相复分解合成纳米氮化铝的方法，其特征在于，该方法将氮化物和无水三氯化铝，在无水无氧条件下，按化学当量比的要求，混合均匀后封入密封容器，根据不同的氮化物，在400～800℃之间加热反应，然后保温4～8小时，随炉冷却密封容器到室温，开启密封容器，取出产物；对产物用去离子水抽虑洗涤去掉产物中的氯化物，得到AlN粉末并在70℃下干燥2h，通过固相复分解反应合成得到纳米氮化铝材料。

Description

固相复分解合成纳米氮化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种氮化铝的合成方法，尤其是固相复分解合成纳米氮化铝的方法。
背景技术
目前，已知的氮化铝的制备方法有以下几种：1铝粉直接氮化法，该方法是最早用来制备氮化铝的方法，其原历史把铝粉加热到高温，然后在氮气或氨气的气氛中进行氧化得到Al理是把铝粉加热到高温，然后在氮气或氨气的气氛中进行氧化得到AlN，该方法的缺点是：反应温度高，一般反应温度为1350～1650℃；而且由于该反应属于气固反应，反应进行的很缓慢，反应也不彻底；由于金属铝粉表面都不可避免地含有一定的三氧化二铝，所以该方法制备的AlN颗粒较粗，氧含量和铝氮比也较高。2碳还原法，该方法是目前AlN工业化生产的主要方法，其原理是把三氧化二铝、碳粉和液氨按一定的比例混合，然后在密闭容器加热到高温(1400～1800℃)，该方法的缺点是反应温度高，需要二次除碳工艺，制备成本高，而且因为以Al3O2为原料，反应后的产物中氧很难出去，影响AlN性能的发挥。3化学气相沉积法，该方法是基于铝的挥发性化合物与氮气或氨气的化学反应从气相中沉积氮化铝。此方法的优点是能得到颗粒很细小的氮化铝，且得到的氮化铝纯度液高，缺点是反应温度高(＞1000℃)，不能实现连续性生产，生产成本也高。4裂解法，该方法是采用烷基铝高温分解得到很细小纯度也很高的氮化铝，但该方法的缺点是：烷基铝非常昂贵，反应的温度也高，时间也长。
发明内容
针对现有AlN合成中存在高温，合成反应时间长，设备复杂、昂贵，成本高的缺点，本发明的目的在于，提供一种固相复分解合成纳米氮化铝的方法，该方法能在低温或中温、低压条件下，采用简单的合成设备，合成得到质量高的纳米氮化铝(下称AlN)材料，且合成制备出颗粒大小可调(调节范围可以从几纳米到几十纳米)，纯度很高的AlN材料。
为了实现上述任务，本发明采用的技术问题方案是：固相复分解合成纳米氮化铝的方法，其特征在于，该方法将作为氮源的氮化物和无水三氯化铝在无水无氧条件下按化学当量比的要求混合均匀，然后封入密封容器，根据不同的氮化物，在400～800℃之间加热反应，然后保温4～8小时，随炉冷却密封容器到室温，开启密封容器，取出产物；对产物用去离子水抽虑洗涤去掉产物中的氯化物，得到AlN粉末并在70℃下干燥2h，通过固相复分解反应合成得到纳米氮化铝材料。
加热炉可以是工业用的普通电炉；加热温度的选择要根据选择的氮源不同而变化；氮化物的选择可以是：碱土金属的氮化物、氨基钠、迭氮钠和氮化锂，考虑到原料的成本和其他的一些因素，氮化钙、氮化镁和氨基钠是较佳的氮化物。由于得到AlN是利用化学中的复分解反应，且反应是以固一固形式发生，所以该方法被称为固相复分解反应法。
本发明的合成制备氮化铝纳米材料的方法包括以下步骤：
1)按化学当量称量无水三氯化铝和用作氮源的氮化物；
2)把称量好的无水三氯化铝和用作氮源的氮化物混合均匀(减少反应所需的时间)；
3)把混合好的反应物装入密封的容器，然后封装密封容器；
4)把封装好的密封容器放入加热炉内加热到合适的温度(温度的选择上面已列出)，然后保温4～8h；
5)随炉冷却密封容器到室温，开启密封容器，取出产物；
6)对产物用去离子水抽虑洗涤去掉产物中的氯化物，得到AlN粉末；
7)对得到的AlN粉末在70℃下干燥2h，即得到最终产物AlN纳米颗粒。
本发明的有益效果是，合成制备AlN的温度低，节约成本和能源，降低对设备的技术要求；得到的AlN的纯度高，能得到性能优良的AlN粉末；设备简单，降低合成制备AlN的成本；得到的AlN颗粒尺寸为纳米级，有利于AlN的后续处理，降低后续处理的成本和工艺要求。
具体实施方式
实施例1
在无水无氧的条件下分别称取2g和4.5g的市购分析纯氮化镁粉和无水三氯化铝晶体，在无水无氧的条件下混合均匀，然后封入密封容器中，在加热炉中加热到600℃保温6小时，随炉冷却到室温，取出产物，用去离子水洗涤抽虑三次，最终产物在真空干燥箱中加热到70℃保温2小时进行干燥，即得到纳米级AlN颗粒。
实施例2
在无水无氧的条件下分别称取2g和4.5g的市购分析纯氮化镁粉和无水三氯化铝晶体，在无水无氧的条件下混合均匀，然后封入密封容器中，在加热炉中加热到700℃保温6小时，随炉冷却到室温，取出产物，用去离子水洗涤抽虑三次，最终产物在真空干燥箱中加热到70℃保温2小时进行干燥，即得到纳米级AlN颗粒。
实施例3
在无水无氧的条件下分别称取2.5g和6.8g的市购分析纯氮化镁粉和无水三氯化铝晶体，在无水无氧的条件下混合均匀，然后封入密封容器中，在加热炉中加热到800℃保温6小时，随炉冷却到室温，取出产物，用去离子水洗涤抽虑三次，最终产物在真空干燥箱中加热到70℃保温2小时进行干燥，即得到纳米级AlN颗粒。
实施例4
1)在无水无氧的条件下，称取2g的市购纯度为99.5％金属Ca粒，装入铁坩埚，再把铁坩埚连同Ca一起装入石英管，在氮气的气氛中加热到500℃，保温2小时，得到氮化钙；
2)在无水无氧的条件下称取4.5的无水三氯化铝晶体；
3)在无水无氧的条件下把氮化钙和无水三氯化铝混合均匀，然后封入密封容器中，在加热炉中加热到500℃保温6小时，随炉冷却到室温，取出产物，用去离子水洗涤抽虑三次，最终产物在真空干燥箱中加热到70℃保温2小时进行干燥，即得到纳米级AlN颗粒。
实施例5
在无水无氧的条件下分别称取2.3g和2.7g的市购化学纯氨基钠粉和分析纯无水三氯化铝晶体，在无水无氧的条件下混合均匀，然后封入密封容器中，在加热炉中加热到500℃保温6小时，随炉冷却到室温，取出产物，用去离子水洗涤抽虑三次，最终产物在真空干燥箱中加热到70℃保温2小时进行干燥，即得到纳米级AlN颗粒。
实施例6
在无水无氧的条件下分别称取2g和1.4g的市购化学纯迭氮钠粉和分析纯无水三氯化铝晶体，在无水无氧的条件下混合均匀，然后封入密封容器中，在加热炉中加热到400℃保温6小时，随炉冷却到室温，取出产物，用去离子水洗涤抽虑三次，最终产物在真空干燥箱中加热到70℃保温2小时进行干燥，即得到纳米级AlN颗粒。
实施例7
1)无水无氧的条件下，称取0.8g的市购纯度为99.5％金属锂带，装入铁坩埚，再把铁坩埚连同锂一起装入石英管，在氮气的气氛中加热到300℃，保温1小时，得到氮化锂；
2)在无水无氧的条件下称取5.1g的无水三氯化铝晶体；
3)在无水无氧的条件下把氮化锂和无水三氯化铝混合均匀，然后封入密封容器中，在加热炉中加热到600℃保温6小时，随炉冷却到室温，取出产物，用去离子水洗涤抽虑三次，最终产物在真空干燥箱中加热到70℃保温2小时进行干燥，即得到纳米级AlN颗粒。

Claims (1)

1.固相复分解合成纳米氮化铝的方法，其特征在于，该方法将作为氮源的氮化物和无水三氯化铝在无水无氧条件下，按化学当量比的要求混合均匀，然后封入密封容器，在400℃～800℃之间加热反应，然后保温4～8小时，随炉冷却密封容器到室温，开启密封容器，取出产物；对产物用去离子水抽虑洗涤去掉产物中的氯化物，得到AlN粉末并在70℃下干燥2h，通过固相复分解反应合成得到纳米氮化铝材料；
所述的氮化物选自碱土金属的氮化物或氨基钠或迭氮钠或氮化锂。
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