CN1317430C - 硫酸钙晶须的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫酸钙晶须的制备工艺，是以生石膏为原料、以水为介质，并经混料、合成反应、干燥三个工艺步骤完成，其工艺易于控制，操作简便、制备周期短、生产成本低、产品纯度高、质量稳定、收率大，可广泛应用于塑料、橡胶、粘接剂、摩擦材料、涂料、油漆、隔热材料、环境工程及轻质建材等行业，具有广阔的应用和市场前景。

Description

硫酸钙晶须的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种硫酸钙晶须材料的制备工艺。
背景技术
晶须是在人工控制条件下以单晶形式生成的一种直径只有儿微米、长度有几十微米的纤维材料，其具有长径比大、无晶粒边界等特点，正是由于晶须这种内在的完整性，其强度不受表面完整性的严格限制，被赋予与多晶纤维、玻璃纤维相比非常坚韧的性质。目前晶须材料的品种很多，硫酸钙晶须就是其中之一。作为一种新型的晶须结构材料，硫酸钙晶须具有强度高、耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、易进行表面处理、和橡胶、塑料等聚合物的亲合力强等优点，可广泛应用于塑料、橡胶、粘接剂、摩擦材料、涂料、油漆、隔热材料、环境工程及轻质建材等行业，且其价格十分低廉，具有广阔的应用和市场前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫酸钙晶须的制备工艺
本发明的目的可以通过以下措施实现：
一种硫酸钙晶须的制备工艺，包括以下步骤：①将石膏和水按一定的比例混合，制成料浆：②将上述料浆置于高压反应釜中，控制反应釜的温度和压力及反应时间；⑧待反应完成后，减压干燥，即得硫酸钙晶须。
所述步骤①中石膏和水以1∶1-1∶10的比例混合。
所述步骤②的反应温度为70-250℃。
所述步骤②的反应压力为1.0-0.5MPa。
所述步骤②的反应时间为1-10小时。
所述步骤③于燥压力为0.1-1.5大气压；干燥时间为1-5小时。
本发明具有以下优点：
1、木发明以石膏为原料，以水为介质，使颗粒状的生石膏转化成为纤维状的无水硫酸钙晶体，其成本低、工艺简单、而产品的纯度高、收率大。
2、木发明工艺易于控制、操作简便、制备周期短，易于实现规模化生产。
3、本发明对设备的性能要求适中，产品质量稳定。
具体实施方式
将生石膏和水按1∶1-1∶10的比例充分混合制成料浆；再将上述料浆置于高压反应釜中，控制反应釜的温度：70-250℃、反应压力：0.1-1.0MPa及反应时间：0.5-10小时，待反应完成后，减小反应釜的压力至0.1-1.5大气压干燥1-5小时，即得硫酸钙晶须。晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相，产品中硫酸钙的含量为98.5％，晶须平均直径为0.1-1.0um，平均长度为10-110um，收率为98.0％。
下面结合实验数据进一步说明反应条件对硫酸钙晶须的生成及晶须品质的影响。
1、石膏与水的配比比例对硫酸钙晶须的生成及晶须品质的影响：以CaSO4·2H2O、H2O为原料，按上述实施方式的工艺步骤操作，控制反应温度：100℃、反应压力1.0MPa：反应时间：1小时，同时改变原料配比比例，观察不同的原料配比对晶须生成状况的影响(实验结果见表1)：
             表1(原料配比比例对生成的硫酸钙晶须的影响)：
  序号   原料   原料配比比例   晶须成状况
  1   CaSO4·2H2O∶H2O   1∶1   有少量晶须生成
  2   CaSO4·2H2O∶H2O   1∶2.5   约有一半的晶须生成
  3   CaSO4·2H2O∶H2O   1∶3   约有一半的晶须生成
  4   CaSO4·2H2O∶H2O   1∶4   约有一半的晶须生成
  5   CaSO4·2H2O∶H2O   1∶5   晶须生成完全
  6   CaSO4·2H2O∶H2O   1∶10   晶须生成完全
  7   CaSO4·2H2O∶H2O   1∶20   晶须生成完全
从表1可以看出，石膏与水的原料配比中，水的比例越高，硫酸钙晶须的生成状况越好，但水的比例太高，则会造成水资源的浪费，故原料石膏与水的配比比例一般控制在1∶1-1∶10为宜。
2、反应压力对硫酸钙晶须的生成及晶须品质的影响：将CaSO4·2H2O与H2O以1∶5的比例配比，按上述具体实施方式的工艺步骤操作，控制反应温度：100℃、反应时间：2小时，同时改变反应压力，观察不同的反应压力对晶须生成状况的影响(实验结果见表2)：
从表2可以看出，只有当反应压力达到一定的程度时，才有硫酸钙晶须生成，而且反应压力越大，硫酸钙晶须的生成状况越好，晶须产品的品质越高。但是反应压力过大，增加设备的负担，故反应压力应控制在0.1-0.5MPa。
表2
  序号   反应压力(KPa)   晶须形状
  1   144   没有晶须生成
  2   220   没有晶须生成
  3   240   没有晶须生成
  4   260   有形状很好的晶须生成
  5   280   有形状很好的晶须生成
  6   324   有形状很好的晶须生成
  7   344   有形状很好的晶须生成
  8   384   有形状很好的晶须生成
  9   404   有形状很好的晶须生成
  10   424   有形状很好的晶须生成
  11   484   有形状很好的晶须生成
3、反应时间对硫酸钙晶须的生成及晶须品质的影响：将CaSO4·2H2O与H2O以1∶5的比例配比，按上述具体实施方式的工艺步骤操作，控制反应温度：100℃、反应压力：0.5Mpa，同时改变反应时间，观察不同的反应时间对晶须生成状况的影响(实验结果见表3)：
表3
  序号   反应时间(小时)   晶须形状
  1   10   有形状很好的晶须生成
  2   7   有形状很好的晶须生成
  3   6   有形状很好的晶须生成
  4   5   有形状很好的晶须生成
  5   4   有形状很好的晶须生成
  6   3   有形状很好的晶须生成
  7   2   有形状很好的晶须生成
  8   1   有形状很好的晶须生成
  9   0.75   有晶须生成
  10   0.5   没有晶须生成
从表3的实验可以看出，反应反应时间不足1小时，反应不完全，几乎没有硫酸钙晶须生成，随着反应时间的不断延长，反应更加完全，生成的硫酸钙晶须的形状、品质越好，所以反应时间一般选择1-10小时为宜。
4、反应温度对硫酸钙晶须的生成及晶须品质的影响：一般来说，反应液的温度越高，反应速度越快，硫酸化反应越完全，产品的质量越好。所以反应液的温度一般控制在70-250℃为宜。

Claims (2)

1、一种硫酸钙晶须的制备工艺，包括以下步骤：①将石膏和水按1∶1-1∶10的比例混合，制成料浆：②将上述料浆置于高压反应釜中，控制反应釜的温度在70-250℃、压力在1.0-0.5MPa下反应1-10小时；③待反应完成后，减压干燥，即得硫酸钙晶须。
2、如权利要求1所述的硫酸钙晶须的制备工艺，其特征在于：所述步骤③的干燥压力为0.1-1.5大气压；干燥时间为1-5小时。
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