CN1316395A - 含富勒烯聚合物的固相微萃取涂层 - Google Patents
含富勒烯聚合物的固相微萃取涂层 Download PDFInfo
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Abstract
一种含富勒烯聚合物的固相微萃取涂层,本发明属高分子材料领域。其主要解决现有用于固相微萃取(SPME)装置的萃取头涂层,在操作时使用温度偏低,对痕量样品富集信数不够高,使用寿命短,对不同分子构型化合物不具备选择萃取能力等问题。本发明的技术方案选择含富勒烯的聚合物,含叠氮侧链的线性聚硅氧烷、氨基丙基富勒烯聚硅氧烷,交联剂选择过氧化二异丙萃,溶剂选择正庚烷;将富勒烯聚合物溶在溶剂中,加入交联引发剂,在室温下调至预定粘度,按所需涂层厚度分次浸涂在SPME萃取头表面,再经高温固化。本发明涂层耐温性好,富集倍数高,使用寿命长。并对平面和非平等不同构型化合物具有显著选择萃取能力。
Description
本发明涉及一种含富勒烯聚合物的固相微萃取涂层,属高分子材料领域。
现有用于固相微萃取(SPME)装置的萃取头涂层,均采用聚二甲基硅氧烷(PNMS),聚丙烯酸酯(PA),和聚乙二醇(Carbowax)等,操作使用温度偏低,对痕量样品富集倍数不够高,使用寿命短(50-100次),对分子构型化合物不具备选择萃取能力。
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种耐温性好,富集倍数高,使用寿命长,并具有分子识别萃取选择能力的SPME涂层。
本发明是这样实现的:将富勒烯聚合物溶在相应溶剂中,加入交联引发剂,室温下调至预定粘度,按所需涂层厚度分次浸涂在SPME萃取头表面或其内表面,经紫外灯光照或以4℃/min程升到适当温度(180-200℃)进行涂层固化、清洗、干燥、老化等步骤制成含富勒烯涂层的固相微萃取头。其中富勒烯合物采用含叠氮侧链的线性聚硅氧烷、羟基富勒烯聚硅氧烷和C60或C60/C70与聚甲基乙烯基聚硅氧烷共聚体;交联引发剂选用过氧化二异丙苯(DCP)、偶氮叔丁烷(ATB);溶剂选用正庚烷或二氯甲烷。
本发明与同属非极性有商用PDMS相比,单位体积涂层上的萃取量要高4-5倍。并对平面与非平面多环芳烃、多氯联苯等化合物有分子识别萃取能力。上述涂层有萃取头对萘系物(共五种化合物)在280℃解析下使用150次,各化合物萃取量变化的RSD%在0.60-2.53%,180次后在3.42-8.26%仍未超过文献值(10%)。
本发明的实施例如下:
购置的石英纤维(110μm)用浓硫酸浸泡至外涂层变黑,取出擦去外涂层聚酰亚胺,分别用自来水和蒸馏水冲洗15min,再用乙醇淋洗纤维表面,吹干,待用。
称取0.5克ω-叠氮基十一烷基甲基聚硅氧烷,加5%(W/W)DCP交联剂,用正庚烷调至粘度为4500-6500MPAS(25℃)的胶状涂渍液,放置涂层仪容器中。将0.5米已除去外涂层的石英纤维,按一定速度通过涂层液,重复两次。涂后纤维在紫外灯照射下,交联固化。截取1.3cm厚度为33μm涂层纤维按已知方法组装在SPME针头内,在使用前,经250-280℃,将纤维老化4小时。使用该涂层的SPME装置与气相色谱联用分析检测了水样中多环芳烃。取样方法是在60℃水样顶空部分暴露30min进行萃取富集,然后直接***色谱汽化室280℃解析,经石英毛细柱分离、分析,结果见表:
表中采用C60聚合物涂层的HS-SPME方法对PAHs萃取的线性范围、检测限和加入回收率化合物 线性范围 检测限(μgl-1) RSD(n=6%) 回收率(%)萘 1-1×103 0.083 9.5 96.2联苯 1-1×103 0.006 7.26 86.87苊 1-1×103 0.006 8.46 94.03芴 1-1×103 0.004 5.18 92.37菲 1-1×103 0.003 6.34 91.67荧蒽 1-1×103 0.005 7.25 99.93m-三联苯 1-1×103 0.005 8.70 91.05P-三联苯 1-1×103 0.048 13.56 90.22本发明操作方便,简单,是具有分子识别萃取选择能力的SPME涂层。
Claims (2)
1、一种含富勒烯聚合物的高分子固相微萃取涂层,其特征在于:富勒烯聚合物可分别采用叠氮侧链的线性聚硅氧烷、氨基丙基富勒烯聚硅氧烷、富勒烯吡咯烷、羟基富勒烯聚硅氧烷和60或C60/C70与聚甲基乙烯基聚硅氧烷共聚体;交联引发剂采用过氧化二异丙(DCP)或偶氮叔丁烷(ATB);溶剂采用正庚烷或二氯甲烷。
2、一种含富勒烯聚合物的高分子固相微萃取涂层,其特征在于聚合物采用W-叠氮基十一烷基甲聚硅氧烷,加入2-5%(W/W)过氧化二异丙萃作交联剂,用正庚烷调至粘度为4500-6500MPAS(25℃)的胶状涂渍液,放置涂层仪容器中,再将已处理除去外涂层的石英纤维基体,按一定速度通过涂层液,涂后石英纤维在紫外灯照射下,交联固化,并根据所需涂层厚度、涂渍、固化步骤、可重复进行多次。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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