CN1312335A - 一种生产锐钛型纳米二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生产锐钛型纳米二氧化钛的方法,以Fe2+/TiO2=0.10～0.40、四价钛含量为200～320克/升的四价钛液为原料,在常压下以1～3℃/分钟的升温速度加热至50～100℃,经3～8小时水解而成偏钛酸,然后经选分及洗涤、分散、焙烧、粉碎制得产品。该发明具有工艺简单和成本低的优点。
Description
本发明属于纳米技术领域，更具体地讲涉及纳米二氧化钛粉末的生产方法。
纳米二氧化钛在许多技术领域有极其广泛的用途，目前国内外广泛采用溶胶凝胶法进行制备，即用钛酸正丁酯为原料，生产出的纳米钛白粉质量较好，粒径可达十几个纳米，但成本较高。另有的采用均匀沉淀法，即以偏钛酸为原料，用尿素为均匀沉淀剂进行反应、沉淀、锻烧、粉碎得成品，生产出的纳米钛白粉粒径一般为50个纳米，但由于现有技术水解后的偏钛酸粒径较大，需要先采用化学法进行分散和粉碎，从而造成成本亦偏高。
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉的生产锐钛型纳米二氧化钛的方法。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
以Fe2+/TiO2=0.10～0.40、四价钛含量为200～320克/升的四价钛液为原料，在常压下以1～3℃/分钟的升温速度加热至50～100℃，经3～8小时水解而成偏钛酸，然后经选分及洗涤、分散、焙烧、粉碎制得产品。
本发明的目的还可通过如下措施来实现：
所述的选分及洗涤是将偏钛酸用无离子水打浆，用氢氧化钠调整pH=6～9，经静止沉淀、固液分离后再用无离子水洗涤滤饼的硫酸根；所述的分散是将经水洗后的滤饼用无离子水再次打浆，控制浆液中的二氧化钛含量为150～350克/升，然后升温至40～80℃，再加入二氧化钛重量的0.1～1％的单乙醇胺。
本发明采用四价钛液常压热水解、自生晶种工艺，由于在水解前选用所述生产工艺和控制条件，使直接影响产品成本和质量的偏钛酸粒径由现有技术的约0.2～0.5微米变为5～110纳米，生产工艺简单，易于控制，产品成本一般为其它方法的三分之一左右。
本发明生产的锐钛型二氧化钛纳米粉的主要技术指标：
纯度 外观 粒径 比表面 PH 表面性质
≥98.5 白色粉 5～60纳米 ＞100m2/克 6～8 亲水性
实施例一：
1、将Fe2+/TiO2=0.3、四价钛含量为250克/升的四价钛液，在常压下以2℃/分钟的升温速度加热至80℃，经4小时热水解而成粒径约为60纳米的偏钛酸，然后通过一次水洗、三价钛漂泊、二次水洗除去偏钛酸中的可溶性杂质，控制偏钛酸中的铁含量小于80PPM，然后
2、将经水洗合格后的偏钛酸用无离子水重新打浆，用氢氧化钠调整PH值为7.0，经静止沉淀选出所需粒径的浆液，然后进行固液分离，再用无离子水洗涤滤饼至滤液中不含有硫酸根，然后
3、将经水洗合格后的滤饼用无离子水再次打浆，控制浆液中二氧化钛含量为200克/升，然后用直接蒸汽升温至50℃，再加入相当于二氧化钛重量的0.6％的单乙醇胺进行分散，然后
4、在560℃温度下焙烧1.2小时，以除去偏钛酸中的物理水、化学水以及完成偏钛酸非晶体向锐钛晶体的转变，然后
5、用万能粉碎机进行粉碎制得粒径为6纳米的锐钛型纳米二氧化钛粉末。
实施例二：
1、将Fe2+/TiO2=0.2、四价钛含量为320克/升的四价钛液，在常压下以3°C/分钟的升温速度加热至60℃，经7小时热水解而成粒径约为10纳米的偏钛酸，然后通过水洗，除去偏钛酸中的可溶性杂质，控制偏钛酸中的铁含量小于80PPM，然后
2、将经水洗合格后的偏钛酸用无离子水重新打浆，用氢氧化钠调整PH值为9.0，经静止沉淀、固液分离后，再用无离子水洗涤滤饼至滤液中不含有硫酸根，然后
3、将经水洗合格后的滤饼用无离子水再次打浆，控制浆液中二氧化钛含量为300克/升，然后升温至70℃，再加入相当于二氧化钛重量的0.2％的单乙醇胺进行分散，然后
4、在500℃温度下焙烧1小时，以除去偏钛酸中的物理水、化学水以及完成偏钛酸非晶体向锐钛晶体的转变，然后
5、用万能粉碎机进行粉碎制得粒径为10纳米的锐钛型纳米二氧化钛粉末。
Claims (3)
1、一种生产锐钛型纳米二氧化钛的方法，其特征在于以Fe2+/TiO2=O.10～0.40、四价钛含量为200～320克/升的四价钛液为原料，在常压下以1～3℃/分钟的升温速度加热至50～100℃，经3～8小时水解而成偏钛酸，然后经选分及洗涤、分散、焙烧、粉碎制得成品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的选分及洗涤是将偏钛酸用无离子水打浆，用氢氧化钠调整PH=6～9，经静止沉淀、固液分离后再用无离子水洗涤滤饼的硫酸根。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的分散是将经水洗后的滤饼用无离子水再次打浆，控制浆液中的二氧化钛含量为150～350克/升，然后升温至40～80℃，再加入二氧化钛重量的0.1～1％的单乙醇胺。
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| CN101314482B (zh) * | 2008-06-13 | 2011-08-24 | 华东师范大学 | 一种锐钛矿型二氧化钛的合成方法 |
| CN110357153A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-10-22 | 攀枝花学院 | 工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法 |
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