CN1299864C - 纳米铜粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米铜粉的制备方法，其步骤如下：1)在蒸馏水中加入铜盐，配制铜盐水溶液，缓慢加入氨水，至溶液完全变清澈后停止加入氨水；2)在步骤1)得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠，并将混合溶液加热到50～80℃；3)搅拌中，将水合肼水溶液加入到步骤2)得到的混合液中，当pH值为8.5～9.5时，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入溶液量千分之一至万分之一的液体石蜡或润滑油，继续搅拌，然后陈化，得到含纳米铜的悬浮液；4)在氮气或氩气气氛下，对悬浮液进行离心分离，用蒸馏水和乙醇清洗，然后真空干燥。本发明工艺简单，制得的纳米铜粉不易发生氧化，粒度在10至100nm。

Description

纳米铜粉的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米铜粉的制备方法。
背景技术
铜是常用的滑动轴承基础材料，铜和其他一些材料(如石墨、MoS2等)复合成为铜基自润滑复合材料。近年来的研究表明，润滑油中加入纳米铜粒子，铜粒子起着骨架作用，防止摩擦过程中润滑油的过度流动，提高承载能力，减小摩擦表面间的实际接触面积，从而降低摩擦系数，减小磨损。因此，纳米铜粒子作为润滑油的添加剂可以大幅度提高润滑油的润滑能力和效能，纳米铜粉具有广泛的应用前景，而纳米铜粉的制备是其应用的基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米铜粉的制备方法。
本发明的纳米铜粉的制备方法，其步骤如下：
1)在蒸馏水中加入铜盐，配制浓度为0.005～0.05mol/L的铜盐水溶液，缓慢加入浓度为0.5～15.0％的氨水，开始加入氨水时溶液变浑浊，随氨水的加入而逐渐变清澈，当溶液完全变清澈后停止加入氨水；
2)在步骤1)得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠，铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的质量比为0.01～5.0∶0.02～10.0∶0.0001～5.0，将混合溶液加热到50～80℃；
3)搅拌中，将温度为25～80℃、浓度为0.01～5.0％的水合肼水溶液加入到步骤2)得到的混合溶液中，当pH值达到8.5～9.5时，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入溶液量千分之一至万分之一的液体石蜡或润滑油，继续搅拌20～100分钟，然后陈化20～50小时，得到含纳米铜的悬浮液；
4)在氮气或氩气气氛下，对悬浮液进行离心分离，用蒸馏水和乙醇清洗；
5)将清洗后的纳米铜粉于40～80℃下真空干燥，即可。
上述的铜盐可以是硫酸铜或硝酸铜。所说的润滑油可以是任意牌号的润滑油。
本发明工艺简单，制得的纳米铜粉粒子小，其粒度为10至100nm；在保护气氛下分离、清洗和干燥，不易发生氧化。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米铜粉的电子显微像，铜粒子的粒径为13nm，图中左上角的插图为纳米铜粉的电子衍射图；
图2是实施例2制得的纳米铜粉的X射线衍射图，铜粒子的粒径为42nm；
图3是实施例3制得的纳米铜粉的X射线衍射图，铜粒子的粒径为55nm。
具体实施方式
实施例1
1)用蒸馏水配制浓度为0.01mol/L的硝酸铜水溶液100ml，缓慢加入浓度为5.0％的氨水，开始加入氨水时溶液变浑浊，随氨水的加入而逐渐变清澈，当溶液完全变清澈后停止加入氨水；
2)在步骤1)得到的溶液中加入2.5g聚乙烯吡咯烷酮、1g十二烷基硫酸钠，将混合溶液加热到60℃；
3)搅拌中，将温度为60℃、浓度为2.5％的水合肼水溶液加入到步骤2)得到的混合溶液中，当pH值达到9时，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入0.01ml液体石蜡，继续搅拌60分钟，然后陈化20小时，得到含纳米铜的悬浮液；
4)在氩气气氛下，对悬浮液进行离心分离，先用蒸馏水、后用乙醇清洗3次；
5)将步骤4)清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在70℃下干燥。
图1是制得的纳米铜粉的电子显微像，铜粒子的粒径为13nm。
实施例2
1)用蒸馏水配制浓度为0.01mol/L的硝酸铜水溶液100ml，缓慢加入浓度为5.0％的氨水，开始加入氨水时溶液变浑浊，随氨水的加入而逐渐变清澈，当溶液完全变清澈后停止加入氨水；
2)在步骤1)得到的溶液加入1g聚乙烯吡咯烷酮、0.001g十二烷基硫酸钠，将混合溶液加热到70℃；
3)搅拌中，将温度为70℃、浓度为2.5％的水合肼水溶液加入到步骤2)得到的混合溶液中，当pH值达到9时，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入0.01ml液体石蜡，继续搅拌60分钟，然后陈化20小时，得到含纳米铜的悬浮液；
4)将悬浮液在氩气气氛下进行离心分离，先用蒸馏水、后用乙醇清洗3次；
5)将步骤4)清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在70℃下干燥。
图2是制得的纳米铜粉的X射线衍射图，铜粒子的粒径为42nm。
实施例3
1)用蒸馏水配制浓度为0.03mol/L的硫酸铜水溶液100ml，缓慢加入浓度为10.0％的氨水，开始加入氨水时溶液变浑浊，随氨水的加入而逐渐变清澈，当溶液完全变清澈后停止加入氨水；
2)在步骤1)得到的溶液加入1g聚乙烯吡咯烷酮、0.01g十二烷基硫酸钠，将混合溶液加热到80℃；
3)搅拌中，将温度为80℃、浓度为2.5％的水合肼水溶液加入到步骤2)得到的混合溶液中，当pH值达到10时，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入0.01ml液体石蜡，继续搅拌60分钟，然后陈化20小时，得到含纳米铜的悬浮液；
4)将步骤3)得到的悬浮液在氩气气氛下进行离心分离，先用蒸馏水、后用乙醇清洗3次；
5)将步骤4)清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在80℃下干燥。
图3是制得的纳米铜粉的X射线衍射图，铜粒子的粒径为55nm。
实施例4
1)用蒸馏水配制浓度为0.04mol/L的硝酸铜水溶液100ml，缓慢加入浓度为5.0％的氨水，开始加入氨水时溶液变浑浊，随氨水的加入而逐渐变清澈，当溶液完全变清澈后停止加入氨水；
2)在步骤1)得到的溶液加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮、2g十二烷基硫酸钠，将混合溶液加热到70℃；
3)搅拌中，将温度为70℃、浓度为2.5％的水合肼水溶液加入到步骤2)得到的混合溶液中，当pH值达到9时，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入0.01ml润滑油，继续搅拌60分钟，然后陈化30小时，得到含纳米铜的悬浮液；
4)将步骤3)得到的悬浮液在氩气气氛下进行离心分离、先用蒸馏水、后用乙醇清洗3次；
5)将步骤4)清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在70℃下干燥，得到纳米铜粉，铜粒子的粒径为45nm。

Claims (2)

1.纳米铜粉的制备方法，其步骤如下：
1)在蒸馏水中加入铜盐，配制浓度为0.005～0.05mol/L的铜盐水溶液，缓慢加入浓度为0.5～15.0％的氨水，开始加入氨水时溶液变浑浊，随氨水的加入而逐渐变清澈，当溶液完全变清澈后停止加入氨水；
2)在步骤1)得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠，铜盐、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的质量比为0.01～5.0∶0.02～10.0∶0.0001～5.0，将混合溶液加热到50～80℃；
3)搅拌中，将温度为25～80℃、浓度为2.5％的水合肼水溶液加入到步骤2)得到的混合溶液中，当pH值达到8.5～9.5时，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入溶液量千分之一至万分之一的液体石蜡或润滑油，继续搅拌20～100分钟，然后陈化20～50小时，得到含纳米铜的悬浮液；
4)在氮气或氩气气氛下，对悬浮液进行离心分离，用蒸馏水和乙醇清洗；
5)将清洗后的纳米铜粉于40～80℃下真空干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的纳米铜粉的制备方法，其特征是所说的铜盐是硫酸铜或硝酸铜。
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