CN1557589A - 纳米铜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米铜的制造方法，也即是一种铜超微粒子的制备方法，属辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。本发明方法主要采用辐射化学来制备纳米铜，其工艺过程中，主要以硫酸铜为铜粒子的来源，以异丙醇(IPA)为水溶液中氧化性自由清除剂；并通过亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)来控制晶核的生长速度以控颗粒尺寸，并且利用电子加速器产生的电子束进行辐照处理，将辐照后的溶液经洗、离心分离，烘干，即可得***的纳米铜粉末。本发明工艺流程简单，生产周期短、无污染、无公害、安全性好。

Description

纳米铜的制造方法
技术领域
本发明涉及一种纳米铜的制造方法，也即是一种铜超微粒子的制备方法，属辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。
背景技术
铜是人类最早发现和使用的金属之一，铜和铜合金广泛应用于电气工业、机械、建材和运输工具制造业等，这主要依赖于铜的良好的导电、导热性能和机械性能。纳米铜粉在制作高级润滑油、导电胶以及在洁净能源催化材料等领域有广阔的应用前景。
纳米铜的制备方法有多种，如***相合成法、等离子体法、溶胶凝胶法、机械化学法等，但制备纳米铜的方法较为活跃的还是液相还原法，在某些文献报道中可应用不同还原剂对铜盐进行还原制得纳米铜粉。用辐照化学技术制备纳米材料是一种较新的方法，目前比较广泛使用的为γ射线辐射法，它是利用钴60Co同位素释放的γ射线辐照反应体系，以获取纳米材料，该方法有些缺点：其一，60Co同位素是放射性物质，当它不能被利用时，将成为放射性废物，对环境和安全不利；其二，用γ射线制备纳米材料往往是间断式的，不能连续生产。从目前情况看，还未见有其他适合的辐射源来制备纳米材料。
发明内容
本发明的目的是通过其他辐射源，即电子加速器产生的电子束作为辐射源来制备纳米铜。
本发明的一种纳米铜的制造方法，主要采用辐射化学来制备，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和工艺步骤：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的硫酸铜，将其溶于蒸馏水中，使其铜离子的浓度达0.005-0.01mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.5-1克/100ml；搅拌均匀后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇(IPA)，加入量为10-30ml/100ml；然后将溶液装入特定容器中，并冲入氮气半小时，然后将容器密封，待辐照；
b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为1-50Mrad；
c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，并在高速离心机种离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为10-16小时，最终可得***的纳米铜粉末。
上述的铜离子浓度最适宜为0.008-0.01mol/100ml；表面活性剂聚乙烯醇(PVA)最适宜加入量为0.7-0.8克/100ml；异丙醇(IPA)最适宜加入量为20-25ml/100ml。
上述的电子加速器电子束的辐照剂量最适宜为25-30Mrad。
本发明方法主要采用硫酸铜作为铜离子的来源，利用工业电子加速器将水溶液电离所产生的H·水合电子e- ag等具有还原性粒子和自由基，将铜离子逐步还原成铜原子，铜原子聚集成晶核，通过亲水性表面活性剂聚乙烯醇(PVA)控制晶核的生长速率以控制颗粒的尺寸，使晶粒达到纳米级。
本发明方法的制备过程中，表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的加入，可以对粒子进行表面改性，在粒子表面覆盖一层聚合物，这样不但可以控制粒子成核的生长，而且可以防止溶液挥发时由于金属原子颗粒的高表面能、高化学能而发生的粒子团聚现象。加入异丙醇(TPA)的作用是清除氧化性自由基OH·。
本发明有诸多优点：1.可在常温常压下不使用任何催化剂就能进行制造。2.采用电子束作为辐射源的方法来制备纳米铜材料，其工艺流程简单，容易建立连续式的生产方式，而且生产周期短。3.无污染、无公害。有利于环保，而且安全性好。
具体实施方式
现将本发明方法的实施例叙述于后
实施例一：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的硫酸铜，将其溶于蒸馏水中，使其铜离子的浓度达0.008mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.5克/100ml；搅拌均匀后再加入氧化性自由基OH·自由基清除剂异丙醇(IPA)，加入量为20ml/100ml；然后将溶液装入特定容器中，并冲入氮气半小时，然后将容器密封，待辐照；
b.将上述制备好的胶体溶液在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为20Mrad；
c.然后用无水醇洗涤辐照试样，并在高速离心机种离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为10小时，最终可得***的纳米铜粉末。
在制备纳米铜的过程中，对溶液冲入氮是十分必要的，这样可以有效去除溶液的氧效应的影响。
将所制得的式样进行各项特性测试，测试情况及其结果如下：
用x射线衍射分析(XRD)，从衍射峰值可以确定所制备的***粉末为纳米铜和氧化亚铜的混合物，主要物质为纳米铜。
利用日立800高分辨透射电子显微镜(TEM)进行观察，可见到所制备的纳米铜的颗粒为球形，其平均粒径为：68.8nm。
通过NETZSCH STA 409 PG/PC型热分析仪测试材料的熔点，所制备的纳米铜的熔点为389.5℃，而普通的铜的熔点为1084.5℃。这表明当铜颗粒达到纳米级时，材料的性能发生很大的改变。因此可利用材料的这种性能将纳米铜在低温下进行烧结进行纳米焊接。
实施例二：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的硫酸铜，将其溶于蒸馏水中，使其铜离子的浓度达0.01mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为1克/100ml；搅拌均匀后再加入氧化性自由基OH·自由基清除剂异丙醇(IPA)，加入量为25ml/100ml；然后将溶液装入特定容器中，并冲入氮气半小时，然后将容器密封，待辐照；
b.将上述制备好的胶体溶液在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为40Mrad；
c.然后用无水醇洗涤辐照试样，并在高速离心机种离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为16小时，最终可得***的纳米铜粉末。

Claims (3)

1.一种纳米铜的制造方法，主要采用辐射化学来制备，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和工艺步骤：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的硫酸铜，将其溶于蒸馏水中，使其铜离子的浓度达0.005-0.01mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.5-1克/100ml；搅拌均匀后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇(IPA)，加入量为10-30ml/100ml；然后将溶液装入特定容器中，并冲入氮气半小时，然后将容器密封，待辐照；
b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为10-50Mrad；
c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，并在高速离心机种离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为10-16小时，最终可得***的纳米铜粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铜的制造方法，其特征在于，所述的铜离子浓度最适宜为0.008-0.01mol/100ml；表面活性剂聚乙烯醇(PVA)最适宜加入量为0.7-0.8克/100ml；异丙醇(IPA)最适宜加入量为20-25ml/100ml。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铜的制造方法，其特征在于，所述的电子加速器电子束的辐照剂量最适宜为25-30Mrad。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1299864C (zh) * 2005-04-26 2007-02-14 黄德欢 纳米铜粉的制备方法
CN100464909C (zh) * 2007-03-29 2009-03-04 上海大学 电子束辐照制备纳米铜锡合金的方法
CN101612671B (zh) * 2009-07-13 2011-04-27 浙江大学 一种在水溶液中用60Co-γ射线制备纳米铜粉的方法

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