CN1298952A - 糖液脱色的离子交换树脂再生液及其再生方法 - Google Patents

Abstract

一种糖液脱色的离子交换树脂再生液,由氧化钙、氯化钙和糖组成;或氯化钙和糖组成;或氢氧化铝和糖组成;其再生方法包括在一定条件下再生处理后出来的洗脱液用CO₂饱充或加磷酸使钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙,过滤后重复使用;或者洗脱液不经处理直接回到主流程;由于再生处理后的洗脱液主要含糖份和钙盐,可以回收到主流程中而不产生污染,并且能大大减少再生试剂和洗涤水用量,有利于环境保护。

Description

糖液脱色的离子交换树脂再生液及其再生方法

本发明涉及用于糖类制品工业中糖液的脱色，包括甘蔗糖、甜菜糖、淀粉糖、生物多糖、功能性低聚糖和各种单糖的脱色。

用离子交换树脂精制物料是食品与生化工业应用的一种有效方法，虽然吸附杂质是简单的操作，但脱附却有一定的难度，致使离子交换技术在工业上的应用受到限制。目前使树脂再生的主要方法是化学法-氯化钠或碱性氯化钠溶液再生法，该法虽然操作简单但消耗化学药品多，排污量大。传统制糖工艺中通常使用4-10％的碱性NaCl溶液，用此再生剂不仅不能有效的清除树脂交换基上的色素而且还产生大量的废液，由于碱性NaCl洗脱液中含有大量的色素物质和钠盐所以导致COD和BOD含量过高而污染严重。

本发明的目的在于针对现有技术存在的缺点，提供一种糖液脱色的离子交换树脂再生液，能有效清除树脂交换基上的色素，使用后可用于制糖或炼糖工艺流程中，因而用量少，而且不产生废液和污染。

本发明的目的还在于提供一种糖液脱色的离子交换树脂再生方法。

本发明的糖液脱色的离子交换树脂再生液由氧化钙、氯化钙和糖组成；或氯化钙和糖组成；或氢氧化铝和糖组成。

氧化钙和糖组成的再生液用量为氧化钙1-50克/升，糖20-600克/升。最佳用量为氧化钙5-10克/升，糖100-150克/升。

氯化钙和糖组成的再生液用量为氯离子(Cl^-)浓度2-40克/升，糖20-600克/升。最佳用量为氯离子(Cl^-)浓度10-20克/升，糖100-150克/升。

氢氧化铝和糖组成的再生液用量为铝离子(Al³⁺)浓度0.002-0.05克/升。最佳用量为铝离子(Al³⁺)浓度0.008-0.01克/升，糖100-150克/升。

上述再生液均为水溶液。

上述再生液所用原料包括氧化钙、或氯化钙或氢氧化铝和糖等天然原料，半成品及制成品，不受来源与品种的限制。

本发明的糖液脱色的离子交换树脂再生方法包括

--糖液从离子交换柱的一端进入，另一端流出，进行脱色，脱色后用水反洗柱内的糖液，柱内糖汁浓度降低到与再生液中糖液浓度相等时，进行再生；

--再生时，将再生液从离子交换柱的一端加入，另一端流出，以1-3倍树脂床体积/小时的速度流过树脂柱，温度控制在40-70℃，再生液用量为树脂床体积的1-4倍。--再生处理后出来的洗脱液用CO₂饱充或加磷酸使钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，过滤后重复使用。或者洗脱液不经处理直接回到主流程。

本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：

1、本发明用碱性钙盐或铝盐加糖液作为再生液，钙盐和铝盐再生剂对固着在交换剂上的色素洗脱能力比传统的碱性食盐水大大提高，其原因在于Ca²⁺或Al³⁺的存在大幅度提高了固相吸附的色素阴离子与液相中Cl^-的交换性能。

2、再生处理后的洗脱液主要含糖份和钙盐，可以回收到主流程中而不产生污染，并且能大大减少再生试剂和洗涤水用量，有利于环境保护。

3、在低盐状态下，离子交换树脂不发生过度的收缩和膨胀，能有效的延长树脂的使用寿命。

4、这种带有Ca(OH)₂或Al(OH)₃的再生液可用来中和低纯度的次级糖，也可以通过碳酸饱充或加磷酸沉淀的方法将钙离子除去，直接回收用作再生液。

下面通过实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

材料：IRA900C(阿布莱特900C型)强碱性阴离子交换树脂，50锤度的原糖浆。

在70℃下200ml经预处理过的树脂装入带保温夹套的交换柱，预先过滤40倍树脂床体积50锤度的再溶糖浆，糖液从离子交换柱的顶端加入，底端流出，使树脂充分吸附色素，脱色后用水反洗柱内的糖液，当柱内糖汁浓度降低到与再生液中糖液浓度相等时，以4倍树脂床体积/小时的流速通过5倍树脂床体积的蒸馏水，再用蔗糖钙溶液再生树脂，洗脱树脂上的色素。蔗糖钙溶液按蔗糖：20克/升；CaO 50克/升；Cl^-浓度2克/升，以1倍离子交换树脂床体积/小时的速度流过树脂柱，收集洗脱液每20ml为一个样品，连续取样分别测其吸光度并计算衰减系数。用蒸馏水洗脱至无色。进行下一个循环的操作。

再生处理后出来的的洗脱液用CO₂饱充或加磷酸使钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，过滤后重复使用。

实施例2

材料：D201强碱性阴离子交换树脂，45锤度的蒸发糖浆。在60℃下200ml经预处理过的树脂装入带保温夹套的交换柱，预先过滤40倍树脂床体积45锤度的再溶糖浆，糖液从离子交换柱的顶端加入，底端流出，使树脂充分吸附色素，脱色后用水反洗柱内的糖液，当柱内糖汁浓度降低到与再生液中糖液浓度相等时，3树脂床体积/h的流速过4倍树脂床体积的蒸馏水，再用蔗糖钙溶液再生树脂，洗脱树脂上的色素，蔗糖钙溶液按蔗糖：600克/升；CaO 1克/升；Cl^-浓度40克/升，以2倍树脂床体积/h的速度流过树脂柱，收集洗脱液每20ml为一个样品，连续取样分别测其吸光度并计算衰减系数。用蒸馏水洗脱至无色。进行下一个循环的操作。如此操作50个周期，糖浆脱色率平均达90％，比现有技术(氯化钠或碱性氯化钠溶液再生法)高15-20％，离子交换树脂再生率达90％，洗脱液不经处理直接回到主流程。

实施例3

材料：EDABF弱碱性阴离子交换纤维，15锤度的清糖汁

(1)清汁加热至40℃，进柱，当交换柱的入料和出料锤度相等时将流出液收集起来。

(2)糖浆以4倍树脂床体积/hr的流速流入，40倍树脂床体积糖汁脱色为一周期。

(3)2倍树脂床体积40C去离子水回洗。

1．再生：

溶液0.0l mol/L Al(OH)₃；蔗糖20克/升。

2．以上溶液依次流入交换柱。以流速1-4 BV/hr，温度40℃流入交换柱；

再生后用去离子水洗至pH中性。

3．752型紫外分光光度计420nm下测吸光度。

洗脱液色值=吸光度×1000×稀释倍数。洗脱液色值的检测方法。

洗脱液不经处理直接回到主流程。

实施例4

材料：D296强碱性阴离子交换树脂

(1)糖浆加热至60℃，进柱，当交换柱的入料和出料锤度相等时将流出液收集起来。

(2)糖浆以35BV/hr流速流入，30BV糖汁脱色为一周期。

(3)4倍树脂床体积/hr BV 60℃去离子水回洗。

2．再生：

溶液0.008 mol/L Al(OH)₃；蔗糖600克/升。

3．以上溶液依次流入交换柱。以流速2.5倍树脂床体积/hr，温度60℃流入交换柱；再生后用去离子水洗至pH中性。

再生处理后出来的的洗脱液用CO₂饱充或加磷酸使钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，过滤后重复使用。

Claims (8)

1、一种糖液脱色的离子交换树脂再生液，其特征在于由氧化钙、氯化钙和糖组成；或氯化钙和糖组成；或氢氧化铝和糖组成。

2、根据权利要求1所述的糖液脱色的离子交换树脂再生液，其特征在于氧化钙和糖组成的再生液用量为氧化钙1-50克/升，糖20-600克/升。

3、根据权利要求2所述的糖液脱色的离子交换树脂再生液，其特征在于再生液用量为氧化钙5-10克/升，糖100-150克/升。

4、根据权利要求1所述的糖液脱色的离子交换树脂再生液，其特征在于氯化钙和糖组成的再生液用量为氯离子(Cl^-)浓度2-40克/升，糖20-600克/升。

5、根据权利要求4所述的糖液脱色的离子交换树脂再生液，其特征在于再生液用量为氯离子(Cl^-)浓度10-20克/升，糖100-150克/升。

6、根据权利要求1所述的糖液脱色的离子交换树脂再生液，其特征在于氢氧化铝和糖组成的再生液用量为铝离子(Al³⁺)浓度0.002-0.05克/升。

7、根据权利要求6所述的糖液脱色的离子交换树脂再生液，其特征在于再生液用量为铝离子(Al³⁺)浓度0.008-0.01克/升，糖100-150克/升。

8、一种糖液脱色的离子交换树脂再生方法，其特征在于包括：

--糖液从离子交换柱的一端进入，另一端流出，进行脱色，脱色后用水反洗柱内的糖液，柱内糖汁浓度降低到与再生液中糖液浓度相等时，进行再生；

--再生时，将再生液从离子交换柱的一端加入，另一端流出，以1-3倍树脂床体积/小时的速度流过树脂柱，温度控制在40-70℃，再生液用量为树脂床体积的1-4倍；

--再生处理后出来的洗脱液用CO₂饱充或加磷酸使钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，过滤后重复使用；或者洗脱液不经处理直接回到主流程。