CN1288914A - 一种含复合无机填料的环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂组合物,包括重量份100份的环氧树脂20～80份的固化剂酚醛树脂、1～5份的固化促进剂、735～1650份的复合无机填料和3～15份的硅油改性剂,其中复合无机填料为三种不同粒径硅粉的混合物,其中15～40μm的A部分占总量重量百分比的40～80%;2～15μm的B部分占10～40%;0.05～2μm的C部分占5～30%。本发明的组合物具有优良的流动性,充填性,同时降低了吸收率,用于封装大规模、超大规模集成电路。
Description
本发明涉及一种环氧树脂组合物，特别涉及一种含复合无机填料的环氧树脂组合物。
通常，用于半导体器件封装的环氧树脂组合物，要求其拥有低膨胀系数，这需要增加无机填料的充填量。但增加无机填料用量的负面效应是环氧树脂组合物的流动性变差，直接导致在塑封半导体器件时发生金属丝变形。
现有技术中增加无机填料用量的方法主要有使用低粘度的环氧树脂与固化剂、改善填料粒形与粒度分布、使用稀释剂，其中使用球形的填料并调整其粒度分布是最主要的一种。JP0519076公开了一种环氧树脂组合物，其中填料是在由天然石英粉熔融喷射制备的球形硅微粉的基础上，添加定量粒径可控的细微粒子，这些细微粒子可以是由合成法制备的窄粒度分布微粉，相互配比成复合填料，并配合更长的树脂组合物混合时间。天然石英粉经球磨法工艺制备的硅微粉具有粒度宽分布的特点，在其基础上制备的球形硅微粉也具有相同的特点且粒形为不规则椭圆。因此决定了用其制备的复合填料并不能有效的紧密堆砌，使制成环氧树脂组合物在低膨胀系数时熔融粘度较高。
CN1188075A公开了一种用凝胶焙烧法制备球形二氧化硅微粉的技术，其特点是制成硅粉的粒形呈真球状，粒径分布非常的窄。特别是用此方法可以制备出平均粒径在15～40μm的大粒径球形二氧化硅微粉，这使全部使用此种微粉为填料制备环氧树脂组合物成为可能。
本发明目的在于克服了现有技术中环氧树脂组合物的填料不能有效的紧密堆砌的关键问题。而提供了一种含复合无机填料的环氧树脂组合物。该环氧树脂组合物在填料高充填量时保持树脂组合物的低粘度，从而兼具低膨胀系数、良好流动性、耐潮性等特点。
本发明的环氧树脂组合物，包括重量份100份的环氧树脂、20～80份的固化剂酚醛树脂、1～5份的固化促进剂、735～1650份的复合无机填料和3～15份的硅油改性剂，其中所述的复合无机填料为三种不同粒径硅粉的混合物，其中15～40μm的A部分占总量重量百分比的40～80％；2～15μm的B部分占总量重量百分比的10～40％；0．05～2μm的C部分占总量重量百分比的5～30％。
本发明的复合无机填料是按照紧密堆砌原理将三种平均粒径为15～40μm(A部分)、2～15μm(B部分)、0．05～2μm(C部分)的球形硅粉组合，制成平均粒径为5～30μm的宽粒径分布混合物。按重量百分比，A部分占总量40～80％，优选平均粒径20～35μm，优选比例占总量50～65％；B部分占总量10～40％，优选平均粒径5～10μm，优选比例占总量20～30％；C部分占总量5～30％，优选平均粒径0．1～2μm，优选比例占总量10～20％。上述无机填料，当其混加量为组合物的65％～99％，优选为80％～90％时效果最好。填料优选在使用之前用硅烷偶联剂或钛偶联剂进行表面处理。
本发明使用的环氧树脂可以是邻甲苯酚线型环氧树脂、双酚A-型环氧树脂、双酚F-型环氧树脂、联苯型环氧环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂等。个别环氧树脂可以单独用或混合用。优选环氧树脂为联苯型环氧环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂和杂环型环氧树脂。
本发明使用的固化剂酚醛树脂可以是苯酚线型酚醛树脂和它的衍生物、苯甲酚线型酚醛树脂和它的衍生物、单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物、酚型固化剂双环戊二烯与苯酚的共聚物等。
上述环氧树脂和固化剂酚醛树脂在120℃下提取水的氯离子、钠离子含量应小于10ppm，优选小于5ppm。
本发明可使用的固化促进剂有2-甲基咪唑、2，4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-(十七烷基)咪唑等咪唑化合物；三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)苯酚、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、1，8-二氮杂双环(5，4，0)十一碳烯-7等叔胺化合物，四甲醇锆、四丙醇锆、四(乙酰丙酮)锆、三(乙酰丙酮)铝等有机金属化合物；以及三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦、三(壬基苯基)膦等有机膦化合物。
在本发明的树脂组合物中可以加入应力舒缓剂用以降低组合物的内应力，有硅油、硅橡胶粉末、聚丁二烯等。
本发明的组合物还进一步包括重量份数0．5-5份的脱模剂巴腊、1-5份的着色剂碳黑。
本发明含复合无机填料的环氧树脂组合物，由于填料粒度分布窄、粒形规则、颗粒呈真球状，具有良好的流动性，且比表面很小，可相互堆砌紧密，使制成的树脂组合物具有良好的耐湿性、优良的充填性能。复合无机填料可以在充填率80～90％时，仍可保持树脂组合物熔融粘度10～50Pa．s。本发明一种含复合无机填料的环氧树脂组合物，在双辊炼胶机上将上述原料以60～110℃混炼后冷却粉碎后制成。
本发明的环氧树脂组合物适用于封装大规模、超大规模集成电路。
实施例1：选用商品环氧树脂(YX4000H，Yuka Shell Epoxy Kabushiki Kaisha)：17克(100份)；商品酚醛树脂(H1，明和化成)10克；含磷固化促进剂0．5克；碳黑0．6克；巴西棕榈蜡0．7克；硅油改性剂2克；用硅烷偶联剂KH560 1．5ml表面处理的复合无机填料250克(窄粒径分布硅粉配比组合而成)：d50=30μm140克、d50=5μm75克、d50=0．5μm35克。将上述原料在双辊炼胶机上以60～110℃混炼后冷却粉碎。
实施例2：选用组分除复合无机填料外与实施例1相同；实施例2用硅烷偶联剂KH560 0．8ml表面处理的复合无机填料125克(窄粒径分布硅粉配比组合而成)：d50=30μm80克、d50=5μm30克、d50=0．5μm15克。将上述原料在双辊炼胶机上以60～110℃混炼后冷却粉碎。
实施例3：选用组分除复合无机填料外与实施例1相同；实施例3用硅烷偶联剂KH560 1．7ml表面处理的复合无机填料278克(窄粒径分布硅粉配比组合而成)：d50=30μm150克、d50=5μm81克、d50=0．5μm47克。将上述原料在双辊炼胶机上以60～110℃混炼后冷却粉碎。对比例1：选用商品环氧树脂(YX4000H，Yuka Shell Epoxy Kabushiki Kaisha)：17克(100份)；商品酚醛树脂(H1，明和化成)10克；含磷固化促进剂0．5克；碳黑0．6克；巴西棕榈蜡0．7克；硅油改性剂2克；用硅烷偶联剂KH560 1．5ml表面处理的无机填料250克：商品球形硅粉(FB60，Denka)225克、d50=1μm25克。将上述原料在双辊炼胶机上以60～110℃混炼后冷却粉碎。对比例2：选用商品环氧树脂(YX4000H，Yuka Shell Epoxy Kabushiki Kaisha)：17克(100份)；商品酚醛树脂(H1，明和化成)10克；含磷固化促进剂0．5克；碳黑0．6克；巴西棕榈蜡0．7克；硅油改性剂2克；用硅烷偶联剂KH560 1．5ml表面处理的无机填料250克：商品球形硅粉(S-COL，Micron)220克、d50=1μm30克。将上述原料在双辊炼胶机上以60～110℃混炼后冷却粉碎。实验例1：将上面实施例中制备的环氧树脂组合物用下述方法进行测试：熔融粘度：岛津CFT500D高化流动仪，在150℃、1．961E+6(Pa)压力下测得。充填性：超声扫描SAT法下观测。吸水率：将样品加工成型为φ50mm×3mm的圆片，并在175℃的条件
下后固化8hr。每组样品五个；样品在105℃下干燥1h，取出称
重，记下G1；样品在恒湿恒温箱中在85℃、相对湿度85％的
条件下保持72h；样品取出擦干称重，记下G2。吸水率的计算
按下式：W=(G2-G1)／G1×100％
实施例与对比例的实验结果见下表：
使用窄粒径分布凝胶焙烧法制备的复合填料可以做到比其他方法制备的复合填料有更高的充填率，且吸水率更低。
Claims (7)
1．一种环氧树脂组合物，包括重量份100份的环氧树脂、20～80份的固化剂酚醛树脂、1～5份的固化促进剂、735～1650份的复合无机填料和3～15份的硅油改性剂，其中所述的复合无机填料为三种不同粒径硅粉的混合物，其中15～40μm的A部分占总量重量百分比的40～80％；2～15μm的B部分占总量重量百分比的10～40％；0．05～2μm的C部分占总量重量百分比的5～30％。
2．按照权利要求1的组合物，其中所述的环氧树脂为联苯型环氧环氧树脂，所述的固化剂酚醛树脂为苯酚线型酚醛树脂，所述的固化促进剂为三苯基膦。
3．按照权利要求1的组合物，其中A部分占总量重量百分比的50～65％，其平均粒径为20～35μm。
4．按照权利要求1的组合物，其中B部分占总量重量百分比的20～30％，其平均粒径为5～10μm。
5．按照权利要求1的组合物，其中C部分占总量重量百分比的10～20％，其平均粒径为0．1～2μm。
6．按照权利要求1的组合物，其中所述的无机填料在制备前用硅烷偶联剂进行表面处理。
7．按照权利要求1的组合物，还包括重量份数0．5-5份的脱模剂巴腊、1-5份的着色剂碳黑。
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