CN1280377C - 一种微胶囊包覆相变材料及其制备方法 - Google Patents
一种微胶囊包覆相变材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种微胶囊包覆相变材料及其制备方法。属于功能性复合材料技术领域。本发明所要解决的技术问题是用聚合物包覆相变材料。其主要技术特征是将作为芯材的相变材料和作为壁材的聚合物及乳化剂、分散剂、去离子水经聚合反应制成微胶囊包覆相变材料。该材料结构致密，粒径均匀，使用寿命延长。应用于建筑墙体内抹灰面以调节室内温度，可以大大节约能源。
Description
技术领域
本发明属于一种功能性复合材料及其制备方法，特别涉及一种微胶囊包覆相变材料及其制备方法。
背景技术
自从1954年美国National Cash Register公司利用微胶囊技术制成第一代无碳复写纸以来，微胶囊技术已经在化工、机械、照相、计算机、石油、农药、医药及军事等领域得到广泛应用。利用微胶囊技术包覆相变材料制备相变蓄热微胶囊已经在不同领域得到了应用：
如在《M Farid，W J Kong，Underfloor heating with latent heat storage，ProcInstn Mech Engrs，2001，601-609》中报道了利用相变材料储热微胶囊，但其相变材料需要在特定容器中使用。(PCM，phase change material)应用于地板中，对室内温度有一定的调节作用。
在《Robert C.Brown，John D.Rasberry，Scott P.Overmann，Microenc-apsulatedphase-change materials as heat transfer media in gas-fluidized beds，Powertechnology，1998，98：217-222》中，利用微胶囊包覆相变材料应用于气体流化床中，大大减少了流化床的加热时间。
在《S.K.Roy，B.L.Avanic，Laminar Forced convection heat Transfer withPhase change material emulsions，Int.Comm.Heat MassTransfer，1997，24(5)：653-662》中，通过实验证明，相变材料的传热性能与通过微胶囊包覆后的传热性能相似。
在《Jeong-Sook Cho，Aehwa Kwon，Chang-Gi Cho，Microencapsulation ofoctadecane as a phase-change material by interfacial polymerization in anemulsion system，Colloid polymer science，2002，280：260~266》中，十八烷作为相变材料通过界面聚合反应而被微胶囊化。微胶囊的粒径在1μm左右，这种微胶囊应用于制备可调温纤维。
微胶囊包覆相变材料应用于建筑内墙未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种用于建筑墙体内抹灰面来调节室内温度的微胶囊包覆相变材料及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
微胶囊包覆相变材料的组成组分的重量份如下：
芯材的相变材料 为100份
壁材的聚合物 为50～100份
乳化剂 为0.5～1份
分散剂 为16～20份
去离子水 为400～500份
所说的作为芯材的相变材料的相变点为20～40℃。
所说的作为芯材的相变材料是脂肪族烃化合物，如正十六烷、正十八烷、二十烷；醇化合物，如十二醇、环己醇、叔丁醇；酯类化合物，如硬脂酸正丁酯；或上述有机化合物的几种均匀混合物。
所说的作为壁材的聚合物为氨基树脂，如三聚氰胺—甲醛树脂。
所说的乳化剂为聚氧乙烯型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)。
所说的分散剂为苯乙烯马来酸酐。
微胶囊包覆相变材料的制备方法的工艺步骤是：
(1)芯材的乳化
将NaoH、乳化剂和分散剂加入到分散介质去离子水中，在30～50℃的条件下，水解1.5～2小时后，使其pH＝4～5，再加入作为芯材的相变材料，以每分钟1000～2000转的速度机械搅拌，乳化8～10分钟，使芯材分散粒径达到1～20μm，便制得芯材乳化液；
(2)壁材预聚体的制备
在三聚氰胺中加入37％的甲醛水溶液和去离子水，pH调为8，加热到60～70℃，保温反应1.5～2小时，制得三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液；
(3)壁材第一层包覆
将上述制得的三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液分为2等份备用；再将均化好的芯材乳化液倒入三口烧瓶，放入40～50℃的恒温水浴槽中，在每分钟1000～1500转的机械速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的其中1份以每分钟0.5～1.0mL的速度缓慢的加入其中，在加入的同时升温到60～65℃，保温反应1～2小时，三聚氰胺-甲醛的预聚体包覆于芯材的表面并且固化，完成壁材的第一层包覆；
(4)壁材第二层包覆
待上述体系冷却至室温后，在每分钟500～1000转的速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的另外一份以每分钟0.5～1.0mL的速度加入其中，升温至75～80℃，保温2.5～3.0小时，完成壁材的第二层包覆；
(5)游离甲醛的去除
在上述反应体系中加入0.5～1g尿素和0.2～0.5g硫酸铵，反应30～60分钟，温度降到室温，便制成微胶囊包覆相变材料。
本发明与现有技术相比有如下有益效果：
1、本发明微胶囊包覆相变材料致密而且粒径均匀，克服了相变材料相变过程中的流动，保护了相变材料。
2、将本发明微胶囊包覆相变材料应用于室内墙体抹灰面来调节室内温度，可以缓解室内温度的骤变，使室内环境更加舒适。
3、大大节约能源，降低了建筑能耗，可以节约10％～30％的能源消耗。
4、采用双层包覆技术使所制备的相变材料有一定的强度，满足应用需要，可以保护相变材料，使相变材料在性能不受影响下，使用寿命延长。
5、本发明微胶囊包覆相变材料制备工艺简单，操作方便，易于工业化生产。
附图说明
图1是微胶囊包覆相变材料的结构示意图，A为芯材的相变材料，B为壁材的聚合物；
图2是放大500倍的微胶囊表面形态扫描电镜照片；
图3是放大2000倍的微胶囊表面形态扫描电镜照片；
图4是放大10000倍的微胶囊表面形态扫描电镜照片；
图5是放大20000倍的微胶囊表面形态扫描电镜照片；
图6是本发明所得微胶囊相变点及相变热示意图，
图7是乳化转速为每分钟2000转所得微胶囊粒径为1～2μm的粒径分布图，
图8是乳化转速为每分钟1000转所得微胶囊粒径为10μm的粒径分布图，
具体实施方式
实施例1
(1)芯材的乳化
将0.8g NaOH、5.3g的分散剂苯乙烯马来酸酐和0.2g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)加入到100mL的分散介质去离子水中，在30～50℃的条件下，水解2小时后，使其pH＝4.5，再加入32g芯材相变材料十二醇，以每分钟1000转的速度机械搅拌，乳化10分钟，使芯材分散粒径达到10～20μm，便制得芯材乳化液。
(2)壁材预聚体的制备
在20g的三聚氰胺中加入20g的37％的甲醛水溶液和50g去离子水，pH调为8，加热到70℃，保温反应2小时，制得三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液。
(3)壁材第一层包覆
将上述制得的三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液分为2等份备用；再将均化好的芯材乳化液倒入三口烧瓶，放入50℃的恒温水浴槽中，在每分钟1000转的机械速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的其中1份以每分钟0.5mL的速度缓慢的加入其中，在加入的同时升高温度到65℃，保温反应1.5小时，三聚氰胺-甲醛的预聚体包覆于芯材的表面并且固化，完成壁材的第一层包覆；
(4)壁材第二层包覆
待上述体系冷却至室温后，在每分钟500转搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的另外一份以每分钟0.5mL的速度加入其中，升温至80℃，保温2.5小时，完成壁材的第二层包覆。
(5)游离甲醛的去除
在上述反应体系中加入0.5g尿素和0.7g硫酸铵，反应30分钟，温度降到室温，便制成微胶囊包覆相变材料。
所得微胶囊表面形态扫描电镜照片如图2、图3、图4、图5所示。所得微胶囊粒径分布如图8所示
实施例2：
(1)芯材的乳化
将0.8g的NaOH、5.3g的分散剂乙烯马来酸酐和0.2g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)加入到100mL的分散介质去离子水中，在30～50℃的条件下，水解2小时后，使其pH＝4，再加入32g芯材相变材料十二醇，以每分钟2000转的速度机械搅拌，乳化2分钟，使芯材分散粒径达到1～5μm，便制得芯材乳化液。
(2)壁材预聚体的制备
在20g的三聚氰胺中加入20g的37％的甲醛水溶液和50g的去离子水，pH调为8，加热到70℃，保温反应2小时，制得三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液。
(3)壁材第一层包覆
将上述制得的三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液分为2等份备用；再将均化好的芯材乳化液倒入三口烧瓶，放入50℃的恒温水浴槽中，在每分钟1500转的机械速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的其中1份以每分钟0.5mL的速度缓慢的加入其中，在加入的同时升高温度到65℃，保温反应1.5小时，三聚氰胺-甲醛的预聚体包覆于芯材的表面并且固化，完成壁材的第一层包覆；
(4)壁材第二层包覆
待上述体系冷却至室温后，在每分钟1000转的速度的搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的另外一份以每分钟0.5mL的速度加入其中，升温至80℃，保温2.5小时，完成壁材的第二层包覆。
(5)游离甲醛的去除
在上述反应体系中加入0.5g尿素和0.2g硫酸铵，反应30分钟，温度降到室温，便制成微胶囊包覆相变材料。
所得微胶囊表面形态扫描电镜照片如图2、图3、图4、图5所示。所得微胶囊粒径分布如图7所示
实施例3：
(1)芯材的乳化
将0.96gNaOH、6.4g的分散剂苯乙烯马来酸酐和0.2g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)加入到100mL的分散介质去离子水中，在30～50℃的条件下，水解2小时后，使其pH＝5，再加入32g芯材相变材料十二醇，以每分钟2000转的速度机械搅拌，乳化8分钟，使芯材分散粒径达到1～5μm，便制得芯材乳化液。
(2)壁材预聚体的制备
在20g的三聚氰胺中加入20g的甲醛水溶液和50g的水，pH调为8，加热到70℃，保温反应2小时，制得三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液。
(3)壁材第一层包覆
将上述制得的三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液分为2等份备用；再将均化好的芯材乳化液倒入三口烧瓶，放入50℃的恒温水浴槽中，在每分钟1500转的机械速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的其中1份以每分钟0.5mL的速度缓慢的加入其中，在加入的同时升高温度到65℃，保温反应1.5小时，三聚氰胺-甲醛的预聚体包覆于芯材的表面并且固化，完成壁材的第一层包覆；
(4)壁材第二层包覆
待上述体系冷却至室温后，在每分钟1000转速度的搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的另外一份以每分钟0.5mL的速度加入其中，升温至80℃，保温2.5小时，完成壁材的第二层包覆。
(5)游离甲醛的去除
在上述反应体系中加入1g尿素和0.5g硫酸铵，反应30分钟，温度降到室温，便制成微胶囊包覆相变材料。
所得微胶囊表面形态扫描电镜照片如图2、图3、图4、图5所示。所得微胶囊粒径分布如图8所示
实施例4：
(1)芯材的乳化
将0.96gNaOH、6.4g的分散剂乙烯马来酸酐和0.32g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)加入到100mL的分散介质去离子水中，在30～50℃的条件下，水解2小时后，使其pH＝4.5，再加入32g芯材相变材料十二醇，以每分钟2000转的速度机械搅拌，乳化10分钟，使芯材分散粒径达到1～5μm，便制得芯材乳化液。
(2)壁材预聚体的制备
在23.36g的三聚氰胺中加入23.36g的37％的甲醛水溶液和60g的水，pH调为8，加热到70℃，保温反应2小时，制得三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液。
(3)壁材第一层包覆
将上述制得的三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液分为2等份备用；再将均化好的芯材乳化液倒入三口烧瓶，放入50℃的恒温水浴槽中，在每分钟1500转的机械速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的其中1份以每分钟0.5mL的速度缓慢的加入其中，在加入的同时升高温度到65℃，保温反应1.5小时，三聚氰胺-甲醛的预聚体包覆于芯材的表面并且固化，完成壁材的第一层包覆；
(4)壁材第二层包覆
待上述体系冷却至室温后，在每分钟1000转搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的另外一份以每分钟0.5mL的速度加入其中，升温至80℃，保温2.5小时，完成壁材的第二层包覆。
(5)游离甲醛的去除
在上述反应体系中加入1g尿素和0.5g硫酸铵，反应30分钟，温度降到室温，便制成微胶囊包覆相变材料。
所得微胶囊表面形态扫描电镜照片如图2、图3、图4、图5所示。所得微胶囊粒径分布如图8所示
实施例5：
(1)芯材的乳化
将0.8g的乳化剂NaOH和5.12g的分散剂乙烯马来酸酐和0.16g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)加入到100mL的分散介质离子水中，在30～50℃的条件下，水解2小时后，使其pH＝4.5，再加入32g芯材相变材料十二醇，以每分钟1800转的速度机械搅拌，乳化8分钟，使芯材分散粒径达到5～10μm，便制得芯材乳化液。
(2)壁材预聚体的制备
在11.68g的三聚氰胺中加入11.68g的37％的甲醛水溶液和50g的水，pH调为8，加热到70℃，保温反应2小时，制得液三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液。
(3)壁材第一层包覆
将上述制得的三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液分为2等份备用；再将均化好的芯材乳化液倒入三口烧瓶，放入50℃的恒温水浴槽中，在每分钟1000转的机械速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的其中1份以每分钟0.5mL的速度缓慢的加入其中，在加入的同时升高温度到65℃，保温反应1.5小时，三聚氰胺-甲醛的预聚体包覆于芯材的表面并且固化，完成壁材的第一层包覆；
(4)壁材第二层包覆
待上述体系冷却至室温后，在每分钟500转搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的另外一份以每分钟0.5mL的速度加入其中，升温至80℃，保温2.5小时，完成壁材的第二层包覆。
(5)游离甲醛的去除
在上述反应体系中加入1g尿素和0.5g硫酸铵，反应60分钟，温度降到室温，便制成微胶囊包覆相变材料。
所得微胶囊表面形态扫描电镜照片如图2、图3、图4、图5所示。所得微胶囊粒径分布如图8所示
实施例6：
(1)芯材的乳化
将0.8gNaOH、5.3g的分散剂乙烯马来酸酐和0.2g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)加入到100mL的分散介质去离子水中，在30～50℃的条件下，水解2小时后，使其pH＝4，再加入32g芯材相变材料十二醇，以每分钟2000转的速度机械搅拌，乳化10分钟，使芯材分散粒径达到3～5μm，便制得芯材乳化液。
(2)壁材预聚体的制备
在20g的三聚氰胺中加入20g的37％的甲醛水溶液和50g的水，pH调为8，加热到70℃，保温反应2小时，制得液三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液。
(3)壁材第一层包覆
将上述制得的三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液分为2等份备用；再将均化好的芯材乳化液倒入三口烧瓶，放入50℃的恒温水浴槽中，在每分钟300转的机械速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的其中1份以每分钟1mL的速度缓慢的加入其中，在加入的同时升高温度到65℃，保温反应1.5小时，三聚氰胺-甲醛的预聚体包覆于芯材的表面并且固化，完成壁材的第一层包覆；
(4)壁材第二层包覆
待上述体系冷却至室温后，在每分钟300转搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的另外一份以每分钟0.5mL的速度加入其中，升温至80℃，保温2.5小时，完成壁材的第二层包覆。
(5)游离甲醛的去除
在上述反应体系中加入0.5g的尿素和0.2g的硫酸铵，反应30分钟，温度降到室温，便制成微胶囊包覆相变材料。
所得微胶囊表面形态扫描电镜照片如图2、图3、图4、图5所示。所得微胶囊粒径分布如图8所示
实施例7：
(1)芯材的乳化
将0.8g的NaOH、5.3g的分散剂乙烯马来酸酐和0.2g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)加入到100mL的分散介质离子水中，在30～50℃的条件下，水解2小时后，使其pH＝5，再加入32g芯材相变材料正十八烷，以每分钟2000转的速度机械搅拌，乳化10分钟，使芯材分散粒径达到1～5μm，便制得芯材乳化液。
(2)壁材预聚体的制备
在20g的三聚氰胺中加入20g37％的甲醛水溶液和50g的水，pH调为8，加热到70℃，保温反应2小时，制得液三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液。
(3)壁材第一层包覆
将上述制得的三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液分为2等份备用；再将均化好的芯材乳化液倒入三口烧瓶，放入50℃的恒温水浴槽中，在每分钟1000转的机械速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的其中1份以每分钟0.5mL的速度缓慢的加入其中，在加入的同时升高温度到65℃，保温反应1.5小时，三聚氰胺-甲醛的预聚体包覆于芯材的表面并且固化，完成壁材的第一层包覆；
(4)壁材第二层包覆
待上述体系冷却至室温后，在每分钟300转速度的搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的另外一份以每分钟1mL的速度加入其中，升温至80℃，保温2.5小时，完成壁材的第二层包覆。
(5)游离甲醛的去除
在上述反应体系中加入0.5g尿素和0.2g硫酸铵，反应30分钟，温度降到室温，便制成微胶囊包覆相变材料。
所得微胶囊表面形态扫描电镜照片如图2、图3、图4、图5所示。所得微胶囊粒径分布如图8所示
实施例8：
相变材料采用32g的硬脂酸正丁酯，其他的制备工艺步骤和条件均与实施例7相同。
实施例9：
相变材料采用20g的十二醇和12g的十八烷的混合物，其他的制备工艺步骤和条件均与实施例7相同。
Claims (2)
1、一种微胶囊包覆相变材料，其特征在于：微胶囊包覆相变材料的组成组分的重量份如下：
芯材为相变点为20～40℃的相变材料，它选自正十八烷、或十二醇、或硬脂酸正丁酯、或正十八烷和十二醇的均匀混合物 为100份
壁材为三聚氰胺-甲醛树脂 为50～100份
乳化剂为聚氧乙烯型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚 为0.5～1份
分散剂为苯乙烯马来酸酐 为16～20份
去离子水 为400～500份。
2、如权利要求1所说的微胶囊包覆相变材料的制备方法，其特征在于：其工艺步骤是：
(1)芯材的乳化
将NaOH、乳化剂和分散剂加入到分散介质去离子水中，在30～50℃的条件下，水解1.5～2小时后，使其pH＝4～5，再加入作为芯材的相变材料，以每分钟1000～2000转的速度机械搅拌，乳化8～10分钟，使芯材分散粒径达到1～20μm，便制得芯材乳化液；
(2)壁材预聚体的制备
在三聚氰胺中加入37％的甲醛水溶液和去离子水，pH调为8，加热到60～70℃，保温反应1.5～2小时，制得三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液；
(3)壁材第一层包覆
将上述制得的三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液分为2等份备用；再将乳化好的芯材乳化液倒入三口烧瓶，放入40～50℃的恒温水浴槽中，在每分钟1000～1500转的机械速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的其中1份以每分钟0.5～1.0mL的速度缓慢的加入其中，在加入的同时升温到60～65℃，保温反应1～2小时，三聚氰胺-甲醛的预聚体包覆于芯材的表面并且固化，完成壁材的第一层包覆；
(4)壁材第二层包覆
待上述体系冷却至室温后，在500～1000每分钟转的速度搅拌条件下，将三聚氰胺-甲醛的预聚体水溶液的另外一份以每分钟0.5～1.0mL的速度加入其中，升温至75～80℃，保温2.5～3.0小时，完成壁材的第二层包覆；
(5)游离甲醛的去除
在上述反应体系中加入0.5～1g尿素和0.2～0.5g硫酸铵，反应30～60分钟，温度降到室温，便制成微胶囊包覆相变材料。
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