CN109880684A - 一种水性月桂酸分散液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种水性月桂酸分散液，按1000质量份计，其包括以下组分：月桂酸200～400份，壁材150～200份，抗氧化剂0.5～20份，稳定剂20～120份，分散剂3～50份，乳化剂30～120份，余量为水；还公开上述水性月桂酸分散液的制备方法。本发明的水性月桂酸分散液稳定性好，安全环保，具有良好的耐光、耐氧、耐酸碱等性能，制备工艺流程简单，易于操作，生产成本低，产品产率高、质量好。

Description

一种水性月桂酸分散液及其制备方法

技术领域

本发明公开一种水性月桂酸分散液及其制备方法，主要用于润滑剂、防水剂、温变材料以及泡沫稳泡剂行业。

背景技术

月桂酸(英文：Lauric acid)，又称为十二烷酸，是一种饱和脂肪酸，广泛用作塑料助剂、生产醇酸树脂、湿润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂、食品添加剂和化妆品的原料。还常作为润滑剂使用，具有润滑剂和硫化剂等多种功能；用作配制粘接用的表面处理剂在工业方面有诸多应用。由于月桂酸不溶于水，在很多水性材料体系里使用不便，而在市场上现有的月桂酸是颗粒或者片状结晶体，由于粒子形态不容易均匀的分散于体系中，因此使用时多采用有机溶剂或加热的方式来进行分散，但是加热耗能高，有机溶剂会对环境造成严重污染。月桂酸的水性化可以有效的减少有机溶剂对环境的危害，在水性材料体系里使用便利。

月桂酸是一种亲油性很强的物质，很难形成理想的水包油体系，很容易团聚，因此目前国内外对月桂酸直接水性化很少有研究及相关介绍。一些使用厂家通过简单的添加表面活性剂途径对月桂酸进行分散，发现采用外加表面活性剂的途径得到的水性月桂酸粒径粗大，容易团聚成膏状，性能不稳定，非常影响使用。因此，上述方法不适于制备高质量的水性月桂酸分散液。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种粒径小、性能稳定的水性月桂酸分散液，同时公开上述水性月桂酸分散液的制备方法，其工艺流程简单，易于操作，生产成本低，产品产率高、质量好。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种水性月桂酸分散液，按1000质量份计，其包括以下组分：月桂酸200～400份，壁材150～200份，抗氧化剂0.5～20份，稳定剂20～120份，分散剂3～50份，乳化剂30～120份，余量为水。

进一步地，上述的壁材为三聚氰胺-甲醛树脂预聚体，其制备方法包括以下步骤：首先在反应釜中加入水，在搅拌下加入甲醛溶液，在加入质量百分比溶度为10～30％的氢氧化钠溶液调整pH值为9～9.5，升温到80～120℃并加入三聚氰胺，搅拌30～40分钟至溶液变澄清，停止加热，降温至50～60℃，pH值控制在8～9，再加入无水乙醇，升温至83～85℃，pH调至8.5，停止加热，降温温度控制在70～80℃，用质量百分比溶度85％磷酸溶液调整pH为6.5～7；上述的水、甲醛、三聚氰胺、无水乙醇的质量比为1～5:3～8:2～4:7～10。

进一步地，上述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、乙二胺四乙酸二钠、维生素E、维生素C、植酸、卵磷脂、茶多酚、柠檬酸中的一种或几种混合。

进一步地，上述的稳定剂为三乙醇胺、油酸钠、EDTA、乳糖酸、单硬脂酸甘油酯和双硬脂酸甘油酯中的一种或几种混合。

进一步地，上述的分散剂为硬脂基聚氧丙烯醚、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、焦磷酸钠、尿素、三聚磷酸钠中的一种或几种混合。

进一步地，上述的乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物，其制备方法包括以下步骤：在反应釜中加入水，在搅拌下加入氢氧化钠升温至60～80℃，再加入苯乙烯-马来酸酐升温至90～110℃直至体系溶液清澈，调整pH值为3.8～4.0之间；上述的水、氢氧化钠、苯乙烯-马来酸酐的质量比为50～80:1～3:7～10。

上述水性月桂酸分散液的制备方法，其包括以下步骤：

S1、将乳化剂混合于水中，乳化剂与水的质量比为1～5:2～10，50～60℃混合均匀，乳化剪切得乳化剂溶液，备用；

S2、将月桂酸加热至全部熔融，向月桂酸中加入抗氧化剂混合均匀，于50～60℃进行反应使抗氧化剂溶解于月桂酸中，备用；

S3、将步骤S1中得到的乳化剂溶液加入步骤S2中混合液中，充分剪切混合，得到芯材溶液；然后将芯材溶液送入高压均质机中采用20～60MPa的压力均质处理20～40min，备用；

S4、将壁材加入水中，壁材与水的质量比为2～5:4～8，50～60℃温度下加热剪切至完全混合，得水相壁材溶液；

S5、将步骤S3中得到的芯材溶液与步骤S4中得到的水相壁材溶液混匀，再加入分散剂，进行包埋剪切混合，检测粒径为1～5μm时，开始降温至20～40°；

S6、将稳定剂加入步骤S5中的混合物中继续剪切混合后，送入高压均质机采用20～60MPa的压力均质处理20～40min，形成液滴粒径均一的微米级水性分散液，平均粒径小于5μm，水性分散液的固形物含量为25～45％。

进一步地，上述的步骤S1、S3～S6中剪切工序采用高速剪切机，高速剪切机进行初乳化转速为2000～15000转/分钟，时间为10～50min。

由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：

本发明水性月桂酸分散液，其为乳化液滴粒径有80％以上为小于5微米且呈正态分布、状态稳定的O/W型乳状液，在冷水中就能够分散，稳定性好，对光、热、氧气稳定的配方体系能够长时间的保持稳定，不结膜、不沉淀，安全环保；具有良好的耐光、耐氧、耐酸碱等性能，在水性体系材料中可以直接添加，润滑效果理想，应用范围广，可以用作脱模剂、防水剂、泡沫稳定剂。

本发明月桂酸水性分散液的制备方法，其工艺流程简单，易于操作，制得的月桂酸水性分散液固含量高，由于乳化剂的表面活性强、电荷效应稳定性好；壁材的力学性能强在热水中稳定性好，耐酸碱和高温，不影响月桂酸的材料性质，在水中能够均匀的分散，水性月桂酸在高温情况下使用不破乳，而无需特殊的均匀混合过程，能够方便的应用于工业生产，具有良好的市场前景。

具体实施方式

参照以下实施例可以对本发明作进一步详细说明；但是，以下实施例仅仅是例证，本发明并不局限于这些实施例。

实施例1

a、乳化剂制备

在反应釜中加入80g水，在1000r/min的机械搅拌下加入3g氢氧化钠升温至80℃，再加入10g苯乙烯-马来酸酐升温至110℃直至体系溶液清澈，调整pH值为4.0；

b、壁材制备

首先在反应釜中加入100g水，在1000r/min的机械搅拌下加入300g甲醛溶液，用质量百分比溶度10％的氢氧化钠溶液调整pH值为9.0，升温到80℃并加入200g三聚氰胺，搅拌30分钟至溶液变澄清，停止加热，降温到60℃，pH值控制在8，再加入700g无水乙醇，升温到83℃，pH调至8.5，停止加热，降温温度控制在70℃，用质量百分比溶度85％磷酸溶液调整pH值为6.5；

c、水性月桂酸分散液制备

称取预先制备得到的乳化剂50g加入150g水中，50℃混合均匀，使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌，剪切速率控制在5600转/分钟，剪切时间10min，备用；

将200g月桂酸在50℃加热至全部熔融，再加入0.3g乙二胺四乙酸二钠、0.2g维生素E溶解于月桂酸中；

将制得的乳化剂溶液和熔融后的月桂酸溶液充分剪切乳化混合，剪切速率控制在8000转/分钟，剪切时间50分钟，得到芯材溶液；然后将芯材溶液送入高压均质机中均质处理20min，压力为20MPa；

将150g壁材加入300g水中，50℃温度下加热剪切至完全混合，得水相壁材溶液；

将得到的芯材溶液与得到的水相壁材溶液混匀，再加入5g硬脂基聚氧丙烯醚、8g羧甲基纤维素钠，进行包埋剪切混合，检测粒径为1～5μm时，开始降温至40℃；

再向上述混合物中加入三乙醇胺20g，继续剪切混合后，送入高压均质机中高压均质30min，压力为40MPa，得到平均粒径小于5μm的微米级稳定的月桂酸分散液，乳状液的固形物含量为25％，包装制得成品。

实施例2

a、乳化剂制备

在反应釜中加入65g水，在1000r/min的机械搅拌下加入2g氢氧化钠升温至70℃；再加入8.5g苯乙烯-马来酸酐升温至100℃直至体系溶液清澈，调整pH值为3.9；

b、壁材制备

首先在反应釜中加入300g水，在1000r/min的机械搅拌下加入500g甲醛溶液，用质量百分比溶度20％的氢氧化钠溶液调整pH值为9.3，升温到100℃并加入300g三聚氰胺，搅拌35分钟至溶液变澄清，停止加热，降温到55℃，pH值控制在8.5，再加入850g无水乙醇，升温到85℃，pH调至8.5，停止加热，降温温度控制在80℃，用质量百分比溶度85％磷酸溶液调整pH值为6.8；

c、水性月桂酸分散液制备

称取预先制备得到的乳化剂90g加入180g水中，55℃混合均匀，使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌，剪切速率控制在9500转/分钟，剪切时间30min，备用；

将300g月桂酸在55℃加热至全部熔融，再加入1g二丁基羟基甲苯、2g植酸、1g茶多酚溶解于月桂酸中；

将制得的乳化剂溶液和熔融后的月桂酸溶液充分剪切乳化混合，剪切速率控制在10000转/分钟，剪切时间30分钟，得到芯材溶液；然后将芯材溶液送入高压均质机中均质处理30min，压力为40MPa；

将180g壁材加入450g水中，55℃温度下加热剪切至完全混合，得水相壁材溶液；

将得到的芯材溶液与得到的水相壁材溶液混匀，再加入20g硬脂基聚氧丙烯醚，进行包埋剪切混合，检测粒径为1～5μm时，开始降温至30℃；

再向上述混合物中加入油酸钠10g、单硬脂酸甘油酯25g，继续剪切混合后，送入高压均质机中高压均质20min，压力为40MPa，得到平均粒径小于5μm的微米级稳定的月桂酸分散液，乳状液的固形物含量为30％，包装制得成品。

实施例3

a、乳化剂制备

在反应釜中加入50g水，在1000r/min的机械搅拌下加入1g氢氧化钠升温至60℃；再加入7g苯乙烯-马来酸酐升温至90℃直至体系溶液清澈，调整pH值为3.8；

b、壁材制备

首先在反应釜中加入500g水，在1000r/min的机械搅拌下加入800g甲醛溶液，用质量百分比溶度30％的氢氧化钠溶液调整pH值为9.5，升温到120℃并加入400g三聚氰胺，搅拌40分钟至溶液变澄清，停止加热，降温到50℃，pH值控制在9，再加入1000g无水乙醇，升温到85℃，pH调至8.5，停止加热，降温温度控制在80℃，用质量百分比溶度85％磷酸溶液调整pH值为7；

c、水性月桂酸分散液制备

称取预先制备得到的乳化剂100g加入210g水中，60℃混合均匀，使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌，剪切速率控制在13000转/分钟，剪切时间45min，备用；

将400g月桂酸在55℃加热至全部熔融，再加入6g维生素C溶解于月桂酸中；

将制得的乳化剂溶液和熔融后的月桂酸溶液充分剪切乳化混合，剪切速率控制在15000转/分钟，剪切时间10分钟，得到芯材溶液；然后将芯材溶液送入高压均质机中均质处理40min，压力为60MPa；

将190g壁材加入380g水中，60℃温度下加热剪切至完全混合，得水相壁材溶液；

将得到的芯材溶液与得到的水相壁材溶液混匀，再加入5g聚丙烯酸钠、5g焦磷酸钠、6g尿素，进行包埋剪切混合，检测粒径为1～5μm时，开始降温至40℃；

再向上述混合物中加入8g三乙醇胺、6g EDTA、10g双硬脂酸甘油酯，继续剪切混合后，送入高压均质机中高压均质40min，压力为60MPa，得到平均粒径小于5μm的微米级稳定的月桂酸分散液，乳状液的固形物含量为40％，包装制得成品。

对上述3个实施例所制得的月桂酸分散液用粒径仪测定其平均粒径，并于电子显微镜下观察其粒径分布，结果见表1。

表1月桂酸分散液粒径分布

说明：上述3个实施例制得的月桂酸分散液平均粒径分布均在5μm以内，均已达到微米级分散液的标准。

对上述3个实施例进行加速试验，论证了微米级月桂酸分散液的稳定性。在60℃+2恒温恒湿烘箱进行，每隔48小时观察微米级月桂酸分散液的外观变化情况，并取样进行分析，加速一天相当于20℃条件储存1个月。本发明产品的性能检测结果见表2。

表2稳定性试验结果

说明：上述3个实施例制得的微米级月桂酸分散液保质期可以达到12个月。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水性月桂酸分散液，其特征是：其按1000质量份计，其包括以下组分：月桂酸200～400份，壁材150～200份，抗氧化剂0.5～20份，稳定剂20～120份，分散剂3～50份，乳化剂30～120份，余量为水。

2.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液，其特征是：其壁材为三聚氰胺-甲醛树脂预聚体，其制备方法包括以下步骤：首先在反应釜中加入水，在搅拌下加入甲醛溶液，在加入质量百分比溶度为10～30％的氢氧化钠溶液调整pH值为9～9.5，升温到80～120℃并加入三聚氰胺，搅拌30～40分钟至溶液变澄清，停止加热，降温至50～60℃，pH值控制在8～9，再加入无水乙醇，升温至83～85℃，pH调至8.5，停止加热，降温温度控制在70～80℃，用质量百分比溶度85％磷酸溶液调整pH为6.5～7；上述的水、甲醛、三聚氰胺、无水乙醇的质量比为1～5:3～8:2～4:7～10。

3.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液，其特征是：其抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、乙二胺四乙酸二钠、维生素E、维生素C、植酸、卵磷脂、茶多酚、柠檬酸中的一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液，其特征是：其稳定剂为三乙醇胺、油酸钠、EDTA、乳糖酸、单硬脂酸甘油酯和双硬脂酸甘油酯中的一种或几种混合。

5.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液，其特征是：其分散剂为硬脂基聚氧丙烯醚、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、焦磷酸钠、尿素、三聚磷酸钠中的一种或几种混合。

6.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液，其特征是：其乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物，其制备方法包括以下步骤：在反应釜中加入水，在搅拌下加入氢氧化钠升温至60～80℃，再加入苯乙烯-马来酸酐升温至90～110℃直至体系溶液清澈，调整pH值为3.8～4.0之间；上述的水、氢氧化钠、苯乙烯-马来酸酐的质量比为50～80:1～3:7～10。

7.一种权利要求1～6中任一权利要求所述的水性月桂酸分散液的制备方法，其特征是：其包括以下步骤：

S1、将乳化剂混合于水中，乳化剂与水的质量比为1～5:2～10，50～60℃混合均匀，乳化剪切得乳化剂溶液，备用；

S2、将月桂酸加热至全部熔融，向月桂酸中加入抗氧化剂混合均匀，于50～60℃进行反应使抗氧化剂溶解于月桂酸中，备用；

S3、将步骤S1中得到的乳化剂溶液加入步骤S2中混合液中，充分剪切混合，得到芯材溶液；然后将芯材溶液送入高压均质机中采用20～60MPa的压力均质处理20～40min，备用；

S4、将壁材加入水中，壁材与水的质量比为2～5:4～8，50～60℃温度下加热剪切至完全混合，得水相壁材溶液；

S5、将步骤S3中得到的芯材溶液与步骤S4中得到的水相壁材溶液混匀，再加入分散剂，进行包埋剪切混合，检测粒径为1～5μm时，开始降温至20～40°；

S6、将稳定剂加入步骤S5中的混合物中继续剪切混合后，送入高压均质机采用20～60MPa的压力均质处理20～40min，形成液滴粒径均一的微米级水性分散液，平均粒径小于5μm，水性分散液的固形物含量为25～45％。

8.根据权利要求7所述的水性月桂酸分散液的制备方法，其特征是：其步骤S1、S3～S6中剪切工序采用高速剪切机，高速剪切机进行初乳化转速为2000～15000转/分钟，时间为10～50min。