CN109880684A - 一种水性月桂酸分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水性月桂酸分散液,按1000质量份计,其包括以下组分:月桂酸200~400份,壁材150~200份,抗氧化剂0.5~20份,稳定剂20~120份,分散剂3~50份,乳化剂30~120份,余量为水;还公开上述水性月桂酸分散液的制备方法。本发明的水性月桂酸分散液稳定性好,安全环保,具有良好的耐光、耐氧、耐酸碱等性能,制备工艺流程简单,易于操作,生产成本低,产品产率高、质量好。
Description
技术领域
本发明公开一种水性月桂酸分散液及其制备方法,主要用于润滑剂、防水剂、温变材料以及泡沫稳泡剂行业。
背景技术
月桂酸(英文:Lauric acid),又称为十二烷酸,是一种饱和脂肪酸,广泛用作塑料助剂、生产醇酸树脂、湿润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂、食品添加剂和化妆品的原料。还常作为润滑剂使用,具有润滑剂和硫化剂等多种功能;用作配制粘接用的表面处理剂在工业方面有诸多应用。由于月桂酸不溶于水,在很多水性材料体系里使用不便,而在市场上现有的月桂酸是颗粒或者片状结晶体,由于粒子形态不容易均匀的分散于体系中,因此使用时多采用有机溶剂或加热的方式来进行分散,但是加热耗能高,有机溶剂会对环境造成严重污染。月桂酸的水性化可以有效的减少有机溶剂对环境的危害,在水性材料体系里使用便利。
月桂酸是一种亲油性很强的物质,很难形成理想的水包油体系,很容易团聚,因此目前国内外对月桂酸直接水性化很少有研究及相关介绍。一些使用厂家通过简单的添加表面活性剂途径对月桂酸进行分散,发现采用外加表面活性剂的途径得到的水性月桂酸粒径粗大,容易团聚成膏状,性能不稳定,非常影响使用。因此,上述方法不适于制备高质量的水性月桂酸分散液。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种粒径小、性能稳定的水性月桂酸分散液,同时公开上述水性月桂酸分散液的制备方法,其工艺流程简单,易于操作,生产成本低,产品产率高、质量好。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种水性月桂酸分散液,按1000质量份计,其包括以下组分:月桂酸200~400份,壁材150~200份,抗氧化剂0.5~20份,稳定剂20~120份,分散剂3~50份,乳化剂30~120份,余量为水。
进一步地,上述的壁材为三聚氰胺-甲醛树脂预聚体,其制备方法包括以下步骤:首先在反应釜中加入水,在搅拌下加入甲醛溶液,在加入质量百分比溶度为10~30%的氢氧化钠溶液调整pH值为9~9.5,升温到80~120℃并加入三聚氰胺,搅拌30~40分钟至溶液变澄清,停止加热,降温至50~60℃,pH值控制在8~9,再加入无水乙醇,升温至83~85℃,pH调至8.5,停止加热,降温温度控制在70~80℃,用质量百分比溶度85%磷酸溶液调整pH为6.5~7;上述的水、甲醛、三聚氰胺、无水乙醇的质量比为1~5:3~8:2~4:7~10。
进一步地,上述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、乙二胺四乙酸二钠、维生素E、维生素C、植酸、卵磷脂、茶多酚、柠檬酸中的一种或几种混合。
进一步地,上述的稳定剂为三乙醇胺、油酸钠、EDTA、乳糖酸、单硬脂酸甘油酯和双硬脂酸甘油酯中的一种或几种混合。
进一步地,上述的分散剂为硬脂基聚氧丙烯醚、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、焦磷酸钠、尿素、三聚磷酸钠中的一种或几种混合。
进一步地,上述的乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物,其制备方法包括以下步骤:在反应釜中加入水,在搅拌下加入氢氧化钠升温至60~80℃,再加入苯乙烯-马来酸酐升温至90~110℃直至体系溶液清澈,调整pH值为3.8~4.0之间;上述的水、氢氧化钠、苯乙烯-马来酸酐的质量比为50~80:1~3:7~10。
上述水性月桂酸分散液的制备方法,其包括以下步骤:
S1、将乳化剂混合于水中,乳化剂与水的质量比为1~5:2~10,50~60℃混合均匀,乳化剪切得乳化剂溶液,备用;
S2、将月桂酸加热至全部熔融,向月桂酸中加入抗氧化剂混合均匀,于50~60℃进行反应使抗氧化剂溶解于月桂酸中,备用;
S3、将步骤S1中得到的乳化剂溶液加入步骤S2中混合液中,充分剪切混合,得到芯材溶液;然后将芯材溶液送入高压均质机中采用20~60MPa的压力均质处理20~40min,备用;
S4、将壁材加入水中,壁材与水的质量比为2~5:4~8,50~60℃温度下加热剪切至完全混合,得水相壁材溶液;
S5、将步骤S3中得到的芯材溶液与步骤S4中得到的水相壁材溶液混匀,再加入分散剂,进行包埋剪切混合,检测粒径为1~5μm时,开始降温至20~40°;
S6、将稳定剂加入步骤S5中的混合物中继续剪切混合后,送入高压均质机采用20~60MPa的压力均质处理20~40min,形成液滴粒径均一的微米级水性分散液,平均粒径小于5μm,水性分散液的固形物含量为25~45%。
进一步地,上述的步骤S1、S3~S6中剪切工序采用高速剪切机,高速剪切机进行初乳化转速为2000~15000转/分钟,时间为10~50min。
由于采用如上所述的技术方案,本发明具有如下优越性:
本发明水性月桂酸分散液,其为乳化液滴粒径有80%以上为小于5微米且呈正态分布、状态稳定的O/W型乳状液,在冷水中就能够分散,稳定性好,对光、热、氧气稳定的配方体系能够长时间的保持稳定,不结膜、不沉淀,安全环保;具有良好的耐光、耐氧、耐酸碱等性能,在水性体系材料中可以直接添加,润滑效果理想,应用范围广,可以用作脱模剂、防水剂、泡沫稳定剂。
本发明月桂酸水性分散液的制备方法,其工艺流程简单,易于操作,制得的月桂酸水性分散液固含量高,由于乳化剂的表面活性强、电荷效应稳定性好;壁材的力学性能强在热水中稳定性好,耐酸碱和高温,不影响月桂酸的材料性质,在水中能够均匀的分散,水性月桂酸在高温情况下使用不破乳,而无需特殊的均匀混合过程,能够方便的应用于工业生产,具有良好的市场前景。
具体实施方式
参照以下实施例可以对本发明作进一步详细说明;但是,以下实施例仅仅是例证,本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
a、乳化剂制备
在反应釜中加入80g水,在1000r/min的机械搅拌下加入3g氢氧化钠升温至80℃,再加入10g苯乙烯-马来酸酐升温至110℃直至体系溶液清澈,调整pH值为4.0;
b、壁材制备
首先在反应釜中加入100g水,在1000r/min的机械搅拌下加入300g甲醛溶液,用质量百分比溶度10%的氢氧化钠溶液调整pH值为9.0,升温到80℃并加入200g三聚氰胺,搅拌30分钟至溶液变澄清,停止加热,降温到60℃,pH值控制在8,再加入700g无水乙醇,升温到83℃,pH调至8.5,停止加热,降温温度控制在70℃,用质量百分比溶度85%磷酸溶液调整pH值为6.5;
c、水性月桂酸分散液制备
称取预先制备得到的乳化剂50g加入150g水中,50℃混合均匀,使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌,剪切速率控制在5600转/分钟,剪切时间10min,备用;
将200g月桂酸在50℃加热至全部熔融,再加入0.3g乙二胺四乙酸二钠、0.2g维生素E溶解于月桂酸中;
将制得的乳化剂溶液和熔融后的月桂酸溶液充分剪切乳化混合,剪切速率控制在8000转/分钟,剪切时间50分钟,得到芯材溶液;然后将芯材溶液送入高压均质机中均质处理20min,压力为20MPa;
将150g壁材加入300g水中,50℃温度下加热剪切至完全混合,得水相壁材溶液;
将得到的芯材溶液与得到的水相壁材溶液混匀,再加入5g硬脂基聚氧丙烯醚、8g羧甲基纤维素钠,进行包埋剪切混合,检测粒径为1~5μm时,开始降温至40℃;
再向上述混合物中加入三乙醇胺20g,继续剪切混合后,送入高压均质机中高压均质30min,压力为40MPa,得到平均粒径小于5μm的微米级稳定的月桂酸分散液,乳状液的固形物含量为25%,包装制得成品。
实施例2
a、乳化剂制备
在反应釜中加入65g水,在1000r/min的机械搅拌下加入2g氢氧化钠升温至70℃;再加入8.5g苯乙烯-马来酸酐升温至100℃直至体系溶液清澈,调整pH值为3.9;
b、壁材制备
首先在反应釜中加入300g水,在1000r/min的机械搅拌下加入500g甲醛溶液,用质量百分比溶度20%的氢氧化钠溶液调整pH值为9.3,升温到100℃并加入300g三聚氰胺,搅拌35分钟至溶液变澄清,停止加热,降温到55℃,pH值控制在8.5,再加入850g无水乙醇,升温到85℃,pH调至8.5,停止加热,降温温度控制在80℃,用质量百分比溶度85%磷酸溶液调整pH值为6.8;
c、水性月桂酸分散液制备
称取预先制备得到的乳化剂90g加入180g水中,55℃混合均匀,使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌,剪切速率控制在9500转/分钟,剪切时间30min,备用;
将300g月桂酸在55℃加热至全部熔融,再加入1g二丁基羟基甲苯、2g植酸、1g茶多酚溶解于月桂酸中;
将制得的乳化剂溶液和熔融后的月桂酸溶液充分剪切乳化混合,剪切速率控制在10000转/分钟,剪切时间30分钟,得到芯材溶液;然后将芯材溶液送入高压均质机中均质处理30min,压力为40MPa;
将180g壁材加入450g水中,55℃温度下加热剪切至完全混合,得水相壁材溶液;
将得到的芯材溶液与得到的水相壁材溶液混匀,再加入20g硬脂基聚氧丙烯醚,进行包埋剪切混合,检测粒径为1~5μm时,开始降温至30℃;
再向上述混合物中加入油酸钠10g、单硬脂酸甘油酯25g,继续剪切混合后,送入高压均质机中高压均质20min,压力为40MPa,得到平均粒径小于5μm的微米级稳定的月桂酸分散液,乳状液的固形物含量为30%,包装制得成品。
实施例3
a、乳化剂制备
在反应釜中加入50g水,在1000r/min的机械搅拌下加入1g氢氧化钠升温至60℃;再加入7g苯乙烯-马来酸酐升温至90℃直至体系溶液清澈,调整pH值为3.8;
b、壁材制备
首先在反应釜中加入500g水,在1000r/min的机械搅拌下加入800g甲醛溶液,用质量百分比溶度30%的氢氧化钠溶液调整pH值为9.5,升温到120℃并加入400g三聚氰胺,搅拌40分钟至溶液变澄清,停止加热,降温到50℃,pH值控制在9,再加入1000g无水乙醇,升温到85℃,pH调至8.5,停止加热,降温温度控制在80℃,用质量百分比溶度85%磷酸溶液调整pH值为7;
c、水性月桂酸分散液制备
称取预先制备得到的乳化剂100g加入210g水中,60℃混合均匀,使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌,剪切速率控制在13000转/分钟,剪切时间45min,备用;
将400g月桂酸在55℃加热至全部熔融,再加入6g维生素C溶解于月桂酸中;
将制得的乳化剂溶液和熔融后的月桂酸溶液充分剪切乳化混合,剪切速率控制在15000转/分钟,剪切时间10分钟,得到芯材溶液;然后将芯材溶液送入高压均质机中均质处理40min,压力为60MPa;
将190g壁材加入380g水中,60℃温度下加热剪切至完全混合,得水相壁材溶液;
将得到的芯材溶液与得到的水相壁材溶液混匀,再加入5g聚丙烯酸钠、5g焦磷酸钠、6g尿素,进行包埋剪切混合,检测粒径为1~5μm时,开始降温至40℃;
再向上述混合物中加入8g三乙醇胺、6g EDTA、10g双硬脂酸甘油酯,继续剪切混合后,送入高压均质机中高压均质40min,压力为60MPa,得到平均粒径小于5μm的微米级稳定的月桂酸分散液,乳状液的固形物含量为40%,包装制得成品。
对上述3个实施例所制得的月桂酸分散液用粒径仪测定其平均粒径,并于电子显微镜下观察其粒径分布,结果见表1。
表1月桂酸分散液粒径分布
说明:上述3个实施例制得的月桂酸分散液平均粒径分布均在5μm以内,均已达到微米级分散液的标准。
对上述3个实施例进行加速试验,论证了微米级月桂酸分散液的稳定性。在60℃+2恒温恒湿烘箱进行,每隔48小时观察微米级月桂酸分散液的外观变化情况,并取样进行分析,加速一天相当于20℃条件储存1个月。本发明产品的性能检测结果见表2。
表2稳定性试验结果
说明:上述3个实施例制得的微米级月桂酸分散液保质期可以达到12个月。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种水性月桂酸分散液,其特征是:其按1000质量份计,其包括以下组分:月桂酸200~400份,壁材150~200份,抗氧化剂0.5~20份,稳定剂20~120份,分散剂3~50份,乳化剂30~120份,余量为水。
2.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液,其特征是:其壁材为三聚氰胺-甲醛树脂预聚体,其制备方法包括以下步骤:首先在反应釜中加入水,在搅拌下加入甲醛溶液,在加入质量百分比溶度为10~30%的氢氧化钠溶液调整pH值为9~9.5,升温到80~120℃并加入三聚氰胺,搅拌30~40分钟至溶液变澄清,停止加热,降温至50~60℃,pH值控制在8~9,再加入无水乙醇,升温至83~85℃,pH调至8.5,停止加热,降温温度控制在70~80℃,用质量百分比溶度85%磷酸溶液调整pH为6.5~7;上述的水、甲醛、三聚氰胺、无水乙醇的质量比为1~5:3~8:2~4:7~10。
3.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液,其特征是:其抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、乙二胺四乙酸二钠、维生素E、维生素C、植酸、卵磷脂、茶多酚、柠檬酸中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液,其特征是:其稳定剂为三乙醇胺、油酸钠、EDTA、乳糖酸、单硬脂酸甘油酯和双硬脂酸甘油酯中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液,其特征是:其分散剂为硬脂基聚氧丙烯醚、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、焦磷酸钠、尿素、三聚磷酸钠中的一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的水性月桂酸分散液,其特征是:其乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物,其制备方法包括以下步骤:在反应釜中加入水,在搅拌下加入氢氧化钠升温至60~80℃,再加入苯乙烯-马来酸酐升温至90~110℃直至体系溶液清澈,调整pH值为3.8~4.0之间;上述的水、氢氧化钠、苯乙烯-马来酸酐的质量比为50~80:1~3:7~10。
7.一种权利要求1~6中任一权利要求所述的水性月桂酸分散液的制备方法,其特征是:其包括以下步骤:
S1、将乳化剂混合于水中,乳化剂与水的质量比为1~5:2~10,50~60℃混合均匀,乳化剪切得乳化剂溶液,备用;
S2、将月桂酸加热至全部熔融,向月桂酸中加入抗氧化剂混合均匀,于50~60℃进行反应使抗氧化剂溶解于月桂酸中,备用;
S3、将步骤S1中得到的乳化剂溶液加入步骤S2中混合液中,充分剪切混合,得到芯材溶液;然后将芯材溶液送入高压均质机中采用20~60MPa的压力均质处理20~40min,备用;
S4、将壁材加入水中,壁材与水的质量比为2~5:4~8,50~60℃温度下加热剪切至完全混合,得水相壁材溶液;
S5、将步骤S3中得到的芯材溶液与步骤S4中得到的水相壁材溶液混匀,再加入分散剂,进行包埋剪切混合,检测粒径为1~5μm时,开始降温至20~40°;
S6、将稳定剂加入步骤S5中的混合物中继续剪切混合后,送入高压均质机采用20~60MPa的压力均质处理20~40min,形成液滴粒径均一的微米级水性分散液,平均粒径小于5μm,水性分散液的固形物含量为25~45%。
8.根据权利要求7所述的水性月桂酸分散液的制备方法,其特征是:其步骤S1、S3~S6中剪切工序采用高速剪切机,高速剪切机进行初乳化转速为2000~15000转/分钟,时间为10~50min。
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Application publication date: 20190614 |