CN1277278C - 锰锌铁氧体磁芯及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰锌铁氧体磁芯的制造方法，其烧结过程的降温阶段期间再经历至少一次恒温保温步骤，且此保温步骤期间的氧含量保持不变。本发明同时公开了一种用上述方法制得的锰锌铁氧体磁芯，包括作为主成份的换算为51.5～54mol%的Fe2O3，35～39mol%的MnO，其余的是ZnO；和包括作为副成份的换算为0.02～0.08wt%的CaO，0.03～0.06wt%的V2O5和0.01～0.04wt%的Nb2O5。本发明锰锌铁氧体磁芯具有功耗较低，功耗最低温度的调整较为简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰锌系铁氧体磁芯及制造方法，尤其是适合制作功率变压器的功率铁氧体磁芯及其制造方法。
背景技术
锰锌铁氧体磁芯在通信、电子计算机、电视机等电子仪器设备上得到广泛应用。电子仪器设备的小型化、扁平化和高可靠性都要求铁氧体磁芯具有低功耗，尤其是工作温度在60～140℃区间，要求功耗更低。P-T曲线的功耗最低点温度位置(以下简称为“最低温度”)对功率铁氧体磁芯性能至关重要，合适的最低温度可使功率铁氧体磁芯在工作温度范围内具有较低的功耗。
磁性材料制造商协会(MMPA)提供的软磁铁氧体用户指南中提到的烧结工序的典型方案见图1所示。
图1中的降温阶段，温度是连续下降的，氧含量是根据氧平衡理论连续下降的，其缺点是未考虑降温速率对氧化一还原反应时间的影响，导致调整功耗最低温度时，氧含量控制稍有不当，功耗就会恶化。
发明内容
本发明的目的在于解决现有公开技术的上述不足，提供一种改进的烧结方法，使锰锌铁氧体功耗最低温度的调整较为简便，而且功耗较低。
本发明通过以下技术方案实现：铁氧体磁芯中主成份材料是换算为51.5～54mol％的Fe2O3，35～39mol％的MnO，其余的是ZnO；副成分包括换算为0.02～0.08wt％的CaO，0.03～0.06wt％的V2O5和0.01～0.04wt％的Nb2O5。
如果必要，副成份还可包含SiO2，Ta2O5，ZrO2中的一种或几种，每种含量为0.005～0.04wt％。
将主成分混合后预烧，加入副成分，然后粉碎，将少量粘结剂PVA加入混合物中，通过喷雾干燥器制成80～240μm的颗粒，随后，颗粒被模具压成所需形状的成品毛坯，毛坏经过一个特殊的烧结过程，可得较低功耗的成品。
所述烧结过程的特征在于：降温阶段期间再经历至少一次恒温保温步骤，而且通过控制使保温步骤期间的氧含量保持不变。
优选的是，上述降温阶段的恒温保温步骤的温度比降温阶段前的主要恒温保温阶段的温度至少低50℃，优选的是至少低100℃。
本发明经过以下烧结过程：
a)以每小时50℃到300℃的加热速率，加热到900℃；
b)以每小时50℃到200℃的加热速率，加热到1250℃与1360℃之间的某个温度，然后恒温保温3到5小时；
c)以每小时50℃到150℃的冷却速率冷却到1300℃到1000℃之间的某个温度，优选地为1250℃到1100℃之间的某个温度，且至少比上述b)的主要保温阶段的温度低50℃，优选的是至少低100℃，然后恒温保持20到60分钟，在此恒温期间，控制氧含量保持不变；(本发明简称此c步骤为“降温保温”步骤)
d)上述降温保温步骤结束后，继续以每小时50℃到250℃的冷却速率冷却到1100℃；
e)1100℃以下的冷却速率为每小时50℃到300℃。
以上过程的氧含量根据平衡氧分压理论调节。
根据需要，在上述降温保温步骤后还可再经历至少一次降温保温步骤。
本发明的烧结工序中使用的窑炉可以是连续的或分批的，优选的是具有可精确控制氧含量和可快速升降温的批式炉。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：本发明在降温阶段再设置一个保温步骤，有利于铁氧体在该温度点的氧化还原反应充分完成，使铁氧体成品内外的氧化度与功耗最低温度所要求的氧化度相对应。与现有技术不同，有了这个保温步骤，即使随后的降温过程氧含量控制稍有偏差，对功耗及其最低温度也不会有较大影响，从而降低功耗，实现了对功耗最低温度的简便调节。
附图说明
图1是典型的铁氧体烧结曲线的示意图。
图2是本发明实施例1的烧结曲线示意图。
图3是本发明实施例2的烧结曲线示意图。
图4是本发明实施例3的烧结曲线示意图。
图5是比较例(典型烧结方案)的烧结曲线示意图。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
采用53.2mol％的Fe2O3、36.5mol％的MnO和10.3mol％的ZnO作为主要成分，0.04wt％的CaO、0.03wt％的V2O5和0.02wt％的Nb2O5作为副成分。将主成分混合后预烧，加入副成分，然后粉碎，将少量粘结剂PVA加入混合物中，通过喷雾干燥器制成80～240μm的颗粒，随后，颗粒被模具压制成60个环形压制品，20个一组分别按如图2、3、4所示的曲线烧结，得到外径约31mm，内径约19mm，厚约6mm的环形试样。
实施例1，按图2曲线所示的以下步骤烧结：
①直到900℃的加热速率：300℃/小时；
②直到1300℃的加热速率：150℃/小时；
③在1300℃保温5小时；
④1300℃到1200℃的冷却速率：100℃/小时；
⑤在1200℃保温30分钟；
⑥1200℃到1100℃的冷却速率：100℃/小时；
⑦1100℃到600℃的冷却速率：200℃/小时；
⑧600℃以下的冷却速率：150℃/小时；
本例中氧含量按照平衡氧分压理论调节，与现有技术不同之处在于多了保温步骤5，此步骤氧含量也保持不变。
实施例2：温度分布与实施例1相同，为了使功耗最低温度向低温移动，氧含量整体比实施例1低，如图3所示曲线。
实施3：温度分布也与实施例1相同，为了使功耗最低温度向高温移动，氧含量整体比实施例1高，如图4所示曲线。
比较例：是根据典型的烧结方案烧结。
①直到900℃的加热速率：300℃/小时；
②直到1300℃的加热速率：150℃/小时；
③在1300℃保持5小时；
④1300℃到1100℃的冷却速率：100℃/小时；
⑤1100℃到600℃的冷却速率：200℃/小时；
⑥600℃以下的冷却速率：150℃/小时；
比较例各步骤的氧含量与实施例1对应温度的氧含量相同。
比较例与实施例1、2、3的主要区别在于1300℃到1100℃的降温过程中少了一个恒温保温步骤。
实施例1到3和比较例的环形试样性能由HP4284A和SY8232测得，数据平均值见下表：
| 功耗Pcv(mW/cm3) | ||||||
| 25℃ | 80℃ | 90℃ | 100℃ | 110℃ | 120℃ | |
| 比较例 | 649 | 372 | 330 | 315 | 364 | 420 |
| 例1 | 620 | 350 | 310 | 301 | 329 | 406 |
| 例2 | 590 | 330 | 290 | 330 | 350 | 430 |
| 例3 | 644 | 385 | 360 | 330 | 321 | 385 |
从表中数据可看出，本发明实施例的功耗较比较例低，最低温度的调整较简便，且调整过程中不会对最低温度位置的功耗发生不利影响。
Claims (7)
1、一种通过烧结来制造锰锌铁氧体磁芯的方法，其烧结过程的温度经历升温、主要恒温保温、降温三个阶段，其特征在于：所述降温阶段期间再经历至少一次恒温保温步骤，且此保温步骤期间的氧含量保持不变。
2、如权利要求1所述的制造锰锌铁氧体磁芯的方法，其特征在于，所述降温阶段的恒温保温步骤的温度比降温阶段前的主要恒温保温阶段的温度至少低50℃。
3、如权利要求2所述的制造锰锌铁氧体磁芯的方法，其特征在于，所述降温阶段的恒温保温步骤的温度比降温阶段前的主要恒温保温阶段的温度至少低100℃。
4、如权利要求2或3所述的制造锰锌铁氧体磁芯的方法，其特征在于，所述主要恒温保温阶段的温度在1250℃与1360℃之间，恒温保温时间为3到5小时；然后以每小时50℃到150℃的冷却速率冷却到1300℃到1000℃之间的某个温度，然后恒温保持20到60分钟。
5、如权利要求4所述的制造锰锌铁氧体磁芯的方法，其特征在于，所述降温阶段的恒温保温温度在1250℃到1100℃之间。
6、一种锰锌铁氧体磁芯，可由权利要求1～5任一方法制成，其特征在于：包括作为主成份的换算为51.5～54mol％的Fe2O3，35～39mol％的MnO，其余的是ZnO；和包括作为副成份的换算为0.02～0.08wt％的CaO，0.03～0.06wt％的V2O5和0.01～0.04wt％的Nb2O5。
7、如权利要求6所述的锰锌铁氧体磁芯，其特征在于，副成分还包含SiO2，Ta2O5，ZrO2中的一种或几种，每种含量为0.005～0.04wt％。
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