CN1271152C - 油墨组、喷墨记录方法及记录装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的油墨组，其特征在于，组合含树脂包覆的着色材料的记录液，和含有与该树脂包覆的着色材料有反应性的微粒的处理液。采用该油墨组，可以得到无羽状物及无渗色的高质量的图像，即使在普通纸上印字时仍可以得到质量高的图像，可以得到耐磨擦性优良的印刷物，另外，记录液不渗入纸的深处、得到高的图像浓度，从图像印字面的反面看图像浓度低，可良好地进行两面印字，另外，不因记录液的干燥不良而造成图像污染，赋予印刷物适当光泽感的油墨组、采用该油墨组的记录方法、记录装置及记录物。
Description
技术领域
本发明涉及将含有微粒的处理液和含有树脂包覆了的着色材料的记录液组合为特征的油墨组；用于该油墨组的特定处理液；用于该油墨组的特定的记录液；使这些处理液和记录液附着在被记录材料上形成图像的喷墨记录方法；以及喷墨记录装置；存放这些处理液和记录液的墨盒；采用该喷墨记录装置制成的喷墨记录物。
背景技术
把含有着色材料的记录液作为液滴进行图像记录的喷墨记录方法，其印字机构简单，并且具有不发生噪声的优点。
然而，其另一方面，该图像记录方法通过和记录介质的组合，存在的问题是，易于产生以文字渗色(下面称作羽状物)为代表的图像缺陷，因此，存在图像质量大大降低的问题。对该问题已通过抑制油墨的渗透性来尝试降低羽状物的发生，但此时，由于油墨的干燥性恶化，印刷后触摸印刷物时，油墨沾在手上，或产生图像污染等不良情况。
另外，在进行彩色图像印刷时，由于要把颜色不同的油墨依次重迭，所以，在颜色边界部分发生彩色油墨渗色，产生不均匀混合(下面称作彩色渗色)，产生图像质量大大降低的问题。对这个问题，有人尝试通过提高油墨的渗透性来降低彩色渗色，但此时由于着色材料进入记录介质内部使图像浓度降低，或油墨向被记录材料背面渗出增多，使两面印刷不能良好进行。
因此，希望有一种同时解决这些问题来提高图像质量的图像形成方法。
针对这些问题，有方案提出把记录液和含微粒的处理液同时并用的方法。例如，把含二氧化硅的无色液体附着在被记录材料上后，使附着含油黑的非水体系纪录液的喷墨记录方法已经公开(例如，参照专利文献1)。另外，在含颜料及树脂的记录液之前，把含树脂粒子或二氧化钛等微粒，或这些微粒及含粘合剂聚合物的溶液进行涂布或喷射的喷墨记录方法也有公开(例如，参照专利文献2)。另外，含阴离子性金属氧化物胶体的无色喷墨用处理液，和含着色材料但不含树脂成分的油墨，分别喷出后加以混合，在被记录材料上形成图像的图像形成方法也有公开(例如，参照专利文献3)。
但是，这些提案虽然已公开，但上述专利文献1及专利文献3中，任何一种均是将含有阴离子着色材料的记录液和含阴离子微粒的处理液相组合，所以，得不到着色材料的凝聚、吸附效果，从而也得不到羽状物抑制、彩色渗色抑制方面的效果。另外，在上述专利文献2中，由于对阴离子性着色材料组合阳离子性二氧化钛，虽然在着色材料的凝聚、吸附中有一定效果，但是仍得不到羽状物抑制、彩色渗色抑制方面的充分效果。另外，由于á
用低粘度的油墨和低粘度处理液，凝聚成分发生流出，所以，存在不能抑制羽状物和彩色渗色的问题。
另外，公开的图像形成方法具有将着色材料在液滴中以单分子状态吸附在微粒表面上的工序；和使表面上吸附了着色材料的微粒彼此进行凝聚的工序(例如，参照专利文献4)。另外，油墨和液体组合物以接近1∶1的重量比进行混合时的混合液的pH，达到引起着色材料凝聚的pH的油墨组已有公开(例如，参照专利文献5)。另外，以分散状态含有与水性油墨的极性相反地表面带电微粒的液体组合物已有公开(例如，参照专利文献6)。然而，虽然任何一种在着色材料的凝聚、吸附方面均有一定效果，但在抑制羽状物、彩色渗色方面仍得不到充分的效果。
另外，采用含微粒处理液的这些方案，在处理液的固定性方面也有问题。即，当处理液和记录液附着在被记录材料上、载色剂渗至被记录材料时，微粒和着色材料的混合物堆积在被记录材料的表面上。由于该堆积层的机械强度弱，用手指擦拭则容易掉下，所以，产生油墨弄脏用户的手或印刷物彼此重迭时油墨污染印刷物的背面的耐磨擦性不好的情况。
针对耐磨擦性不足，有人提出把含聚合物微粒及/或与油墨组合物接触时产生凝聚物的反应剂的第一种液体，和含有聚合物微粒的油墨组合物，附着在被记录材料上进行印刷的喷墨记录方法(例如，参照专利文献7)。由于这种构成无提高着色材料本身耐磨擦性的功能，为了得到充分的耐磨擦性，必须加入大量的聚合物粒子。然而，当大量加入聚合物粒子时，则产生喷出稳定性下降、保存稳定性下降、粘度上升等副作用的问题至今仍未解决。
把含无机氧化物颜料、分散剂及/或高分子化合物、水溶性有机溶剂、水构成的半透明白色油墨预先固着在被记录材料上，用水溶性染料油墨记录图像的喷墨印刷的记录方法已有公开(例如，参照专利文献8)。即使在该构成中，仍无提高着色材料本身耐磨擦性的功能，所以，为了得到充分的耐磨擦性，必须加入大量的聚合物粒子但仍未解决问题。
另外，在记录介质上，附着每1分子含2个或2个以上阳离子性基的无色或淡色液体后，使该液体浸透记录介质且存在于介质中，并且，从介质表面上消失以后，立即在液体附着部分附着含阴离子染料的油墨而形成图像的喷墨记录方法已有公开(例如，参照专利文献9)。另外，在记录介质上，附着含有多价金属盐的无色或淡色液体后，该液体浸透记录介质，存在于该介质上并且从介质表面上消失以后，立即在液体附着部分，附着含具有酸性基的染料的油墨形成图像的喷墨记录方法已有公开(例如，参照专利文献10)。另外，在记录介质上，使含有分子中含有选自碳原子数4或4以上的烷基、链烯基及芳基中的1种或1种以上的基团的季铵盐或胺盐的无色或淡色液体附着后，附着液浸透记录介质，从记录介质表面上看上述液体消失以后，立即在其液体附着部分，附着含具有酸性基的水溶性染料的油墨而形成图像的喷墨记录方法已有公开(例如，参照专利文献11)。
然而，采用这些记载的方法，由于采用不含微粒的处理液，所以，图像浓度的提高、文字渗色的减少、混色的减少不充分。另外，由于采用的不是用树脂包覆着色材料型的染料，所以，图像形成部的耐磨擦性不充分。
[专利文献1]特开平4-259590号公报(第2页第1栏第1行～第7行的权利要求范围、[0010]、[0015]、[0022])
[专利文献2]特开平6-92010号公报(第2页第1栏第2行～第8行的权利要求1、[0010])
[专利文献3]特开平11-228890号公报(第2页第1栏第1行～第27行的权利要求范围)
[专利文献4]特开2001-199149号公报(第2页第1栏第13行～第21行的权利要求2)
[专利文献5]特开2001-199150号公报(第2页第1栏第2行～第9行的权利要求1)
[专利文献6]特开2001-199151号公报(第2页第1栏第2行～第7行的权利要求1)
[专利文献7]国际公开号WO/06390号公报(第2页第2行～第6行的权利要求1)
[专利文献8]特开2001-171095号公报(第2页第1栏第2行～第7行的权利要求1)
[专利文献9]特许第2667401号公报(第2页第1栏第2行～第7行的权利要求1)
[专利文献10]特许第2675001号公报(第1页第1栏第2行～第7行的权利要求1)
[专利文献11]特许第2711098号公报(第1页第1栏第2行～第9行和权利要求1)
发明内容
因此，本发明的目的是提供可以得到无羽状物和渗色的高质量图像、即使在普通纸上印字时也可以得到高质量的图像、可以得到耐磨擦性优良的印刷物、可以得到记录液不向纸的深处浸透的高图像浓度、从图像印字面的反面看时图像浓度小因而可以良好地进行两面印字、和不发生因记录液干燥不良而造成的图像污染且赋予印刷物适度光泽感的一种油墨组、采用该油墨组的记录方法、记录装置和记录物；另外，本发明的另一个目的是提供一种提高在记录介质上得到的图像耐水性，即使长期保存时，处理液和记录液中也不发生霉菌繁殖，经时性优良的油墨组、采用该油墨组的记录方法、记录装置和记录物。
附图的简单说明
图1是可以存放本发明记录液及处理液的墨盒外观立体图，图2是可以存放本发明记录液及处理液的墨盒正剖面图，图3是示出本发明的喷墨记录装置构成之一例的图，图4是记录头的喷咀面放大图，图5是记录头的喷咀面放大图。
实施本发明的最佳方案
为了达到上述目的进行悉心探讨的结果发现，在使处理液和记录液附着在被记录材料上形成图像时，通过两液的接触而产生的液滴凝聚状态是重要的，为了控制它，采用将含微粒的处理液和含有树脂包覆的着色材料的记录液加以组合的油墨组，就可以有效地达到本发明的上述目的。另外，还发现通过考虑两液的粘度，可以更好的解决上述课题等等，于是完成了本发明。
因此，上述课题可通过本发明的(1)和(2)达到：
(1)以组合含有树脂包覆的着色材料的记录液，和含有与该树脂包覆的着色材料具有反应性的微粒的处理液为特征的油墨组；
(2)以上述处理液和记录液接触时产生凝聚物为特征的上述第(1)项中记载的油墨组。
另外，上述课题通过本发明的(3)～(14)达到：
(3)一种处理液，其是上述第(1)项中记载的油墨组中所用的处理液，其特征是，该处理液中所含的微粒为阳离子性材料；
(4)上述(3)中记载的处理液，其特征是，所述阳离子性材料为阳离子性无机材料；
(5)上述(4)中记载的处理液，其特征是，所述阳离子性无机材料为阳离子性二氧化硅；
(6)上述(3)～(5)任何一项中记载的处理液，其特征是，所述处理液含水、水溶性溶剂；
(7)上述(6)中记载的处理液，其特征是，所述水溶性溶剂为湿润剂及/或渗透剂；
(8)上述(3)～(5)任何一项中记载的处理液，其特征是，所述处理液含有防腐防霉剂；
(9)上述(3)～(5)任何一项中记载的处理液，其特征是，所述处理液含有阳离子性表面活性剂；
(10)一种记录液，其是上述(1)中记载的油墨组中使用记录液，其特征是，该记录液中的着色材料为阴离子性的；
(11)上述(10)中记载的记录液，其特征是，所述阴离子性着色材料为颜料着色材料；
(12)一种记录液，其是上述(1)中记载的油墨组中使用记录液，其特征是，该记录液含有着色材料、水、水溶性溶剂；
(13)上述(12)中记载的记录液，其特征是，所述水溶性溶剂为湿润剂及/或渗透剂；
(14)上述(13)中记载的记录液，其特征是，所述记录液含有防腐防霉剂。
上述课题，是通过本发明的(15)上述(1)中记载的油墨组，其特征是，上述记录液及处理液任何一方或双方在25℃的粘度为5mPa·sec或5mPa·sec以上达到的。
上述课题，是通过本发明的(16)一种喷墨记录方法，该喷墨记录方法是使用上述第(1)项、第(2)项或第(15)项记载的油墨组、或上述第(3)项～第(9)项中任何1项记载的处理液和上述第(10)项～第(14)项中任何1项记载的记录液的组合形成图像的喷墨记录方法，其特征在于，具有使处理液附着在被记录材料上的工序和使记录液附着在被记录材料上的工序，和在被记录材料上形成图像。
上述课题，通过本发明的(17)～20达到：
(17)一种喷墨记录装置，该喷墨记录装置是使用上述第(1)项、第(2)项或第(15)项记载的油墨组、或上述第(3)项～第(9)项中任何1项记载的处理液和上述第(10)项～第(14)项中任何1项记载的记录液的组合形成图像的喷墨记录装置，其特征在于，该装置具有传送记录材料的传送部、和使处理液附着在被记录材料上的附着部、和使记录液附着在被记录材料上的附着部，并在被记录材料上形成图像；
(18)存放上述第(1)项、第(2)项或第(15)项记载的油墨组中所用的处理液、或上述第(3)项～第(9)项中任何1项记载的处理液的处理液墨盒；
(19)存放上述第(1)项、第(2)项或第(15)项记载的油墨组中所用的记录液、或上述第(10)项～第(14)项中任何1项记载的记录液的记录液墨盒；
(20)一种喷墨记录物，其特征是采用上述第(17)项中记载的喷墨记录装置制成的。
下面更详细地说明本发明。
本发明的喷墨记录中使用的油墨组，优选记录液含有阴离子性着色材料、处理液含有阳离子性微粒，另外，记录液及处理液的任何一方或两方在25℃的粘度为5mPa·sec或5mPa·sec以上是优选的。这里的记录液及处理液的粘度，采用旋转式粘度计或振动式粘度计测定的。
本发明中图像质量提高的机理可认为是如下的机理。但是，本发明不受下列说明的限定。
即，将含微粒的处理液和含树脂包覆的着色材料的记录液附着在被记录材料上时，微粒和树脂包覆的着色材料的混合物堆积在被记录材料的表面上，载色剂渗透被记录材料。此时，在被记录材料上堆积的树脂包覆的着色材料，由于具有其本身的树脂成分，所以，与周围的微粒进行粘结。因此，形成机械强度优良的膜，耐磨擦性变好。另外，由于在表面形成树脂层，所以，光泽度增加，另外，来自夹在着色材料和着色材料之间的树脂材料层中的各种水平的光，以混合良好的形态进行反射，从而可以得到明亮的中间色。
无论是记录液还是处理液都不含树脂成分时，微粒和着色材料构成的堆积层变成机械强度非常弱的层，当用任何接触时都可容易地除去。结果是，用户的手被油墨污染，或重迭的印刷品背面被油墨污染。
另外，在记录液或处理液中即使含有聚合物粒子，而着色材料本身不具有树脂成分也不具有提高耐磨擦性功能时，为了得到充分的耐磨擦性，当需用聚合物粒子埋设在着色材料周围时，则必须添加大量的聚合物粒子。添加了大量的聚合物粒子的处理液或记录液，喷出稳定性、保存稳定性下降，并招致粘度上升。为了保持喷出稳定性、保存稳定性，抑制到适当的粘度，则必须减少聚合物粒子的添加量，但此时得不到充分的耐磨擦性，所以问题仍没有解决。
另外，处理液中的反应剂不是微粒而是水溶性树脂时，水溶性树脂在被记录材料上形成非渗透性膜，妨碍载色剂的渗透。结果是，干燥性下降和彩色渗色发生恶化。
此时，当记录液和处理液的粘度均低时，记录液和处理液的混合液粘度也低，所以，记录液和处理液中所含的载色剂在渗透到被记录材料中之前，凝聚物流至横向，结果是得不到羽状物和彩色渗色充分降低的效果。
在这里，当记录液和处理液的任何1方或2方在25℃的粘度为5mPa·sec或5mPa·sec以上时，则混合液粘度变高，所以，凝聚物不流至横向，记录液和处理液中所含的载色剂也向被记录材料渗透，结果则可有效地防止羽状物和彩色渗色。
而且，优选的是，处理液中所含的阳离子性微粒，其粒子表面具有电荷，微粒彼此之间因表面电荷而产生排斥作用，使分散稳定。含有阴离子性着色材料的记录液，当与含阳离子性微粒的处理液接触时，在阳离子性微粒上通过电作用强力吸附阴离子性着色材料。此时，阳离子性微粒的表面电荷用阴离子性着色材料的电荷中和，所以，不发生阳离子性微粒彼此的排斥作用，阳离子性微粒和阴离子性着色材料形成大的凝聚物。
另外，在阴离子着色材料具有的羰基及磺酰基等水熔性基团吸附时，由于被阳离子性微粒隐蔽，所以，凝聚物对水的溶解度急速下降，凝聚物变得更大。如果快速生成这样的凝聚物的话，在记录液和处理液渗透到被记录材料上时，凝聚物被捕集到被记录材料的多孔部分，着色材料难以移动，羽状物和彩色渗色降低。
此时的油墨组中，阳离子性微粒和阴离子性着色材料形成粒状凝聚物，在被记录材料的表面附近重叠石墙状，所以形成渗透性膜。因此，在记录液及处理液中所含的载色剂向被记录材料的渗透快速进行，除彩色渗色变好之外，记录图像的干燥性也变好。
与此相比，在采用溶解了聚合物的处理液的原来的例子中，聚合物在被记录材料表面形成膜，妨碍载色剂的渗透，使记录图像的干燥性降低。按照本发明可以解决这种不良情况。
另外，如上所述，由于凝聚物在被记录材料表面附近以重叠成石墙状，所以，可以得到具有高图像浓度的记录图像。另外，由于抑制了油墨向被记录材料里侧的渗出，所以，两面印字性也优良。
另外，如上所述，在阴离子性着色材料具有的羰基及磺酰基等水溶性基团吸附时，由于被阳离子性微粒隐蔽，凝聚物对水的溶解度下降，故可提高记录图像的耐水性。
本发明中的树脂包覆型颜料，在记录液中树脂不从着色材料中分离，树脂少量溶解在水中或是膨润程度但不溶解是重要的。另外，与着色材料的亲和性强也是必要的条件。包覆着色材料的树脂，在记录液中处于部分溶解或膨润的状态。
为了区分树脂包覆型颜料和高分子分散型颜料，可以通过把对树脂是选择性吸附的物质混入记录液中，提高树脂层的识别性，使用透射型电子显微镜(TEM)等分析装置观察着色材料成分，判断包覆状态的方法。当为树脂包覆型时，全部被树脂包覆，但当为高分子分散型时，不被树脂包覆的部分增多。
另外，从颜料和树脂(高分子)的重量比也可以区分树脂包覆型和高分子分散型。具体的方法是改变记录液的pH等，使颜料和树脂析出，再向析出的成分中添加有机溶剂萃取树脂。通过此操作可以求出颜料和树脂的重量比。在树脂包覆颜料表面时，树脂/颜料的比按重量比计为0.01或0.01以上即可。
另外，在记录液干燥后当用手指或布擦拭时，可以从下列情况进行区分，当为树脂包覆型时，由于用树脂使其牢固地在纸上固定，所以，颜色不脱落，而当为高分子分散型时，由于高分子成分少，在纸上不能牢固地固定，所以，颜色脱落。
当采用本发明的树脂包覆的着色材料时，由于着色材料本身具有树脂成分，所以，极少量的树脂添加量可以得到粘结效果，可得到充分的耐磨擦性。由于树脂添加量少，喷出稳定性、保存稳定性、粘度方面也没有不理想的情况。
树脂的添加量，相对于整个液体优选0.01重量％～不到20重量％，更优选1重量％～不到5重量％。相对于着色材料优选0.1重量％～不到200重量％，更优选10重量％～不到50重量％。
本发明的记录液含有树脂包覆的着色材料。树脂既可包覆整个着色材料的表面，也可部分地包覆。另外，在着色材料的周围包覆成微胶囊状，也可把着色材料和树脂加以混合。
作为包覆的树脂，使用与着色材料有亲和性的聚合物是优选的。作为树脂的例子，可以举出乙烯类树脂、聚酯类树脂、聚氨酯类树脂等。在该树脂中，乙烯类树脂是优选的。作为乙烯类树脂，可以举出选自苯乙烯、(甲基)丙烯酸及(甲基)丙烯酸酯中的1种或1种以上的单体的聚合物。
作为本发明记录液中使用的着色剂，可以使用任何一种染料、颜料，但微粒为阳离子性时，采用阴离子性染料或颜料者，由于可电中和而发生凝聚，所以，从图像质量好这点考虑是优选的。另外，与染料相比，采用颜料者是优选的。即，与溶解状态的染料相比，采用分散状态的颜料者进行电中和时，由于更有效地发生凝聚，所以，图像质量提高。
作为本发明的记录液中所用的颜料，作为有机颜料，可以举出偶氮类、酞菁染料类、蒽醌类、喹吖啶类、二噁嗪类、靛蓝类、硫代靛蓝类、苝类、异吲哚酮类、苯胺黑、偶氮甲碱染料类、若丹明B沉淀颜料、炭黑等；作为无机颜料，可以举出氧化铁、氧化钛、碳酸钙、硫酸钡、氢氧化铝、钡黄、深蓝、镉红、铬黄、金属粉。
作为具有阴离子性基团的颜料分解剂的例子，可以举出聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、苯乙烯丙烯酸树脂、苯乙烯马来酸树脂、水溶性乙烯基萘丙烯酸树脂、水溶性乙烯基萘马来酸树脂、β-萘磺酸甲醛缩合物、羧甲基纤维素、淀粉乙醇酸、藻酸钠、果胶酸、透明质酸等。这些阴离子类分散剂，可以用酸的形式使用，但是，钠、钾等碱金属盐也可以使用。
作为表面有阴离子性基的颜料的代表性例子，可以举出具有羧基或磺酸基的炭黑。另外，其实例还可以举出酞菁类颜料及，蒽醌类颜料通过氧化处理，或用发烟硫酸进行处理，向一部分颜料粒子导入羧基或磺酸基的产物。
作为本发明中所用的水溶性染料，可以使用在比色指数中分类在酸性染料、直接染料、碱性染料、反应性染料、食用染料的染料中，具有优良的耐水、耐光性的。这些染料可多种混合后使用，或根据需要与颜料等其他色素混合后使用也可以。这些着色剂在不影响本发明效果的范围内可以添加。
(a)作为酸性染料及食用染料
C.I.酸性黄17、23、42、44、79、142
C.I.酸性红1、8、13、14、18、26、27、35、37、42、52、82、87、89、92、97、106、111、114、115、134、186、249、254、289
C.I.酸性蓝9、29、45、92、249
C.I.酸性黑1、2、7、24、26、94
C.I.食用黄3、4
C.I.食用红7、9、14
C.I.食用黑1、2
(b)作为直接染料
C.I.直接黄1、12、24、26、33、44、50、86、120、132、142、144
C.I.直接红1、4、9、13、17、20、28、31、39、80、81、83、89、225、227
C.I.直接橙26、29、62、102
C.I.直接蓝1、2、6、15、22、25、71、76、79、86、87、90、98、163、165、199、202
C.I.直接黑19、22、32、38、51、56、71、74、75、77、154、168、171
(c)作为碱性染料
C.I.碱性黄1、2、11、13、14、15、19、21、23、24、25、28、29、32、36、40、41、45、49、51、53、63、64、65、67、70、73、77、87、91
C.I.碱性红2、12、13、14、15、18、22、23、24、27、29、35、36、38、39、46、49、51、52、54、59、68、69、70、73、78、82、102、104、109、112
C.I.碱性蓝1、3、5、7、9、21、22、26、35、41、45、47、54、62、65、66、67、69、75、77、78、89、92、93、105、117、120、122、124、129、137、141、147、155
C.I.碱性黑2、8
(d)作为反应性染料
C.I.反应性黑3、4、7、11、12、17
C.I.反应性黄1、5、11、13、14、20、21、22、25、40、47、51、55、65、67
C.I.反应性红1、14、17、25、26、32、37、44、46、55、60、66、74、79、96、97
C.I.反应性蓝1、2、7、14、15、23、32、35、38、41、63、80、95等。
本发明的处理液含有微粒。该微粒可以是有机材料，也可以是无机材料，还可以是有机无机复合材料。对粒子的形态没有特别的限定，球状、多珠状、不定形的任何一种均可。
作为有机材料，可以举出聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、蜜胺树脂、环氧树脂、硅树脂、苯并胍胺树脂、聚酰胺树脂、氟树脂、α，β-不饱和乙烯性单体通过乳液聚合等得到的聚合物等。
作为无机材料，可大致区分为碳酸钙等无机盐和二氧化硅(SiO2)等无机氧化物。
作为无机盐的具体例子，可以举出碳酸钙、硝酸钙、氯化钙、硫酸钙、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、硫酸铁等，但并不限于这些。作为水系处理液使用时，碳酸钙、硝酸钙、硫酸铁等在水中溶解度低者，从易得到分散体考虑是优选的。另外，将它们进行阳离子化处理，可更加提高着色剂的吸附能力及凝聚能力，所以是更优选的。用阳离子剂进行改性的方法，在现有技术中已经公开(特开平10-129113号公报、特开平11-20301号公报等)。
作为无机氧化物的具体例子，可以举出二氧化硅(SiO2)、二氧化硅的阳离子化物、二氧化钛、氧化铝(Al2O3)等，但并不限于这些。
本发明的阳离子性微粒，可以使用至少是粒子表面为阳离子性的。作为阳离子性微粒，可以举出阳离子性二氧化硅(二氧化硅(SiO2)的阳离子化物)、氧化铝(Al2O3)、二氧化钛、聚合物粒子中导入阳离子性基的产物等。特别是在与阴离子着色材料的组合中，吸附凝聚作用良好、图像质量改善效果高。在阳离子性微粒中，从反应性这点考虑，阳离子性二氧化硅是特别优选的。阳离子性二氧化硅，只要把二氧化硅表面进行阳离子化处理即可以使用。在进行阳离子化时，只要将阳离子性化合物用化学法、物理法导入二氧化硅表面即可。例如，通过在二氧化硅的硅烷醇基上偶合氨基化合物，或使铝化合物反应，进行化学表面处理。另外，把二氧化硅和阳离子性化合物在溶剂中混合，在物理吸附阳离子性化合物后，除去溶剂，进行物理表面处理。此时，作为核心材料使用的阴离子性二氧化硅的具体例子，可以举出：
ST-ZL、ST-20、ST-30、ST-40、ST-C、ST-N、ST-O、ST-S、ST-50、ST-20L、ST-OL、ST-XS、ST-YL、ST-XL、ST-UP、ST-OUP(以上，日产化学制)、Cata loid SI-350、SI-500(以上、デユポン制)、NipgelAY-220、AY-420、AY-460(以上、日本シリカ制)等。当然并不限于这些方法，只要把二氧化硅表面处理成阳离子性即可，任何一种方法均可以采用。
阳离子性微粒，也可作为产品购得，作为二氧化硅的阳离子化物，可以举出ST-AK(日产化学制)。作为氧化铝，可以举出氧化铝溶胶100、200、520(均为日产化学制)等。作为二氧化钛，可以举出二氧化钛系列(出光兴产制)。在这些微粒中，以往作为水分散体得到。
本发明的微粒既可以是阳离子性无机有机复合微粒，也可以是粒状阳离子性无机有机复合微粒，任何一种均可以使用。而且，也可以并用多种阳离子性微粒。
阳离子性无机有机复合微粒，可以是在无机微粒表面上吸附阳离子性有机材料，或者，反过来在有机材料表面上吸附阳离子性无机材料而获得。例如，用阳离子性高分子材料包覆了的无机有机复合粒子，可使无机微粒在水等溶剂中分散，再将阳离子性高分子材料以水或水溶性有机溶剂的溶液状态缓慢地加入其中而获得。
作为阳离子性高分子材料的具体例子，可以举出聚烯丙基胺、聚乙烯基胺、聚亚胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙抱亚胺、聚乙烯基吡啶、氨基缩醛化聚乙烯醇、紫罗烯聚合物、聚乙烯基咪唑、聚乙烯基苄基鏻、聚烷基烯丙基铵、聚咪、聚胺砜、阳离子淀粉等阳离子性高分子材料。
微粒的添加量优选处理液的0.01～50重量％左右，1～30重量％左右是更优选的。当含有率在0.01重量％或0.01重量％以下时，图像质量的改善效果不能充分得到，当含有率在50重量％或50重量％以上时，喷出稳定性不能充分得到。还有，多种阳离子性微粒也可以并用。
微粒的平均粒径在500nm或500nm以下是优选的，当在200nm或200nm以下时，从喷出稳定性的观点看是更优选的。即，在500nm或500nm以上时，容易造成喷头堵塞，易产生喷出不良。
平均粒径，可采用光学粒度分布计进行测定，用粒子数50％的粒径表示。
微粒在以水作为主成分的载色剂中进行分散处理作成处理液。在分散时，为了使分散稳定优选采用解胶剂。所谓解胶剂，在带电粒子表面形成双电层，该双电层产生静电排斥，防止粒子接近，使分散稳定。由于微粒从中性至酸性带正电，作为阴离子源的醋酸、硝酸、盐酸、甲酸、乳酸、以及它们的碱金属盐、羟基氯化锆水合物等锆化合物、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、牛磺酸等可用作解胶剂，但本发明并不限于这些。
本发明的处理液可按下列方法制造。把微粒、水和解胶剂加以混合，制成分散液。根据需要添加水溶性溶剂，用解胶机进行解胶。作为此时使用的解胶机，可以举出高速旋转高剪切型搅拌解胶机、高速分解机、胶体研磨机、均化器、超声波式解胶机等，更具体的可以举出T.K.自动均化机、T.K.连续流动均混机(ホモミツクラインフロ一)、超速均化机、NNK胶体研磨机等。解胶时的转数，因解胶机的种类、结构而异，但500～10000rpm是优选的，2000～8000rpm是更优选的。解胶时的温度5～100℃是优选的。解胶时间因解胶机的种类、结构而异，0.01～48小时是优选的。
为了使处理液及记录液成为所希望的物性，或为了防止因干燥造成的记录头喷咀堵塞的目的，除着色材料外，使用水溶性有机溶剂是优选的。水溶性有机溶剂中含有湿润剂、渗透剂。添加湿润剂的目的是防止因干燥造成记录头喷咀堵塞。作为湿润剂的具体例子，可以举出乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、丙二醇、1，3-丁二醇、1，3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、丙三醇、1，2，6-己三醇、2-乙基-1，3-己二醇、1，2，4-丁三醇、1，2，3-丁三醇、贝母三醇(ペトリオ一ル)等多元醇类；乙二醇单***、乙二醇单丁醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单***、二甘醇单丁醚、三甘醇单丁醚、四甘醇单甲醚、丙二醇单***等多元醇烷基醚类；乙二醇单苯醚、乙二醇单苄醚等多元醇芳基醚；N-甲基-2-吡咯烷酮、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、1，3-二甲基咪唑烷酮、ε-己内酰胺等含氮杂环化合物；甲酰胺、N-甲基甲酰胺、甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺等酰胺类；单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、单乙基胺、二乙基胺、三乙基胺等胺类；二甲基亚砜、环丁砜、硫代二乙醇等含硫化合物类；碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、γ-丁内酯等。这些溶剂既可单独地或多种混合与水一起使用。
另外，渗透剂是为了提高处理液或记录液和被记录材料的润湿性、调整渗透速度而添加的。作为渗透剂，用下式(I)～(IV)表示的是优选的。即，用下式(I)表示的聚氧化乙烯烷基苯基醚类表面活性剂、式(II)的乙炔基乙二醇类表面活性剂、下式(III)的聚氧化乙烯烷基醚类表面活性剂及式(IV)的聚氧化乙烯聚氧化丙烯烷基醚类表面活性剂，由于使液体的表面张力下降，从而使润湿性上升，渗透速度提高。
[化1]
(R也可以是分支的碳原子数6～14的烃链，k表示5～20)
[化2]
(m、n为0～40)
[化3]
R-(OCH2CH2)nH …(III)
(R也可以是分支的碳原子数6～14的烃链)
[化4]
(R是碳原子数6～14的烃链，m、n为20或20以下的数)
除上述式(I)～(IV)表示的化合物以外，例如可以采用二甘醇单苯醚、乙二醇单苯醚、乙二醇单烯丙醚、二甘醇单苯醚、二甘醇单丁醚、丙二醇单丁醚、四甘醇氯苯醚等多元醇的烷基及芳基醚类、聚氧化乙烯聚氧化丙烯嵌段共聚物等非离子型表面活性剂、氟类表面活性剂、乙醇、2-丙醇等低级醇类，但二甘醇单丁醚是特别优选的。
本发明的处理液，可以含有季铵盐、吡啶鎓盐、咪唑啉型化合物等阳离子型表面活性剂。具体的可以举出月桂基三甲基氯化铵、月桂基二甲基苄基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、氯化苄烷胺、十六烷基氯化吡啶鎓、2-十七碳烯基羟乙基咪唑啉等。
阳离子型表面活性剂，使表面张力下降、提高与被记录材料的润湿性迅速形成微粒层的同时，还具有凝聚阴离子性着色材料的作用，和改善图像质量的效果。
本发明的处理液及记录液可以含有防腐防霉剂。通过含有防腐防霉剂，可以抑制细菌的繁殖，从而可提高保存稳定性及图像质量稳定性。作为防腐防霉剂，可以使用去氢醋酸钠、山梨糖酸钠、2-吡啶硫醇-1-氧化钠、异噁唑啉类化合物、安息香酸钠、五氯苯酚钠等。
本发明的处理液及记录液可以含有防锈剂。通过含有防锈剂，可以防止喷头等接触液面的金属腐食。作为防锈剂，例如，可以使用酸式亚硫酸盐、硫代硫酸钠、硫代二乙醇酸氨(チオジグリコ一ル酸アンモン)、二异丙基亚硝酸铵、四硝酸季戊四醇、二环己基亚硝酸铵等。
作为pH调节剂，可以采用氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属元素的氢氧化物；氢氧化铵、季铵的氢氧化物、季鏻的氢氧化物、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾等碱金属碳酸盐；二乙醇胺、三乙醇胺等胺类；硼酸、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸等。
还有，处理液的粘度，可以通过改变阳离子性微粒浓度、湿润剂·渗透剂等的水溶性溶剂浓度、防霉剂浓度、防腐剂浓度加以调整。即，由本发明的处理液及记录液构成的油墨组，任何一方或双方的粘度在5mPa·sec或5mPa·sec以上者是优选的，但通过调节上述添加剂浓度，可以得到所希望的粘度。
对本发明的喷墨组记录方法及实施该法的喷墨记录装置参照附图加以说明。
图1、2是示出存放本发明记录液及处理液的墨盒构成图，图1是墨盒外观立体图，图2是墨盒正剖面图。墨盒20如图2所示，在墨盒主体49内存放吸收了记录液或处理液的吸收体42。墨盒主体49，在上部具有广阔开口的容器43的上部开口处，粘接或焊接上盖部件44而形成，例如，由树脂成型制品构成。另外，吸收体42由聚氨酯泡沫体等多孔材料构成，压缩***墨盒主体49内后，吸收记录液或处理液。
在墨盒主体49的容器43的底部，形成用于向记录头供给记录液或处理液的供给口45，在该供给口45内周面嵌接密封材料46。另外，在上盖部件44上形成大气开放口47。
而且，对于墨盒主体49，在装填前的状态下，把供给口45堵塞，同时为了防止装填时或输送时等墨盒处理时，或与真空包装时因宽阔的侧壁涉及的压力使容器43发生压缩变形引起的内部记录液或处理液的泄漏而安装了罩部件50。
另外，大气开放口47，如图1所示，把氧透过率100ml/m2或100ml/m2以上的膜状密封部件55粘贴在上盖部件44上而进行密封。该密封部件55的大小是能把大气开放口47及其周围形成的数个槽48一起进行密封。因此，由于大气开放口47用氧透过率100ml/m2或100ml/m2以上的密封部件55进行密封，并把墨盒20用不透气的铝层压膜等包装材料于减压状态下进行包装，所以在由于记录液或处理液填充时、以及在吸收体42和墨盒主体49之间产生的空间A(参照图2)内有大气而在记录液或处理液中溶解了气体时，也可以通过密封部件55把记录液或处理液中的空气排至真空度高的墨盒主体49外的包装材料之间的空间，从而提高记录液或处理液的脱气度。
还有，该墨盒与记录头也可成为整体。
接着，通过附图说明本发明的喷墨记录方法，以及实施该方法的喷墨记录装置。
图3是表示本发明的喷墨记录装置的构成之一例的图。喷墨记录装置1，把处理液及记录液存放在墨盒20中，处理液及记录液从墨盒20供给记录头18。在这里，墨盒20以处理液用、每1种颜色的记录液用分开的状态进行安装。还有，所用的记录液及处理液，已在前边作了说明，此处省略。
记录头18安放在滑动运送架19上，用主扫描马达24驱动的同步皮带23在导向轴21、22上导向移动。另一方面，通过主扫描马达25、26、27进行输送，用副扫描马达17、通过齿轮机构16由压板将加以输送控制的被记录材料放置在与记录头(18)对面的位置上。
图4是记录头18的喷咀面放大图。把喷出处理液的喷咀31设置在纵向，从喷咀32、33、34、35分别喷出黄色记录液、洋红色记录液、蓝色记录液，而且喷出黑色记录液。
图5是记录头18的喷咀面另一构成图。如图5所示，也可把全部喷咀在横向并列构成。在图中，36及41是处理液的喷咀，从喷咀37、38、39、40分别喷出黄色记录液、洋红色记录液、蓝色记录液，而且喷出黑色记录液。在这种形式的记录头18中，由于处理液的喷咀设在左右端部，所以，记录头18在往返的滑动运送架19上往返的任何去路、回路上均可以印字。即，在去路、回路的任何一种路线中，先附着处理液，再往其上附着彩色记录液，或者，反过来也行，不因记录头18移动方向的改变而产生图像浓度差。
在这里所说的从记录头18喷出的记录液和处理液，最优选的是在同一地点重合。然而，本发明的使用不限于该范围。例如，通过间隔给予处理液并使其洇散等扩大的处理液上重合记录液的情况，或仅在图像的轮廓部使处理液和记录液的一部分重合的情况也包括在本发明的范围内。
通过使用含本发明的记录液和处理液构成的油墨组的喷墨记录方法制成的喷墨记录物，是无羽状物及无彩色渗色的非常好的图像，且是耐水性、耐光性也优良的记录物。特别是，即使用普通纸作为被记录材料时，仍可以得到如上所述的高图像质量的记录物。
下面通过实施例加以详细说明。
树脂包覆型颜料制造例1(树脂包覆型颜料的制备)
(1)聚合物溶液的制备
把具有机械式搅拌机、温度计、氮气导入管、回流管及滴液漏斗的1L容量的烧瓶内用氮气充分置换后，加入苯乙烯11.2g、丙烯酸2.8g、甲基丙烯酸月桂酯12.0g、聚乙二醇甲基丙烯酸酯4.0g、苯乙烯大分子单体(东亚合成(株)制，商品名：AS-6)4.0g及巯基乙醇0.4g，升温至65℃。
然后，把苯乙烯100.8g、丙烯酸25.2g、甲基丙烯酸月桂酯108.0g、聚乙二醇甲基丙烯酸酯36.0g、甲基丙烯酸羟基乙酯60.0g、苯乙烯大分子单体(东亚合成(株)制，商品名：AS-6)36.0g、巯基乙醇3.6g、偶氮双二甲基戊腈2.4g及丁酮18g的混合溶液，经2.5小时滴加至烧瓶内。
滴加终止后，把偶氮双二甲基戊腈0.8g及丁酮18g的混合溶液，经0.5小时滴加至烧瓶内。于65℃熟化1小时后，添加偶氮双二甲基戊腈0.8g，再熟化1小时。
反应终止后，往烧瓶内添加丁酮364g，得到浓度50％的聚合物溶液800g。
把一部分聚合物溶液进行干燥，用凝胶渗透色谱法(标准：聚苯乙烯，溶剂：四氢呋喃)测定的结果是，重均分子量15000。
(2)树脂包覆型黑色颜料的制备
把上述(1)中得到的聚合物溶液22.2g、炭黑(キヤボツト(Cabot)社制，商品名：Monarch 880)26.0g、1mol/L的氢氧化钾水溶液13.6g、丁酮20g及离子交换水30g充分搅拌后，用3辊研磨机[(株)ノリタケカンパニ一制，商品名：NR-84A]混炼20次。
把得到的糊膏放入离子交换水200g中，充分搅拌后，用蒸发器蒸出丁酮与水，得到树脂包覆型黑色颜料(固体成分含量为20.0重量％的树脂包覆型炭黑的记录液)160g。
树脂包覆型颜料制造例2(树脂包覆型黄色颜料的制备)
除了用黄色颜料(大日本インキ化学工业(株)制，商品名：Symuler FastYellow 4181)代替炭黑以外，与上述制造例1中的(2)同样操作，得到树脂包覆型黄色颜料。
<记录液的制造1>
把下列各记录液的成分加以混合，用0.8μm的聚四氟乙烯类氟树脂过滤器将其过滤，制造各种记录液。
(1)记录液1(各实施例中使用，黑色，树脂包覆型)
树脂包覆型黑色颜料 10.0重量份
(10.0重量份中，树脂成分为3.0重量份)
1，3-丁二醇 22.5重量份
甘油 7.5重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(2)记录液2(比较例中使用，黑色，自分散型)
キヤボジエツト300(キヤボツト社制，自分散型颜料)10.0重量份
1，3-丁二醇 22.5重量份
甘油 7.5重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(3)记录液3(比较例2中使用，黑色，自分散型+丙烯酸乳液添加剂)
キヤボジエツト300(キヤボツト社制，自分散型颜料)10.0重量份
丙烯酸类树脂乳液(アビシア社制) 5.0重量份
1，3-丁二醇 22.5重量份
甘油 7.5重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(4)记录液4(比较例3及4中使用，黑色，染料型)
C.I.食用黑2 3.0重量份
甘油 10.0重量份
乙二醇 15.0重量份
二甘醇 24.5重量份
二甘醇单丁醚 4.0重量份
脱氢醋酸钠 0.3重量份
离子交换水 其余量
(5)记录液4(比较例5中使用，黑色，染料型)
C.I.食用黑2 3.0重量份
甘油 5.0重量份
乙二醇 5.0重量份
二甘醇 15.0重量份
N-甲基-2-吡咯烷酮 2.0重量份
二甘醇单丁醚 3.0重量份
脱氢醋酸钠 0.3重量份
离子交换水 其余量
(6)记录液6(比较例6中使用，黑色，染料型)
直接黑195 2.5重量份
2-吡咯烷酮 10.0重量份
甘油 5.0重量份
异丙醇 4.0重量份
NaOH 0.4重量份
离子交换水 其余量
(7)记录液11(各实施例中使用，黄色，树脂包覆型)
树脂包覆型黄色颜料 10.0重量份
(10.0重量份中，树脂成分为3.0重量份)
1，3-丁二醇 22.5重量份
甘油 7.5重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(8)记录液12(比较例2中使用，黄色，自分散型)
C.I.颜料黄17(自分散型) 10.0重量份
1，3-丁二醇 22.5重量份
甘油 7.5重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(9)记录液13(比较例2中使用，黄色，自分散型+丙烯酸乳液添加剂)
C.I.颜料黄17(自分散型) 10.0重量份
丙烯酸类树脂乳液(アビシア社制) 5.0重量份
1，3-丁二醇 22.5重量份
甘油 7.5重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(10)记录液14(比较例3及4中使用，黄色，染料型)
C.I.酸性黄23 3.0重量份
甘油 10.0重量份
乙二醇 15.0重量份
二甘醇 24.0重量份
乙二醇单丁醚 4.0重量份
脱氢醋酸钠 0.3重量份
离子交换水 其余量
(11)记录液15(比较例5中使用，黄色，染料型)
C.I.酸性黄23 3.0重量份
甘油 5.0重量份
乙二醇 5.0重量份
二甘醇 15.0重量份
N-甲基-吡咯烷酮 2.0重量份
二甘醇单丁醚 3.0重量份
脱氢醋酸钠 0.3重量份
离子交换水 其余量
(12)记录液16(比较例6中使用，黄色，染料型)
ProjetFastYellow2 2.0重量份
直接黄86 1.0重量份
β-硫撑二乙醇 8.0重量份
乙二醇 8.0重量份
アセチノ一ルEH(川研フアインケミカル社制) 0.2重量份
异丙醇 4.0重量份
离子交换水 其余量
<处理液的制造1>
把下列各处理液的成分加以混合，用0.8μm的聚四氟乙烯类氟树脂过滤器将其进行过滤，制造各种处理液。
(1)处理液1(实施例1中使用)
聚烯丙胺包覆二氧化硅 15.0重量份
甘油 10.0重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-乙基-1，3-己二醇 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(2)处理液2(实施例2中使用)
氧化铝(日产化学社制，氧化铝溶胶(アルミナゾル)520)
15.0重量份(固体成分)
甘油 10.0重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-乙基-1，3-己二醇 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(3)处理液3(实施例3中使用)
阳离子性二氧化硅(日产化学社制，ST-AK)
15.0重量份(固体成分)
甘油 10.0重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-乙基-1，3-己二醇 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(4)处理液4(实施例4、比较例1及2中使用)
阳离子性二氧化硅(日产化学社制，ST-AK)
15.0重量份(固体成分)
甘油 10.0重量份
表面活性剂(I) 1.0重量份
2-乙基-1，3-己二醇 2.0重量份
阳离子(カチオン)G50(三洋化成社制，阳离子型表面活性剂)
4.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(5)处理液5(比较例3中使用)
聚烯丙基胺 5.0重量份
甘油 10.0重量份
乙二醇 11.0重量份
二甘醇 20.0重量份
二甘醇单丁醚 12.0重量份
脱氢醋酸钠 0.1重量份
离子交换水 其余量
(6)处理液6(比较例4中使用)
Al(NO3)3·9H2O 5.0重量份
甘油 10.0重量份
乙二醇 11.0重量份
二甘醇 20.0重量份
二甘醇单丁醚 12.0重量份
脱氢醋酸钠 0.1重量份
离子交换水 其余量
(7)处理液7(比较例5中使用)
季铵化合物(阳离子G50，三洋化成社制造) 5.0重量份
甘油 10.0重量份
乙二醇 20.0重量份
离子交换水 其余量
(8)处理液8(比较例6中使用)
阳离子性二氧化硅(日产化学社制，ST-AK) 15.0重量份
甘油 7.5重量份
二甘醇 7.5重量份
硝酸 0.6重量份
离子交换水 其余量
<图像质量评价1>
按下列内容评价印刷物的图像质量。
(1)羽状物
观察黑色文字部分，与等级标准进行比较、评价图像质量：
等级5 完全无渗色
等级4 稍有渗色
等级3 有渗色但可以使用
等级2 渗色较多
等级1 渗色多
(2)彩色渗色
观察黑色实地和黄色实地的边界部分，与下列等级标准进行比较，评价图像质量。
等级5 完全无渗色
等级4 稍有渗色
等级3 有渗色但使用无问题
等级2 渗色稍多
等级1 渗色多
(3)耐磨擦性
印刷终止1小时后用手指磨擦黑实地部分，观察手指上是否有油墨。
(4)图像浓度、渗墨浓度
分别测定黑色实地部分的表面的光学浓度及背面的光学浓度，求出图像浓度和渗墨浓度。
(5)干燥性
印刷后马上在印刷物上压上普通纸(マイペ一パ一，NBSリコ一制)，观察黑实地部分向普通纸上的油墨转移。
(6)耐水性
把印刷物于离子交换水中浸渍1分钟后取出，用纸巾吸取附着的水并进行自然干燥。测定浸渍前后的黑实地图像浓度，求出变化率作为褪色率。
(7)喷出稳定性
观察印刷物，从图像有无缺陷确认图像有无不良。
(8)光泽度
用光泽度计(BYK Gardner社制，4501)求出印刷物的60度光泽度。
<粘度测定1>
用旋转式R型粘度计(东机产业(株)社制，シリ一ズ500)测定制造的这些记录液及处理液在25℃的粘度。
实施例1
在处理液用墨盒中放入处理液1，在黄色记录液墨盒中放入黄色记录液1，在黑色记录液墨盒中放入黑色记录液1，安装在图3所示的喷墨记录装置中，进行印字评价试验。用マイペ一パ一(普通纸，NBSリコ-一制)作为被记录材料进行印字试验。印字，是先把处理液附着在纸上，再在其上附着各色记录液，依次进行。
对印字的印刷物进行羽状物、彩色渗色、耐磨擦性、图像浓度、渗墨浓度、干燥性和耐水性评价。其结果示于表2。
实施例2～5
除了用表1中所示的记录液及处理液分别代替实施例1中的处理液1、黑色记录液1、黄色记录液1以外，与实施例1同样进行操作，进行实施例2～5的印字试验。结果示于表2。
比较例1～6
除了用表1中所示的记录液及处理液分别代替实施例1中的处理液1、记录液1、记录液11以外，与实施例1同样进行操作，进行比较例1～6的印字试验。结果示于表2。
表1
| 黑色记录液 | 黄色记录液 | 处理液 | ||||
| 序号和类型 | 粘度 | 序号和类型 | 粘度 | 序号和类型 | 粘度 | |
| 实施例1 | 记录液1(树脂包覆型) | 8.25 | 记录液11(树脂包覆型) | 8.21 | 处理液1(聚烯丙胺包覆SiO2+Gly10％+界面活性剂(I)) | 5.22 |
| 实施例2 | 记录液1(树脂包覆型) | 8.25 | 记录液11(树脂包覆型) | 8.21 | 处理液2(氧化铝+Gly10％+界面活性剂(I)) | 4.48 |
| 实施例3 | 记录液1(树脂包覆型) | 8.25 | 记录液11(树脂包覆型) | 8.21 | 处理液3(阳离子性二氧化硅+Gly10％+界面活性剂(I)) | 5.02 |
| 实施例4 | 记录液1(树脂包覆型) | 8.25 | 记录液11(树脂包覆型) | 8.21 | 处理液4(阳离子性二氧化硅+Gly10％+界面活性剂(I)) | 5.20 |
| 比较例1 | 记录液2(自分散型) | 8.16 | 记录液12(自分散型) | 8.01 | 处理液4(阳离子性二氧化硅+Gly10％+界面活性剂(I)) | 5.20 |
| 比较例2 | 记录液3(自分散型+添加Ac乳化剂) | 8.05 | 记录液13(自分散型+添加Ac乳化剂) | 8.09 | 处理液4(阳离子性二氧化硅+Gly10％+界面活性剂(I)) | 5.20 |
| 比较例3 | 记录液4(染料型) | 4.71 | 记录液14(染料型) | 4.75 | 处理液5(聚烯丙胺+Gly10％+多种二醇类+甲基吡咯烷酮) | 7.46 |
| 比较例4 | 记录液4(染料型) | 4.71 | 记录液14(染料型) | 4.75 | 处理液6(Al2O3+Gly10％+多种二醇类) | 6.95 |
| 比较例5 | 记录液5(染料型) | 2.03 | 记录液15(染料型) | 2.11 | 处理液7(盐+Gly10％+二醇类) | 2.33 |
| 比较例6 | 记录液6(染料型) | 1.49 | 记录液16(染料型) | 1.53 | 处理液8(阳离子性二氧化硅+Gly10％+DEG5％) | 3.05 |
| 注：粘度单位是mPa/sec | ||||||
表2
| 羽状物等级 | 渗色等级 | 耐磨擦性(油墨转移) | O.D. | 渗墨浓度(光学浓度) | 干燥性(油墨转移) | 耐水性(退色率) | 喷出稳定性(喷出不良) | 光泽度 | |
| 实施例1 | 3.0 | 3.0 | 无 | 1.74 | 0.04 | 无 | 4.3％ | 无 | 3.2 |
| 实施例2 | 3.5 | 3.5 | 无 | 1.78 | 0.05 | 无 | 2.5％ | 无 | 3.2 |
| 实施例3 | 4.0 | 4.0 | 无 | 1.80 | 0.03 | 无 | 2.1％ | 无 | 3.4 |
| 实施例4 | 5.0 | 5.0 | 无 | 1.85 | 0.02 | 无 | 2.5％ | 无 | 3.5 |
| 比较例1 | 3.0 | 3.0 | 有 | 1.65 | 0.08 | 无 | 7.1％ | 无 | 2.5 |
| 比较例2 | 3.0 | 3.0 | 有 | 1.69 | 0.08 | 无 | 6.0％ | 有 | 3.0 |
| 比较例3 | 2.0 | 2.0 | 有 | 1.43 | 0.12 | 无 | 10.5％ | 无 | 1.5 |
| 比较例4 | 2.0 | 2.0 | 有 | 1.35 | 0.15 | 无 | 11.2％ | 无 | 1.4 |
| 比较例5 | 2.0 | 2.0 | 有 | 1.32 | 0.16 | 无 | 10.3％ | 无 | 1.3 |
| 比较例6 | 2.0 | 2.0 | 有 | 1.45 | 0.12 | 无 | 10.1％ | 无 | 1.8 |
<记录液的制造2>
把以下所示的各记录液成分进行混合，将其用0.8μm的特氟隆过滤器进行过滤，制成各种记录液
(14)记录液21(比较例7中使用，黑色，自分散型)
キヤボジエツト300(キヤボツト社制，自分散型颜料)10.0重量份
1，3-丁二醇 7.5重量份
甘油 2.5重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(15)记录液22(实施例6中使用，黑色，自分散型)
キヤボジエツト300(キヤボツト社制，自分散型颜料)10.0重量份
1，3-丁二醇 12.0重量份
甘油 4.0重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换 其余量
(16)记录液23(实施例7中使用，黑色，自分散型)
キヤボジエツト300(キヤボツト社制，自分散型颜料) 10.0重量份
1，3-丁二醇 15.0重量份
甘油 5.0重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(17)记录液24(实施例5、8、9及10、比较例8中使用，黑色，自分散型)
キヤボジエツト300(キヤボツト社制，自分散型颜料) 10.0重量份
1，3-丁二醇 22.5重量份
甘油 7.5重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(18)记录液31(比较例7中使用，黄色，自分散型)
C.I.颜料黄17(自分散型) 10.0重量份
1，3-丁二醇 7.5重量份
甘油 2.5重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水
(19)记录液32(实施例6中使用，黄色，自分散型)
C·I·颜料黄17(自分散型)10.0重量份
1，3-丁二醇 12.0重量份
甘油 4.0重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(20)记录液33(实施例7中使用，黄色，自分散型)
C·I·颜料黄17(自分散型) 10.0重量份
1，3-丁二醇 15.0重量份
甘油 5.0重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(21)记录液34(实施例5、8、9及10、比较例8中使用，黄色，自分散型)
C·I·颜料黄17(自分散型) 10.0重量份
1，3-丁二醇 22.5重量份
甘油 7.5重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-吡咯烷酮 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
<处理液的制造2>
把以下所示的各处理液成分进行混合，将其用0.8μm的特氟隆过滤器进行过滤，制成各种处理液。
(9)处理液11(实施例5、比较例7中使用)
阳离子性二氧化硅(日产化学社制，ST-AK) 15.0重量份
甘油 5.0重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-乙基-1，3-己二醇 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(10)处理液12(实施例6、7、8中使用)
阳离子性二氧化硅(日产化学社制，ST-AK)15.0重量份(固体成分)
甘油 10.0重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-乙基-1，3-己二醇 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(11)处理液13(实施例9中使用)
氧化铝(日产化学社制，氧化铝溶胶520)
15.0重量份(固体成分)
甘油 10.0重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-乙基-1，3-己二醇 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(12)处理液14(实施例10中使用)
阳离子性二氧化硅(日产化学社制，ST-AK) 15.0重量份(固体成分)
15.0重量份(固体成分)
甘油 10.0重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-乙基-1，3-己二醇 2.0重量份
阳离子G50(三洋化成社制，阳离子型表面活性剂) 4.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
(13)处理液15(比较例8中使用)
阴离子性二氧化硅(日产化学社制，ST-ZL)
34.6重量份(固体成分)
甘油 10.0重量份
表面活性剂(通式(I)) 1.0重量份
2-乙基-1，3-己二醇 2.0重量份
脱氢醋酸钠 0.2重量份
硫代硫酸钠 0.2重量份
离子交换水 其余量
<粘度测定2>
用旋转式R型粘度计(东机产业(株)社制，シリ一ズ500)测定制造的这些记录液及处理液在25℃的粘度。
实施例5
在黑色记录液墨盒中放入黑色记录液24，在黄色记录液墨盒中放入黄色记录液34，在处理液用墨盒中放入处理液11，安装在图3所示的喷墨记录装置中，进行印字评价试验。被记录材料用マイペ一パ一(普通纸，NBSリコ-一制)进行印字试验。印字，是先把处理液附着在纸上，再在其上附着各色记录液，依次进行。
印字的记录物的图像质量评价按下列内容进行。
<图像质量评价2>
(1)羽状物
观察黑色文字部分，通过与等级标准比较进行图像质量评价。
等级5 完全没有渗色
等级4 稍有渗色
等级3 有渗色但使用没有问题
等级2 渗色稍多
等级1 渗色多
(2)彩色渗色
观察黑色实地和黄色实地的边界部分，与下列等级标准进行比较，评价图像质量。
等级5 完全无渗色
等级4 稍有渗色
等级3 有渗色但使用无问题
等级2 渗色稍多
等级1 渗色多
(3)图像浓度、渗墨浓度
分别测定黑色实地部分的表面的光学浓度及背面的光学浓度，求出图像浓度和渗墨浓度。
(4)干燥性
印刷后马上在印刷物上以一定的压力压上被记录材料(マイペ一パ一，NBSリコ一制)，观察黑实地部分的油墨转移。
(5)耐水性
把印刷物于离子交换水中浸渍1分钟后取出，用纸巾吸去附着的水进行自然干燥。测定浸渍前后的黑实地图像浓度，求出变化率作为褪色率。
实施例6～10
除了用表3中所示的记录液及处理液分别代替实施例5中的黑色记录液24、黄色记录液34、处理液11以外，与实施例5同样进行操作，进行印字试验，评价记录物的图像质量。
比较例7、8
除了用表3中所示的记录液及处理液分别代替实施例5中的黑色记录液24、黄色记录液34、处理液11以外，与实施例5同样进行操作，进行印字试验，评价记录物的图像质量。
实施例5～10及比较例7、8中得到的记录物的图像质量评价结果示于表3。表3中还一并列出所用的各种记录液及处理液在25℃的粘度。
表3
| 黑色记录液 | 黄色记录液 | 处理液 | 羽状物 | 彩色渗色 | 图像浓度 | 渗墨浓度 | 干燥性 | 耐水性 | ||||
| 记录液No | 粘度 | 记录液No | 粘度 | 处理液No | 粘度 | 等级 | 等级 | (OD) | (OD) | 油墨有无转移 | 退色率(％) | |
| 实施例5 | 24 | 8.16 | 34 | 8.01 | 11 | 4.03 | 3.0 | 3.5 | 1.75 | 0.05 | 无 | 5.5 |
| 实施例6 | 22 | 4.10 | 32 | 3.91 | 12 | 5.02 | 3.0 | 3.0 | 1.74 | 0.04 | 无 | 4.3 |
| 实施例7 | 23 | 5.16 | 33 | 5.01 | 12 | 5.02 | 3.5 | 3.5 | 1.78 | 0.05 | 无 | 2.5 |
| 实施例8 | 24 | 8.16 | 34 | 8.01 | 12 | 5.02 | 4.0 | 4.0 | 1.80 | 0.03 | 无 | 2.1 |
| 实施例9 | 24 | 8.16 | 34 | 8.01 | 13 | 4.48 | 3.5 | 3.0 | 1.73 | 0.04 | 无 | 2.5 |
| 实施例10 | 24 | 8.16 | 34 | 8.01 | 14 | 5.20 | 5.0 | 5.0 | 1.85 | 0.02 | 无 | 1.6 |
| 比较例7 | 21 | 3.45 | 31 | 3.22 | 11 | 4.03 | 2.0 | 2.0 | 1.65 | 0.08 | 有 | 7.1 |
| 比较例8 | 24 | 8.16 | 34 | 8.01 | 15 | 5.30 | 1.0 | 1.0 | 1.50 | 0.15 | 有 | 10.2 |
| 注：粘度单位是mPa/sec | ||||||||||||
如表3所示，记录液及处理液的任何一方或两方的粘度都在5mPa·sec或5mPa·sec以上的实施例5～10，羽状物、彩色渗色均无实用问题，等级在3.0或3.0以上。由含记录液的阴离子性着色材料和含处理液的阳离子级在3.0或3.0以上。由含记录液的阴离子性着色材料和含处理液的阳离子性微粒形成的凝聚物，因记录液及处理液的混合液粘度而保持不流出，可以抑制羽状物、彩色渗色。另外，图像浓度均高至1.73～1.85，相反，渗墨浓度低至0.02～0.05的值。因此，凝聚物在被记录材料表面附近层叠石墙状，在提高图像浓度的同时可以抑制向被记录材料背面渗墨，从而使渗墨浓度下降。另外，即使在印字后的记录物上立即压上被记录材料，也不发生油墨的转移，记录液及处理液中所含的载色剂向被记录材料的渗透迅速进行，记录图像的干燥性变得良好。此外，把记录物在离子交换水中浸渍1分钟后的图像浓度变化也是1.6～5.5％的低退色率，通过由阴离子着色材料和阳离子微粒形成的凝聚物，可以提高记录图像的耐水性。
另一方面，记录液中采用阴离子性着色材料、处理液中采用阳离子性微粒、记录液和处理液的粘度均低于5mPa·sec的比较例7的结果是，羽状物、彩色渗色等均低至等级2.0，图像浓度稍低，达到1.65，渗墨浓度稍高，达到0.08。另外，记录图像的干燥性、耐水性也差。由于记录液和处理液的混合液粘度不充分，所以，发生阴离子性着色材料、阳离子性微粒流出。
记录液中采用阴离子着色材料、处理液采用阴离子微粒的比较例8，记录液和处理液两者的粘度在等于或大于5mPa·sec，但是由于阴离子性着色材料和阴离子性微粒无法形成凝聚物，所以，任何一种的图像质量评价结果都差。
产业上利用的可能性
从上面详细而具体的说明可知，按照本发明采用含有树脂包覆了的着色材料的记录液，则可以得到耐磨擦性良好的印刷物，另外，由于处理液和记录液产生凝聚物，可抑制羽状物及彩色渗色，通过采用阳离子性微粒和阴离子性着色材料，可有效地生成凝聚，从而进一步抑制羽状物及彩色渗色，另外，通过采用阳离子性无机微粒，可更加有效地生成凝聚，能更进一步抑制羽状物和彩色渗色，通过采用阳离子性二氧化硅，可更加有效地发生凝聚，从而进一步抑制羽状物及彩色渗色，通过处理液含有水和水溶性溶剂，在降低着火性的同时降低皮肤刺激性，具有高的安全性，通过处理液含有湿润剂，可以防止喷头的堵塞，通过含有渗透剂，液体易渗透至纸上，使干燥性提高，通过处理液含有防腐防霉剂，提高长期保存稳定性，通过处理液含有阳离子性，通过处理液含有阳离子型表面活性剂，提高凝聚性，进一步抑制羽状物和彩色渗色，通过在记录液中的着色材料中采用颜料提高凝聚性，可以抑制羽状物和彩色渗色，通过记录液中含水和水溶性溶剂，在降低着火性的同时降低皮肤刺激性，提高安全性，通过记录液含有湿润剂，可以防止喷头的堵塞，通过含有渗透剂，液体易渗透至纸上，使干燥性提高，通过记录液含有防腐防霉剂，提高长期保存稳定性。
另外，通过着眼于粘度的本发明，在记录液中含有阴离子性着色材料，在处理液中含有阳离子性微粒，通过使记录液及处理液的一方或两者的25℃粘度在5mPa·sec或5mPa·sec以上，抑制羽状物、彩色渗色，另外，提供一种能以高的图像浓度、无渗墨的高图像质量的记录图像的油墨组，特别是在普通纸上印字时，提供一种不产生羽状物及彩色渗色，以高的图像浓度的两面印字性优良的，记录图像的干燥性良好的喷墨记录方法及喷墨记录装置。
另外，采用上述喷墨记录方法，可以提供一种耐水性、耐光性优良的记录物。
Claims (21)
1.一种油墨组，其特征在于，包括记录液和处理液，所说的记录液含有树脂包覆了的着色材料，所说的处理液含有与该树脂包覆了的着色材料具有反应性的微粒，所述记录液在25℃的粘度为5mPa·sec或5mPa·sec以上。
2.按照权利要求1中所述的油墨组，其特征在于，在所述处理液和记录液接触时生成凝聚物。
3.按照权利要求1中所述的油墨组，其特征在于，所述处理液中含有的微粒是阳离子性材料。
4.按照权利要求3中所述的油墨组，其特征在于，所述阳离子性材料为阳离子性无机材料。
5.按照权利要求4中所述的油墨组，其特征在于，所述阳离子性无机材料为阳离子性二氧化硅。
6.按照权利要求3～5中任何一项所述的油墨组，其特征在于，所述处理液含有水、水溶性溶剂。
7.按照权利要求6中所述的油墨组，其特征在于，所述水溶性溶剂为湿润剂及/或渗透剂。
8.按照权利要求3～5中任何一项所述的油墨组，其特征在于，所述处理液含有防腐防霉剂。
9.按照权利要求3～5中任何一项所述的油墨组，其特征在于，所述处理液含有阳离子型表面活性剂。
10.按照权利要求3～5中任何一项所述的油墨组，其特征在于，所述处理液含有防锈剂。
11.按照权利要求1油墨组，其特征在于，所述记录液中的着色材料是阴离子性的。
12.按照权利要求11中所述的油墨组，其特征在于，所述阴离子性着色材料为颜料着色材料。
13.按照权利要求1的油墨组，其特征在于，所述记录液含有着色材料、水、水溶性溶剂。
14.按照权利要求13中所述的油墨组，其特征在于，所述水溶性溶剂为湿润剂、及/或渗透剂。
15.按照权利要求14中所述的油墨组，其特征在于，所述的记录液含有防腐防霉剂。
16.按照权利要求13中所述的油墨组，其特征在于，所述的记录液含有防锈剂。
17.按照权利要求1中所述的油墨组，其特征在于，所述处理液在25℃的粘度为5mPa·sec或5mPa·sec以上。
18.一种喷墨记录方法，该方法是采用权利要求1～17任何一项所述的油墨组形成图像的喷墨记录方法，其特征在于，该法具有把处理液附着在被记录材料上的工序和使记录液附着在被记录材料上的工序，在被记录材料上形成图像。
19.一种喷墨记录装置，该装置是采用权利要求1～17任何一项所述的油墨组形成图像的喷墨记录装置，其特征在于，该装置具有传送记录材料的传送部、使处理液附着在被记录材料上的附着部、使记录液附着在被记录材料上的附着部，在被记录材料上形成图像。
20.一种喷墨记录物，其是采用权利要求19中所述的喷墨记录装置制成的。
21一种油墨盒，其中装有权利要求1～17任何一项所述的油墨组。
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