CN1241169A - 信息记录媒体用玻璃基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

公开了信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,该方法或者是将一种含有TiO2为0.1～30mol%、CaO为1～45mol%、MgO与上述CaO的总含量为5～40mol%、Na2O与Li2O的总含量为3～30mol%、Al2O3为0～15mol%和SiO2为35～65mol%,而且其液相线温度在1360℃以下,在可以成形的温度范围内的粘度在10泊以上,其转变点温度在700℃以下的玻璃形成的玻璃熔体加压成形;或者是将一种含有TiO2为0.1～30mol%、CaO为1～45mol%、MgO与上述CaO的总含量为5～40mol%、Na2O与Li2O的总含量为3～30mol%、Al2O3为0～15mol%和SiO2为35～65mol%,而且其液相线温度在1360℃以下的玻璃制成预成形坯,利用再加热加压法将该预成形坯制成圆盘状。按照该方法,可以高质量和高生产率大量地生产用于磁盘、光盘、光磁盘等信息记录媒体中的玻璃基板。

Description

信息记录媒体用玻璃基板的制造方法
                     技术领域
本发明涉及信息记录媒体用玻璃基板的制造方法以及使用按该方法获得的玻璃基板来制造信息记录媒体的方法。更具体地说，本发明涉及能够以高质量、高生产率并有利于工业上大规模生产那些可以在磁盘、光盘、光磁盘等信息记录媒体中使用的玻璃基板的制造方法，以及通过在按上述获得的玻璃基板上设置记录层来制造上述信息记录媒体的方法。
                     技术背景
计算机等磁记录装置的主要构成要素是磁记录媒体和磁记录重放磁头。作为磁记录媒体，已知的有软盘和硬盘。其中，作为硬盘用的基板材料，可以使用铝合金。最近，随着笔记本型个人计算机用硬盘驱动器的小型化和磁记录的高密度化，磁头的浮动高度可以显著地降低。同时，对磁盘基板表面的平滑性要求具有很高的精度。然而，在使用铝合金的情况下，由于铝合金的硬度低，因此，即便使用高精度的研磨材料和加工设备进行研磨加工，其研磨面也会发生塑性变形，因此难以制造一定程度以上高度的平坦面。另外，由于硬盘驱动器的小型化和薄型化已获得进展，因此人们随之强烈地要求减小磁盘用基板的厚度。但是，由于铝合金的强度和刚性都较低，因此，既要保持符合于硬盘驱动方法所要求的强度，又要将硬盘减薄，这是难以做到的。因此市场上出现了能够符合高强度、高刚性、高耐冲击性、高表面平滑性的要求的磁盘用玻璃基板。
与其他的信息记录媒体用基板相比，这种信息记录媒体用玻璃基板容易获得表面平坦性好(表面粗糙度Rmax，Ra的数值小)的产品，而且即使在薄板化和小型化的情况下也具有足够的强度，因此其市场份额正逐步扩大。作为这类玻璃基板，已知的有通过离子交换法处理来强化基板表面而获得的化学强化玻璃基板，通过结晶化处理而获得的结晶化基板等。
作为离子交换强化玻璃基板，例如已经公开了一种强化的磁盘用玻璃基板，该玻璃基板是通过使用一种含有：50～65重量％ SiO2、0.5～14重量％ Al2O3、10～32重量％ R2O(其中的R为碱金属离子)、1～15重量％ ZnO、1.1～14重量％ B2O3的玻璃制成的，利用碱金属离子的离子交换法处理该玻璃基板的表面以使其表面上形成一层压缩应力层，从而使该玻璃基板强化(特开平1-239036号公报)。
另外，作为化学强化的玻璃基板，已公开了一种由含有：60.0～70.0重量％ SiO2、0.5～14.0重量％ Al2O3、10.0～32.0重量％碱金属氧化物、1.0～15.0重量％ ZnO、1.1～14.0重量％ B2O3，其线膨胀系数、压缩强度和抗折强度各自在特定值以上的玻璃构成的玻璃基板(特开平4-70262号公报)；另外，作为结晶化玻璃，已公开了一种磁盘用的结晶化玻璃，该玻璃含有例如：65～83重量％ SiO2、8～13重量％ Li2O、0～7重量％ K2O、0.5～5重量％ MgO、0～5重量％ZnO、0～5重量％ PbO(但是，MgO+ZoO+PbO＝0.5～5重量％)、1～4重量％ P2O5、0～7重量％ Al2O3、0～2重量％(As2O3+Sb2O3)，其中含有微细的Li2O·2SiO2结晶粒子作为主结晶(美国专利US5391522号说明书)。
另外，作为可以作为化学强化玻璃基板的材料使用的玻璃，已知的有下述的(a)或(b)的玻璃。
(a)含有55～62重量％ SiO2、10～18重量％ Al2O3、2～10重量％ ZrO2、2～5重量％ MgO、0.1～3重量％ BaO、12～15重量％ Na2O、2～5重量％ K2O、0～7重量％ P2O3、0.5～5重量％TiO2，其中Al2O3与TiO2的总含量为13～20重量％的玻璃(参照特开平1-167245号公报)。
(b)由64～70重量％ SiO2、14～20重量％ Al2O3、4～6重量％ Li2O、7～10重量％ Na2O、0～4重量％ MgO和0～5重量％ZrO2构成的玻璃(参照特开平6-76224号公报)。
可是在最近，随着硬盘的小型化、薄型化和记录高密度化，磁头低浮上化和磁盘旋转高速化获得了迅速发展，因此，对磁盘基板材料的强度和杨氏模量、表面平滑性等提出了更严格的要求。特别是在最近，随着服务器用3.5英寸硬盘的记录高密度化和数据处理的高速化所要求的基板旋转速度的高速化，对基板材料的刚性提出了更严格的要求，而常规的铝基板已经达到了它的极限。因此，今后必然尽可能地要求硬盘的高容量化、小型化和高速旋转化，而作为磁记录媒体用的基板材料，也必然强烈地要求其具有薄型化、高强度化、高刚性、高表面平坦性和高耐冲击性等性能。
然而，对于在上述特开平1-239036号公报等文献中公开的那些化学强化玻璃基板来说，其杨氏模量为80GPa左右，这样恐怕难以达到今后对硬盘的严格要求。对于那些采用常规离子交换法来进行化学强化的玻璃来说，由于其中含有大量的碱金属成分，因此在高温、多湿的环境中长期使用时，碱金属离子就会从磁膜的针孔部分或磁膜的周边部分等磁膜的薄弱部分或已露出玻璃的部分析出，从而引发磁膜的腐蚀或变质，这是其缺点。
另外，对于在美国专利US 5391522号说明书中公开的结晶化玻璃来说，虽然在杨氏模量和耐热性方面略优于上述的化学强化玻璃基板，但是在粗糙度方面却比化学强化玻璃基板差，并且其磁头浮动高度的降低有限，因此不能适应磁记录高密谋化的要求，这是其存在的问题。
另外，当要谋求使用常规信息记录媒体玻璃基板制得的磁盘高速旋转化以便达到数据的高速化时，难以确保浮动高度(在重放记录时磁头与磁盘之间的距离)的稳定。
另一方面，对于在特开平3-273525号公报中公开的利用玻璃状炭制成的磁记录媒体来说，从耐热性和重量轻两方面考虑要优于上述的化学强化玻璃基板或结晶化玻璃基板，但是其表面缺陷过多以致于不能进行高密度记录。另外，由于玻璃状炭的杨氏模量非常小，而且其强度也差，因此必须加大基板的厚度，从而难以达到基板的薄型化，这是其存在的问题。
发明内容
根据上述的情况，本发明的第1个目的是提供一种再现性好并且稳定的用于制造信息记录媒体用玻璃基板的在工业上有利的方法，所说的玻璃基板应具有优良的杨氏模量、强度、表面平滑性和表面均质性，另外，即使在高温、多湿的环境中也不会使其中的碱金属溶解出来，而且能够容易地在其上面附加形成一层可以与记录的高密度化和高速旋转化相适应的信息记录媒体。
另外，本发明的第2个目的是提供一种使用按上述的方法获得的，具有上述性能的信息记录媒体用的玻璃基板来制造能够与记录高密度化和高速旋转化相适应的信息记录媒体的方法。
本发明者们对于使用常规的信息记录媒体用玻璃基板来图谋达到上述的高速旋转化时难以确保浮动高度稳定的原因进行了深入研究。结果发现，当信息记录媒体进行高速旋转时，由于共振等作用而使该信息记录媒体变形，因此难以确保浮动高度的稳定。另外还发现，在信息记录媒体进行高速旋转时，为了防止该信息记录媒体由于共振等作用而发生变形，优选使用那些杨氏模量在90Gpa以上的信息记录媒体用基板。
可作为具有高杨氏模量的信息记录媒体用基板的是一种结晶化的玻璃基板。然而，在结晶化的玻璃基板中，其强度和杨氏模量受结晶化程度的控制，因此，为了提高强度和杨氏模量就必须增加结晶的比例，其结果，难以获得符合信息记录媒体用基板要求的表面平地性(表面粗糙度Rmax，Ra)。另外，结晶粒子的脱落也会成为阻碍表面平滑性的重要原因。因此，即便是在使用结晶化玻璃基板来谋求达到上述调整旋转的情况下，也难以确保浮动高度的稳定。
另外，作为在制造信息记录媒体用玻璃基板的工艺上所要求的其它条件，可以举出，采用化学强化以及在玻璃基板中的碱金属必须难以从基板中溶解出来。另外，在要使玻璃成形为盘状时可以广泛地使用那些制造成本比较低廉的加压成形法，但是，在使用该方法时，为了不对成形模带来不利影响，优选是将液相线温度(liquidus temperature)抑制在1360℃以下。
为了达到上述目的，本发明者们在上述知识的基础上进行了更深入的研究，结果发现，为了达列上述第1个目的，可以采取以下步骤，也就是，首先配制玻璃原料，以便获得一种具有特定组成并具有下述特性的玻璃，也就是该玻璃的液相线温度在1360℃以下，在可以成形的温度范围内的粘度在10泊以上，其转变点温度在700℃以下，然后对通过熔化该玻璃原料而获得的玻璃熔体进行直接加压成形，或者作为后处理工序将直接加压成形后获得的玻璃基板与化学强化熔盐接触，或者作为后处理工序将直接加压成形后或与熔盐接触后获得的玻璃基板进行防止碱金属离子溶出的处理。
另外还发现，为了达到上述第1个目的，也可以采取以下步骤，也就是，首先将上述的玻璃熔体制成预成形坯，然后将该预成形坯进行再加热加压成形，或者作为后处理工序将该再加热加压成形后获得的玻璃基板与化学强化用熔盐接触，或者作为后处理工序将再加热加压成形后或与熔融盐接触后获得的玻璃基板进行防止碱金属离子溶出的处理。
本发明就是在上面发现的基础上完成的。
也就是说，本发明提供了下列各种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，这些方法包括：
(1)一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，其特征在于，在使用一种至少具有上模和下模的成形模将玻璃熔体加压成形来制造圆盘状的信息记录媒体用玻璃基板时，首先配制玻璃原料，以便获得一种具有下列特性的玻璃，也就是其中所含的TiO2为0.1～30mol％、CaO为1～45mol％、MgO与上述CaO的总含量为5～40mol％、Na2O与Li2O的总含量为3～30mol％、Al2O3为0～15mol％和SiO2为35～65mol％，而且该玻璃的液相线温度在1360℃以下，在可以成形的温度范围内的粘度在10泊以上，将该玻璃原料熔融以获得玻璃熔体，然后将该玻璃熔体通过供给口供给到上述的成形模中，使用该成形模进行加压成形(以下将该方法称为“方法I”)；
(2)一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，其特征在于，首先将一种由具有下列特性的玻璃制成预成形坯，也就是该玻璃中所含的TiO2为0.1～30mol％、CaO为1～45mol％、MgO与上述CaO的总含量为5～40mol％、Na2O与Li2O的总含量为3～30mol％、Al2O3为0～15mol％和SiO2为35～65mol％，而且该玻璃的液相线温度在1360℃以下，在可以成形的温度范围内的粘度在10泊以上，然后用再加热加压法将该预成形坯成形为圆盘状，(以下将该方法称为“方法II”)；
(3)一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，其特征在于，作为上述第(1)和第(2)方法的后处理工序，把由该方法获得的玻璃基板与化学强化用的熔盐接触；
(4)一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，其特征在于，作为上述第(1)、(2)、(3)方法的后处理工序，对用该方法获得的玻璃基板进行防止碱金属离子溶出的处理；以及
(5)一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，其特征在于，在按上述第(1)、(2)、(3)、(4)的方法获得的玻璃基板上至少形成一种记录层。
用于实施发明的最佳实施方案
作为本发明的信息记录媒体用玻璃基板(以下有时简称为“玻璃基板”)的制造方法之一的上述方法I是一种使用具有上模和下模的成形模将玻璃熔体直接加压成形的方法，作为上述的玻璃熔体，可以使用一种能够获得具有下列特性的玻璃的玻璃原料，所说的玻璃特性为，其中所含的TiO2为0.1～30mol％、CaO为1～45mol％、MgO与上述CaO的总含量为5～40mol％、Na2O与Li2O的总含量为3～30mol％、Al2O3为0～15mol％和SiO2为35～65mol％，而且该玻璃的液相线温度在1360℃以下，在可以成形的温度范围内的粘度在10泊以上。作为成形模，可以使用具有上模和下模的模具，或者具有上模、下模和中间套筒的模具。作为模具的材料，可以使用铸铁、石墨、Ni系合金、钨合金等。另外，在模具的成形面上可以涂覆象氮化硼之类的脱模剂。
此处，在本发明中所谓的“信息记录媒体用玻璃基板”是指由基本上不含结晶粒子的玻璃(非晶态玻璃)构成的基板，它与那些由含结晶粒子的结晶化玻璃构成的基板或者由玻璃陶瓷构成的基板有本质上的差别。
在由上述玻璃熔体获得的玻璃(以下将该玻璃称为“基板用玻璃”)的组成中，TiO2是一种适合于获得杨氏模量高的玻璃基板的玻璃成分，为了获得杨氏模量在90GPa以上的玻璃基板，TiO2的含量必须在1mol％以上。然而，当其含量超过30mol％时，玻璃的耐失透性降低，因此难以获得得液相线温度在1360℃以下的基板用玻璃。
CaO是一种适合于同时获得液相线温度低的基板用玻璃和杨氏模量高的玻璃基板的玻璃成分，为了获得液相线温度在1350℃以下的玻璃和杨氏模量在90GPa以上的玻璃基板，CaO的含量必须在1mol％以上。然而，当其含量超过45mol％时，难以使其玻璃化。
MgO是一种适合于获得杨氏模量高而且比重低的玻璃基板的玻璃成分，但是，该MgO具有提高基板用玻璃的液相线温度的作用，因此MgO与CaO的总含量必须为5～45mol％。优选是MgO的含量为0.5～40mol％。
Na2O虽然具有降低玻璃基板杨氏模量的作用，但它是一种能够显著地降低基板用玻璃液相线温度的玻璃成分，由于Na2O的存在而导致液相线温度而导致液相线温度降低的这种现象在Na2O与TiO2共存时更为显著。因此，特别是在TiO2含量较多的情况下，优选是含有Na2O。另外，Na2O也是一种有利于获得热膨胀系数大的基板用玻璃的玻璃成分，通过适宜地选定Na2O的含量，可以调节玻璃的热膨胀系数。另一方面，Li2O是一种适合于既不降低玻璃基板的杨氏模量，同时又能提高原料易熔性的玻璃成分，而且，它也是一种能够通过化学强化处理来提高玻璃强度的玻璃成分。由于这些理由，Na2O和LiO2的总含量必须在3mol％以上。然而，如果Na2O和Li2O的总含量超过30mol％，就会使玻璃基板的化学耐久性降低，因此，当通过在玻璃基板上形成磁记录层来获得信息记录媒体时，容易引起碱金属离子从基板向记录层中扩散等的问题。另外，可以用K2O取代Na2O和Li2O的一部分，但在此情况下会使玻璃的化学强化效果降低。
Al2O3是一种不会导致玻璃基板的杨氏模量增减的玻璃成分，因此也可以不含Al2O3，但Al2O3是一种能够有效地使基板用玻璃的液相线温度降低，能够抑制分相的倾向并能提高在作业温度范围内的粘性和提高化学强化特性的玻璃成分，因此是否含有Al2O3可以根据需要来决定。在含有Al2O3的情况下，如果其含量超过15mol％，则其液相线温度显著上升，并由于其熔化性变差而容易引起生成未熔化物的问题。
SiO2是一种形成玻璃骨架的成分，为了获得液相线温度在1360℃以下的玻璃，SiO2的含量必须在35mol％以上。然而，如果SiO2的含量超过65mol％，则难以获得杨氏模量在90GPa以上的玻璃基板。SiO2是一种能够对碱金属离子等溶出的耐水性产生影响的成分，其含量在40～60mol％的范围内是有效的。
作为这种基板用玻璃，优选是其中含有作为玻璃成分的TiO2为5～15mol％、CaO为4～20mol％、MgO与上述CaO的总含量为5～30mol％、Na2O与Li2O的总含量为5～22mol％、Al2O3为0～8mol％和SiO2为40～60mol％。
如上所述，为了防止薄板化的玻璃基板在高速旋转时由于共振作用等原因而使该玻璃基板变形，优选是使用那些杨氏模量高的玻璃基板。例如，使用一种直径为3.5英寸，厚度为0.635mm(25密耳，该厚度为现在磁盘用基板的一般厚度)的玻璃基板来制造磁盘，当使该磁盘按10000rpm的转速旋转时(以下将此情况称为“情况A”)，为了确保该磁盘与信息重放磁头之间的距离稳定地保持在约1μm以下，优选是使用杨氏模量在90GPa以上的玻璃基板。
另外，为了按照方法I来获得玻璃基板，在其制造过程中必须保证基本上没有结晶析出。这是因为，一旦玻璃失透，玻璃的原料成分析出，这些析出的物质就会成为杂质残存于成形后的玻璃中，从而使玻璃基板表面的平滑性变差。因此，在制造玻璃基板时，优选是使玻璃原料的熔化、成形、冷却等各工序均在玻璃的液相线温度附近以上的温度进行。但是，如果该液相线温度显著地提高，则在直接加压成形时(大约为1400℃)容易引起成形模变形，因此使玻璃基板本身的制造变得困难，从而便其变失实用性。因此，优选是在与玻璃粘度为10～500泊相对应的温度范围内并处于液相线温度附近以上的温度下使玻璃熔体通过喷嘴流出口供给到成形模中。另外，在实际应用时，只要不引起结晶化，也可以采用比液相线温度低20℃左右的温度范围。
从以上观点来看，所获玻璃基板的杨氏模量应在90GPa以上，而且基板用玻璃的液相线温度应在1360℃以下。该杨氏模量优选在100GPa以上。另外，上述液相线温度优选在1250℃以下，更优选在1150℃以下。
应予说明，即使所获玻璃基板的杨氏模量在90GPa以上，但是如果该杨氏模量除以玻璃基板的比重所获的商值(以下称为“比弹性率”)在大约30×106Nm/Kg以下，那么在情况A时的磁盘最大挠曲量容易超过2μm，其结果，难以稳定地将浮动高度确保在约1μm以下。因此，按方法I获得的玻璃基板的比重优选在3.5g/cm3以下，更优选在3.0g/cm3以下。虽然该比重越低越好，但是以硅酸盐为主的玻璃的比重基本上在2.1g/cm3。
另外，即使基板用玻璃的液相线温度在1360℃以下，但是如果在可以使该基板用玻璃成形的温度范围(指在进行直接加压成形时可以成形的温度范围。下同。)时的粘度，也就是在液相线温度以上的温度范围时的粘度，明显降低，那么不但在将玻璃熔体(熔融的玻璃)供给制造玻璃基板的过程进行的成形工序中时难以控制玻璃熔体的流量，而且可成形形状的自由度也相应降低。因此，使用方法I获得的玻璃熔体的上述粘度应在10泊以上，优选在30泊以上。考虑到在成形时所获形状的稳定性，其粘度上限应在500泊以下。
另外，在将信息记录到磁盘、光盘、光磁盘等信息记录媒体中时，或者在将已记录在该信息记录媒体中的信息重放时，一般都是利用夹具将上述信息记录媒体固定于设置在信息处理装置内的驱动马达的心轴上来使其旋转，但是在这时，如果信息记录媒体的热膨胀系数与上述夹具的热膨胀系数之间存在显著差异，就会产生如下的问题。
也就是说，在使信息记录媒体旋转时，由于驱动马达发热等原因而导致信息记录媒体、心轴、夹具等的温度急剧升高至例如90℃左右，因此，如果信息记录媒体的热膨胀系数与上述夹具的热膨胀系数之间存在显著差异，那么就会由于上述的升温而导致信息记录媒体与夹具之间的关系松弛，而且使得信息记录媒体发生变形成挠曲，其结果，在信息记录媒体上的数据记录地址(磁通)的位置发生了变化，从而导致在记录信息时或者将信息重放时容易产生错误。
因此，利用方法I由玻璃熔体获得的玻璃(基板用玻璃)的热膨胀系数优选是尽可能地近似于上述夹具的热膨胀系数。上述夹具一般用不锈钢合金制成，因此基板用玻璃的热膨胀系数(指在100～300℃时的平均热膨胀系数，下同。)优选为约7～14ppm/℃(即7×10-6～14×10-6/℃)，更优选为9～12ppm/℃(即9×10-6～12×10-6/℃)。
另外，在方法I中的基板用玻璃的转变点温度优选在700℃以下，更优选在550℃以下。这是因为，在对玻璃基板进行化学强化处理时使用的熔盐的温度一般都调节至比转变点温度低约100～150℃的温度，而当该熔盐的温度达到500℃以上时就会使该熔盐开始分解，从而会给玻璃基板的表面造成损伤。通过将转变温度调节到上述范围内就可以避免这类事态的发生。
对于在方法I中使用的玻璃熔体来说，即使其液相线温度较高，但是由于其表面张力大，因此在将该玻璃熔体供给成形模时，玻璃熔体朝横向扩大之类的变形很少。因此，在按照直接加压成形法成形时，相对于模具的再现性良好。
在方法I中，作为基板用玻璃，可以使用部分或全部TiO2被其他过渡金属氧化物取代的玻璃。作为其他的过渡金属氧化物，可以举出从V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ga、Ge、Sm、Y、Zr、Nb、Mo、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Hf、Ta和W中选择的至少一种金属氧化物。另外，虽然在使用这些过渡金属氧化物的情况下其杨氏模量略有下降，但是可以使用从Cu和Zn中选择的至少一种金属氧化物，作为上述取代物的玻璃。在这些金属氧化物中，特别优选的是Y2O3，使用Y2O3可以获得一种在不增加比重的条件下提高了其杨氏模量的基板。这些金属氧化物的含量优选为0～15mol％，特别优选为0.1～8mol％。
但是，上述的过渡金属氧化物对于玻璃杨氏模量的提高几乎没有什么效果，却相反地会增加玻璃的比重，因此，它们的含量应根据其他玻璃组分的种类和含量进行适宜选定，以便获得符合目标要求的基板用玻璃。在使用ZrO2作为过滤金属氧化物的情况下，该ZrO2的含量优选在7mol％以下，更优选在5mol％以下。在使用ZrO2作为过渡金属氧化物时，其含量在5mol％以下的情况下也能降低液相线温度，只是其降低的程度很小而已。
对于在方法I中的基板用玻璃来说，在使用Y2O3和ZrO2来取代部分TiO2的情况下，优选是含有0.1～30mol％ TiO2、0.1～15mol％ Y2O3和0.1～15mol％ ZrO2。
在方法I中，将由上述基板用玻璃获得的玻璃熔体通过供给口供给到成形模中，使用该成形模进行直接加压成形，从而获得玻璃基板。该玻璃基板可以不进行化学强化就直接作为信息记录媒体用的玻璃基板使用，也可以在经过化学强化处理之后作为信息记录媒体用的玻璃基板使用。在进行化学强化(低温型离子交换法)处理的情况下，对于化学强化前的玻璃来说，优选是含有下列玻璃成分的玻璃，即：SiO2与Al2O3的总含量在40mol％以上，Li2O为1～20mol％，优选为3～10mol％，Na2O为1～20mol％。优选是Na2O与Li2O的总含量为5～22mol％，MgO与CaO的总含量为5～30mol％。
在上述情况下，为了通过化学强化来形成充分压缩的应力层，优选是使用含有40mol％以上SiO2的玻璃，但是也可以用Al2O3取代该SiO2的一部分。因此，优选是SiO2与Al2O3的总含量在40mol％以上，更优选是在44mol％以上。
Li2O和Na2O是在进行化学强化时用于将必要的Li+离子和Na+离子引入玻璃中所需的成分，为了形成充分的压缩应力层，优选是使Li2O的含量为3～10mol％，而且Na2O与Li2O的总含量在5mol％以上。另外，为了抑制碱金属离子的溶出，优选是使Na2O与Li2O的总含量在22mol％以下。
另一方面，CaO和MgO是用于调整玻璃的杨氏模量，液相线温度和在可以成形的温度范围内的粘度等所需的有效玻璃成分，但它们又是在进行化学强化时妨碍碱金属离子移动的成分。因此，为了形成充分的压缩应力层，优选是使CaO与MgO的总含量为5～30mol％。
上述化学强化处理是一种用于获得优良耐冲击性能的玻璃基板的有效手段。例如，利用低温型离子交换法的化学强化处理可以通过将需要化学强化的玻璃基板浸渍于预定的熔盐浴中来进行，也就是说，该熔盐浴由钾或钠的硝酸盐、碳酸盐或它们的混合物构成，熔盐浴的温度保持在比需要化学强化的玻璃基板的转变点温度Tg约低100～150℃的温度。
所说的防止碱金属离子溶出的处理可以通过将玻璃基板与一种由硫酸氢盐或焦硫酸盐或这二者构成的熔盐接触来进行。这时，上述熔盐的温度一般在其熔点至400℃的范围内。
下面描述本发明的方法II。
本发明的方法II是一种制备信息记录媒体用玻璃基板的方法，该方法是首先将一种特定组成的玻璃，也就是与上述本发明的方法I中所述“基板用玻璃”具有相同组成的玻璃，制成预成形坯，然后将该预成形坯按再加热加压法成形为圆盘状，从而获得信息记录媒体用的玻璃基板。
作为预成形坯材料使用的玻璃或玻璃熔体的优选组成，也与上述本发明方法I中优选“基板用玻璃”的组成相同。
作为目标的预成形坯的制造方法没有特殊限定，可以使用热加工法和冷加工法中的任一种方法。另外，对预成形坯的形状没有特殊限定，球状、角柱状、板状等都可以作为所希望的形状。利用热加工法或冷加工法将其加工成所希望的形状之后，可以根据需要对其进行研磨加工。
预成形坯的再加热加压法是使用一个具有所需圆盘状内腔的成形模(由上模和下模组成，或者由上模、下模和中间套筒组成)，首先将预成形坯预先加热至其粘度变成大约为107～102泊，再将其放入上述的成形模内，或者首先将预成形坯放入上述成形模内，再将成形模加热以使其中预成形坯的粘度变成大约为107～102泊，然后在大约10～300Kgf/cm2的成形压力下加压0.1～600秒左右的时间以使其成形。另外，在成形时，可以象其他常规用途的玻璃进行再加热加压成形时的情况一样，在成形模的成形面上设置一层脱模薄膜。
虽然再加热加压法的加工成本较直接加压法的成本高，但是，按照该再加热加压法，在加压成形后即使不进行研磨加工或磨研加工，也能容易地获得一种表面平滑性优良的玻璃基板。另外，即使在加压成形之后需要进行研磨或磨削加工以便获得具有所需平滑性玻璃基板的情况下，与对那些按直接加压法获得的玻璃基板进行研磨或磨削加工以便获得具有同样平滑性玻璃基板的情况相比，前者的研磨量或磨削量也较少。
按照方法II获得的玻璃基板可以不进行化学强化处理就直接作为信息记录媒体用玻璃基板使用，也可以在经过化学强化处理或者防止碱金属离子溶出的处理之后作为信息记录媒体用玻璃基板使用。上述的化学强化(按低温型离子交换法进行)处理和防止碱金属离子溶出的处理可以按照与本发明的方法I所述的同样条件进行。因此，用于这些处理的优选玻璃基板的组成也与本发明方法I中所述的组成相同。
下面对本发明的信息记录媒体的制造方法进行说明。
本发明的信息记录媒体的制造方法，是通过在按照本发明方法I或方法II制得的信息记录媒体用玻璃基板上至少形成记录层，来制造一种能够适应于记录高密度化和高速旋转化的信息记录媒体的制造方法。
此处，在按照本发明的信息记录媒体的制造方法获得的信息记录媒体中所谓的“在玻璃基板上形成的记录层”，是指在玻璃基板的表面上直接地或者通过所需的层，来形成的具有单层结构或多层结构的记录层，该记录的材料及记录层的结构可以根据作为目标的信息记录媒体的种类进行适宜的选择，以便使其具有磁记录层、光磁记录层、追记型记录层、相变记录导等各种不同的功能。
上述的信息记录媒体除了基板和记录层之外，还可以根据其种类的不同，与以往一样适宜地设置保护层、润滑层等。另外，根据信息记录媒体种类的不同，也可以是一种在两片基板之间夹持着记录层的结构，介是对于具有这样结构的信息记录媒体来说，在其两片基板中至少有一片基板可以使用按照上述本发明的方法获得的玻璃基板。
由于在该信息记录媒体中，用于构成该信息记录媒体的基板是按照上述本发明的方法I或方法II得的玻璃基板构成的，因此可以容易地适应于信息记录媒体的高速旋转化。其结果，通过使用该信息记录媒体来构成记录装置(例如个人计算机或一种在服务器和客户***等中使用的辅助记录装置等)，可以容易地获得一类存取速度快的记录重放装置。
下面通过实施例更详细地解释本发明，但本发明不受这些实施例的限定。
另外，关于所获玻璃基板上的压缩应力层的厚度以及该玻璃基板的物理性质可以按如下所示方法获得。
1、压缩应力层的厚度
使用东芝社制的精密应变仅(Babinet校正法)进行测定。
2、物理性质
(1)杨氏模量
制备一种尺寸为20×20×100mm的试样，然后使用一种单绕式声速测定装置(超音波工业社制的UVM-2型)测定5MHz的超声波在上述试样中传播时的纵波速度(Vl)和横波速度(Vs)，最后按照下式求出杨氏模量。
杨氏模量＝(4G2-3G·Vl 2·ρ)/(G-Vl 2·ρ)
G＝Vs 2·ρ
ρ：试样的比重(g/cm3)
(2)比弹性
将试样的杨氏模量除以试样的比重而求得。
(3)液相线温度
将试样装入一个铂制容器中，将该容器放入一个具有温度梯度的加热炉中放置30分钟，然后用光学显微镜观察在试样的表面及其内部是否有结晶析出。把没有结晶析出的最低温度作为液相线温度。
(4)粘度
使用一个配备铂制容器和铂制转子的旋转式粘性测定装置，在熔化温度区域至液相线温度附近的温度范围内进行测定。
(5)玻璃化转变点(Tg)
使用一台由Rigakusha制的热机械分析装置(TMA8140)，按+4℃/分钟的升温速度，对一种尺寸为5mmΦ×20mm的试样进行测定。使用SiO2作为标准试样。
(6)热膨胀系数
这是指在100～300℃温度范围内的平均热膨胀系数，可在测定玻璃化转变点时一起测定。
(7)表面粗糙度Ra(Rmax)
使用一台由Digital Instruments公司制的AFM NanoScope 3A进行测定。
实施例1～45
首先，为了获得具有在表1～表8中所示氧化物组成的玻璃，按照各表中所示比例称取各种玻璃原料，在每个实施例中调配约100Kg的混合物，所说的玻璃原料包括：二氧化硅粉末、氢氧化铝、氧化铝、碳酸锂、硫酸锂、碳酸钠、硝酸钠、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氧化钛、氧化铁、氧化镍、氧化钇、氧化镧、氧化钕、氧化铜、氧化锑、亚砷酸等。
应予说明，在下面各表中所列的组成虽然是玻璃本身的组成，但是，如果忽略掉各成分含量在小数点以后的数值，那么这些数值在大体上与所用玻璃原料氧化物的量相同(在其他实施例中的情况下也一样)。
然后，使用一台铂制气氛加热间歇式熔化设备，该设备具有：一个内容积为2升的熔化炉、一个与该熔化炉连接的内容量为30升的带搅拌装置的作业槽、一根与该作业槽连接的内径为5～20mm的流出用圆管，按照以下步骤制备玻璃熔体。也就是将上述混合物加入熔化槽中，在1350～1450℃的温度下将该混合物熔化，在作业槽中搅拌，使其澄清，从而获得玻璃熔体。
所获的玻璃熔体在比液相线温度略高(+2～5℃)的温度下从流出用圆管流出。利用设置在该圆管周围的发热装置将流出用圆管的温度控制为预定温度。利用一个呈圆形(直径100mm)的铸铁制金属模(下模)接受玻璃熔体，然后利用铸铁制的上模迅速地将该玻璃熔体加压。这时，利用配置在下模上端部的中间套筒来使玻璃基板的侧面成形。然后进行退火处理，获得了一种直径约100mm，厚度1mm的圆盘状物。在加压时将金属模加热至400～500℃的温度。
然后，对上述圆盘状物进行磨削加工和研磨加工(用二氧化铈抛光)，获得了一个直径3.5英寸×厚0.635mm的圆盘状玻璃基板。其表面粗糙度为：Ra在5以下，Rmax在30以下。
供给下模的玻璃熔体具有大的表面张力，因此它朝横向扩展引起的变形很小。由于玻璃熔体均匀地向周边展开，因此相对于模型的再现性良好。而且，在周边区域没有产生气泡。
进而，除了实施例25、26这两个实施例之外，在其余各实施例中均按如下步骤进行化学强化处理，获得了作为目标的玻璃基板。
首先通过将NaNO3与KNO3按6∶4的重量比混合来配制混合盐，将该混合盐加热至比需要进行液相线温度的玻璃基板的玻璃转变点(Tg)低100℃的温度，获得了熔盐，然后把需要进行化学强化的玻璃基板在上述熔盐中浸渍9小时，以此进行化学强化处理。另外，作为熔盐，除了上述的盐之外，还可以使用硝酸钾、硝酸钠和碳酸钾的混合盐。还有，加热温度优选为600～350℃，特别优选为350～500℃。
在各实施例获得的玻璃基板的压缩应力层的厚度(但是，在实施例25和26中获得的各种玻璃基板除外)和各种玻璃基板的物理性质示于表1～表8中。应予说明，对于杨氏模量、比弹性、表面粗糙度(Ra)和比重，全部都是使用化学强化后的玻璃试样进行测定的(但是，在实施例25和26中获得的各种玻璃基板除外)，而对于液相线温度、粘度、玻璃化转变点和热膨胀系数均使用未经化学强化的玻璃试样进行测定。另外，对残存于玻璃基板中特别是其周边部位中的气泡进行了检查，但是在全部实施例中均看不到气泡。另外，使用MR(磁阻型)磁头进行滑行高度试验(磁头上浮千分之一英寸)。其结果，磁头没有发热。另外，也没有发生MR磁头本身固有的热突变(由于热的作用而导致的磁头电阻值变化)的现象。
表1
   实施例1    实施例2    实施例3     实施例4    实施例5    实施例6
玻璃的组成(mol％)           SiO2      50      42      46       35      42      40
          Al2O3      8      2     ——       8      6      10
          Li2ONa2O      6——      55      64       46      48      27
        Li2O+Na2O      6      10      10       10      12      9
          CaOMgO      1515      1310      2010       1812      82      1212
        CaO+MgO      30      23      30       30      10      24
          TiO2      6      23      14       15      30      15
        其他成分    Fe2O3：2    Y2O3：2
压缩应力层的厚度(μm)      40      55      75       20      65      40
物理性质 杨氏模量(GPa)      104      113      110       104      104      103
 比重(g/cm3)      2.75      3.10      2.90       2.96      2.95      2.91
比弹性(×106Nm/kg)      37.8      36.5      37. 9       35.2      35.3      35.4
液相线温度(℃)      1120      1180      1150       1180      1210      1180
在1200℃时的粘度在1100℃时的粘度(泊)在1250℃时的粘度      1050——      20————      30————       20————      30————      40————
热膨胀系数(ppm/℃)      7.0      8.6      9.1       9.3      8.4      8.4
玻璃化转变点(Tg：℃)      620      615      575       610      650      645
表面粗糙度(Ra)()      3      3      4       4      3      4
表2
   实施例7     实施例8     实施例9   实施例10   实施例11    实施例12
玻璃的组成(mol％)          SiO2      40       48       60     42     50      40
         Al2O3      2       ——       ——     ——     3      4
         Li2ONa2O      62       18——       63     1218     105      23
      Li2O+Na2O      8       18       9     30     15      5
         CaOMgO      1530       20——       99     113     810      45
      CaO+MgO      45       20       18     14     18      45
         TiO2      5       7       11     14     12      6
        其他成分    ZrO2：4Nb2O5：2La2O3：1    ZrO2：2   NiO：2
压缩应力层的厚度(μm)      20      40       70     40     80      30
物理性质 杨氏模量(GPa)      115      110       102     102     104      109
比重(g/cm3)      2.88      3.00       2.79     2.76     2.77      2.99
比弹性(×106Nm/kg)      40.0      36.7       36.6     37.0     37.6      36.5
液相线温度(℃)      1150      1000       1080     1190     1150      1090
在1200℃时的粘度在1100℃时的粘度(泊)在1250℃时的粘度      20————      515——       4080——     20————     10————      20————
热膨胀系数(ppm/℃)      9.0      9.5       7.3     13.7     9.2      9.6
玻璃化转变点(Tg：℃)      570      535       605     420     537      595
表面粗糙度(Ra)()      4      3       3     4     3      3
表3
   实施例13    实施例14    实施例15    实施例16     实施例17    实施例18
玻璃的组成(mol％)           SiO2      54      44      45      42       46      44
          Al2O3      ——      2      2      ——       ——      ——
          Li2ONa2O      128      94      103      45       46      45
       Li2O+Na2O      20      13      13      9       10      9
          CaOMgO      28      1414      1313      1515       1513      1414
        CaO+MgO      10      28      26      30       28      28
          TiO2      16      13      14      15       12      15
        其他成分    Nb2O5：2La2O3：2     Nd2O3：2ZrO2：2     CuO：2ZrO2：2
压缩应力层的厚度(μm)      40      65      40      25       40      30
物理性质 杨氏模量(GPa)      102      109      111      112       102      110
比重(g/cm3)      2.73      2.87      2.86      3.22       2.73      3.00
比弹性(×106Nm/kg)      37.4      38.0      38.9      34.9       37.4      36.7
液相线温度(℃)      1200      1020      1080      1150       1200      1180
在1200℃时的粘度在1100℃时的粘度(泊)在1250℃时的粘度      20————      1030——      30————      20————       15————      30————
热膨胀系数(ppm/℃)      9.8      8.4      8.4      9.1       9.8      8.9
玻璃化转变点(Tg：℃)      505      650      645      600       505      605
表面粗糙度(Ra)()      3      4      3      4       4      3
表4
    实施例19    实施例20    实施例21   实施例22   实施例23   实施例24
玻璃的组成(mol％)            SiO2       40      45      45      44      45      44
           Al2O3       ——      2      2      2      1      2
           Li2ONa2O       4——      103      102      104      125      135
        Li2O+Na2O       4      13      12      14      17      18
           CaOMgO       36——      1115      1015      1415      1313      1312
        CaO+MgO       36      26      25      29      26      25
           TiO2       8      14      14      11      11      11
         其他成分     La2O3：1ZrO2：5Nb2O5：6    ZrO2：2
压缩应力层的厚度(μm)       10      40      40      50      60      50
物理性质 杨氏模量(GPa)       115      110      111      109      108      107
比重(g/cm3)       3.51      2.86      2.92      2.86      2.83      2.82
比弹性(×106Nm/kg)       32.8      38.5      38.1      38.1      38.1      37.8
液相线温度(℃)       1200      1100      1100      1070      1080      1050
在1200℃时的粘度在1100℃时的粘度(泊)在1250℃时的粘度       20————      1030——      2040——      1020——      1020——      ＜1010——
热膨胀系数(ppm/℃)       8.9      9.3      9.4      10.1      10.7      11.0
玻璃化转变点(Tg：℃)       670      560      565      540      530      520
表面粗糙度(Ra)()       4      3      3      4      3      4
表5
    实施例25    实施例26    实施例27    实施例28    实施例29    实施例30
玻璃的组成(mol％)           SiO2       39      46      46      45      37      38
          Al2O3       ——      ——      2      4      2      2
          Li2ONa2O       5——      8——      103      74      42      92
        Li2O+Na2O       5      8      13      11      6      11
          CaOMgO       33——      7——      917      1313      1924      1415
         CaO+MgO       33      7      26      26      44      29
           TiO2       10      7      13      14      14      16
         其他成分     La2O3：1ZrO2：6Nb2O5：6    La2O3：7ZrO2：2ZnO：23    ZrO2：4
压缩应力层的厚度(μm)       ——     ——      50      70      15      20
物理性质 杨氏模量(GPa)       116      108      110      108      118      120
比重(g/cm3)       3.53      3.93      2.88      2.86      3.05      3.05
比弹性(×106Nm/kg)       32.9      27.5      38.1      37.8      38.8      39.5
液相线温度(℃)       1220      1230      1100      1100      1230      1230
在1200℃时的粘度在1100℃时的粘度(泊)在1250℃时的粘度       ＜10————      ————＜10      20————      3080——       ————10       ————20
热膨胀系数(ppm/℃)        8.9      7.9      9.4      8.7       8.8       9.1
玻璃化转变点(Tg：℃)        660      580      560      580       537       595
表面粗糙度(Ra)()        4      4      3      3       5       4
表6
   实施例31    实施例32  实施例33  实施例34   实施例35   实施例36  实施例37
玻璃的组成(mol％)            SiO2      58      52    52    58     55     45    55
           Al2O3      6      6.5    6    3     7     10    9
           Li2ONa2O      12      10    10    124     10     9    19
        Li2O+Na2O      12      10    10    16     10     9    19
           CaOMgO      86      128    1111    66     414     515    53
        CaO+MgO      14      20    22    12     18     20    8
          TiO2Y2O3      82      72.5    73    80.5     5.52     151    36
          ZrO2      ——      2    ——    2.5     2.5     ——    ——
        其他成分
压缩应力层的厚度(μm)      65      50    50    80     75     30    85
物理性质 杨氏模量(GPa)      104      110    110    102     107     107    104
比重(g/cm3)      2.75      2.89    2.87    2.73     2.79     2.82    2.71
比弹性(×106Nm/kg)      38      38    38    37     38     38    38
液相线温度(℃)      1060      1220    1150    1100     1240     1110    1020
在1200℃时的粘度在1100℃时的粘度(泊)在1250℃时的粘度      50100——      ————＜10    50————    40————     ————20     30————    50110——
热膨胀系数(ppm/℃)      77      78    79    80     69     70    86
玻璃化转变点(Tg：℃)      565      610    569    554     615     620    465
表面粗糙度(Ra)()      5      3    4    3     3     4    5
表7
   实施例38  实施例39  实施例40  实施例41  实施例42  实施例43   实施例44
玻璃的组成(mol％)            SiO2      45    40    65    60    45    58     45
           Al2O3      4    3    5    2    2    4     2
           Li2ONa2O      208    7    4    165    107    51     123
         Li2O+Na2O      28    7    4    21    17    8     15
           CaOMgO      14    1822    77    44    1510    316     1212
           CaO+MgO      5    40    14    8    25    19     24
           TiO2Y2O3      121    45    16    53    101    80.8     12
           ZrO2      5    1    5    1    ——    4.2     2
         其他成分
压缩应力层的厚度(μm)      90    40    20    80    40    35     70
物理性质 杨氏模量(GPa)     106    115    101    100    108    103     112
比重(g/cm3)     2.83    3.12    2.88    2.67    2.83    2.79     2.85
比弹性(×106Nm/kg)     37    37    35    37    38    37     39
液相线温度(℃)     990    1210    1110    990    1120    1090     1130
在1200℃时的粘度在1100℃时的粘度(泊)在1250℃时的粘度     1030——    2040——    100————    3070——    20————    4080——     20————
热膨胀系数(ppm/℃)     115    89    72    96    96    78     93
玻璃化转变点(Tg：℃)     400    570    620    455    565    610     565
表面粗糙度(Ra)()     4    6    5    5    3    3     4
表8
  实施例45
玻璃的组成(mol％)         SiO2     45
        Al2O3     2
        Li2ONa2O     112
      Li2O+Na2O     13
        CaOMgO     10.510.5
       CaO+MgO     21
        TiO2Y2O3     9
        ZrO2     10
       其他成分
压缩应力层的厚度(μm)     45
物理性质 杨氏模量(GPa)     119
比重(g/cm3)     3.05
比弹性(×106Nm/kg)     39
液相线温度(℃)     1210
在1200℃时的粘度在1100℃时的粘度(泊)在1250℃时的粘度 10
热膨胀系数(ppm/℃)     92
玻璃化转变点(Tg：℃)     525
表面粗糙度(Ra)()     4
比较例1
称取玻璃原料，以便获得与特开平1-167245号公报的实施例中记载的玻璃具有基本上相同组成(换算成mol％)的玻璃，与上述实施例1～45同样地制得玻璃基板(化学强化前的玻璃基板)，然后按照与上述实施例1～45相同的条件对所获的玻璃基板进行化学强化处理，获得了作为目标的玻璃基板。
按照与实施例1～45同样的方法测定上述玻璃基板的压缩应力层厚度、杨氏模量比重、比弹性率和玻璃化转变点，将所获的各种数值示表9中。
比较例2
称取玻璃原料，以便获得与特开平6-76224号公报的实施例1中记载的玻璃具有基本上相同组成(换算成mol％)的玻璃，与上述实施例1～45同样地制得玻璃基板(化学强化前的玻璃基板)，然后按照与上述实施例1～45相同的条件对所获的玻璃基板进行化学强化处理，获得了作为目标的玻璃基板。
按照与实施例1～45同样的方法测定上述玻璃基板的压缩应力层厚度、杨氏模量、比重、比弹性率和液相线温度，将所获的各种数值示于表9中。
比较例3
称取玻璃原料，以便获得与特开平4-70262号公报的实施例1中记载的玻璃(组成2的玻璃)具有基本上相同组成(换算成mol％)，与上述实施例1～45同样地制得玻璃基板(化学强化前的玻璃基板)，然后按照与上述实施例1～45相同的条件对所获的玻璃基板进行化学强化处理，获得了作为目标的玻璃基板。
按照与实施例1～45同样的方法测定上述玻璃基板的压缩应力层厚度、杨氏模量、比重、比弹性率、热膨胀系数和玻璃化转变点，将所获的各种数值示于表9中。
比较例4
称取玻璃原料，以便获得与特开平7-187771号公报的权利要求中记载的玻璃具有基本上相同组成(换算成mol％)的玻璃，在获得玻璃熔体之后，按照与上述权利要求中记载的温度和时间进行热处理，获得了结晶化玻璃。然后，对该结晶化玻璃与上述实施例1～45同样地进行加工，获得了作为目标的玻璃基板。
按照与实施例1～45同样的方法测定上述玻璃基板的杨氏模量、比重、比弹性率和表面粗糙度，将所获的各种数值示于表9中。
表9
    比较例1    比较例2    比较例3    比较例4
玻璃的组成(mol％)            SiO2       64.2      68.5      67.2      52.0
           Al2O3       7.6      8.8      1.8      1.0
           Li2O       ——      10.0      ——      ——
           Na2O       14.5      8.2      9.4      7.0
           K2O       2.0      ——      6.2      5.0
           CaO       ——      ——      0.1      16.0
           MgO       6.4      4.5      4.5      ——
           BaO       0.2      ——      ——      ——
           TiO2       4.0      ——      0.5      ——
           ZrO2       1.0      ——      ——      ——
           ZnO       ——      ——      9.1      ——
           B2O3       ——      ——      1.0      ——
           As2O3       ——      ——      0.07      ——
           Sb2O3       ——      ——      0.07      ——
           F       ——      ——      ——      19.0
压缩应力层的厚度(μm)       75      270      85      ——
物理性质   杨氏模量(GPa)       74      78      76      93
  比重(g/cm3)       2.56      2.43      2.41      2.60
  比弹性(×106Nm/kg)       29.1      31.9      31.3      35.0
  液相线温度(℃)       ——      960      ——      ——
  热膨胀系数(ppm/℃)       ——      ——      9.6      ——
  玻璃化转变点(Tg：℃)       626      ——      555      ——
  表面粗糙度(Ra)()       ——      ——      ——      25
如表1～表8所示，在实施例1～45中获得的各种玻璃基板，其杨氏模量高，为100～200GPa，其表面粗糙度(Rmax)优良，为3～6。另外，这些玻璃基板的材料玻璃的液相线温度较低，为990～1240℃。因此可以推断，在使用这些玻璃基板来制造例如磁盘的情况下，可以获得一种即使在高速旋转时也能确保浮动高度稳定在约1μm以下的磁盘。
另一方面，如表9所示，在比较例1～3所获的各种玻璃基板的杨氏模量较低，只有74～78GPa。另外，在比较例4中获得的结晶化玻璃基板，其表面粗糙度(Ra)差，为25。因此可以推断，在使用这些玻璃基板或结晶化玻璃基板制造例如磁盘的情况下，难以获得一种在高速旋转时能够确保浮动高度稳定在约1μm以下的磁盘。
实施例46
将实施例1中获得的化学强化后的玻璃基板(2.5英寸圆盘)置于焦硫酸钾的熔盐(300℃)中浸渍5分钟，从此进行防止碱金属成分(Li、Na、K)从玻璃基板中溶出的处理。将这种经过防止碱金属离子溶出处理的玻璃基板置于80℃的超纯水中浸渍24小时，以进行离子色谱法评价，结果表明，溶解到水中的碱金属成分(Li、Na、K)的量为0.1～0.3μmol/片。而在不进行防止碱金属溶出处理的情况下，上述碱金属成分的溶出量为15～20μmol/片。
另外，作为这种防止碱金属溶出的处理，除了可以使用上述焦硫酸盐的熔盐之外，也可以便用硫酸氢盐或者这二者的混合盐。还有，除了熔盐之外，还可以使用热浓硫酸、加热的甘油、聚乙二醇、热水、水蒸气等。
实施例47～94
在表10～13中以mol％值示出了实施例47～94的玻璃组成。这些作为熔化玻璃时的起始原料，可以使用SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgO、Mg(OH)2、CaCO3、SrCO3、Sr(NO3)2、BaCO3、TiO2、ZrO2、Li2CO3、Na2CO3、Y2O3和La2O3等的稀土类金属氧化物等，将这些金属氧化物按照表10～13所示的比例称取250～800g，将其充分混合，获得了混合好的批料，将此批料加入铂坩埚中，在1400～1500℃的温度下和在空气中加热3～6小时以使这些玻璃成分熔化，待熔融后，将该玻璃熔体注入一个尺寸为180×15×25mm或者φ100×5mm的碳质模具中，放冷，待其冷却至玻璃化转变点时立即放入退火炉中，在炉内使其在玻璃化转变温度的范围内退火约1小时，然后将其放冷至室温。将所获玻璃在显微镜下观察，没有发现结晶析出。
将一种尺寸为180×15×25mm的玻璃研磨成100×10×10mm、10×10×20mm、10×1×20mm的玻璃块后，将其作为用于测定杨氏模量、比重、DSC的样品。另外，将一种φ100mm×厚5mm的圆盘玻璃研磨成φ95mm×厚0.8mm的大小，将其作为用于测定表面粗糙度和强度的样品。DSC的测定方法是将一块10×20×2mm的板状玻璃粉碎成150目的粉未，从其中称取50mg，将其加入白金皿中，然后使用一台MAC-3300型DSC装置进行测定。杨氏模量的测定方法是使用一块尺寸为100×10×10mm的样品，用超声波法(前面已描述)进行测定。玻璃的液相线温度使用DSC进行测定。另外，为了确认用DSC测得的玻璃的液相线温度，将一台电炉的温度设定为由DSC测得的液相线温度，将玻璃置于该电炉中保持2～4小时，使该玻璃在坩埚中冷却至室温，然后将该玻璃置于显微镜下观察，确认没有结晶析出。另外，玻璃化转变点和表面粗糙度的测定方法与上述的方法相同。将测得的数据与玻璃的组成一起示于表10～13中。
比较例5
将特开平1-239036号公报中公开的离子交换玻璃基板作为比较例5，将其组成及其物理性质示于表13中。
表10
                                                                              实施例
     47     48      49      50      51      52      53     54      55      56     57     58     59     60
玻璃的组成(mol％)         SiO2      55.0     55.0      55.0      55.0      54.0      55.0      55.0     53.0      53.0      52.0     52.0     52.0     52.0     52.0
        Al2O3      7.0     7.0      7.0      9.0      5.0      6.0      7.0     6.0      6.0      5.0     5.0     5.0     7.0     6.5
        MgO      10.0     14.0      18.0      13.0      20.0      20.0      18.0     16.0      16.0      12.0     14.0     12.0     10.0     8.0
        CaO      8.0     4.0     4.0      8.0     8.0     8.0     8.0     12.0
        SrO
        BaO
        ZnO      4.0
        Li2O      10.0     10      10.0      13.0      10.0      10.0      10.0     10.0      10.0      10.0     8.0     10.0     10.0     10.0
Na2O
        Y2O3      2.0     2.0      2.0      2.0      2.0      2.0      3.0     2.0      3.0      3.0     3.0     2.0     3.0     2.5
TiO2 5.5 5.5 5.5 5.0 7.0 7.0 7.0 6.0 6.0 8.0 8.0 7.0 6.0 7.0
        ZrO2      2.5     2.5      2.5      3.0      2.0      2.0      2.0     2.0     2.0     2.0     2.0
CeO2 2.0 2.0
物理性质 液相线温度(℃)      1232     1242      1247     1210      1243      1238      1204     1228      1244      1237     1231     1211     1220     1217
杨氏模量(GPa)      106.5     106.7      106.3     104.0      108.7      105.6      106.1     111.0      109.7      112.1     112.6     111.2     110.9     109.7
   Tg(℃)      608     615      626     581      616      612      618     615      609      609     626     601     612     608
表面粗糙度Ra() 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
表11
                                                                                实施例
    61     62     63     64     65     66     67     68     69     70     71     72     73     74
玻璃的组成(mol％)       SiO2     50.0     50.0     52.0     52.0     52.0     52.0     50.0     52.0     52.0     52.0     52.0     52.0     52.0     52.0
      Al2O3     8.0     8.0     5.5     5 5     5.0     6.0     6.5     5.3     5.5     5.5     5.5     6.0     6.0     5.0
      MgO     8.0     8.0     7.0     10.5     10.0     11.0     10.0     7.0     7.0     4.0     7.0     7.5     7.0     5.0
      CaO     12.0     14.0     14.0     10.5     10.0     11.0     10.0     12.0     15.0     17.0     12.0     12.0     10.0     10.0
      SrO     2.0     8.0
      BaO     2.0
      ZnO     5.0
      Li2O     8.0     10.0     10.0     10.0     12.0     10.0     10.0     10.0     10.0     10.0     12.0     12.0     10.0     10.0
Na2O 2.5
      Y2O3     2.5     2.0     2.5     2.5     2.5     3.0     2.5     2.7     3.5     2.5     2.5     3.5     3.0     3.0
      TiO2     7.0     6.0     7.0     7.0     6.5     7.0     7.0     7.0     7.0     7.0     7.0     7.0     7.0     7.0
      ZrO2     2.0     2.0     2.0     2.0     2.0     2.0     2.0     2.0     2.0
      CeO2
物理性质 液相线温度(℃)     1241     1211     1188     1212     1190     1153     1226     1187     1144     1158     1187     1172     1158     1094
杨氏模量(GPa) 108.3 109.8 110.2 111.0 111.1 110.0 110.3 110.1 110.3 109.4 109.9 109.7 108.8 107.7
    Tg(℃)     600     607     607     606     590     598     606     605     603     608     592     588     587     593
表面粗糙度Ra() 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
表12
                                                                          实施例
    75     76     77     78     79     80     81     82     83     84     85     86     87
玻璃的组成(mol％)       SiO2     52.0     58.0     52.0     52.0     52.0     60.0     52.0     52.0     52.0     52.0     52.0     52.0     52.0
      Al2O3     5.5     6.0     5.0     5.0     5.0     4.0     5.0     5.5     5.5     5.5     5.5     5.0     5.0
MgO 6.0 10.0 8.5 8.5 4.5 7.0 4.0 4.0 4.0 10.0 8.5 10.5
      CaO     21.0     8.0     10.0     9.0     9.0     4.5     7.5     10.0     9.0     10.5
      SrO     6.0     17.0
      BaO     17.0
      ZnO     17.0
      Li2O     10.0     12.0     12.5     12.5     15.0     12.0     12.5     10.0     10.0     10.0     7.5     7.5     10.0
      Na2O     5.0     7.5
      Y2O3     2.5     2.0     3.0     3.0     3.0     8.0     3.0     2.5     2.5     2.5     3.0     3.0
      TiO2     7.5     8.0     7.5     10.0     7.5     7.0     7.0     7.0     7.0     7.0     7.0     7.0     7.0
      ZrO2     2.0     2.0     2.0     2.0
Er2O3 5.0
物理性质 液相线温度(℃)     1126     1056     1103     1174     1096     1143     1065     1084     1032     1075     1091     1043     1101
杨氏模量(GPa)     109.1     103.5     110.5     110.3     106.6     106.7     108.2     106.2     103.3     105.1     105.2     102.1     110.4
    Tg(℃)     602     565     580     582     560     623     576     572     569     565     569     542     603
表面粗糙度Ra()     3     3     3     3     3     3     3     3     3     3     3     3     3
表13
                                      实施例 比较例5(重量％)
88 89 90 91 92 93 94
玻璃的组成(mol％)         SiO2     52.0     52.0     52.0     52.0     52.0     52.0     52.0     SiO2：73.0
        Al2O3     5.0     5.0     5.0     5.0     5.0     5.0     5.0     Al2O3：0.6
        MgO     10.5     10.5     10.5     10.5     10.5     10.5     10.5     CaO：7.0
        CaO     10.5     10.5     10.5     10.5     10.5     10.5     10.5     Na2O：9.0
        Li2O     10.0     10.0     10.0     10.0     10.0     10.0     10.0     K2O：9.0
        Nd2O3     5.0     ZnO：2.0
        Sm2O3     5.0     As2O3：0.2
Eu2O3 5.0
        Gd2O3     5.0
        Th2O3     5.0
        Dy2O3     5.0
        Yb2O3     5.0
TiO2 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
物理性质 液相线温度(℃) 1124 1121 1132 1119 1234 1211 1195
    杨氏模量(GPa)     106.6     106.9     107.3     107.8     108.1     108.5     109.9        79.0
       Tg(℃)     611     608     610     606     605     610     612        554
表面粗糙度Ra()     3     3     3     3     3     3     3        12.0
从表10～13可以看出，实施例47～94的玻璃基板的杨氏模量都较大，由此可以推断，在将其作为信息记录媒体用基板使用的情况下，即使该玻璃基板以高速旋转，在基板上也难以发生挠曲或模糊现象，因此可以使基板进一步薄型化。另外，由于这些玻璃可以研磨至表面粗糙度(Ra)在5以下，因此其平坦性优良，从而能使磁头的浮动高度进一步降低，适合作为信息记录媒体用的玻璃基板使用。
与此相对照，比较例5的化学强化玻璃基板虽然其表面平滑性和平坦性优良，但是其杨氏模量等的强度特性要比本发明的玻璃基板差得多。
实施例95～99
将实施例62、63、66、69和77中获得的尺寸为300×250×60mm的玻璃块研磨成一种尺寸为50×15×1mm和一种直径95mm×厚0.8mm的圆盘状玻璃板，从而获得了化学强化用的玻离。另外，分别准备各种其温度保持在360～600℃，其成分各自为KNO3单盐、60重量％ KNO3与40重量％ NaNO3、20重量％ KNO3与80重％ NaNO3等的混合硝酸盐处理浴，将上述化学强化用的玻璃在这些处理浴中浸渍4-16小时，这时，由于该玻璃表面层中的Li、Na等碱金属离子或Mg、Ca等碱土金属离子与上述处理浴中的Na、K离子进行离子交换，从而达到了化学强化作用。这样就获得了实施例95～99的化学强化玻璃基板。这些化学强化玻璃基板的弯曲强度示于表14中。应予说明，Tg、杨氏模量和表面粗糙度的数据是在化学强化前的玻璃的数据。
比较例6
使用在日本专利第2516553号说明书公开的目前市售的结晶化玻璃基板作为比较例6，将其物理性质示于表14中。
表14
                                               实施例 比较例6(特许第2516553号说明书)
          95            96       97     98            99
化学强化用玻璃(mol％)        实施例62         实施例63   实施例66  实施例69         实施例77
         SiO2          50.0           52.0     52.0     52.0           52.0
         Al2O3          8.0           5.5     6.0     5.5           5.0
         MgO          8.0           7.0     11.0     7.0           10.0
         CaO          14.0           14.0     11.0     15.0           10.0
         Li2O          10.0           10.0     10.0     10.0           12.5
         Y2O3          2.0           2.5     3.0     3.5           3.0
         TiO2          6.0           7.0     7.0     7.0           7.5
         ZrO2          2.0           2.0
        Tg(℃)          607           607     598     603           580          ---
     杨氏模量(GPa)          109.8           110.2     110.0     110.3           110. 5         90-100
   表面粗糙度Ra()          3           3     3     3           3          5-15
   弯曲强度(kg/mm2)          75           72     8l     79           86         55-60
     处理浴种类   60％KNO3+40％NaNO3    60％KNO3+40％NaNO3     KNO3     NaNO3    60％KNO3+40％NaNO3          ---
   离子交换温度(℃)          500           500     490     500           480          ---
     处理时间(h)          4.0           4.0     4.0     4.0           4.0          ---
从表14可以看出，实施例95～99的化学强化玻璃基板由于其杨氏模量和比弹性率、弯曲强度等的强度特性数值都很小，因此可以推断，在将其作为信息记录媒体用基板使用时，即使该玻璃基板以高速旋转，在基板上也难以发生挠曲和模糊现象，因此可以使该玻璃基板进一步薄型化。另外，由于这些玻璃可以研磨至Ra在3以下和Rmax在20以下，因此其平滑性优良，从而能使磁头的浮动高度进一步降低，适合作为信息记录媒体用的玻璃基板使用。
与此相对照，比较例6的结晶化玻璃基板，其弯曲强度比本发明的玻璃低，并且其杨氏模量要比本发明的玻璃基板差得多，因此不能适应基板的薄型化或高速旋转化。尤其是对那些杨氏模量大的基板来说，更容易由于粗大结晶粒子的存在而损害基板的平滑性，因此不能谋求高密度记录化。
关于上述实施例95～99中使用的化学强化用玻璃，首先将其制成一种直径3.5英寸磁盘基板的形状(φ95mm，中心孔径φ25mm，厚度0.8mm)，然后按照上述实施例95～99所述的方法进行化学强化处理，从而获得了由化学强化玻璃构成的磁盘基板。将运些化学强化玻璃基板安放在磁盘装置上，即使将这些基板按50000rpm的转速旋转也不会使基板破坏。另外，对该基板上粘附有磁膜的磁盘来说，按50000rpm的转速旋转也不会使磁膜破坏。
实施例100
按照与实施例9、31、34、37完全同样的条件制备玻璃熔体，趁热将该玻璃熔体成形为球状，将其冷却，从而制得直径约50mm共计4类预成形坯。在实施例9、31、34、37的玻璃材料中所含的SiO2、TiO2、碱金属离子的量适合于防止玻璃在成形时的失透，因此特别适合于再加热加压成形。
另外，准备一种成形模，当将这种具有上模、下模和中间套筒的三件式模具组合起来时，就在其中形成一个直径约100mm、厚度1mm的圆盘状腔室。在上述的上模、下模和中间套筒的复制成形面上设置一层脱模用薄膜。
然后，使用上述的成形模将上述各种预成形坯再加热加压成形，从而获得了圆盘状物。这时的加压成形操作是将一个玻璃(预成形坯)的粘度约为106～103泊的预成形坯置于成形模中加热，根据该预成形坯的组成，在10～500Kgf/cm2的压力范围内选择成形压力，并且在0.1～600秒的时间范围内选择加压时间。
如此获得的各个圆盘状物的直径约为100mm，厚度约为1mm，其表面粗糙度Ra在100以下。
然后，对各个圆盘状物与那些使用同样材料并按同样条件制备玻璃熔体的实施例(实施例9、31、34、37中的任一个实施例)同样地进行后处理，获得了作为目标的信息记录媒体用玻璃基板。
如此获得的各种信息记录媒体用玻璃基板与那些在使用同样材料并按同样条件制备玻璃熔体的实施例中获得的信息记录媒体用玻璃基板具有同样的物理性质。
实施例101～106
使用在实施例25～30中获得的各种玻璃基板，按以下的要领制造磁盘。
首先，为了防止磁头与磁盘相互粘附在一起，使用激光束在各玻璃基板的接合区形成纹理。
然后在已形成纹理一侧的玻璃基板表面上顺次积叠地形成Cr底层、CoPtCrTa磁性层和碳保护层，这样就获得了磁盘。
把按上述方法制得的各种磁盘安装在一台硬盘装置上，以12000rpm的旋转速度和1μm以下的浮动高度进行记录重放试验，结果表明，任何一种磁盘都可以进行正常的记录重放。
另外，没有形成纹理的馈入-转储式磁盘也适用于本发明。
工业实用性
按照本发明的方法能以良好的再现性并且稳定地制造一种信息记录媒体用玻璃基板，这种玻璃基板具有优良的杨氏模量、强度、表面平滑性和表面均质性，而且即使在高温、多湿的环境下其中的碱金属也不会溶出，并且在其上面容易附加形成一层能够与记录的高密度化和高速旋转化相适应的信息记录媒体。
另外，使用按照这种制造方法制得的具有上述性能的信息记录媒体用玻璃基板，可以制得一种能够与记录的高密度化和高速旋转化相适应的信息记录媒体。

Claims (27)

1、一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，其特征在于，在使用一种至少具有上模和下模的成形模，将玻璃熔体加压成形来制造圆盘状的信息记录媒体用玻璃基板时，首先配制玻璃原料，以便获得一种具有下列特性的玻璃，也就是其中所含的TiO2为0.1～30mol％、CaO为1～45mol％、MgO与上述CaO的总含量为5～40mol％、Na2O与Li2O的总含量为3～30mol％、Al2O3为0～15mol％和SiO2为35～65mol％，而且该玻璃的液相线温度在1360℃以下，在可以成形的温度范围内的粘度在10泊以上，将该玻璃原料熔融以获得玻璃熔体，然后将该玻璃熔体通过供给口供给到上述的成形模中，使用该成形模进行直接加工成形。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，控制通过供给口供给列下模中的玻璃熔体的温度，以便抑制失透现象。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，把通过供给口供给到下模中的玻璃熔体的温度控制在液相线温度附近以上。
4、如权利要求1～3的任一项中所述的方法，其中，配制玻璃原料，以便获得含有下列成分的玻璃：TiO2为5～15mol％、CaO为4～20mol％、MgO与上述CaO的总含量为5～30mol％、Na2O与Li2O的总含量为5～22mol％、Al2O3为0～8mol％和SiO2为40～60mol％。
5、如权利要求1～4的任一项中所述的方法，其中，配制玻璃原料，以便获得一种其中TiO2的一部分或全部被其他过渡金属氧化物取代的玻璃。
6、如权利要求5所述的方法，其中所说的过渡金属氧化物是从V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ga、Ge、Sm、Y、Zr、Nb、Mo、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Hf、Ta和W中选择的至少一种金属氧化物。
7、如权利要求5或6所述的方法，其中，配制玻璃原料，以便获得一种其中TiO2的一部分被其他的过渡金属氧化物取代，而且该过滤金属氧化物的含量为0.1～8mol％的玻璃。
8、如权利要求7所述的方法，其中的过滤金属氧化物是Y2O3和/或ZrO2。
9、如权利要求1～8的任一项中所述的方法，其中，配制玻璃原料，以便获得一种含有1～20mol％ Li2O的玻璃。
10、如权利要求1～9的任一项中所述的方法，其中，配制玻璃原料，以便获得一种含有1～20mol％ Na2O的玻璃。
11、如权利要求1～10的任一项中所述的方法，其中所说玻璃基板的杨氏模量在90GPa以上。
12、如权利要求1～11的任一项中所述的方法，其中获得的玻璃基板是一种由转变点温度在700℃以下的玻璃构成的玻璃基板。
13、一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，其特征在于，首先将一种由具有下列特性的玻璃制成预成形坯，也就是该玻璃中所含的TiO2为0.1～30mol％、CaO为1～45mol％、MgO与上述CaO的总含量为5～40mol％、Na2O与Li2O的总含量为3～30mol％、Al2O3为0～15mol％和SiO2为35～65mol％，而且该玻璃的液相线温度在1360℃以下，在可以成形的温度范围内的粘度在10泊以上，然后用再加热加压法将该预成形坯成形为圆盘状。
14、如权利要求13所述的方法，其中制得的预成形坯是一种由含有TiO2为5～15mol％、CaO为4～20mol％、MgO与上述CaO的总含量为5～30mol％、Na2O与Li2O的总含量为5～22mol％、Al2O3为0～8mol％和SiO2为40～60mol％的玻璃形成的预成形坯。
15、如权利要求13或14所述的方法，其中制得的预成形坯是由一种其中的TiO2的一部分或全部被其他过渡金属氧化物取代的玻璃构成的预成形坯。
16、如权利要求15所述的方法，其中所说的过渡金属氧化物是从V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ga、Ge、Sm、Y、Zr、Nb、Mo、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Hf、Ta和W中选择的至少一种金属氧化物。
17、如权利要求15或16所述的方法，其中制备的预成形坯是由一种其中TiO2的一部分被其他的过渡金属氧化物取代，而且该过滤金属氧化物的含量为0.1～8mol％的玻璃构成的预成形坯。
18、如权利要求17所述的方法，其中的过渡金属氧化物是Y2O3和/或ZrO2。
19、如权利要求13～18的任一项中所述的方法，其中制备的预成形坯是一种由含有1～20mol％ Li2O的玻璃构成的预成形坯。
20、如权利要求13～19的任一项中所述的方法，其中制备的预成形坯是一种由含有1～20mol％ Na2O的玻璃构成的预成形坯。
21、如权利要求13～20的任一项中所述的方法，其中玻璃基板的杨氏模量在90GPa以上。
22、如权利要求13～21的任一项中所述的方法，其中制得的玻璃基板是一种转变点温度在700℃以下的玻璃构成的玻璃基板。
23、一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，其特征在于，作为权利要求1～22的任一项方法的后处理工序，使通过该方法获得的玻璃基板与化学强化用的熔盐接触。
24、如权利要求23所述的方法，其中的化学强化用熔盐的温度在500℃以下。
25、一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法，其特征在于，作为权利要求1～24的任一项方法的后处理工序，对通过该方法获得的玻璃基板进行防止碱金属离子溶出的处理。
26、如权利要求25所述的方法，其中的防止碱金属离子溶出的处理，是通过将玻璃基板与一种由硫酸氢盐或焦硫酸盐或者它们二者共同形成的熔盐接触来进行。
27、一种信息记录媒体的制造方法，其特征在于，在通过权利要求1～26的任一项中所述方法制得的玻璃基板上至少形成记录层。
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