CN1239396A - 有机电致发光装置 - Google Patents
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Abstract
一种具有叠层结构的有机电致发光装置，该叠层结构含有介于第一电极和第二电极之间的叠层有机薄膜，该装置含有与该叠层结构彼此隔开的吸收层，该吸收层由选自氧吸收剂、有机或无机吸湿剂以及装置抗氧化剂中的一种或一种以上材料形成，用于吸湿和吸氧，其中P2O5用作吸湿剂，从而提高了发光效率和装置的寿命。
Description
本发明涉及显示装置，更具体地说，涉及一种有机电致发光装置。
随着显示装置的尺寸变得更大，占用更少空间的平面显示装置的需求增加，作为其中之一的有机电致发光装置也引起了注意。根据其中使用的材料，分成无机电致发光装置和有机电致发光装置。在无机电致发光装置中，发光单元被施加高电场并且电子在此高电场中加速，撞击到其中的发光中心上，激发发光中心发光。在有机电致发光装置中，从阴极和阳极分别将电子和空穴注射入发光单元中，这样注射的电子和空穴耦合成电子-空穴对(exiton)，当电子-空穴对从受激状态落到基态时发射光。由于上述工作原理，要求大约100～200伏相对高的驱动电压故在无机电致发光装置要求强电场的时候，因为有机电致发光装置在5～20伏的低电压下能够工作的优势，对有机电致发光装置的研究已经活跃起来。除了上述的优点之外，因为有机电致发光装置具有例如视角宽，响应速度快、高对比度的卓越特性，所以有机电致发光装置能够用作图形显示像素(pixel)、或者用作TV图像显示中的或表面光源中的像素，并且由于有机电致发光装置薄且轻以及色感好，所以有机电致发光装置适用于下一代的平面显示装置。
但是，有机电致发光装置实际应用于商业用途时的最大缺陷之一是使用寿命短。决定装置寿命的因素有许多，其中主要的一些是，在有机材料中存在杂质、该有机材料与电极之间的界面状态、低结晶温度(Tg)以及装置被氧和湿气氧化。有机材料中的杂质捕获空穴和电子，或者引起漏电，并且强化有机材料的结晶，从而缩短装置的寿命。如果该有机材料与该电极之间的界面状态不适合、将引起电荷(电子或者空穴)注射受阻或者电流过大，对有机材料带来损害。除了该电极和该有机材料之间的界面状态不适合的情况之外，当有机材料之间的界面状态不良也会产生问题。即，由于材料从发光层(1ight emitting layer)(LEL)向空穴传递层(hole transport layer)(HTL)扩散和从空穴传递层向发光层扩散阻碍发光层中的电子运动，装置的发光效率恶化。发光层和空穴传递层都由有机材料形成，扩散是发光层和空穴传递层之间的界面的内部扩散引起的。并且，低结晶温度的有机材料用作该装置材料的情况下，出射(exited)分子的传递由于该装置内的结晶而到了不发射光的程度，在发射光的级别上不发射光，降低发光效率并缩短装置的寿命。虽然可以通过提炼该有机材料、开发具有高结晶温度的材料以及引入提高有机材料和电极之间界面的粘合力的材料解决上述的问题，但是最难于解决的问题是除去氧和湿气。湿气和氧或者在制造过程中已经存在于该装置中或者在制造该装置期间从外部渗透进入该装置中。在后一种情况中，湿气和氧渗透到装置中的针孔内，氧化有机薄膜和金属、减少发光的面积，这意味着失去发光的功能。为了解决所述问题，提出了用聚合物保护薄膜覆盖该装置以阻挡湿气或氧的方法或者用一屏蔽玻璃并且在该屏蔽玻璃与该装置之间的空间填充硅油以阻挡湿气和氧的方法。
图1显示相关技术装置的断面图。该相关技术装置通过在具有玻璃1、第一电极2、有机多层(例如空穴注射层(injecting layer)、空穴传递层、电子注射层或者电子传递层)3和第二电极4的连续多层结构上形成保护薄膜5而阻挡湿气和氧。该保护膜5由聚合物形成。该聚合物为电绝缘的聚合化合物，主要是基于插烯物系的聚合物，具有聚乙烯、聚丙烯或者氟。然而在该层上真空共淀积该聚合物时，图1的装置发生困难并且不能够提供阻挡湿气和氧进入该装置的满意效果。
图2图示了美国专利5,505,985所提出的装置。美国专利5,505,985显示了有机电致发光装置所提供的装置的结构，其具有一玻璃1、第一电极2、包括空穴注射层、空穴传递层、电子注射层或者电子传递层的有机多层3、第二电极4和保护层5、覆盖有机电致发光装置整个表面的屏蔽玻璃6、通过注射开口7在屏蔽玻璃和该装置之间注入的硅油8以及阻挡注射开口7的玻璃盖9。
同时，图3表示了除了图3中在屏蔽玻璃6下方具有吸湿层10和在吸湿层10下方具有聚合物支撑层11之外与图2结构相似的总体示图。吸湿层10由吸湿剂形成，例如氧化铝、硅胶或者沸石。根据支撑层11的聚合物性质，图3所示的装置可以包括该吸湿层10的活性落差，例如如果支撑层11的聚合物为不吸湿的材料，则吸湿层10的材料相反阻挡吸湿。并且用于图2和3中结构的硅油渗透进装置的内部可能缩短装置的寿命，因为渗透的硅油可能成为一种杂质，阻挡电子在该装置中的传递。
总之，在相关技术的有机电致发光装置中，用于阻挡湿气和氧的支撑层不能有效阻挡湿气和氧，并且用于阻挡湿气和氧的硅油渗透到该装置内，缩短装置的寿命。
因此，本发明致力于基本上排除相关技术的局限和缺陷造成的几个问题。
本发明的目的之一是提供一种能够阻挡湿气和氧以延长装置的寿命的有机电致发光装置。
本发明另外的特征和优点将在下列的描述中陈述，并且部分将因这些描述而显而易见，或者可以通过本发明的实践得知。通过文字描述和其权利要求以及附图中特别指出的结构，将实现和达到本发明的目的和其它优点。
作为概括和更广地描述，为了实现根据本发明的这些目的和优点，该有机电致发光装置包括含有介于第一电极和第二电极之间的叠层有机薄膜的一叠层结构，以及与该叠层结构彼此隔开的，由选自氧吸收剂、有机或无机吸湿剂、装置抗氧化剂中的一种或一种以上材料和它们的混合物形成的、用于吸湿和吸氧的吸收层。
“装置抗氧化剂”是指能够阻止叠层有机薄膜和第二电极氧化的试剂。此氧化是有机和无机吸湿剂吸收湿气时，这些吸收剂液化引起的。因此在本发明中，在该有机或无机吸湿剂吸湿之前或者之后，该装置抗氧化剂适宜于与该叠层有机薄膜或者第二电极通过惰性气体等等接触，以阻止该叠层有机薄膜和该第二电极的氧化。
该氧吸收剂可以是1，2，3-苯三酚或者连二亚硫酸钠(Na2S2O4)。并且该无机吸湿剂可以是一种或者一种以上选自下列的材料：IA族、IIA族和IIIA族的金属氧化物、氧化铝、硅胶、沸石和P2O5。并且，该金属氧化物优选为选自BaO、Li2O、Na2O、K2O、BeO、MgO、CaO和B2O3中的一种。有机吸湿剂可以是一种聚合物，该聚合物选自基于丙烯酰基的聚合物、聚脲、聚酰胺和聚酰亚胺，具有结构式-(CHX1-CHX2)n-(X1和X2的至少一个亲水基团)的化合物，其中X1或X2可以是选自羟基、氢、烷基、链烯基、酯基、醚基和氨基中的任一种，并且该聚合物优选为聚(乙烯醇)、聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(甲基丙烯酸)、聚(乙烯基对苯二酚)以及它们的共聚物。与此同时，该装置抗氧化剂可以是碱金属盐、金属或者它们的混合物，其中该碱金属盐优选为选自磷酸盐、硫酸盐或者碳酸盐中的一种或者一种以上的混合物，并且该金属可以优选为选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属。该碱金属盐可以更优选为选自磷酸盐中的Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、CaHPO4和MgHPO4中的一种或者一种以上的混合物，并且该金属可以更优选为选自Na、K、Mg、Ca、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn中的一种粉末状材料。可以将惰性气体填充在该叠层结构和该吸收层之间的空间中。
该有机电致发光装置可以进一步包括用于支撑该吸收层的、形成于与该叠层结构相对的该吸收层的底表面上的、聚合物的或者玻璃的多孔支撑层。该聚合物可以是选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种或者一种以上。用于吸湿的吸收层的材料最优选为P2O5。
本发明提供一种具有叠层结构的有机电致发光装置，该叠层结构含有介于第一电极和第二电极之间的叠层有机薄膜，在该叠层结构上方形成以覆盖该叠层结构整个表面的屏蔽板，以及由选自氧吸收剂、有机或无机吸湿剂、装置抗氧化剂中的一种或一种以上材料以及它们的混合物在该屏蔽板的底表面上形成的用于吸湿和吸氧的吸收层。该氧吸收剂可以是1，2，3-苯三酚或者连二亚硫酸钠(Na2S2O4)。并且该无机吸湿剂可以是一种或者一种以上选自下列的材料：选自IA族、IIA族和IIIA族的金属氧化物、氧化铝、硅胶、沸石和P2O5。并且，该无机吸湿剂中的金属氧化物优选为选自BaO、Li2O、Na2O、K2O、BeO、MgO、CaO和B2O3中的一种。该有机吸湿剂可以是一种聚合物，该聚合物选自基于丙烯酰基的聚合物、聚脲、聚酰胺和聚酰亚胺，或者具有结构式-(CHX1-CHX2)n-(X1和X2的至少一个是亲水基团)的化合物，其中X1或X2可以是选自氢、烷基、链烯基、酯基、醚基和氨基中的任一种，并且该有机吸湿剂优选为选自聚(乙烯醇)、聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(甲基丙烯酸)、聚(乙烯基对苯二酚)以及它们的共聚物中的一种。可以将惰性气体填充在该叠层结构和该吸收层之间的空间中。
该有机电致发光装置可以进一步包括用于支撑该吸收层的、形成于与该叠层结构相对的该吸收层的底表面上的、聚合物的或者玻璃的多孔支撑层。该聚合物可以是选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种或者一种以上。P2O5为最优选用于吸湿的材料。与此同时，该装置抗氧化剂可以是碱金属盐、金属或者它们的混合物，其中该碱金属盐优选为选自磷酸盐、硫酸盐或者碳酸盐中的一种或者一种以上的混合物，该磷酸盐可以更优选为选自Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、CaHPO4和MgHPO4中的一种或者一种以上的混合物。用作该装置抗氧化材料的金属可以是选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属，优选为选自Na、K、Mg、Ca、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的一种粉末状材料。
本发明提(a)在一种基片上形成的第一电极，(b)在该第一电极上形成的叠层有机薄膜，(c)在该叠层有机薄膜上形成的第二电极，(d)在该第二电极上方形成的以覆盖该第二电极和该叠层有机薄膜整个表面的屏蔽板；以及(e)在该屏蔽板底表面上形成的吸收层，该吸收层由下述材料组成，选自1，2，3-苯三酚和连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的第一种材料，选自BaO、Li2O、Na2O、K2O、BeO、MgO、CaO和B2O3、氧化铝、硅胶、沸石和P2O5中的一种或者一种以上的混合物的第二种材料，选自聚(乙烯醇)、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸、聚(乙烯基对苯二酚)和它们的共聚物的第三种材料，选自磷酸盐、硫酸盐和碳酸盐中的一种或者一种以上的混合物的第四种材料，选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属的第五种材料，或者从第一至第五种材料中选择两种材料的或者两种以上材料混合的第六种材料。在此种情况下，可以在该第二电极和该吸收层之间的空间中填充一种惰性气体，并且该有机电致发光装置可以进一步包括用于支撑该吸收层的、形成于与该第二电极相对的该吸收层的底表面上的、聚合物的或者玻璃的多孔支撑层。该支撑层的聚合物可以优选为选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种或者一种以上。作为第二种材料P2O5是最优选的，并且可以进一步将一种以上的装置抗氧化剂，如碱金属盐、金属或者它们的混合物加入其中。与此同时，优选作为该装置抗氧化剂的碱金属盐可以是一种磷酸盐，其为选自Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、CaHPO4和MgHPO4中的一种或者一种以上的混合物，硫酸盐或者碳酸盐，并且用作该装置抗氧化材料的金属可以是选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属，优选为选自Na、K、Mg、Ca、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的一种粉末状材料。
根据本发明优选实施方案的有机电致发光装置，具有含有介于第一电极和第二电极之间的叠层有机薄膜的叠层结构，包括P2O5吸收层和一种以上装置抗氧化剂。Na3PO4为优选的装置抗氧化剂。
上述的一般描述和以下的详细描述均应当被理解为示例和解释，并且试图给本发明的权利要求提供进一步的说明。
为了进一步理解本发明，此说明书包括附图，并且将其合并作为说明书的组成部分，附图图示了本发明的实施方案并和文字说明部分一起用来阐述本发明的原理。
附图中：
图1～3各显示了一种背景技术装置的断面图解；且
图4和5分别显示根据本发明优选实施方案的有机电致发光装置的断面图解。
现在详细论述本发明的优选实施方案，在附图中图解其实施例。为了提高装置的稳定性并延长装置的寿命，本发明的有机电致发光装置用氧吸收剂、有机或无机吸湿剂、装置抗氧化剂或者它们的混合物作为保护薄膜的材料，该保护薄膜阻挡对该装置产生致命影响的湿气和氧。即，不仅为了提高装置的寿命，而且为了简化装置的结构，本发明避开了背景技术中灌入硅油的复杂结构，使用具有出色吸湿和吸氧能力的吸收剂代替背景技术中对湿气和氧阻挡能力低的保护材料。
参照图4，根据本发明优选实施方案的有机电致发光装置包括在带有第一电极23的叠层结构表面上形成的保护薄膜29，叠层有机薄膜(具有空穴注射层或者空穴传递层、有机发光层和电子传递层或者电子注射层)25，以及在透明基片21上形成的第二电极27，以及带有形成在叠层结构的上方的吸收层35的屏蔽板37，以覆盖保护薄膜29。该保护薄膜29和具有吸收层35的该屏蔽板37之间的空间中填充一种惰性气体31。该保护薄膜29保护该装置内免于湿气和氧的渗入以及其它外部影响，并且视情况要求可以将其省略。本发明提供一种含有叠层结构和吸收层的有机电致发光装置，该叠层结构具有介于第一电极和第二电极之间的叠层有机薄膜；该吸收层由选自氧吸收剂、有机或无机吸湿剂和装置抗氧化剂中的一种或一种以上材料以及它们的混合物形成，与该叠层结构彼此隔开、用于吸收湿气和氧。在本发明的说明书中，“装置抗氧化剂”是指能够阻止叠层有机薄膜和第二电极氧化的试剂。此氧化是有机或无机吸湿剂吸收湿气时，这些吸收剂液化引起的。因此在本发明中，在该有机或无机吸湿剂吸湿之前或者之后，该装置抗氧化剂适宜于与该叠层有机薄膜或者第二电极通过惰性气体等等接触，以阻止该叠层有机薄膜和第二电极的氧化。
该氧吸收剂可以是1，2，3-苯三酚或者连二亚硫酸钠(Na2S2O4)。并且该无机吸湿剂可以是一种或者一种以上选自下列的材料：选自IA族、IIA族和IIIA族的金属氧化物、氧化铝、硅胶、沸石和P2O5。并且，该金属氧化物优选为选自BaO、Li2O、Na2O、K2O、BeO、MgO、CaO和B2O3中的一种。有机吸湿剂可以是一种聚合物，该聚合物选自基于丙烯酰基的聚合物、聚脲、聚酰胺和聚酰亚胺，具有结构式-(CHX1-CHX2)n－(X1和X2的至少一个是亲水基团)的化合物，其中X1或X2可以是选自羟基、氢、烷基、链烯基、酯基、醚基和氨基中的任一种，并且该聚合物优选为聚(乙烯醇)、聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(甲基丙烯酸)、聚(乙烯基对苯二酚)以及它们的共聚物。与此同时，该装置抗氧化剂可以是碱金属盐、金属或者它们的混合物，其中该碱金属盐优选为选自磷酸盐、硫酸盐或者碳酸盐中的一种或者一种以上的混合物，并且该金属可以优选为选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属。该碱金属盐可以更优选为选自磷酸盐中的Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、CaHPO4和MgHPO4中的一种或者一种以上的混合物，并且该金属可以更优选为选自Na、K、Mg、Ca、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn中的一种粉末状材料。可以将惰性气体填充在该叠层结构和该吸收层之间的空间中。
该有机电致发光装置可以进一步包括用于支撑该吸收层的、形成于与该叠层结构相对的该吸收层的底表面上的、聚合物的或者玻璃的多孔支撑层。该聚合物可以是选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种或者一种以上。用于吸湿的吸收层的材料最优选为P2O5。
本发明提供一种具有叠层结构的有机电致发光装置，该叠层结构含有介于第一电极和第二电极之间的叠层有机薄膜，该装置包括在该叠层结构上方形成以覆盖该叠层结构整个表面的屏蔽板，以及由选自氧吸收剂、有机或无机吸湿剂、装置抗氧化剂中的一种或一种以上材料以及它们的混合物在该屏蔽板的底表面上形成的用于吸湿和吸氧的吸收层。该氧吸收剂可以是1，2，3-苯三酚或者连二亚硫酸钠(Na2S2O4)。并且该无机吸湿剂可以是一种或者一种以上选自下列的材料：选自IA族、IIA族和IIIA族的金属氧化物、氧化铝、硅胶、沸石和P2O5。并且，该无机吸湿剂中的金属氧化物优选为选自BaO、Li2O、Na2O、K2O、BeO、MgO、CaO和B2O3中的一种。该有机吸湿剂可以是一种聚合物，该聚合物选自基于丙烯酰基的聚合物、聚脲、聚酰胺和聚酰亚胺，或者具有结构式-(CHX1-CHX2)n-(X1和X2的至少一个是亲水基团)的化合物，其中X1或X2可以是选自氢、烷基、链烯基、酯基、醚基和氨基中的任一种，并且该有机吸湿剂优选为选自聚(乙烯醇)、聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(甲基丙烯酸)、聚(乙烯基对苯二酚)以及它们的共聚物中的一种。可以将惰性气体填充在该叠层结构和该吸收层之间的空间中。
该有机电致发光装置可以进一步包括用于支撑该吸收层的、形成于和该叠层结构相对的该吸收层的底表面上的、聚合物的或者玻璃的多孔支撑层。该聚合物可以是选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种或者一种以上。P2O5为最优选用于吸湿的材料。与此同时，该装置抗氧化剂可以是碱金属盐、金属或者它们的混合物，其中该碱金属盐优选为选自磷酸盐、硫酸盐或者碳酸盐中的一种或者一种以上的混合物，该磷酸盐可以更优选为选自Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、CaHPO4和MgHPO4中的一种或者一种以上的混合物。用作该装置抗氧化材料的金属可以是选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属，优选为选自Na、K、Mg、Ca、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的一种粉末状材料。
本发明提供(a)在一种基片上形成的第一电极，(b)在该第一电极上形成的叠层有机薄膜，(c)在该叠层有机薄膜上形成的第二电极，(d)在该第二电极上方形成的以覆盖该叠层有机薄膜和该第二电极整个表面的屏蔽板；以及(e)由下述材料组成的吸收层，选自1，2，3-苯三酚和连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的第一种材料，选自BaO、Li2O、Na2O、K2O、BeO、MgO、CaO和B2O3、氧化铝、硅胶、沸石和P2O5中的一种或者一种以上的混合物的第二种材料，选自聚(乙烯醇)、聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(甲基丙烯酸)、聚(乙烯基对苯二酚)和它们的共聚物的第三种材料，选自磷酸盐、硫酸盐和碳酸盐中的一种或者一种以上的混合物的第四种材料，选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属的第五种材料，或者从第一至第五种材料中选择两种材料的或者两种以上材料混合的第六种材料。在此例中，可以在该第二电极和该吸收层之间的空间中填充一种惰性气体，并且该有机电致发光装置可以进一步包括用于支撑该吸收层的、形成于和该第二电极相对的该吸收层的底表面上的、聚合物的或者玻璃的多孔支撑层。该支撑层的聚合物可以优选为选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种或者一种以上。作为第二种材料P2O5是最优选的，并且可以进一步将一种以上的装置抗氧化剂，如碱金属盐、金属或者它们的混合物加入其中。与此同时，优选作为该装置抗氧化剂的碱金属盐可以是一种磷酸盐，其为选自Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、CaHPO4和MgHPO4中的一种或者一种以上的混合物，硫酸盐或者碳酸盐，并且用作该装置抗氧化材料的金属可以是选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属，优选为选自Na、K、Mg、Ca、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的一种粉末状材料。
根据本发明优选实施方案的具有在第一电极和第二电极之间带叠层有机薄膜的叠层结构的有机电致发光装置，含有P2O5吸收层和一种以上装置抗氧化剂。P2O5易于发生化学反应而产生H3PO4-一种滴到叠层有机薄膜上的液体，导致第二电极金属氧化，从而缩短该装置的寿命。因此，本发明中最后将一种抗氧化剂，优选如Na3PO4、Na2HPO4或NaH2PO4的磷酸盐，加入该吸收层以阻止P2O5液化从而阻止该装置的氧化。可以由选自氧吸收剂、有机或无机吸湿剂、装置抗氧化剂中一种以上的混合物形成吸收层35。即，视情况要求，可以由包括全部氧吸收剂、有机或无机吸湿剂、装置抗氧化剂的，它们中的两种的混合物或者仅它们中的一种形成吸收层35。通过使用一种非活性溶剂使吸收层35的材料流动性良好并且分散等等可以将该材料装填入该屏蔽板37的底部表面。根据该吸收层材料的性能，该吸收层材料的活化条件不同，并且在氧化铝或者硅胶的情形下，它们或者在大约100～400℃真空下或者在向其中吹氮气的条件下干燥。干燥的时间为10～24个小时或者更长时间。作为另一实施例，P2O5可以用作该材料而无需活化过程。并且能够被用作该吸收层材料的所有材料可以不使用溶剂，而以粉末状装填使用。与此同时，可以用不锈钢、铝或者玻璃、或者玻璃化转变温度Tg高的聚合物形成屏蔽板37，并且如此形成的屏蔽板37用环氧或者UV粘合剂39，例如基于丙烯醛基的化合物粘结在透明基片21上。粘结屏蔽板37后，形成两个或者两个以上的开口，在真空下除去内部的气体，填充惰性气体并密封开口，或者在氮气氛下整个装置不形成开口而被密封，从而省去了装填的过程。这样，能够阻挡影响该装置的湿气和氧的吸收层的形成可以完成，并且如图5所示，在和该第二电极相对的该吸收层的底表面上可以进一步形成用于支撑该吸收层的支撑层33。此外，该装置进一步包括位于第二电极上的保护薄膜29。
如图5所示，在和该第二电极相对的屏蔽板37之下的吸收层35的底表面上形成支撑层33，用于支撑该吸收层。以只能够通过湿气的、和该吸收层的材料不同的多孔聚合物或者玻璃形成支撑层33，以使支撑层33能够阻止吸收层35的材料落下，而不影响吸收层35吸湿。支撑层33的聚合物可以是选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种或者一种以上的混合物。该支撑层优选具有大约0.01～10μm的孔尺寸。
本发明能够解决当有机电致发光装置中使用P2O5作为强吸湿剂时发生的问题，在此情况下，鉴于纯磷酸熔点为42.35℃，由于P2O5吸收许多湿气，因为H3PO4在室温下以液态存在，当P2O5吸收许多湿气而变为H3PO4液体。一般地，由于酸通过氧化腐蚀电离度高于氢的材料，所以液体磷酸影响该装置，如当磷酸通过支撑层33时，因氧化该有机电致发光装置尤其是第二电极，Al、Mg、Ag等等而缩短该装置的寿命。此外，当该有机电致发光装置被抛弃时，P2O5的酸性会成为问题。本发明的有机电致发光装置中，在有氧吸收剂、吸湿剂和聚合物中的一种或者有它们的混合物材料的吸收层中包含了一种或者一种以上的装置抗氧化材料，以阻止该有机电致发光装置被氧化和腐蚀。
在本发明的该有机电致发光装置中，装置抗氧化材料有以下功能。
在本发明的电致发光装置中作为吸湿剂的P2O5吸收湿气并变为磷酸。在此情况下，磷酸氧化添加在吸收层中选自碱金属、碱土金属或者电离度高于氢的金属的材料，其为靠近磷酸的金属，以使磷酸氧化叠层有机薄膜或者该装置中金属之前就失去磷酸的活性。该金属可以优选为选自Na、K、Mg、Ca、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的一种粉末状材料。同时，不同于前述金属，存在可以用作装置抗氧化材料的碱金属盐。当该碱金属盐在水中电离时，碱金属盐呈碱性(pH值7以上)。该碱金属盐与吸湿剂有关的反应如下。P2O5吸湿转变为酸性的磷酸。在此情况下，在转变为磷酸的过程中，均来自碱金属盐的碱金属离子和碱土金属离子与邻近的磷酸或者与在变为磷酸的P2O5反应转变为磷酸盐。该碱金属盐可以是选自磷酸盐、硫酸盐和碳酸盐的一种或者一种以上的混合物。该磷酸盐可以是选自Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、CaHPO4和MgHPO4中的一种或者一种以上的混合物。当装置抗氧化材料被包括在该吸湿剂中的情况下，通过调节碱金属盐的量容易地将pH值保持在5～8的范围内，能够解决废弃的该装置的酸性问题。因为当磷酸变为磷酸盐时熔点变高，所以碱金属盐用作装置抗氧化允许将吸湿剂控制在该吸收层中，从而能够阻止支撑层和屏蔽板被腐蚀。此外，由于该碱金属盐具有出色的吸湿能力，该碱金属盐对吸湿剂的吸湿能力影响不大。如前面的解释，当将P2O5用作吸收层中的吸湿剂时，金属或者碱金属盐、或者它们的混合物可以与P2O5一起使用。另外，可以进一步向P2O5的附加量或者P2O5与上述加入吸收层的装置抗氧化剂中添加UV硬化剂。该UV硬化剂能够解决将例如P2O5的吸湿剂引入该吸收层的过程中，粉末状的颗粒被吹落的问题。该UV硬化剂可以是聚硅氧烷、丙烯酰基(acryl)、环氧或者氨基甲酸乙酯类。最后，用如环氧类粘合剂的密封剂(sealers)39将屏蔽板37粘结在基片上。
根据本发明优选实施方案制造有机电致发光装置的方法将参照图4说明。
在具有ITO(铟锡氧化物)的透明基片21上淀积出厚15纳米的铜酞菁(CuPc)层作为空穴注射层，在其上涂布的厚140纳米的透明电极作为第一电极。然后，淀积TPD[N，N′-二苯基-N，N′-双(3-甲基苯基)-(1，1′-联二苯)-4，4′-二胺]至厚度大约30纳米作为空穴传递层，并且真空淀积Alq3(8-羟基喹啉铝)至厚度大约50纳米作为绿光发射层。然后可以或者可以不形成电子注射层或者电子注射传递层。在如有机电致发光装置中那样形成的叠层有机薄膜25上涂布薄碱金属氧化物薄膜和薄金属薄膜以形成第二电极层27。该第二电极层可以由Li2O或者Al形成，厚度为大约50纳米。在第二电极层29上形成保护薄膜29。保护薄膜29可以通过化学汽相淀积有机金属化合物或聚合物形成，或者可以被省略。图4所示的装置具有保护薄膜。接着，形成屏蔽板37以覆盖和保护按前述工艺形成的基片。将屏蔽板37的玻璃的、塑料的或者涂层金属的板凹进以在其中引入吸湿剂并形成吸收层35，其中，虽然屏蔽板的可用的塑料材料的范围取决于厚度，但是一般可以优选使用PET、PBT、尼龙、聚碳酸酯，并且通过在这些聚合物上涂布金属，能够取得更好的效果。在其中形成吸收层35的屏蔽板37的金属板可以由铝、铁或者铜形成。
在屏蔽板37中的吸湿剂的吸收层35的形成方法将详细说明如下。P2O5作为吸湿剂，当P2O5用作吸湿剂时，将装置抗氧化剂加入其中。装置抗氧化剂和以前的相同并且优选为Na3PO4或者K3PO4形成的。然后具有如此形成的吸收层35的屏蔽板37被粘结在基材上。环氧类的粘合剂用作粘结该屏蔽板的密封剂。
根据本发明的另一个实施方案制造有机电致发光装置的方法将参照图5陈述。
在基片21上形成第一电极23之后，在其上形成包含发光层的叠层有机薄膜25并在其上涂敷碱金属涂层，以形成第二电极层27。在第二电极层27上可以通过化学汽相淀积施加有机金属化合物或者聚合物的涂层形成第一保护薄膜29，或者可以不形成它。图5所示的装置具有该保护薄膜。形成屏蔽板37之后，在其内形成P2O5和装置抗氧化剂的吸收层35。在此未作陈述的作为装置抗氧化剂材料的化合物、材料或者部件的组装方法，与前述的那些一致。与图4所示的有机电致发光装置相比，图5所示的有机电致发光装置的不同之处在于引入了支撑层33以阻止装置上吸收层中的P2O5落下，从而保护该装置。调节支撑层33的孔尺寸以使水分子容易通过，而吸湿剂不能。支撑层33中的孔的尺寸范围优选调节到0.01～10μm。支撑层33还由多孔聚合物或者玻璃形成，聚合物的种类与前述相同。然后将支撑层33粘结并固定在具有形成于其上的吸收层35的屏蔽板37上。即，在支撑层33上施加热熔粘合剂涂层之后，将支撑层33压下并熔融粘结该支撑层到屏蔽板37上或者将该支撑层压下并在该支撑熔融而未施加粘合剂的温度下熔融，以粘结支撑层33到屏蔽板37上。或者可以在室温下，或向支撑层33或向屏蔽板37施加粘合剂以后将支撑层33和屏蔽板37粘结在一起。并且最后将屏蔽板37粘结在基片21上。
在根据本发明的优选实施方案制造有机电致发光装置的方法中，可以将UV硬化剂进一步包括在图5阐述的有机电致发光装置的吸收层35中。该UV硬化剂可以是聚硅氧烷、丙烯酰基(acryl)、环氧或者氨基甲酸乙酯类。
本发明的有机电致发光装置仅以P2O5(A)、P2O5和碱性材料(B)以及氧化铝(C)进行的对比实验结果显示如下。
| 样品 | A | B | C |
| 吸湿剂 | P2O5 | P2O5＋Na3PO4 | 氧化铝 |
| 密封剂 | 环氧 | 环氧 | 环氧 |
| 温度 | 80℃ | 80℃ | 80℃ |
| 湿度 | 50％ | 50％ | 50％ |
| 试验持续时间 | 72小时 | 72小时 | 12小时 |
| 收缩率 | 0％ | 0％ | 17.7％(305μm-251μm) |
从上述实验结果能够得知，向P2O5中添加Na3PO4没有造成P2O5吸湿能力方面的差别。因此使用如Na3PO4的装置抗氧化剂能够阻止装置被腐蚀以及P2O5液化，从而显著提高了装置的稳定性。而且向具有前述吸湿功能的吸收层中添加UV硬化剂能够防止吹掉保护薄膜的粉末状组分。
总之，根据本发明优选实施方案的具有P2O5吸收层和一种或者一种以上装置抗氧化剂的有机电致发光装置能够提供简单的制造方法并且既不氧化也不腐蚀装置，而吸湿力能够与使用强吸湿剂P2O5之前的保持相同。
在不背离本发明精神或者范围的情况下，对本发明的有机电致发光装置进行各种修改和变化将是本领域技术人员显而易见的。因此本发明包括那些落入本发明权利要求以及它们的等同物的范围内的修改和变化。
Claims (40)
1.一种具有叠层结构的有机电致发光装置，该叠层结构在第一电极和第二电极之间含有叠层有机薄膜，该装置包括：
与该叠层结构彼此隔开，由选自氧吸收剂、有机或无机吸湿剂以及装置抗氧化剂中的一种或一种以上材料形成的吸收层。
2.如权利要求1所述的装置，其中氧吸收剂为1，2，3-苯三酚或者连二亚硫酸钠(Na2S2O4)。
3.如权利要求1所述的装置，其中无机吸湿剂为一种或者一种以上选自下列的材料：选自IA族、IIA族和IIIA族的金属氧化物、氧化铝、硅胶、沸石和P2O5。
4.如权利要求3所述的装置，其中金属氧化物为选自BaO、Li2O、Na2O、K2O、BeO、MgO、CaO和B2O3中的一种。
5.如权利要求1所述的装置，其中有机吸湿剂为一种聚合物，该聚合物选自基于丙烯酰基的聚合物、聚脲、聚酰胺、聚酰亚胺或者具有结构式-(CHX1-CHX2)n-(X1和X2的至少一个是亲水基团)的化合物。
6.如权利要求5所述的装置，其中X1或X2选自羟基、氢、烷基、链烯基、酯基、醚基和氨基中的任一种。
7.如权利要求5所述的装置，其中有机吸湿剂选自聚(乙烯醇)、聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(甲基丙烯酸)、聚(乙烯基对苯二酚)以及它们的共聚物中的一种。
8.如权利要求1所述的装置，其中在该叠层结构和该吸收层之间的空间中填充一种惰性气体。
9.如权利要求1所述的装置，进一步包括用于支撑吸收层的、形成于和该叠层结构相对的该吸收层的底表面上的、聚合物的或者玻璃的多孔支撑层。
10.如权利要求9所述的装置，其中该聚合物是选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种材料或者一种以上材料的混合物。
11.如权利要求3所述的装置，其中该无机吸湿剂是P2O5。
12.如权利要求1所述的装置，其中的装置抗氧化剂为碱金属盐、金属或者该碱金属盐和该金属的混合物。
13.如权利要求12所述的装置，其中该碱金属盐是选自磷酸盐、硫酸盐和碳酸盐中的一种材料或者一种以上材料的混合物。
14.如权利要求12所述的装置，其中该金属选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属。
15.如权利要求13所述的装置，其中磷酸盐是选自Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、CaHPO4和MgHPO4中的一种材料或者一种以上材料的混合物。
16.如权利要求14所述的装置，其中该金属为选自Na、K、Mg、Ca、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn中的一种材料粉末。
17.一种具有叠层结构的有机电致发光装置，该叠层结构含有介于第一电极和第二电极之间的叠层有机薄膜，该装置包括：
在该叠层结构上方形成屏蔽板以覆盖该叠层结构的整个表面；以及
由选自氧吸收剂、有机或无机吸湿剂以及装置抗氧化剂中的一种或一种以上材料在该屏蔽板的底表面上形成的吸收层。
18.如权利要求17所述的装置，其中该氧吸收剂为1，2，3-苯三酚或者连二亚硫酸钠(Na2S2O4)。
19.如权利要求17所述的装置，其中无机吸湿剂是一种或者一种以上的选自下列的材料：选自IA族、IIA族和IIIA族的金属氧化物、氧化铝、硅胶、沸石和P2O5。
20.如权利要求19所述的装置，其中金属氧化物为选自BaO、Li2O、Na2O、K2O、BeO、MgO、CaO和B2O3中的一种。
21.如权利要求17所述的装置，其中有机吸湿剂为一种聚合物，该聚合物选自基于丙烯酰基的聚合物、聚脲、聚酰胺、聚酰亚胺或者分子式具有结构式-(CHX1-CHX2)n-(X1和X2的至少一个是亲水基团)的化合物。
22.如权利要求21所述的装置，其中X1或X2选自羟基、氢、烷基、链烯基、酯基、醚基和氨基中的任一种。
23.如权利要求21所述的装置，其中有机吸湿剂选自聚(乙烯醇)、聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(甲基丙烯酸)、聚(乙烯基对苯二酚)和它们的共聚物中的一种。
24.如权利要求17所述的装置，其中在该叠层结构和该吸收层之间的空间中填充一种惰性气体。
25.如权利要求17所述的装置，进一步包括用于支撑吸收层的、形成于和该叠层结构相对的该吸收层的底表面上的、聚合物的或者玻璃的多孔支撑层。
26.如权利要求25所述的装置，其中该聚合物是选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种材料或者一种以上材料的混合物。
27.如权利要求19所述的装置，其中该无机吸湿剂是P2O5。
28.如权利要求17所述的装置，其中的装置抗氧化剂为碱金属盐、金属或者该碱金属盐和该金属的混合物。
29.如权利要求28所述的装置，其中该碱金属盐是选自磷酸盐、硫酸盐和碳酸盐中的一种材料或者一种以上材料的混合物。
30.如权利要求28所述的装置，其中该金属选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属。
31.如权利要求29所述的装置，其中磷酸盐是选自Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、CaHPO4和MgHPO4中的一种材料或者一种以上材料的混合物。
32.如权利要求30所述的装置，其中该金属为选自Na、K、Mg、Ca、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn中的一种材料粉末。
33.一种有机电致发光装置包括：
(a)在一种基片上形成的第一电极，
(b)在该第一电极上的叠层有机薄膜，
(c)在该叠层有机薄膜上的第二电极，
(d)在该第二电极上方形成的以覆盖该叠层有机薄膜和该第二电极整个表面的屏蔽板；以及，
(e)在该屏蔽板的底表面上形成吸收层，所述吸收层由下述材料组成，
选自1，2，3-苯三酚和连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的第一种材料，
选自BaO、Li2O、Na2O、K2O、BeO、MgO、CaO和B2O3、氧化铝、硅胶、沸石和P2O5中的一种材料或者一种以上的混合物的第二种材料，
选自聚(乙烯醇)、聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(甲基丙烯酸)、聚(乙烯基对苯二酚)和它们的共聚物的第三种材料，
选自磷酸盐、硫酸盐和碳酸盐中的一种材料或者一种以上材料的混合物的第四种材料，
选自碱金属、碱土金属和电离度高于氢的金属的第五种材料，或者
从第一至第五种材料中选择两种材料的或者两种以上材料混合的第六种材料。
34.如权利要求33所述的装置，其中在该第二电极和该吸收层之间的空间中填充一种惰性气体。
35.如权利要求33所述的装置，进一步包括用于支撑该吸收层的、形成于和该第二电极相对的该吸收层的底表面上的、聚合物的或者玻璃的多孔支撑层。
36.如权利要求35所述的装置，其中该聚合物是选自聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺、纤维素、聚乙烯、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二氯乙烯、聚三氯乙烯、聚四氯乙烯、聚氟乙烯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚(氯乙烯)、聚烯烃、聚碳酸酯、聚甲醛和聚砜中的一种材料或者一种以上材料的混合物。
37.如权利要求33所述的装置，其中第二种材料是P2O5。
38.如权利要求33所述的装置，进一步包括位于第二电极上的保护薄膜。
39.一种具有叠层结构的有机电致发光装置，该叠层结构含有介于第一电极和第二电极之间的叠层有机薄膜，该装置包括：
与该叠层结构彼此隔开、由P2O5和一种或一种以上装置抗氧化剂形成的吸收层。
40.如权利要求39所述的装置，其中该装置抗氧化剂为Na3PO4。
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