CN1229438C - 振动阻尼型硅氧烷组合物 - Google Patents

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Abstract

一种振动阻尼特性优异且长期贮存稳定性优异的振动阻尼型硅氧烷组合物含有(A)硅油和(B)硅树脂粉末。组份(B)在室温呈固态，并且在200℃加热2小时之后其挥发性组份含量不大于1wt.%。

Description

振动阻尼型硅氧烷组合物
本发明涉及一种振动阻尼特性和贮存稳定性优异的振动阻尼型硅氧烷组合物。
含有固体粉末和粘稠液体比如硅油的振动阻尼型硅氧烷组合物是现有技术已知的。比如(i)含有硅油和固体粉末比如二氧化硅粉末、玻璃粉末或硅树脂粉末的振动阻尼型组合物，参见日本专利申请公开号No.Sho 63(1988)-308241；(ii)含有硅油和硅树脂粉末的振动阻尼型硅氧烷组合物，参见日本专利申请公开号No.Hei10(1998)-251517；以及(iii)含有硅油、聚有机倍半硅氧烷树脂粉末和碳酸钙粉末的振动阻尼化合物，参见日本专利申请公开号No.2000-080277。但这类组合物在长期贮存或长期使用过程中典型地会产生变化，结果造成其振动阻尼特性受损。
因此，本发明的目的是振动阻尼特性和贮存稳定性优异的振动阻尼型硅氧烷组合物，其依据是，如果某些硅氧烷树脂粉末中挥发性组份的含量超过1％，振动阻尼特性就容易随时间而改变。
从以下的具体说明中可明显看出本发明的这些及其它特点。
因此，本发明涉及含有(A)100重量份硅油和(B)10-300重量份室温呈固态的硅氧烷树脂粉末的振动阻尼型硅氧烷组合物。组份(B)在200℃加热2小时之后其挥发性组份含量不大于1wt.％。
硅油组份(A)起到硅氧烷树脂粉末组份(B)分散基质的作用。该硅油是室温呈液态的有机聚硅氧烷。键合在有机硅氧烷硅油其硅原子上的基团典型地是一价烃基，比如烷基如甲基、乙基和丙基；链烯基如乙烯基、烯丙基和丁烯基；芳基如苯基和甲苯基。卤代烷基比如3，3，3-三氟丙基也可采用。除此之外，羟基或烷氧基比如甲氧基和乙氧基可替换一部分前述基团。优选烷基，而且尤其是甲基，因为这类硅油组合物其粘度随温度变化的幅度非常小并且贮存稳定性优异。
组份(A)的分子结构可以是线型、部分支化的线型、支化和环状。优选线型结构。组份(A)的25℃动态粘度应该是100-1,000,000mm2/s，优选500-500,000mm2/s。如果25℃动态粘度低于100mm2/s，组份(B)在组份(A)中很难保持均匀分散状态。如果超过1,000,000mm2/s，加工性能受损，并且组份(B)很难分散在组份(A)中。
组份(A)比如是三甲基硅氧基团封端的二甲基聚硅氧烷、三甲基硅氧基团封端的聚甲基辛基聚硅氧烷、硅羟基封端的二甲基聚硅氧烷以及甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的三甲基硅氧基团封端共聚物。
为了改善本发明所制组合物的贮存稳定性和可靠性，组份(A)中任何20个硅原子以内的有机硅氧烷低聚物的含量应低于约1,000ppm，优选低于约700ppm。最适合用作低聚物含量低的组份(A)的硅油可通过在普通的平衡化反应之后对低聚物含量为10,000-40,000ppm的硅油进行气提的方法来制备。比如可利用操作条件为270-350℃和0.1-15mmHg的薄膜蒸发器；以醇类如甲醇、乙醇、丙醇和丁醇或酮类如丙酮和甲基乙基酮进行萃取；或利用已知的再沉淀法除去低聚物。
固体硅树脂粉末组份(B)是用来改善本发明所制组合物的振动阻尼特性的。其挥发性组份的含量必须不大于1wt.％，优选不大于0.7wt.％，更优选不大于0.5wt.％，甚至更优选不大于0.3wt.％。本文所用的“挥发性组份”一词指的是200℃加热2小时后可挥发的低分子化合物。尤其指的是水份、醇类和低分子量硅氧烷低聚物。比如如果组份(B)是主链骨架结构上含有倍半硅氧烷单元的硅树脂粉末，(RSiO3/2)4和(RSiO3/2)6等支链硅氧烷代表的就是一些应除去的低分子量硅氧烷低聚物。R定义见下。
硅树脂粉末组份(B)可以是主链骨架结构上含有RSiO3/2单元和/或SiO4/2单元的有机聚硅氧烷。组份(B)也可含有R2SiO2/2单元和/或R3SiO1/2单元。最优选含有RSiO3/2单元的有机聚倍半硅氧烷(silsesquioxane)粉末。在这些单元结构式中，R是一价烃基，其中包括烷基比如甲基、乙基和丙基；链烯基比如乙烯基、烯丙基和丁烯基；以及芳基比如苯基和甲苯基。R也可以是卤代烷基比如3，3，3-三氟丙基。除此之外，羟基或烷氧基比如甲氧基和乙氧基也可替换一部分这类基团。优选烷基，尤其是甲基，因为这类组合物其粘度变化受温度的影响很小，并且贮存稳定性优异。
虽然R可以相同或不同，但优选至少有50％的R基团是甲基。虽然硅树脂粉末的分子链末端可带有少量羟基或烷氧基比如甲氧基和乙氧基，但因为这些基团能形成挥发性组份，所以这些基团的数目优选很少，而且挥发性组份含量低于1wt.％是很有必要的。组份(B)的平均粒径为0.1-100μm，优选10-40μm。粒子形状可以是球形、扁球形或不规则形状。
硅树脂粉末组份(B)可通过先使对应于RSiO3/2单元、SiO4/2单元、R2SiO2/2单元或R3SiO1/2单元的氯硅烷或烷氧基硅烷水解缩合，然后再水洗、干燥并分级之的方法而制得。比如在一个工艺中，将甲基三氯硅烷加入水中得到一种滤液，水解该滤液，然后洗涤和中和此溶液并进行过滤。接着加热干燥并分级之。干燥工艺过程中所用的温度优选150-300℃，更优选200-300℃，并且甚至更优选240-300℃。如果加热温度低于150℃，挥发性组份的含量可能会超过1wt.％，但如果温度超过300℃，可能会使硅树脂粉末发生氧化降解。如果挥发性组份的含量超过1wt.％，在调节加热温度的同时，可利用再沉淀法以溶剂萃取和精制之。
硅树脂粉末组份(B)的吸湿率，即增重率，优选不超过1wt.％，更优选不超过0.6wt.％，测试方法是在温度25℃和湿度95％保持4h。组份(B)的添加量基于每100重量份组份(A)可以是10-300重量份，优选10-150重量份。如果组份(B)的量低于10重量份，本发明组合物的振动阻尼特性可能会受损，而如果超过300重量份，加工性能会受损。
除了组份(A)和(B)以外，本发明的组合物可包括其它组分，其中包括无机微粉末比如玻璃微粉末、二氧化硅微粉末、粘土、膨润土、硅藻土和石英粉末；有机树脂微粉末比如丙烯酸酯树脂微粉末、氟树脂微粉末和酚醛树脂微粉末；抗氧化剂；防锈剂；阻燃剂；颜料和染料。可按室温呈粘稠液态或半固态的形式应用该组合物。
含有组份(A)和(B)的组合物的制备方法是，混合各个组份并利用球形磨、振动磨、捏合混合机、螺杆挤出机、桨式混合机、螺条混合机、Banbury混合机、Ross混合机、Henschel混合机、流动喷射混合机、Hubbard混合机或辊式混合机捏合之。混合工艺过程中可进行加热，温度优选30-200℃。混合过程中所用的压力可以是常压，优选减压混合。
本发明组合物的振动阻尼特性优异并且其性能几乎不受温度变化所影响。因为它含有挥发性组份含量低的硅树脂粉末，同其它硅树脂粉末相比，长期贮存稳定性优异。由于这些优点，通过以该组合物填充橡胶袋或橡胶圆桶等弹性容器，组合物就可用于制备减振材料。它对处于温度变化剧烈环境中的电子和电气设备，比如CD唱机、CD自动换片机、MD唱机和汽车定位设备所用的减振材料而言特别适宜。
实施例
在以下实施例当中，动态粘度是25℃测得的值。通过测定25℃时的正切损耗系数(tanδ)来评价振动阻尼特性。按以下方法测试正切损耗系数(tanδ)、硅树脂粉末组份(B)的挥发性组份含量以及吸湿率。
正切损耗系数(tanδ)
利用Rheometrix制RDA-700型动态分析仪(Dynamic AnalyzerModelRDA-700)经由盘法测定该系数。测试条件包括盘直径20mm、频率1Hz、应变10％及样品厚度1mm。
挥发性组份含量(％)
将5g硅树脂粉末放在50cc烧杯中并在空气加热型烘箱中于200℃加热2h。粉末在干燥器中冷却之后，利用以下方程式得出挥发性组份含量。
方程式1
Figure C0112584500071
吸湿率，增重率
将硅树脂粉末放在45mm的Petri碟中，摊成5mm厚的一层。碟在温度为25℃且湿度为95％的恒湿器中放4h，并利用以下方程式得出增重率。
方程式2
Figure C0112584500072
参照例1
经由甲基三氯硅烷的水解制备硅树脂粉末。它完全由CH3SiO3/2硅氧烷单元构成。该硅树脂粉末的挥发性组份含量为2.3wt.％，平均粒径为20μm，吸湿率1.1％。硅树脂粉末制备过程中所用的干燥条件是140℃持续4h。硅树脂粉末在270℃加热1h，在此高温条件下所得到的最终硅树脂粉末其挥发性组份含量为0.1wt.％。吸湿率为0.45％。
实施例1
向混合机中加入1,000g双末端三甲基硅氧基团封端的动态粘度为30,000mm2/s的二甲基聚硅氧烷和790g参照例1制得的平均粒径20μm、挥发性组份0.1wt.％且吸湿率0.45％的硅树脂粉末。各组份在混合机中以150rpm减压捏合2h，每隔30min刮一下混合机壁上的物料，从而制得振动阻尼型硅氧烷组合物。测试组合物的振动阻尼特性，见表1。组合物的贮存稳定性也优异，测试方法是以组合物填充桶罐，并放置2个月。在此期间，表面上完全不存在漂油现象。
测定组合物2个月之后的振动阻尼特性，并按方程式3得出变化幅度。结果也见表1。
方程式3
Figure C0112584500073
在方程式3中，(tanδ)1是制备刚一结束时25℃测得的值，而(tanδ)2是组合物放置2个月后25℃测得的值。
实施例2
重复实施例1，只是二甲基聚硅氧烷的动态粘度为100,000mm2/s，并采用795g硅树脂粉末。结果见表1。
实施例3
重复实施例1，只是二甲基聚硅氧烷的动态粘度为10,000mm2/s，并采用280g硅树脂粉末。20个硅原子以内的二甲基聚硅氧烷低聚物的含量，经气相色谱法测定为400ppm。结果见表1。
对比实施例1
向混合机中加入1,000g双末端三甲基硅氧基团封端的动态粘度为10,000mm2/s的二甲基聚硅氧烷和280g完全由CH3SiO3/2硅氧烷单元构成的平均粒径20μm、挥发性组份2.3wt.％且吸湿率1.1％的硅树脂粉末。各组份在混合机中以150rpm减压捏合2h，每隔30min刮一下混合机壁上的物料，从而制得振动阻尼型硅氧烷组合物。其贮存稳定性很差，因为在以组合物填充桶罐并放置2个月后，表面有漂油现象。结果也见表1。
                              表1
  制备结束时的振动阻尼特性(tanδ)                2个月后
  振动阻尼特性的变化幅度(Δtanδ) 外观
 实施例1   20   -8   没有变化
 实施例2   15   -6   没有变化
 实施例3   30   -5   没有变化
 对比实施例1   30   -25   表面漂油
因为本发明的振动阻尼型硅氧烷组合物含有既定量的组份(A)和组份(B)，并尤其因为包括硅树脂粉末组份(B)，它是一种挥发性化合物含量极低的物质，该组合物的振动阻尼特性和长期贮存稳定性优异。
对本文所述的化合物、组合物以及方法所作的任何修改都不会背离本发明的基本原理。本文所特定说明的本发明实施方案只起到例示作用，并不对附属权利要求中所定义的范围构成限制。

Claims (6)

1.一种振动阻尼型硅氧烷组合物，包含(A)100重量份硅油和(B)10-300重量份硅树脂粉末，该硅树脂粉末在室温呈固态并且在200℃加热2小时之后其挥发性组份含量不大于1wt.％。
2.权利要求1的组合物，其中硅树脂粉末的平均粒径为0.1-100μm。
3.权利要求1的组合物，其中硅树脂是倍半硅氧烷树脂。
4.权利要求1的组合物，其中硅树脂粉末的干燥方法是在温度150-300℃加热该粉末。
5.权利要求1的组合物，其中硅树脂粉末以增重率表示的吸湿率不大于1％，该值是将硅树脂粉末在温度25℃和湿度95％放4小时而测得的。
6.权利要求1的组合物，其中硅油中20个硅原子以内的硅氧烷低聚物的含量不超过1,000ppm。
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